精馏化工原理实验报告

精馏化工原理实验告

实验目的

1、熟悉填料塔的构造与操作；

2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；

3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；

4、掌握液相体积总传质系数K

a的测定方法并分析影响因素

x

5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；

6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率

一、实验原理

在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回

*n x ——与第

n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q m A t α=∆

式中 Q ——加热量，kW ；

α——沸腾给热系数，kW/（m 2

·K ）

A ——传热面积，m2

m t ∆——加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则上式可改写为

本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1、配料罐

2、配料罐放空阀

3、循环泵

4、进料罐

5、进料罐放空阀

6、进料泵

7、进料旁路阀

8、进料流量计

9、快速进料阀 10、进料口位置阀

11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器

16、出料泵17、快速出料阀 18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

（3）测控系统

在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

（4）物料浓度分析

本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

二、实验操作

1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。

2、塔釜进来斗。开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。

3、全回流操作

1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品，用阿贝折光仪测原始组成n d；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水min;

3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40°C时折光率，确定方程参数a、b;

4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟；

5）反复推、拉取样器，抽取热样品，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；

4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）

1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；

2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；

3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;

4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成n d；

5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；

5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。

注意事项：

1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约min;

2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；

3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；

4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；

5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;

6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器；

7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。

三、数据处理

1.W乙醇＝a＋b×n d中参数a、b的确定

表1、40℃下W乙醇与n d关系表

求解方程式，可得。

2.全回流实验

1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量

表2、全回流实验原始数据