脂类物质的测定

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NH3· 2O 能破坏胶体介质和脂肪球,释放脂肪。 H 乙醇的作用是沉淀蛋白,防止乳化,溶解非脂类
醇溶性物质。
石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性,
促进相分离。
巴布科氏法和盖勃氏法
GB/T 5009.46-2003
原理:
乳制品 + 高浓度H2SO4 加热离心 脂肪分层 破坏脂肪球膜,脂肪游离 读取脂肪层体积
第八章 脂类的测定
wenku.baidu.com要内容
概述 食品中脂类物质的功能 食品中脂类物质的测定 食用油的检测指标
脂类的定义
主要是指脂肪(甘油三酯)和类脂质(如脂肪
酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等)
甘油三酯的含量大于95%,而其它类脂质的含
量相对较少
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果 蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量 (g)如下: 猪肉(肥) 花生仁 柠檬 牛乳 全脂炼乳 90.3 39.2 0.9 3 以上 8 以上 核桃 青菜 苹果 香蕉 66.6 0.2 0.2 0.8

是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置 中,加热时第一次呈现蓝烟时的温度。
测定方法
油脂烟点测定仪
先设置假设的油脂烟点值, 当快速升温达到设定值前 42℃,按每分钟5~6℃的速 率升温。进行发烟观察和记 录。 在升温范围内,当样品出现 少量烟,同时继续有浅蓝色 的烟冒出时,迅速按锁定键, 此时温度显数被锁定,即为 该样品的烟点温度。
注意事项:

(1)样品应干燥;滤纸筒要严密,不能漏样品, 也不能太紧影响溶剂渗透;滤纸筒的高度不能超 过回流弯管。

(2)含多糖及糊精的样品要先用冷水除去。 (3)乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化 物,挥发残渣含量低。 (4)提取时水浴温度不能过高,以每分钟冷凝 管滴下80滴左右,回流速度以6~12次/时为宜。
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪
能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品 含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油
醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱破坏脂
类与非脂类的结合后,才能提取。 3. 氯仿—甲醇 对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水 产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
测定方法
样品中加入 NH3· 2O,混合均匀,于水浴60℃ 加 H
热5分钟。
在反应体系中加入乙醇,混合,冷却。
用乙醚和石油醚抽提
放出部分醚层于烧瓶(已干燥恒重),回收溶剂 ,
于 100-105℃干燥烧瓶, 称重。
注意事项
乳脂肪被乳液中的酪蛋白钙盐包裹,又处于高度
分散的胶体分散系中,乙醚、石油醚无法直接提 取,需预先用氨水处理,故此法也称为碱性乙醚 提取法。
磷脂含量高的油脂加热时产生泡沫。
测定方法
油样品 +H2O
混合、离心
弃去油层、收集沉淀
丙酮洗涤沉淀
收集沉淀
干燥、称重、计算
含皂量

定义:油脂精炼后残留于油样中的皂。这是 由于水洗不完全而造成的。

测定方法:
用强酸滴定油样品中的残留皂。
测定过程
油样品10g 乙醇10ml 石油醚60ml 样品 溶解液 80℃蒸馏水80ml 样品液 3滴甲基红试剂 (变色范围pH4.4-6.2) 浓H2SO4滴定,滴至下层溶液显出微红色,计算消耗的酸量。
乳脂肪的标准分析方法。准确度依次递减,差异
显著。
氯仿-甲醇抽提法
原理
样品(水) 氯仿-甲醇 结合脂 游离脂 过滤
除去非脂类物质→回收溶剂→石油醚抽提残留物 →蒸馏、除去石油醚 称重
适用范围
结合态脂含量高,尤其是磷脂含量高的样品,
如鸡蛋、鱼类、肉类等。
对于不含水分的样品,如果用此法,则应该加
油醚、甲醇和氯仿等。 常用测定脂类的有机溶剂: 1. 乙醚
(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解
脂肪能力强,应用广泛。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同
时,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要 事先烘干。 2. 石油醚
食品中脂肪的测定GB/T 5009.6-2003 索氏提取法 原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用 乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样 品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后 所得到的残留物,即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外, 还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
适用范围与特点
适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经
当出现微红色, 且30s内不消失, 记录KOH的消耗量, 计算。
KOH滴定
磷脂
结构 特性 对油品质的影响 测定
磷脂酸
磷脂酰乙醇胺
磷脂酰胆碱
磷脂酰 丝氨酸
磷脂酰肌醇
鞘磷脂
磷脂特性和对油脂品质的影响
两性分子,与三甘油酯相比,极性较强。 磷脂具有亲水性,磷脂含量高的油脂不耐贮藏,
容易导致油脂的水解酸败,氧化等。
油脂的凝固点不稳定,温度只有极小的
油脂样品 皂化 脂肪酸
130℃干燥 冷冻点测定
回升,或只有很短暂的停留时间,然后 就很快下降,一般是测定脂肪酸的凝固 点,即油脂的脂肪酸冻点。
杂质
不溶解于有机溶剂(石油醚等)的残留物量,如
混入油脂样品中的沙石、泥土等。
油脂样品
石油醚溶解
过滤,收集不溶物 干燥不溶物 称重

品质合格的油脂应该澄清、透明,但若油脂中 含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、 蜡质或者含皂量高,油脂会混浊,影响透明度。
测定方法
油脂样品
100ml比色管
20℃放置24h
白炽灯泡下观察
色泽

色泽是植物油的重要质量标志,要求具有较 浅的颜色。色泽主要来源于油料作物中含有 的叶黄素、叶绿素等。 检测方法:试样混匀并过滤于烧杯中,油层 高度不小于5mm,室温下先对着自然光观察, 然后再置于白色背景前观察并按下列词句描 述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、 橙色、橙黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。
熔点

固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法:
水浴加热, 0.5℃/min
油脂样品
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度
凝固点

指液体油脂或脂肪酸冷却凝结为固体时,在 短时间内保持不变的最高温度。
测定方法
缓慢冷却过程中,高熔点组分先结晶,
油脂浑浊;进一步冷却,低熔点组分结 晶,进一步浑浊。然后,混合物凝固。 由于凝固时放出的潜热能使温度在短时 间内保持不变,或暂时使温度回升。这 个暂时不变或者回升的温度作为油脂或 脂肪酸的凝固点。
石油醚-乙醚等量混合液溶解过滤后,再次挥干溶 剂。
乳与乳制品卫生标准的分析方法GB/T 5009.46-2003 罗兹-哥特里法(碱性乙醚提取法) 原理 利用氨-乙醇溶液破坏乳液的胶体性状及脂肪球膜, 使非脂类成分溶解在氨-乙醇溶液中,脂肪游离出 来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,除去溶剂后, 残留物即为乳脂肪。 适用范围 适用各种液态乳、炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能 在碱性溶液中溶解的乳制品,豆乳或加水呈乳状的 食品也可适用。

气味 和 滋味
• • •
不同油脂具有其独特的油脂气味 菜籽油-辣味 芝麻油-芝麻香味


酸败油-哈味
花生油-花生香味
测定方法
油脂样品
加热到50℃
搅拌,闻气味
按正常、焦糊、酸败、 苦辣等词句描述
相对密度

油脂在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的 质量之比。 相对密度是油脂的特征性参数。如:橄榄油 15 的相对密度范围( d15 )0.9090~0.9150;棕 20 榈油相对密度范围( d 4 ) 0.9170~0.9440

测定方法
密度瓶法。
普通密度瓶
带温度计的精密密度瓶
折射率
折射率是油脂的特征性参数,如棕榈油的折光
率(n4℃) 1.4560-1.4590;橄榄油的折光率 (n20℃)1.4635-1.4731
测定方法
阿贝折光仪
烟点

又称为发烟点,是油脂接触空气加热时对它 的热稳定性的一种度量。
样品预处理
1. 固体样品粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过 程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 结合态脂类。
食品中脂类物质的测定
索氏提取法 酸水解法 碱性乙醚提取法(罗兹-哥特里法) 巴布科氏法和盖勃氏法 氯仿-甲醇抽提法
水解处理过的(结合态已转变成游离态),样 品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。
不适用于乳及乳制品。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。
但时间长(8—16 h),溶剂用量大,需要专门 的仪器——索氏提取器。
测定过程: 1)样品制备: 固体样品 –磨碎 半固体样品或者液体样品– 加入海砂– 烘干—磨 碎 2) 制备底端封口的滤纸筒,筒底部放脱脂棉, 105℃烘至恒重。 3) 把样品放入滤纸筒中 4) 抽提脂肪 5) 称量 6) 计算
适用范围
适用于不添加糖分的乳和乳制品。
测定方法
浓硫酸处理样品→离心分离→加热→读数。
注意事项
控制 H2SO4浓度,如果太高,牛奶会碳化,如果
太低,脂肪球不能完全破坏。
异戊醇应完全溶于酸中,如果不纯,则可能有部
分掺入到脂肪层,使结果偏高 。
罗兹-哥特里法、巴布科克法和盖勃法都是测定
酸价*



酸价产生:酶、氧化 酸价定义: 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质 量(mg)。 酸价物理意义: 反映油脂酸败的主要指标,此指标可以评定 油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。 各种食用植物油脂都有规定的限值。
测定方法:
油样 乙醇和乙醚混合液(1:2)50ml 油样 3~5g 溶液 3 滴 酚 酞 油样 溶液
抽提
乙醇 ,乙醚, 石油醚
称重 计算
注意事项
样品须充分磨细、混匀,以助水解完全。 水解时应防止大量水分损失,酸浓度升高。 乙醇可以使蛋白质沉淀,降低表面张力,溶解一些
碳水化合物、有机酸等,加入石油醚可以使乙醇溶
解的非脂肪类物质残留在水层,并分层清晰。
挥干溶剂后,若残留物中有黑色焦油状杂质,可用

注意事项:
(7)抽提完全的判断,将抽提管滴下的乙醚
用滤纸或毛玻璃接住,挥发后,不留油迹表明 抽提完全。 (8)挥发乙醚或石油醚时,切忌用明火加热, 应用电热套、电水浴等,放入烘箱时,不能有 乙醚残留,否则有爆炸的危险! (9)脂肪烘干时需恒重,这里的恒重,是指 最初达到的最低重量,因为,反复加热会使脂 类氧化而增加重量。 (10)乙醚是麻醉剂,且易燃、易爆,应使室 内通风良好。
粗脂肪的定量测定——试验录像
GB/T 5009.6-2003 酸水解法
原理
将样品与盐酸溶液一同加热,使结合态脂肪游离 出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂, 干燥后残留物即为脂肪。
适用范围与特点
除磷脂和糖类含量高的食品外,其他食品都可以 适用。
测定过程
样品制备 水解:
盐酸与样品水浴 70-80℃加热40-50分钟
全脂乳粉 25~30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
脂类物质在食品中的作用
提供热量 提供营养,如必须脂肪酸:亚油酸、亚麻酸 脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观
脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工
艺的指标。
脂类物质的提取
脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。 不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石
入适量水分。
食用油理化指标测定
测定指标
1.透明度 2.色泽 3.气味 4.滋味 5.相对密度 6.折射率 7.烟点 8.熔点 9.凝固点 10. 杂质 11. 酸价 12. 磷脂 13. 含皂量 14. 皂化价 15. 不皂化物 16. 碘价 17. 过氧化值 18. 羰基价
透明度

植物油透明度: 油样在一定温度下,静止一定时间后,目测观 察油样的透明程度。
皂化价*
定义
中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸 所消耗的KOH质量(mg)。
皂化价的意义
结合其它指标,可以对油脂的种类和纯度等质量 进行鉴定。
测定方法
样品 KOH-乙醇溶液 水浴加热回流1~2h 加入酚酞指示剂
HCl标准溶液滴定至红色消失 计算耗酸量
不皂化物
定义
油样中不能被皂化的物质,如色素、维生素、蜡、 固醇等。 不皂化物可溶于醚类,但不溶于水。 测定方法
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