透射电子显微镜的电子衍射

根据消光规律, 对应的N值为：
简单立方(无消光):

1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9…… 但是没有7, 15, 23
体心立方(h+k+l=奇数时消光)：

2, 4, 6, 8, 10, 12……
面心立方(h, k, l奇偶混杂时消光)：

3, 4, 8, 11, 12, 16, 19 …
17, 18, 20…， 由此可见，四方晶系R2 比值递增系列中常出现1:2的情 况。
(c)六方晶系的比值规律：
六方晶系: a=b≠ c, α=β=90°, γ=120°
晶面间距：
d
1
4(h2 hk k 2 ) l 2

3a 2
c2
1 4(h2 hk k 2 ) l 2 4P l 2
C h3k3l3
h1k1l1 A
R3 R1
000 R2
R h4k4l4
4D
B h2k2l2
基本特征平行四边形的取法
R4＝R1＋R2
R3＝R1－R2
R1
R3 R4
φ
000
R2
h4=h1+h2 k4=k1+k2 l4=l1+l2
h3=h1－h2
k3=k1－k2
l3=l1－l2
② 由已知的相机常数K和电子衍射的基本公式R=K/d，分别计算出相应
Ri(mm) di(Ǻ) 10 2.0 18 1.12 19 1.12 23 0.87
R4
R1
R2 R3
计算d值与标准d值比较，初步定出指数
Fe的标准d值表
Ri(mm) di(Ǻ) hkl 10 2.0 110 18 1.12 211 18 1.12 211 23 0.87 310
试标出两个基矢量 R1和R2, 再看R1和R2的矢量差是否满足R3, R1和R2的
011 001
020 010
031 021
042 032
011
000
011
022
033
⑥ 任取不共线的两个基矢量，确定其晶带轴[uvw]。
[uvw]=g (h1k1l1) ×g (h2k2l2)， 如取(h1k1l1)和(h2k2l2),
u= k1l2－k2l1 v= l1h2－l2h1 w=h1k2－h2k1
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
（110）
(301) R4
R1
R2
(211)
R3
计算晶带轴，标定。 检查。
（110） [113]
(301) (211) 000(110)
(121)
2. 标准花样对照法：
把要分析的衍射图与标准图做比较，依据各斑点的相对几何位置判断
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为(211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
2θ’
R’
任意排布的微小晶体
选区光阑
标定方法:
已知晶体结构(d值法)： ✓ 测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； ✓ 由Ri/K算得1/di； ✓ 对照已知晶体 PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面族指数
｛hkl｝
未知晶体结构(比值规律法)： ✓ 测定各同心圆的直径Di，得到个系列圆半径Ri； ✓ 算得1/di； ✓ 由1/di2由小到大的联比规律，推断晶体的点阵结构； ✓ 写出各环的晶面族指数。
获得选区衍射的操作步骤： ① 由成像操作使物镜精准聚焦，获得清晰形貌像； ② 插入尺寸合适的选区光阑，套住被选现场，调整物镜电流，使光
阑孔内的像清晰，保证物镜像平面与选区光阑重合；
③ 调整中间镜电流使光阑边清晰，从而使中间镜的物平面与选区光
阑的平面重合，也就是使选区光阑面、物镜像平面和中间镜的物 平面三者重合，保证选区的精度；
④ 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜
的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所 产生的。
二、单晶体的电子衍射花样
1. 单晶体电子衍射花样的特征：
是垂直于电子束入射方向的零层 倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。 衍射花样由规则的衍射斑点组成，斑 点指数即为零层倒易面上的阵点指数 （除去结构因子=0的阵点）。
矩形 有心矩形 正方形 正六角形
R1R2, =90° 单斜、正交、四方、六角、三角、立方
单R1R2, =90° 单斜、正交、四方、六角、三角、立方
R1＝R2, =90° 四方、立方
R1＝R2, =60° 六角、三角、立方
衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系
标定面心立方衍射谱
ZrO2
022
2.单晶体电子衍射花样的标定：
标定目的：确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶
带轴指数[UVW] ，从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系。
标定依据: Rd = Lλ= K 标定方法：
① 尝试-效核法 ② 标准图谱对照法 ③ 比值规律法
1. 尝试-效核法：
要求：已知相机常数 特点：适合于任何晶系
: R3


: : d1 d2 d3

(a)立方晶系的比值规律：
立方晶系 : a=b=c, α=β=γ=90°
晶面间距:
d
a
a
h2 k2 l2 N
R K K N
d
a
a= 常数, K= 常数, N为整数
R N
R12 : R22 : R32 N1 : N2 : N3......
系统检测各过程，计算晶格常数
应用举例: 已知低碳马氏体不锈钢为体心四方结构，标定其电子衍射谱
U=200kV (λ=0.0251Ǻ)

L=800mm

K= Lλ = 20.08mm. Ǻ
取最小基本单元。 测得R1和R2夹角为73°， R1和R4夹角为47 °，Ri(mm) 10, 18, 18, 23 列表计算d值。
调整系数的确定:体心立方乘2, 面心立方乘3
(b)四方晶系的比值规律：
四方晶系: a=b≠ c, α=β=γ=90°
晶面间距：
d
1
h2 k2 l2

a2
c2
R2

1 d2

h2 k2 a2

l2 c2

M a2

l2 c2
当l=0 时, 即对于{hk0}晶面族， 可能的M值为 1, 2, 4, 5, 8, 9, 10,13, 16,
四方斑点
Ri 11.0 11.0 15.0
Ri2 121 121 225
Ri2/R12 1 1 若s=2 2 2
1.86 4 满足体心立方规律
{hkl} -110 110 020
若s＝3 3
3
6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
Ri 10.8 10.8 17.5
Ri2 116 116 306
Ri2/R12 1 1 2.64
若S=3
33
7.9满足面心立方规律
{hkl} -111 111 022
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样 品至照相底片的实际距离。
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
020
002
000
[100]
体心立方相应用例
(112)
002
(110)
000
(3)比值规律法：

比值规律法是根据电子衍射基本公式建立的。
R

K
d
K为一常数，则R 和1/d 存在着简单的正比关系:
R 1 d
据此, 建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的
关系
11 1
R1 : R2


d2
3a 2
c 2 3a 2 c 2
令 P h2 hk k 2 , R2∝P ，当l=0 时, 可能的P值为 1, 3, 4, 7,
9, 12, 13, 16, 19, 21…. 由此可见， 六方晶体点阵R2 比值递增系列中常出现 1:3的情况。
应用例-四方斑点α－Fe
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较； ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； ⑤ 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角；
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
2. 有效相机常数
r＝ƒotan 2θ
tan 2θ ≈ 2sin θ
式中ƒo是物镜的焦距，r是hkl斑点至000斑点的距离。
rd＝ƒoλ
底片上相应衍射斑点与中心斑点的距离R为 R rM iM p
Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。
因为
(R / M iM p )d fo
则
Rd foM iM p
022γ
011 // 001
1- 11γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//ຫໍສະໝຸດ Baidu
110


三、多晶电子衍射谱的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成。
多晶电子衍射图的特征: 由一系列半径不同的同心圆环组成。
若S＝2 2 2
5.28 不满足立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 … Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
奥氏体菱方斑点的标定
[011]γ
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
P h2 hk k2
根据六方晶系比值规律： P为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21….
R2比值递增系列中常出现1:3的情况。由
此可知,该多晶体为六方结构。
应用例2
Fe粉衍射 k=21.5mmǺ
Ri di
10.5 2.05 12 1.79 15 1.43 17 1.26 18.8 1.13 20 1.07 21 1.02
透射电镜中的电子衍射
目录
电子显微镜中的电子衍射 单晶电子衍射花样及其应用 多晶电子衍射花样及其应用 复杂电子衍射谱
一、透射电子显微镜中的衍射
1. 透射电子显微镜中衍射花样的形成原理：
(1)未被样品散射的透射束平行于主轴， 通过物镜后聚焦在主轴上的一点，形成 000 中心斑点；
(2)被样品中某(hkl)晶面散射后的衍射束 平行于某一副轴，通过物镜后将聚焦于该副 轴与背焦平面的交点上，形成hkl衍射斑点。
是否一致，若一致，按标准图指数标定。
要求: 仅一张衍射谱时要求已知晶系。可从斑点对称性或1/d2值的递增
规律来确定点阵结构。斑点分布的对称性越高，其对应晶系的对称性 越高。
最好是低指数斑点(即衍射斑点距中心斑点距离较近)。
斑点花样的几何图形
平行四边形
可能所属点阵
R1R2, 90° 三斜、单斜、正交、四方、六角、三角、立方
应用例1: 多晶电子衍射环
Di(mm) 18.0 31.5 37.0 48.0 49.5 Ri(mm) 9.0 15.8 18.5 24.0 27.5
Ri2mm 2 81
250 342 576 756
Ri2 / R12 1
3.1
4.2
7.1
9.3
P(取整) 1 3 4
79
hkl 100 110 200 210 300
步骤： ① 确定中心斑点，选取基本特征平行四边形。
测量距中心斑点而且不在一条直线上最近的几个斑点A、B、C、D的 距离，并按距离由小到大依次排列为R1、 R2、 R3、 R4，同时测量各斑点之间 的夹角依次为φ1、 φ2、 φ3、 φ4.。。。，各斑点对应的倒易矢量分别为g1、 g2、 g3、 g4.。。。两个基矢量R1和R2为最短邻边, R3为短对角线长度, R4为长对角 线长度。