GC-MS法测定复合包装袋材料中的二氨基甲苯

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GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估赵康;江小平【摘要】[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考.[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化.[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度.[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)002【总页数】3页(P103-105)【关键词】气相色谱-质谱法;食品包装材料;邻苯二甲酸二丁酯;不确定度【作者】赵康;江小平【作者单位】桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400;桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400【正文语种】中文【中图分类】TS206.4食品包装材料的安全已经成为食品安全的重要内容,而食品包装材料的危害主要是食品包装材料内部残留的有毒有害化学污染物的迁移与溶出而导致食品污染[1]。

目前,塑料食品包装材料中残留的邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Esters,PAEs)作为环境内分泌干扰物,能够改变内分泌系统的正常功能并可对未受损的器官或其后代产生负面影响。

这些增塑剂主要通过食品包装材料进入食品[2]。

因此,目前食品包装材料中PAEs是必检的项目。

国家已经颁布了标准GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[3],主要检测16种邻苯二甲酸甲酯,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是最为关注的化合物。

笔者依据GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相色谱质谱联用法检测塑料包装材料中邻苯二甲酸酯,参考JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对DBP的检测结果进行不确定度分析,建立了一套合理、完整的评定方案。

GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量

GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量

GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量姚帮本
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2015(41)6
【摘要】建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量的分析方法.样品经正己烷超声提取,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱分析,外标法定量.结果表明,塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检测限为0.01mg/kg,在0.01~0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,平均添加回收率为93%~ 104%.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可满足塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯检测的需要.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】姚帮本
【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量 [J], 潘城
2.凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯[J], 伊芳
3.GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量 [J], 邵栋梁
4.气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异
氰酸酯的残留量 [J], 邵秋荣;方邢有;李天宝;霍炜江
5.固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯 [J], 李长于; 胡丹; 杨凯; 吴智慧; 廖上富
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岛津-GC-MS-QP2010-GCMS法测定食品包装材料中多环芳烃(PAHs)

岛津-GC-MS-QP2010-GCMS法测定食品包装材料中多环芳烃(PAHs)

GCMS 法测定食品包装材料中多环芳烃(PAHs )多环芳烃(PAHs )是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物,是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质,由于这些化合物的致癌和致畸性,对PAHs 痕量分析成为一个重要课题。

食品中的PAHs 污染有不同的来源,主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。

PAHs 广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃,多环芳烃污染物已成为环境和食品污染物中极重要的物质。

本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE 保鲜膜萃取后再使用GCMS 进行检测。

■ 试剂甲苯、PAHs 混合标样、PAHs 氘代同位素内标■ 样品前处理■ 分析条件GC 部分色谱柱:Rtx-5ms 30m×0.25mmID×0.25μm 柱温程序:90℃(1min)→25℃/min →180℃(0min)→5℃/min →300℃(0min);→20℃/min →320℃(2min)进样口温度:260℃ 进样模式:Splitless (1min )载气控制模式:恒线速度 载气线速度:40cm/sec MS 部分电离方式 :EI 接口温度 :280℃离子源温度 :260℃ 采集模式 :SIM 定量方法 :内标法■ 检测结果16种PAHs 混合标样总离子流图如下所示。

0.250.500.751.001.251.50(x1,000,000)TIC1234567891011121314151616种PAHs (浓度为10pg/L)混合标准溶液重复进样7针,重现性结果如下表所示,各组分所得浓度值的相对标准偏差(RSD)均小于10%。

■灵敏度(信噪比S/N表征)用GCMS分析PAHs(2pg/L)标准溶液,利用工作站软件计算各组分的S/N值均大于10,表明各组分的定量检出限均小于2pg/μL (10倍信噪比)。

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词:GC-MS,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS)联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外,GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱(GC—MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。

气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。

GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。

GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。

MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。

单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。

通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

顶空_气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

顶空_气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

3+4
20
2 1
65
10
0
0
10
20
30
时间/min
注:1.苯 Benzene;2.甲苯 Toluene;3.对二甲苯;p-xylene;4.间
二甲苯 m-xylene;5.异丙苯 Isopropylbenzene;6.邻二甲苯 o-xylene。
图 1 6 种混合标准溶液的色谱图
由图 1 可以看出,FFAP 分离苯系物的各色谱
组分
苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 异丙苯 邻二甲苯 残留总量
样品 1# 0.43 7.00 0.26 0.23 0.04 0.13 8.09
样品 2# 0.30 7.00 0.06 0.90 0.12 0.61 8.99
样品 3# 0.40 4.30 0.10 0.38 0.10 0.49 5.77
本研究采用顶空-气相色谱联用方法,同时分 离和测定了塑料食品包装袋中的 6 种苯系物:苯、 甲苯、二甲苯(邻、间、对)、异丙苯。该法保留时 间短、灵敏度高、定量准确、重现性好。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂 Clarus500 型气相色谱仪:美国 PerkinElmer 公
司,附 FID 检测器;色谱柱:FFAP 柱,0.25 mm× 50 m×1.0 μm;AutoHS 自动顶空进样器:成都科林 分析技术有限公司;22 mL 顶空瓶;聚四氟乙烯薄 膜的胶塞密封垫。
Abstract: A new method for the determination of benzene substances residues(benzene, toluene, o-xylene,
m-xylene, p-xylene, isopropylbenzene) in the plastic packing material for food by headspace gas chromatography was established. The FFAP column and hydrogen flame ionization detector were selected, and 6 kinds of benzene series were separated from each other completely. Results showed the good linearity range of this method. The detection limit was 2.67 μg/m2, the recovery of benzene was in the range of 64.6%~97.1% with precision of 0.89%~1.95% RSD (n=7). During the experiments, 10 kinds of plastic packing materials were analyzed. This method is simple, rapid, accurate, and can be applied for determining the benzene sulstances residues in the plastic packing materials.

复合食品包装袋卫生标准

复合食品包装袋卫生标准
4%乙酸600C2h
≤30
≤30
≤30
高锰酸钾消耗量(水)600C2h
≤10
重金属(以Pb计)4%乙酸600C2h
≤1
1)限于用聚氨酯粘合剂的复合膜。
2)限于以聚乙烯为内层材料的复合膜。
注:溶剂残留总量≤10mg/m2。
正己烷常温2h
<30
65%乙醇常温2h
<30
(聚乙烯塑料薄膜为内层的复合袋)
高锰酸钾消耗量(水)mg/L
<10
4%乙酸
<1
注:溶剂残留总量≤10mg/m2。
药品包装用复合膜(通则)标准
YY0236—1996
单位:mg/L
项目
指标Байду номын сангаас
三氨基甲苯(4%乙酸)1)
≤0.004
蒸发残渣:正己烷常温2h2)
65%乙醇常温2h
复合食品包装袋卫生标准复合食品包装袋复合食品包装袋标准食品包装袋国家标准食品包装袋标准食品塑料包装袋食品包装袋复合膜袋某些食品的包装袋内在某些食品的包装袋内
复合食品包装袋卫生标准
GB9683—88
理化指标应符合下列要求:
项目
指标
甲苯二胺(4%乙酸),mg/L
蒸发残渣mg/L
<0.004
4%乙酸
<30

GC-MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

GC-MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量
Ab s t r a c t : N— d i me t h y l n i t r o s a mi n e i n v a r i o u s f o o d wa s e x t r a c t e d b y Di c h l o r o me t h a n e a n d ma k e ? q u a 1 i t a d v e a n d q u a n t i t a t i v e d e t e c t i o n
摘要: 利用二氯甲烷提取 各类食 品中的N~ 二 甲基亚硝胺, 采用GC— Ms 法( s I M 与s c a n 相 结合) 进行定性定量检 测。 结果表明 该试验方法较 国标方法( G B/ T 5 0 0 9 . 2 6 — 2 0 0 3 ) 前处理 简单快速 、 便于操作, 回收率在8 0 . 1 %一i 0 1 . 5 % 之 间, 其RS D可达1 6 7 %~ 6 . 8 5 %, 线 性相 关 系数 为O . 9 9 9 9 1 7 , 检 测 限 为O . 3 g / k g , 满 足 食 品 中N一 二 甲基 亚 硝 胺 的 残 留含 量 的 测 定 要 求 。 关键词: N一 二 甲基 亚硝 胺 气 质联 用 选择 离子 法 中图 分 类 号 : T S 2 5 4 . 7 文献标识码 : A 文章编号: 1 6 7 2 — 5 3 3 6 ( 2 0 1 4) 1 6 — 0 0 4 3 — 0 4
( GB/ T? 5 0 0 9 . 2 6 —2 0 0 3 ) i s s i mp l e , r a p i d a n d e a s y t O o p e r a t e . Th e a v e r a g e r e c o v e r i e s we r e 8 0 , 1 %~1 0 1 . 5 %, t h e i r RS D wa s a b o v e 1 . 6 7 %~

GC-MS测定苯系物预习与实验报告

GC-MS测定苯系物预习与实验报告

GC-MS测定苯系物(预习报告)专业:环境工程姓名:刘鹏学号:1233351 1.实验目的(1)了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤(2)掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法(3)了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随着气体流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。

3.仪器与试剂3.1仪器:岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂:蒸馏水:在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气:纯度为99.99%氢气:纯度大于99.99%苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

甲醇中苯系物标准贮备溶液(1.00mg/ml):宜采用国家有证标准物质/标准样品。

也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇(优级纯)配制。

气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

氯化钠(NaCl):优级纯,经550℃烘烤2h 以去除吸附的有机物。

二硫化碳(CS2):在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如检出应做提纯处理无水硫酸钠(Na2SO4):经300℃烘烤2h 后置于干燥器中备用混合酸:硫酸:磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。

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限 公 司 ) ;
持 3 n进样 口:O ̄ 以氦气 为载气 , mi; 2O C; 纯度> 9. 9 ; 999 流
量 10mL mi . / m不分流进样 ; 进样量 1 0 。 ./ A 质谱条件 : 电离方式为 E 7 e , I, 0V 离子源温度 2 o 3 ̄ C。
提 取 离 子 扫 描 : 剂延 迟 4 n 扫描 离 子 m/- 2 5 溶 mi; z 4 - 百 灵 外标法 , 峰面 积定 量 。
装 过 食 品所 包 装 袋 : 口 , 食 品 移 出 , 清 洗 至 无 污 剪 将 用 物 , 用 蒸 馏 水 洗 三 次 , 干 按 2 /m2 算 装 入 蒸 馏 水 , 再 淋 mL c 计
热封 口。
2 结 果 和 讨 论
2 1色谱 条 件 的 选 择 .
关 于 色谱 柱 和 柱 温 等 参 数 , 献 中 已有 诸 多 介 绍 , 处 文 此
生标准 [] S .北 京 : 国标 准 出版 社 ,98 中 1 8.
[] 4 中华人 民共和国卫生部 , 中国国家标准化委员会 ,G 5 0. B 09
19 0 3 品包装袋中二氨基甲苯的测定[ ] 1—20 食 s .北京 : 中国标准 出
版 社
E ] 小 娟 , 长美 . 合食 品包 装 袋 中二 氨 基 甲苯 的 毛 细管 柱 S李 周 复
气相色谱 方 法 的研 究 [ ] J .中国卫 生检 验 杂 志, 0 6 1 7 , 9 20 , 6( ) 74

75 9
图 1 标 准 品色 谱 图
量取备 用 试 样 5 . m 置 于 分 液 漏 斗 中 , 入 lg 0 O L, 加 O
0 引 言
复合食品包装材料在加工过程 中经常使用聚氨酯胶粘剂 ,
其 中的 甲苯二 异氰 酸 酯 ( D ) 易 水 解 生 成 24 T I极 , 一二 氨基 甲苯 ( 【 ) D 对粘 膜 、 吸道 及皮 肤 有刺 激 作 用 , ] ) 。T A 广A 呼 吸入 、 入或 摄
旋 转蒸发仪 威 科 技 有 限 公 司
广 市 广 弘 实 验 仪 器 有 限 公 司 > 9 ; 氟 乙 酸 酐 9 三 >9 % 9
2 4 氨 基 甲苯 ,二
1 2样 品 前 处 理 .
未装过 食 品 的 包 装 袋 , 蒸 馏 水 洗 三 次 , 干 , 用 淋 按 2 c1 算 装 入 蒸 馏 水 , mI n2 / 计 热封 口。
离子 峰作 为扫 描 离 子 。
2 2 处理条件的选择 .前
先 向样 品 液 中加 入 氯 化 钠 , 以 避 免 乳 化 层 产 生 , 时 可 同
稀释 成 1 0 mg L的 溶 液。用 蒸 馏 水 分 别 将 其 稀 释 成 . /
00 2 00 4 0 00 0 0 0和 0 1 r / 的样 品 。按 上 述 方 . 0 、. 0 、. 1 、. 5 .Or L  ̄
测 定 的研 究 r] 中 国 食品 工 业 ,0 79 6 —6 J. 20 , ,3 5 [] 晓 敏 , 敬 波 , 2霍 张 姜俊 , . 合 食 品 包 装 袋 中 二 氨 基 甲苯 检 等 复
样 品 的 目标 物质 峰 面 积 分 别 是 34 2 5和 3 7 3 相差 1 68 , O倍
色谱条件 : 一5 ,3 DB MS 0m×0 3 . 2mm×0 2 , . 5 m 初
温 7 0℃ , 持 1mi, 2 保 n 以 O℃ / i 速 度 升 温 至 2 0 , a r n的 0 ℃ 保
1 实 验 部 分
l 1仪器 与试 剂 -
T aeD Q气相色谱/ rc S 质谱联 用仪 ( 默飞 世尔 科技有 赛
6“ 0 L三 氟 乙 酸 酐 , 轻 混 匀 , 于 3 " 箱 中 恒 温 进 行 衍 轻 置 O C烘
经皮肤吸收可引起 中毒, 引起湿疹 、 支气管炎、 气管炎、 喘息等 。
因此 , 食 品包 装 袋 中可 能残 留 的 T A 含 量 成 为 复 合 食 品 复合 D 包 装袋 的一 个 重 要 的卫 生 指 标 , 家 标 准 G 98 ~ 18 国 B 63 98中规
21 年 ・ 3 01 第 期
技 术 与研 究
中 国材 料 科 技 与设 备 ( 月 刊 ) 双
取制备好 的衍生化产物按照全扫捕的方式得到质谱网 ,
其 中 丰度 最 大 的峰 m/ = 2 5 z 4 。据 此 , 用 提 取 m/ 采 z一 2 5 4
信 噪 比 (/ 为 3 计 算 , 方 法 的检 出限 为 0 0 0mg L S N) 来 此 .05 / 。 标准 样 品色 谱 图 如 图 1保 留时 间 9 9mi。 , . 0 n 取 13中配 制 的 1 0mg L的 二 氨 基 甲苯 溶 液 , 甲 醇 . 0 / 用

3 结 论
与标准方法 G 50 . 1 - 20 相 比较, B 0 9 19 0 3 本文采用加入 氯化钠 , 减压蒸馏除去衍生 化试 剂和反应副产物 的方法 , 对 提高分析方法的 回收率有重要的意义 。G - MS方法检测 , C 提高了样品检测的定性准确性 , 同时提取离子扫描提高 了方
发仪上在 4 ̄下旋转 蒸发至干, lO I 甲醇定容 , 5 C 用 Om 此为 0 1 .
mg L的标 准 工作 液 。分 别 取 标 准 工 作 液 2O4 O6O &O L / . 、. 、. 、 r a
置于 1r O l容量瓶中, a 定容至刻度。
1 4仪 器 分 析 条 件 .

9. , 对 标 准 偏 差 小 于 8 O , 出限 0 O 0 mg L, 足 定 量 分 析 的要 求 。 4O 相 . 检 .05 / 满 关 键词 : 合 食 品 包装 袋 ; 氨 基 甲 苯 ; 复 二 气相 色谱 ~质 谱 联 用 中 图 分 类 号 : 5 . 06 7 7 文献标识码 : A
中国材料科技与设备 ( 双月刊)
G - MS法测定复合包装袋材料 中的二氨基 甲苯 C-
21 年 ・ 3 01 第 期
GC~ MS法 测 定 复 合 包 装 袋 材 料 中 的 二 氨 基 甲苯
姜 晓 辉
( 东 省 珠 海 市 质 量 计 量 监 督 检测 所 , 东 广 广 珠海 590) 10 2


』 一


*作者简 介:  ̄ 姜
(9 2 ) 女 , 1 7 - , 工程师 , 士, 硕 主要从事食 品化工产品检验方面的工作。Ema :fy n i@1 3 cr — i u u ql 6 .o l n h t / ww ̄.ma tq cm ・3 tp: / c se . o 7・
lO Om]容量瓶中, 此溶液浓度为 lO / 。取此溶液 0 11, Omg L .nL 用 二氯乙烷稀释至 lO L 此溶液浓度为 01 g L Om , .m / 。取此工作液
2m 5 L置 于 6m 0 L圆底 烧 瓶 中 , 入 2o . 氟 乙 酸酐 , 轻 摇 加 5t 三 d 轻 动 , 塞后 放在 3 密 0℃恒温 箱 中衍生 化反 应 3r nmi, 旋转 蒸 O o , n在 i
的要求值, 也就是说 , 在色谱图上很难找相应的待测物质峰。本
文对前 处理 方法 加 以改 进 , 采 用 毛 细 管色 谱 柱 气 相 色谱 一 质 并 谱 联 用 的方法 检测 24 ,一二 氨 基 甲 苯 的 含量 , 同时 提 高 了定 性 定量 的准 确度 , 了较 为满 意 的结果 。 取得
Na I 1 mL二氯 甲烷 分别 萃取 四次 , 次萃 取 5 n 静 C, 0 用 每 mi,
置 1ri。合 并 四次 萃 取 液 于 圆底 烧 瓶 中 , 分 液 漏 斗 下 口 0 n a 在
放干燥滤纸 , 除去萃 取液 中水 分 。用旋 转蒸 发仪 在 4  ̄ O C水 浴 中浓缩 萃取 液至 约 5 右 , mI左 放冷 , 微量 注射 器加 入 用
摘要: 用二 氯 甲烷 作 为 萃 取 溶 剂 , 品 中加 入 氯化 钠 降 低 24 二 氨 基 甲苯 在 水 中 的 溶 解 度 , 压 蒸 馏 除 去样 品 中 未反 样 ,一 减
应 的衍 生化 试 剂及 副 产 物 , 用 气相 色谱 一提 取 离子 扫 描 质 谱 检 测 复合 食 品 包装 袋 中二 氨 基 甲苯 的含 量 。 方 法 回收 率 7. 采 50
法 的灵 敏 度 , 降低 了方 法 的检 测 限 。真 正 实 现 了样 品 在 标 准 G 9 8 - 18 要 求 的 范 围 内 ( 氨 基 甲苯 4 0 0 4 / ) B63 98 - . 0 mg L 的 准确定量 。 参考文献 : [] 1芦春梅 , 王明泰 , 李爱军 , 食品复合包装袋 中二氨基 甲苯 等.
降低 了二 氨基 甲苯在水 中的溶解度 , 提高了萃取率 。三氟 乙 酸酐 的沸 点 3. ~4 . ℃ , 9 O 1O 衍生 副产物 三氟 乙酸的沸 点为
7. ℃ , 氯 甲烷 的 沸 点 为 3. ℃ , 旋 转 蒸 发 仪 在 4 ~ 24 二 98 用 O
法取样前处理并上机分 析 , 到方法的 回收率分别在 7. 得 50 9 . %中间。取其中三个样品 , 4O 分别测定五次的结果相对
左 右 。可见 , 文 的前 处 理 方 法 对 降 低 方 法 的 检 出 限 , 大 本 扩
线性 范围起到 了十分重要的作用 。
2 3定 量 分 析 .
取 13配好 的标 准样 品上 机 分 析 , 到 峰 面 积 ~标 液 浓 . 得
测方法的改进 口]广西轻工业 ,0 8 5 1 . 2 0 ,,0—1 1 [] 3 中华人 民共和国卫生部. B 6 3 98复合食品包装袋 卫 G 9 8 —1 8
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