《化工产品分析测试技术》复习重点

第一章

<1>光学显微分析——优点：分析简单、直观

局限性：只能观察材料的表面形态，不能做微区成分分析

<2>透射电子显微镜是TEM；扫描电子显微镜SEM

<3>电子显微分析法分辨率优于光学显微分析法的主要原因:电子显微镜是以电子束代替

光束

<4>透射电子显微镜主要是由三部分组成:电子光学部分、真空部分、电器部分

<5>透射电镜需要真空的原因:

ⅰ因为高速电子与气体分子相遇和相互作用导致随机电子散射引起炫光和减低像衬度;

ⅱ照明系统中的电子枪会发生电离和放电,使电子束不稳定;

ⅲ残余气体会腐蚀电子枪中的灯丝,缩短其寿命,且会严重污染

样品

<6>为什么透射电镜通常将试样制成薄膜、单晶或者切成超薄切

片，才能进行测试？

透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品。

<7>X射线能谱仪用于探测样品受激产生的（特征X射线）的能量和强度的设备。

<8>能谱仪(EDS)工作原理：从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到与X射线能量成正比的电压脉冲信号后，送到脉冲处理器进一步放大再经模数转换器（ADC）转换成数字信号送入多道分析器（MCA）由计算机处理后，在显示器上显示分析结果并打印机打印。

<9>扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统三部分，另外还有信号检测系统。如果配置了能谱仪，则还有包括特征X射线处理系统。

<10>制备SEM样品应考虑的几个问题:

(1)观察样品一定是固体,在真空下能保持长期稳定。含水样品

应先行干燥或予抽真空。

(2)导电性不好或不导样品,在电镜观察时,电子束打在试样上,多余的电荷不能流走,形成局部充电现象,干扰了电镜观察。为此要在非导体材料表面喷涂一层导电物质(如碳、金)，涂层厚度0.01-0.1μm，并使喷涂层与试样保持良好的接触，使累积的电荷可流走。

（3）扫描电镜样品的尺寸不像TEM样品那样要求小和薄，扫描电镜样品可以是粉末状的，也可以是块状的，只要能放到扫描电镜样品台上即可，一般SEM最大允许尺寸为φ25mm，高20mm。

（4）将样品放入样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污，因为这些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中原视域就成为暗色的方块。

（5）在SEM里，是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。X射线谱的测量与分析主要有能谱仪（EDS）。

<11>举例说明电镜在科学研究中的作用:可以观察材料微观尺度区域内的形貌、

成分、结构及缺陷等信息

第二章

1、热分析是在（程序控制温度）下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。

物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升华、电学及磁学性质等。

这些物理量直接或间接与温度有关系。

2、热分析四大支柱：

差热分析(DTA)、热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、热机械分析(TMA).

3、热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定,即样品质量的变化与天平梁的倾斜成正比关系,有( 变位法和零位法)两种

4、

5、DTA曲线的峰形与试样的性质、实验条件密切相关，某一试样给定升温速度，峰形可表征（其热反应速度的变化）。峰形（陡），热反应速度（快）；峰形（平缓），热反应速度（慢），峰面积表示（热效应的大小）。

6、DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为（零）所需供给的（热量）为纵坐标所得的扫描曲线。

7、下图是热分析结果，指出下列两条曲线是分别通过什么方法

测出的？

8、实验条件、样品因素是如何影响差热分析效果的？

1）实验条件的影响

①升温速率的影响----影响峰位和峰形

②.气氛的影响

③压力的影响

④热电偶热端位置

⑤走纸速度（升温速度与记录速度的配合）

——走纸速度与升温速度相配合。

——升温速度10K/min/走纸速度30cm/h。

2）样品的影响

①样品用量的影响

试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大，DTA峰形

成扩张，分辨率下降，温度滞后严重。

样品量越大，易使相邻两峰重叠，分辨力下降。

样品用量以少为原则。一般用量最多至毫克。

②样品粒度的影响

③试样的结晶度、纯度和离子取代

——结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。

——纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。

④试样的装填

——装填要求：薄而均匀。

——试样和参比物的装填情况一致。

⑤参比物的选择

——整个测温范围无热反应

——比热与导热性与试样相近

——粒度与试样相近（100－300目筛）

9、差热分析是在程序控温下，测量物质和参比物的温度差

随时间或温度变化的一种技术。

10、

11、

12、脱水在DTA曲线上会出现（吸热）峰；发生氧化反应在

DTA曲线上会出现（放热）峰。

13、简述热重分析的特点和影响分析效果的因素

热重法是对试样的质量随以恒定速率变化的温度或在等温

条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术。

影响因素：1)样品盘的影响

2) 挥发物冷凝的影响

3)升温速率的影响

4) 气氛的影响

5) 样品用量的影响

6)样品粒度的影响

14、简述DTA、DSC分析测试结果提供的信息差异。

第三章

1、

E b = hν- E k–Φ

2、简述X光电子能谱分析的基本原理.

一定量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示:

hν = E k + E b + E r

式中: hν是X射线的能量;

E k是光电子的能量;

E b是电子的结合能(从电子结合态移到无穷远真空静止态);