初级药师-基础知识-药物分析

药物分析

第一节药品质量标准

药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

常见的国家标准：

国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P）、药品标准；

国外：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。

试题分析

关于药品质量标准的叙述不正确的是：

A.国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定

B.药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据

C.体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善的原则

D.对药品质量控制及行政管理具有重要意义

E.因生产情况不同，不必制定统一的标准

『正确答案』E

一、《中国药典》

1.历史沿革：

1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容

凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。

正文包括所收载药品或制剂的质量标准

通则包括制剂通则、检定方法、试剂、标准物质和指导原则

（1）检验方法和限度

◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。

◆限度：

（2）标准品和对照品

相同点：

用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

不同点：

标准品

用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。

对照品

指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。（3）关于精确度的规定

指取样量的准确度和试验精密度。

◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；

◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；

◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。

◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；

◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

精确度可根据数值的有效数位来确定。

◆称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g

◆称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g

◆称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g

◆称取“2.00g”，指称取重量可为1.995～2.005g

小数点后多一位

“恒重”除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；

干燥至恒重的第二次及以后的各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；

炽灼至恒重的第二次称重应再继续炽灼30分钟后进行。

“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”，除另有规定外，应取未经干燥（未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。

“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；

含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。

（4）关于计量的规定

1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；

百分比

%（g/g）溶液100g中含溶质若干克

%（ml/ml）溶液100ml中含溶质若干毫升

%（ml/g）溶液100g中含溶质若干毫升

%（g/ml）溶液100ml中含溶质若干克

正文

药品标准内容一般包括名称（包括中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；处方；制法；性状；鉴别；检查；含量或效价测定；类别；剂量；规格；贮藏；制剂等。

试题分析

下列关于2015版中国药典组成的说法，正确的是

A.中国药典由一部、二部组成

B.中国药典由一部、二部、三部组成

C.中国药典由一部、二部、三部、四部组成

D.中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成

E.中国药典由一部、二部、三部及《附录》组成『正确答案』C

试题分析

A.BP

B.Ch.P

C.JP

D.Ph.E

P

1.美国药典的英文缩写是

2.中国药典的英文缩写是

3.英国药典的英文缩写是

4.日本药局方的英文缩写是

『正确答案』E、B、A、C

试题分析

药典规定某药原料的含量上限为102%，指的是

A.该原料药的实际含量

B.该原料药中含有干扰成分

C.用药典规定的方法测定时达到的数值

D.方法不够准确

E.应有更准确的方法替代药典方法

『正确答案』C

试题分析

中国药典规定，“精密称定”系指称取重量应准确至

A.所取重量的1/5

B.所取重量的1/10

C.所取重量的1/100

D.所取重量的1/1000

E.所取重量的1/10000

『正确答案』D

二、药品质量标准分析方法验证

1、准确度

用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。

数据要求：

◆测定高、中、低三个浓度，n＝3，共9个数据来评价回收率的RSD＜2%；

◆用UV和HPLC法时，一般回收率可达98%～102%；

◆滴定法可达99.7%～100.3%。

2、精密度

指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。

·重复性

在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度

·中间精密度

不同日期、不同分析人员、不同设备等随机变动因素对精密度的影响

·重现性

不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

数据要求：标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD）和可信限

3、专属性

在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力。

鉴别反应的专属性：应能与其他共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现阴性反应。

含量测定和杂质检查的专属性：

◆含量测定的专属性：附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。