TiO_2_Pt复合纳米材料的可控合成及其表征
二氧化钛纳米管的合成及其表征
二氧化钛纳米管的合成及其表征纳米技术的发展使人类能够获得一系列新型材料，其中最广泛应用的是纳米管。
纳米管是一种纳米结构，具有独特的结构和性能，可以用于各种电子、能源和医疗保健等领域。
而二氧化钛纳米管（TiO2NTs）则是一种新型的纳米管材料，它的出现在不同的表面特性和应用方面都有着独特的优势。
本文主要研究二氧化钛纳米管的合成及其表征。
TiO2NTs成是一种有趣而复杂的过程，可以从金属氧化物，超支化物和非金属氧化物等多种原料中制备出。
在氧化物溶液中，TiO2NTs 以采用溶剂法（sol-gel法）、浸渍法（impregnation法）、湍流反应釜（flow chemistry reactor）、热溶解法（thermal dissolution 法）等方法合成。
其中，溶剂法是纳米管材料的最常用合成方法，此方法具有低成本和可控的特点，使得TiO2NTs的制备更加便捷、高效。
TiO2NTs的表征方法有表面活性剂测试（surfactant testing）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman spectroscopy）、X射线光电子能谱（XPS）。
表面活性剂测试是评估TiO2NTs表面性能的最常用方法，其可以测量TiO2NTs表面电性、疏水性、乳状性、乳化性等特性。
X射线衍射（XRD）可以用来分析TiO2NTs 的晶体结构和结晶度。
TEM实验可以用来评估TiO2NTs的形貌，Raman 光谱则可以评估TiO2NTs的结构特性，XPS测试则可以评估TiO2NTs 的表面组分。
综上所述，TiO2NTs是一种新型的纳米管材料，其合成及其表征可以从将多种方法，主要表征方法包括表面活性剂分析、X射线衍射、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱等。
这些测试及研究结果可以为TiO2NTs的下一步应用发展提供指导。
总之，TiO2NTs的合成及其表征具有重要的意义，有助于深入了解TiO2NTs的性质，为其在不同的应用领域的发展提供理论支持及重要的实验基础。
TiO2纳米粒子的合成及其光催化性能研究-实验讲义-2014
TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究一、实验目的1. 了解TiO2纳米多相光催化剂的催化原理及其应用;2. 掌握纳米金属氧化物粒子粉体的制备方法；3. 掌握多相光催化反应的催化活性评价方法；4. 了解分析催化剂结构及性能之间关系的方法。
二、仪器与药品四氯化钛(TiCl4)、钛酸四丁酯［Ti(0Bu)4］、罗丹明B盐酸、硝酸、无水乙醇、去离子水、磁力搅拌器、烘箱、控温马弗炉、低速离心机、分光光度计烧杯、离心试管、容量瓶、移液管三、实验原理1. TiO2纳米粒子的制备反应原理本实验采用有机和无机两种钛盐前体来制备TiO2纳米粒子(1) .以钛酸四丁酯Ti(0Bu)4为前体通过溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4( R为-C2H5, -C3H7, -C4H9等烷基)为原料，在有机介质中通过水解、缩合反应得到溶胶，进一步缩聚制得凝胶，凝胶经陈化、干燥、煅烧得到纳米TiO2, 其化学反应方程式如下：水解：Ti(OR) 4 + nH20 - Ti(OR)(4-n) (0H)n + nROH缩聚：2Ti(OR)(4-n)(OH)n - ［Ti(OR)(4-n)(。
册母。
+ 出0制备过程中各反应物的配比、搅拌速度及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
⑵.以四氯化钛(TiCl4)为前体水解制备TiO2纳米粒子由于Ti离子的电荷/半径比大，具有很强的极化能力，在水溶液中极易发生水解。
发生的化学反应方程式如下：TiCl4 + 2H2O >TiO2 + 4HCl制备过程中各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
2. TiO2光催化原理根据固体能带理论，如图1所示，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenee band, VB.)和空的高能导带(conduction band, C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
纳米 TiO2的合成及纳米 TiO2／Pt 修饰电极的电化学催化性能
纳米 TiO2的合成及纳米 TiO2／Pt 修饰电极的电化学催化性能葛杏莉;沈萌;邓帮君;周环波【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(31)6【摘要】采用溶胶-凝胶法合成纳米 TiO2粉体，通过正交实验优化了纳米 TiO2的合成工艺条件，用透射电镜及 X-射线衍射技术对纳米 TiO2样品进行表征；进而采用涂膜法制备纳米 TiO2/Pt 修饰电极，通过循环伏安法研究其在葡萄糖体系中的电化学催化性能。
结果表明：在钛酸丁酯与乙醇体积比为2∶3、烘干温度为80℃、焙烧温度为500℃时，合成的纳米 TiO2具有最佳电化学催化性能；合成的纳米 TiO2为锐钛矿型，颗粒粒径分布在5～20 nm 之间；纳米 TiO2/Pt修饰电极对葡萄糖具有显著的电化学催化活性。
%Nano-TiO2 samples were synthesized by the sol-gel method,characterized by TEM and XRD.The synthetic technique of nano-TiO2 was studied by orthogonal experiment.The electrochemical catalytic perform-ance of nano-TiO2-modified Pt electrode in glucose solution was investigated by cyclic voltammetry(CV).The optimal synthetic conditions were obtained asf ollows:the volume ratio of TBOT and EtOH was 2∶3,the dr-ying temperature was 80 ℃,the calcination temperature was 500 ℃.The nano-TiO2 samples prepared were ana-tase-type crystals with the size of 5 ~ 20 nm.The nano-TiO2-modified Pt electrode possessed higher electro-chemical catalytic activity.【总页数】5页(P38-41,44)【作者】葛杏莉;沈萌;邓帮君;周环波【作者单位】湖北工程学院化学与材料科学学院，湖北孝感 432100;湖北工程学院化学与材料科学学院，湖北孝感 432100;湖北工程学院化学与材料科学学院，湖北孝感 432100;湖北工程学院化学与材料科学学院，湖北孝感 432100【正文语种】中文【中图分类】O643.32【相关文献】1.铂微粒修饰碳纳米管-纳米TiO2/聚苯胺复合膜电极的制备及其电化学性能 [J], 陈忠平;褚道葆;尹晓娟;吴何珍2.Pd纳米晶修饰TiO2纳米管阵列光电极的制备及性能 [J], 程修文;刘惠玲;李君敬;陈清华;于秀娟;潘国平3.碳纳米管/纳米TiO2复合膜电极与纳米TiO2电极电化学性能比较 [J], 张金花;张莉艳4.纳米TiO2-Pt修饰电极的制备、性能及应用 [J], 王凤武;魏亦军;褚道葆5.乙二醛在Ti/纳米TiO2-Pt修饰电极上的电催化氧化 [J], 褚道葆;何建国;侯源源;徐迈;王树西;王建;查龙武;张雪娇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纳米二氧化钛的表征手段
纳米二氧化钛的表征手段：（1）XRD技术采用X射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD) 对纳米TiO2产物的物相、纯度、晶体结构、平均晶粒尺寸等进行测定和分析，产物的粒径分布可以进一步通过激光粒度仪进行分析；（2）TEM-HRTEM测试使用透射电子显微镜(TEM)对纳米粉体产物的颗粒形状、大小及团聚情况进行观察；在高分辨模式下（HRTEM）对纳米粉体的晶面间距、取向生长等进行观察；利用其附带的能谱仪（EDS）对纳米颗粒的成分信息进行分析；（3）XPS 分析利用X射线光电子能谱(XPS) 表征催化剂表面在反应前和反应后元素的组成和化学状态等信息；（4）UV-VIS分析利用纳米粉体对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱(UV-Vis) 及吸收程度可以对其组成、含量和结构进行定性和定量测定。
（QB/HJ-T01-2013、QB/HJ-F01-2013、QB/HJ-S01-2013、QB/HJ-Q01-2013、QB/HJ-C01-2013、QB/HJ-R01-2013、QB/HJ-J01-2013、QB/HJ-Z01-2013、QB/HJ-B01-2013）通过混晶效应来扩展TiO2的光谱吸收范围；WO3-TiO2、ZnO-TiO2、Bi2S3-TiO2、SnO2-TiO2；利用染料敏化作用，提高TiO2复合体系的光谱响应延伸到可见区。
与宽带隙半导体的导带和价带能量匹配的一些有机染料吸附到半导体表面上,利用有机染料对可见光的强吸收从而将体系的光谱响应延伸到可见区,这种现象称为半导体的染料敏化作用.染料敏化是利用太阳能的一个非常有效手段, 在染料敏化的太阳能电池研究中取得了巨大的成就. 一些具有合适的氧化还原电位、对可见光吸收效率较高的染料都可以应用到染料敏化光催化领域. 染料敏化半导体一般涉及3个基本过程: 染料的吸附、吸附态染料被激发、激发态染料分子将电子注入到半导体的导带上。
①制备自清洁涂料日常生活中,由于灰尘、烟灰、汽车废气以及其他微粒的沉积,使得必须对建筑物的外墙进行清洗。
MoS_2与TiO_2一维纳米复合材料的制备与表征
MoS_2与TiO_2一维纳米复合材料的制备与表征黄宛真;周环;王燕飞;杨倩;孔凡志【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2012(030)003【摘要】本文采用气相还原法制备了MoS2包覆TiO2的一维纳米复合材料,首先用水热法制备TiO2纳米管,并制备前驱体（NH42）MoS4;用浸渍法将（NH4）2MoS4附着于TiO2纳米管表面;然后利用氢气还原前驱体得到MoS2包覆层。
用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）表征所得产物的结构及微观形貌。
结果表明当还原反应温度较高（≥600℃）时,产物呈烧结状态,而当反应温度为500℃时,可以得到表面均匀包覆MoS2的TiO2纳米管复合材料,其中包覆层MoS2的结晶程度较低。
在此基础上,本文提出了该产物的生长模型,并对包覆前后的样品做荧光性能分析。
【总页数】6页(P400-404,418)【作者】黄宛真;周环;王燕飞;杨倩;孔凡志【作者单位】浙江工业大学分析测试中心,浙江杭州310014;浙江工业大学分析测试中心,浙江杭州310014;浙江工业大学分析测试中心,浙江杭州310014 浙江工业大学化材学院,浙江杭州310014;浙江工业大学分析测试中心,浙江杭州310014 浙江工业大学化材学院,浙江杭州310014;浙江工业大学机械学院,浙江杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O646【相关文献】1.TiO_2/α-Fe_2O_3和TiO_2/α-FeOOH纳米复合材料的制备与表征 [J], 梁凯;唐丽永;李国华2.皮胶原—TiO_2纳米复合材料的制备与表征 [J], 陈武勇;周南;李立新;张丽3.Sol-gel法制备TiO_2/PVP纳米复合材料及其表征 [J], 征茂平;金燕苹;吴桢干;金国良;顾明元4.TiO_2/碳纳米复合材料的制备及其结构表征 [J], 王晓冬;薛肖肖;杨建军5.凹凸棒石-TiO_2纳米复合材料制备和表征 [J], 陈天虎 ;史晓莉 ;彭书传 ;XU Huifang ;Gao Huizhen因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
掺V的TiO2纳米粒子的制备和表征及其光催化性能
掺V的TiO2纳米粒子的制备和表征及其光催化性能
掺V的TiO2纳米粒子的制备和表征及其光催化性能
以钛酸四丁酯为原料, 利用溶胶-凝胶法制备了纯的和V掺杂的TiO2纳米粒子, 并利用TG-DTA, XRD, TEM, XPS和UV-VIS光谱测试技术对样品进行了表征.结果表明:600 ℃焙烧的纯的和V掺杂的TiO2纳米粒子具有与国际通用的商品P-25型TiO2相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸;V的掺杂促进了TiO2纳米粒子由锐钛矿向金红石的转变, 掺杂的V元素主要是以V5+形式存在, 并且发现V在表面有偏析现象;另外可能有少部分V4+存在, 替代了TiO2晶格中的Ti4+, 形成了新相Ti1-xVxO2, 从而使TiO2纳米粒子的光谱响应范围拓展至可见光区域;另外, 在模拟太阳光下, 以含酚水溶液中苯酚的光催化降解为模型反应, 考察了TiO2纳米粒子的光催化活性和V的掺杂量对光催化活性的影响, 结果表明:在实验条件下, 掺杂V的摩尔分数为1%时, TiO2纳米粒子具有最佳的光催化活性.
作者：孙晓君井立强蔡伟民周德瑞作者单位：孙晓君,井立强,周德瑞(哈尔滨工业大学环境科学与工程系,哈尔滨,150001) 蔡伟民(哈尔滨工业大学环境科学与工程系,哈尔滨,150001;上海交通大学环境学院,上海,200240)
刊名：硅酸盐学报 ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY 年，卷(期)：2002 30(z1) 分类号：O643 关键词：二氧化钛纳米粒子钒溶胶凝胶改性光催化降解苯酚。
二氧化钛纳米管的合成及其表征
二氧化钛纳米管的合成及其表征二氧化钛纳米管（TiO2NTs）是一种具有广泛潜在应用前景的非常有趣的纳米材料，其特征在于其硬度高、导电性佳、抗腐蚀性强、稳定性可控以及易于改性。
因此，TiO2NTs可用于各种领域，如光催化、电化学储能、生物医学等。
然而，要想改善TiO2NTs性能，必须先解决TiO2NTs的合成问题。
在合成TiO2NTs方面，现有主要有三种方法：液相合成、固相合成和物理合成。
液相合成法可以利用溶剂及其络合物调节离子在溶液中的解离度，控制TiO2NTs的生长过程，从而改变TiO2NTs的形貌和尺寸、表面特性等。
固相合成法则利用固体相反应模型编织TiO2NTs，具有无溶剂污染以及可控性高的特点，可以合成出更纯净的TiO2NTs 产物。
而物理合成法则则通过气相低温反应，结合气体和溶剂方式进行TiO2NTs的合成，其中调节温度十分重要，可以用来改变TiO2NTs 的形貌和尺寸。
合成出TiO2NTs之后，还需要对该物质进行表征，以确保它的高度纯度。
首先，可以使用扫描电子显微镜（SEM）对TiO2NTs的形貌和尺寸进行表征，并通过其照片观测TiO2NTs的外观。
其次，可以使用X射线衍射（XRD）技术对TiO2NTs的相结构进行表征，分析TiO2NTs 的晶格常数以及晶面结构。
最后，可以使用X射线光电子能谱（XPS）来研究TiO2NTs的原子排列结构，用以保证TiO2NTs的表面结构和组成。
考虑到TiO2NTs的强大性能，多种表征方法可以帮助我们进行表征，以确保TiO2NTs的高度纯度。
这些表征方法可以在短时间内完成大量表征，可以给出TiO2NTs的结构特性、形貌和组成等信息。
总的来说，TiO2NTs的合成及其表征是利用现有合成技术改善TiO2NTs性能的关键步骤。
三种不同的合成方法以及可用于表征TiO2NTs的多种技术，有助于人们打造出更高性能、更安全、更环保的纳米材料。
因此，TiO2NTs的合成及其表征将会成为材料科学领域未来研究与开发的重要方向。
纳米TiO_2_天然矿物复合光催化材料的制备_刘勋
纳米T iO 2/天然矿物复合光催化材料的制备刘勋1,2,栾亚兰2,3,刘恒2,任成军2,刘卫3(1.西南科技大学,四川 绵阳 621010;2.四川大学材料科学与工程学院,四川 成都 610065;3.中国地质科学院成都矿产综合利用研究所,四川 成都 610041)摘要:研究了几种不同天然矿物与纳米T iO 2的复合,并对天然矿物的种类及预处理方法进行了实验比较和筛选。
同时,还考察了直接沉淀、均匀沉淀和胶溶水热沉淀三种制备方法对产品光降解性能的影响。
关键词:纳米;二氧化钛;天然矿物;光催化中图分类号:T Q 426.64 文献标识码:A 文章编号:1000-6532(2004)01-0010-061 前 言纳米二氧化钛作为一种光催化剂,具有光催化活性高、化学性质稳定、使用安全和无毒无害等优点,近些年来得到了广泛而又深入地研究[1,2]。
在液相法制备纳米二氧化钛时,如何进一步降低生产成本,提高产物液固分离效率,以及改善二氧化钛纳米粒子的分散性和光催化效果十分重要[3]。
本文以几种天然矿物为载体,在其表面沉积一层纳米二氧化钛,研究了这些矿物对纳米二氧化钛负载能力的大小以及制得的纳米二氧化钛/天然矿物复合材料的光催化降解甲基橙能力的强弱。
2 实验部分2.1 原料和试剂及样品分析实验所用原料为分析纯硫酸、盐酸、氨水,以及重庆新华化工厂提供的工业偏钛酸,并用硫酸溶解制成硫酸氧钛溶液。
钛的含量用铝片还原、硫酸高铁铵滴定[4]。
天然矿物复合纳米二氧化钛样品的表征采用:以日本Rig aku X 射线衍射仪测定粉体物相结构(XRD);以VGESCA M K 型光电子能谱仪测定天然矿物复合纳米二氧化钛样品表面元素组成(XPS);以日本H ITACH UX-650扫描电镜测定样品的形貌(SEM )。
粒子的粒径和粒径分布用国产JL -1155型激光粒度Abstract:High intensity magnetic separation (H IMS)w as used to treat a low -g rade manganese -silver ore containing M n 15.92%and Ag 205g /t respectively.Adopting classification -H IMS technology,bulk manganese -silver concentrate can be obtained,the concentrate contained 31.33%M n and 390g/t Ag,their recoveries are 91.18%and 86.55%,respectively.Resarch results ind-i cate that preliminary classification increased separation effectiveness.Key words:Low -grade manganese -silver ore;Dispersed silver;Classification;H IMS收稿日期:2003-04-30作者简介:刘勋(1976-),男,硕士研究生,研究方向:超细粉体材料。
掺ni,co,cr,v的tio2纳米粒子制备与表征 -回复
掺ni,co,cr,v的tio2纳米粒子制备与表征-回复关于掺Ni, Co, Cr, V的TiO2纳米粒子的制备与表征。
第一步：材料准备首先，我们需要准备相应的原材料和试剂。
这包括钛酸四丁酯（TBOT）、氯化镍（NiCl2）、硝酸钴（Co(NO3)2）、硝酸铬（Cr(NO3)3）、硝酸钒（V(NO3)3）、异丙醇（IPA）、二甲苯、浓硝酸等。
第二步：制备TiO2纳米粒子1. 首先，在一个干燥的器皿中将TBOT加入到适量的二甲苯中，搅拌均匀。
这一步是为了增加TBOT的可溶性，以便后续的反应进行。
2. 接下来，将特定比例的NiCl2、Co(NO3)2、Cr(NO3)3和V(NO3)3溶解在适量的浓硝酸中，得到金属离子溶液。
3. 将金属离子溶液缓慢加入到TBOT溶液中，保持搅拌，使得金属离子均匀分散在TBOT溶液中。
4. 将得到的混合溶液转移到一个反应容器中，在适当的温度下进行水解反应。
反应过程中，可以通过控制温度和反应时间，调节纳米粒子的形貌和尺寸。
5. 反应完成后，将反应液离心分离，得到沉淀。
6. 最后，用乙醇或异丙醇等溶剂将沉淀洗涤几次，以去除杂质。
然后，将洗涤后的沉淀干燥，得到掺杂的TiO2纳米粒子。
第三步：表征TiO2纳米粒子1. 使用X射线衍射（XRD）来分析纳米粒子的晶体结构。
通过比对实验得到的XRD图谱与标准的TiO2晶体结构，可以确定掺杂后是否影响了纳米粒子的晶体结构。
2. 利用透射电子显微镜（TEM）观察纳米粒子的形貌和尺寸。
通过TEM 观察，可以得到纳米粒子的形状和分布情况。
3. 使用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测量样品的吸收光谱，从而确定纳米粒子的光学性质。
掺杂元素对纳米粒子的吸收特性有一定的影响，根据UV-Vis的吸收光谱可以推导出纳米粒子的能带结构和带隙能量。
4. 进一步，可以使用X射线光电子能谱（XPS）对纳米粒子进行表面分析。
XPS可以提供有关纳米粒子表面元素、化学状态和化学键的信息。
TiO-2纳米半导体材料的制备及其光探测性能
TiO_2纳米半导体材料的制备及其光探测性能半导体光探测器在军事和国民经济的各个领域均有广泛应用,如光纤通讯系统、成相遥感、环境监测以及光度计量等。
已经商业化的光探测器主要基于Si、GaAs等半导体材料,但是这些材料因具有较窄的禁带宽度,紫外光选择性较差,并需要可见、红外光过滤器。
TiO2纳米半导体材料,因其较宽的禁带宽度,具有良好的紫外光选择性。
同时还具有稳定的化学性质、较强的耐候性、高的电子注入率和传导性能等其它半导体材料所不具备的优点,在光电探测领域发挥越来越重要的作用。
在TiO2紫外光探测器的研究中,一直存在高光响应度和高响应速率难以兼得的问题。
本文采用具有高紫外光吸收能力的聚合物以及纳米颗粒支化纳米棒的结构改性,提高了TiO2紫外光探测器光响应度的同时得到了较快的响应速率。
为了拓展TiO2对可见光的探测应用,又采用有机染料和导电聚合物聚吡咯对TiO2改性,制备出具有单波长可见光选择性的光谱探测器,并验证了这种可见光探测器具有普适性,可以扩展到其它半导体体系。
为提高TiO2紫外光探测器的光响应度,提出采用聚苯乙烯磺酸(PSS)改性TiO2纳米颗粒来增强紫外光吸收和增加光生电子-空穴对。
分别以TiO2纳米颗粒及其PSS改性复合材料构建了三明治结构的光导型紫外光探测器。
TiO2纳米颗粒光探测器的光响应度和光/暗电流比为1.2AW-1和40,响应时间为22.63s(上升时间)和15.93s(衰减时间),紫外/可见抑制比为86,表现出良好的紫外光选择性。
PSS改性后的复合材料紫外光探测器的光响应度随着PSS层数增多而增大,10层PSS/TiO2复合材料的光响应度比5层PSS复合材料高出1个数量级。
10层PSS/TiO2复合材料的光响应度和光/暗电流比分别为602AW-1和1932,与纯TiO2纳米颗粒相比,均提高了3个数量级。
这一高光响应度比大部分报道的TiO2纳米颗粒紫外光探测器高出1-2个数量级。
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第38卷增刊 人 工 晶 体 学 报 Vol .38S pecial Editi on 2009年8月 JOURNAL OF SY NTHETI C CRYST ALS August,2009 T iO 2/Pt 复合纳米材料的可控合成及其表征谢静思1,胡建强1,陈志武2,于 颖1,2,谢寿梧1(1.华南理工大学化学与化工学院,广州510640; 2.华南理工大学材料科学与工程学院,广州510640)摘要:用两步水热法合成了Ti O 2/Pt 复合纳米材料,并用TE M 、XRD 、E DS 、BET 、Zeta 电位和E I S 对Ti O 2/Pt 复合纳米材料的形貌、晶体结构、成分及其物理和化学性质进行了表征。
结果表明:与纯的Ti O 2纳米材料相比,Ti O 2/Pt 复合纳米材料具有不同的物理和化学性质如晶体结构、比表面积、表面电荷性质和电子转移性质,而且随着Pt 掺杂量的变化,这些物理和化学性质呈现规律性的变化。
关键词:水热法;Ti O 2/Pt;可控合成;表征中图分类号:T B333 文献标识码:A 文章编号:10002985X (2009)S120052204Con troll able Syn thesis and Character i za ti on of T iO 2/Pt Nanoco m positeX IE J ing 2si 1,HU J ian 2qiang 1,CHEN Zhi 2w u 2,YU Ying 1,2,X IE Shou 2w u 1(1.College of Chem istry and Che m ical Engineering,S outh China University of Technot ogy,Guangzhou 510640,China;2.College of Materials Science and Engineering,South China University of Technol ogy,Guangzhou 510640,China )Abstract:Ti O 2/Pt composite nanomaterials were successfully p repared by a t w o 2step hydr other mal method,and the sizes,crystalline structures,compositi on,and physical and che m ical p r operties of whose were investigated by TE M ,XRD,E DS,BET,Zeta potential,and E I S .The results indicated that the Ti O 2/Pt composite nanomaterials possessed unique physical and che m ical p r operties different fr om Ti O 2nano wires,which ass ociated with the Pt dop ing quantity .Key words:hydr other mal method;Ti O 2/Pt;contr ollable synthesis;characterizati on 基金项目:国家自然科学基金(20773040);教育部博士点基金(023205035);广东省自然科学基金(07006555) 作者简介:谢静思(19832),女,广西壮族自治区人,硕士。
E 2mail:xjs994@ 通讯作者:胡建强,副教授。
E 2mail:jqhusc@scut .edu .cn 1 引 言复合纳米材料因其新颖的物理化学性质和在催化、光电子学、磁学以及单电子器件等方面巨大的应用前景而受到科学家们的广泛关注[1]。
当单组分的纳米材料被另一种或多种组分掺杂形成复合纳米材料后,常使纳米材料的物理化学性质发生变化,产生新的物理化学性质[2]。
而且,通过改变复合纳米材料中的一种或多种组分的含量,可以有效地调节复合纳米材料的物理和化学性质[3]。
二氧化钛(Ti O 2)纳米材料是一种具有良好电学、光学和化学性能的纳米材料,它已经被广泛用于太阳能储存与利用、污水和废气处理、生物及气敏传感器等各个领域。
而铂(Pt )纳米材料具有理想的催化性能和耐蚀性好等特点使其广泛用于化学工业、石油化工、汽车尾气净化、电化学生物传感器、燃料电池等领域的催化和电子传导媒介。
目前,为了改善Ti O 2纳米材料的性质并使其具有更广泛的应用前景,人们已经通过掺杂Au [4]、Ag [5]、Cr [6]、N i [7]、Fe [8]等元素成功地制备出新颖的复合纳米材料。
然而,作为高催化性能的Pt 与 增刊谢静思等:Ti O2/Pt复合纳米材料的可控合成及其表征53Ti O2形成复合纳米材料及其性能的研究目前却鲜有报道。
本文通过两步水热法制备了Ti O2/Pt复合纳米材料,并用TE M、XRD、E DS、BET、Zeta电位和E I S进行了表征,研究了Ti O2/Pt复合纳米材料的物理和化学性质随Pt掺杂量不同的变化规律。
2 实 验2.1 T i O2/Pt复合纳米材料及其修饰电极的制备Ti O2/Pt复合纳米材料的制备:首先,在四个干净的烧杯中分别加入0.5g Ti O2粉末、7.5mL无水乙醇和7.5mL10mol/L Na OH,搅拌1h后分别转移至a、b、c和d四个反应釜中,在180℃下进行水热反应。
反应18h后取出,自然冷却至室温后,再分别加入0.6、1.2、1.8和2.4mmol/L的H2Pt Cl6,超声分散后再在150℃下进行水热反应8h。
最后将得到的样品用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水洗涤至中性,在80℃下干燥即可得到Ti O2/Pt复合纳米材料。
Ti O2纳米线和Ti O2/Pt纳米复合材料修饰电极的制备:将10mg Ti O2纳米线或Ti O2/Pt纳米复合材料分别与50mg壳聚糖(Chi)分散于10mL2%的乙酸溶液中,超声分散均匀后,用移液枪移取8μL上述溶液蘸涂在直径为3mm的洁净的玻碳电极上,室温下自然干燥,存放在4℃的冰箱中备用。
2.2 T i O2/Pt纳米复合材料的表征用日本日立公司H itachi27500型透射电子显微镜(TE M)进行形貌表征;用德国Leo的1530VP型场发射扫描电子显微镜(SE M)对Ti O2和Ti O2/Pt进行元素分析;用日本理光公司D/MAX23A型X射线衍射(XRD)仪分析Ti O2和Ti O2/Pt的晶体结构;用北分仪器技术公司ST208A型比表面仪测定所有样品的比表面积;Zeta电位用美国B r ookhaven仪器公司ZetaPlus型Zeta电位分析仪在20℃下进行测定;电化学阻抗谱(E I S)是采用三电极体系在瑞士Metr oh m的Aut o LAB电化学工作站中获得。
3 结果与讨论3.1 T i O2/Pt复合纳米材料的形貌分析图1a是根据文献制备的Ti O2纳米线的TE M图[9]。
纳米线的平均直径和长径比分别约为145n m和40。
图1b,图1c分别为用不同H2Pt Cl6浓度制备的Ti O2/Pt复合纳米材料的TE M图。
从图中可以看出,不同的H2Pt Cl6浓度得到的复合纳米材料掺Pt量有明显不同。
当H2Pt Cl6的浓度为1.2mmol/L时,Pt纳米粒子均匀地掺杂在Ti O2纳米线上,此时Pt纳米粒子尺寸较小,其平均尺寸仅约为51nm(图1b);而当H2Pt Cl6的浓度增加到2.4mmol/L时,掺杂在Ti O2纳米线的Pt纳米粒子明显减少(图1c),这可能是因为随着H2Pt Cl6浓度的增加,在溶液中成核和生长的Pt单体大大多于在Ti O2纳米线表面生长的Pt单体。
这时生长在Ti O2纳米线的Pt纳米粒子更大,其平均尺寸约为83n m。
图1b和图1c右上角的插图分别是图1b和图1c放大1倍的TE M图,从放大的图中可以看出Pt纳米粒子成功地掺杂在Ti O2纳米线上。
图1 用不同H2Pt Cl6浓度制备的Ti O2/Pt复合纳米材料的透射电子显微镜图Fig.1 TE M i m ages of Ti O2/Pt composite nanomaterials p repared using(a)0mmol/L,(b)1.2mmol/L,and(c)2.4mmol/L H2Pt Cl654 人工晶体学报 第38卷3.2 T i O 2/Pt 复合纳米材料的晶体结构表征及分析图2为Ti O 2纳米线和用1.2mmol/L H 2Pt Cl 6制备的Ti O 2/Pt 复合纳米材料的XRD 图。
图2a 所示衍射峰24.9°,29.6°,34.4°,36.7°,48.4°,52.5°,55.1°,和61.8°分别对应于板钛矿Ti O 2斜方晶形的(111),(121),(012),(201),(231),(311),(151)和(160)晶面(JCP DS 0320380)。
而图2b 除了板钛矿Ti O 2斜方晶形的衍射峰外,还有四个39.8°,46.3°,67.6°和81.3°的衍射峰,这些是Pt 面心立方的特征衍射峰(JCP DS 8720646),其对应的晶面分别为(110),(200),(220)和(311),说明Pt 纳米粒子可能已经掺杂在Ti O 2纳米线上。
3.3 T i O 2/Pt 复合纳米材料的能量色散光谱分析为了进一步证明Pt 成功地掺杂在Ti O 2纳米线上,我们对Ti O 2/Pt 复合纳米材料进行了能量色散光谱的表征。
图3用1.2mmol/L H 2Pt Cl 6制备的Ti O 2/Pt 复合纳米材料的EDS 图。
图中的C 和Cu 来自于负载样品的铜网,Pd 和Au 来自为了增强样品导电性镀的极少量的Au 2Pd 合金。
只有Ti,O 和Pt 来自样品,说明Pt 已经成功地掺杂在Ti O 2纳米线上。
3.4 T i O 2/Pt 复合纳米材料的表面特性表征及分析表1为纯Ti O 2纳米线和用不同H 2Pt Cl 6浓度制备的Ti O 2/Pt 复合纳米材料的比表面及Zeta 电位。
从表中可以看出,随着H 2Pt Cl 6浓度的增加,Ti O 2/Pt 复合纳米材料的比表面逐渐增加,然后逐渐减小。