曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取纯化研究
从红豆杉中提取紫杉醇的工艺研究
从红豆杉中提取紫杉醇的工艺研究
金洪顺;楼惠琴;蒋世春;白骅
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2014(042)010
【摘要】紫杉醇(Taxol)是从红豆杉树皮中分离得到的一种二萜化合物,具有独特疗效的抗癌物,现已被多个国家批准应用于临床治疗卵巢癌和乳腺癌等疾病.由于红豆杉中的紫杉醇含量非常低(仅为0.010％～0.013％),而且大量结构类似的紫杉烷类物质存在,使得紫杉醇的分离纯化非常困难.本文通过对比5种不同提取方法(液液萃取、固相萃取、硅胶层析、氧化铝层析、薄层层析),提出一种新的以氧化铝层析结合固相萃取工艺,具有紫杉醇高回收率的特点.
【总页数】4页(P88-91)
【作者】金洪顺;楼惠琴;蒋世春;白骅
【作者单位】浙江海正药业股份有限公司,浙江台州 318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州 318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州 318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州 318000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ914.1
【相关文献】
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5.红豆杉中紫杉醇的提取和纯化工艺研究 [J], 许素文;胡佳丽;郭军;胡传跃;申湘忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
紫杉醇提取技术
紫杉醇提取技术
紫杉醇提取技术是一种从红豆杉树（Taxus brevifolia）中提取的一种抗肿瘤药物。
以下是简要的提取步骤：
1. 切片：将红豆杉树干切成薄片。
2. 干燥：将切好的树干片放入干燥设备中，保持适当的温度和湿度，以减少水分。
3. 粉碎：将干燥后的树干片研磨成粉末。
4. 提取：将粉末与有机溶剂（如甲醇或乙醇）混合，进行超声波辅助提取。
提取次数和时间根据实验条件而异。
5. 过滤：将提取液与固体废物分离，使用滤纸或其他过滤设备。
6. 浓缩：将过滤后的提取液进行旋转蒸发或减压浓缩，去除大部分有机溶剂。
7. 回收：利用柱层析或其他分离技术，从浓缩液中分离出紫杉醇。
8. 纯化：通过结晶、重结晶等方法对紫杉醇进行纯化，得到高纯度的紫杉醇。
需要注意的是，实际操作过程中可能涉及到的设备和条件会根据不同实验室和研究者的方法而有所不同。
此外，提取紫杉醇的过程中要严格遵守实验安全规程，因为紫杉醇和其代谢产物具有毒性。
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第42卷第10期2014年5月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.42No.10May.2014从红豆杉中提取紫杉醇的工艺研究金洪顺，楼惠琴，蒋世春，白骅(浙江海正药业股份有限公司，浙江台州318000)摘要：紫杉醇（Taxol ）是从红豆杉树皮中分离得到的一种二萜化合物，具有独特疗效的抗癌物，现已被多个国家批准应用于临床治疗卵巢癌和乳腺癌等疾病。
由于红豆杉中的紫杉醇含量非常低（仅为0.010% 0.013%），而且大量结构类似的紫杉烷类物质存在，使得紫杉醇的分离纯化非常困难。
本文通过对比5种不同提取方法（液液萃取、固相萃取、硅胶层析、氧化铝层析、薄层层析），提出一种新的以氧化铝层析结合固相萃取工艺，具有紫杉醇高回收率的特点。
关键词：紫衫醇；红豆杉；提取；纯化；HPLC 中图分类号：TQ914.1文献标志码：B文章编号：1001－9677（2014）010－0088－04作者简介：金洪顺（1976－），男，工程师，主要从事药物研究与应用。
通讯作者：蒋世春。
Study of Technology of Isolated Paclitaxel from Taxus ChinensisJIN Hong －shun ，LOU Hui －qin ，JIANG Shi －chun ，BAI Hua（Zhejiang Hisun Pharmaceutical Co.，Ltd.，Zhejiang Taizhou 318000，China ）Abstract ：The antineoplastic agent paclitaxel （Taxol ），a diterpene －derivative isolated from Taxus chinensis Bark ，was used in the treatment of ovarian cancer and /or breast cancer in many countries.Because of the trace amount of paclitaxel （only 0.010% 0.013%）and a amount of similar structural taxanes in Taxus c .，paclitaxel was difficult to obtain from Taxus c ..A new high －paclitaxel －recovery process with Al 2O 3chromatography －SPE process was presented by comparison of LLE ，SPE ，silica chromatography ，Al 2O 3chromatography ，and TLC.Key words ：paclitaxel ；Taxus chinensis ；extraction ；purification ；HPLC紫杉醇（paclitaxel ，商品名Taxol ）是当今重要的抗癌新药。
紫杉醇的提取制备
紫杉醇的HPLC 检测
色谱条件：流动相为甲醇：水=65∶35，进样量10 μL，流量为 1.0 mL／min，检测波长为227 nm 检测。标准曲线绘制：用甲醇配制
浓度为 0.1 mg／mL 的紫杉醇标准品溶液，分别以10、12、14、16、
18、20 μL 的进样量进行HPLC分析并绘制标准曲线。
实验结果
由60g红豆杉枝叶粉末最后获得紫杉醇69.64 μg，纯度 93%。由于在本实验中选取试剂均以无毒、廉价为原则， 所以在环境、经济性上有一定的优势，可以为工业放大提 供参考。
分析与讨论
溶剂对紫杉醇提取率的影响
不同种类的溶剂对红豆杉紫 杉醇醇类化合物的萃取效果不同
溶剂 氯仿 叶末质 量/g 30 30 30 30 浸质量 /g 3.75 5.40 5.21 6.1
提取制备方法
提取纯化工艺
60g红豆杉枝叶、树皮、 树枝杉枝叶、树皮、树枝
干燥与粉碎，乙酸乙酯-丙 酮（1:1）索式提取8h
紫杉醇浸膏, 取5g小试
经50 mL 石油醚固液萃取， 90 mL 乙酸乙酯溶解， 90 mL 1mol/L 的NaOH洗 涤，蒸馏水分两次淋洗
有机相用无水硫酸钠脱 水后浓缩，己烷沉淀后上样层析 （硅胶用量25 g）， 经结晶反应获得纯化的紫杉醇样品
紫杉醇是一种分子量很大，结构很复杂的化学物质。 目前，紫杉醇 的来源主要有以下几种：(1)天然红豆杉植物提取;（2）人工栽培;(3 ）半合成；（4）全合成；（5）生物合成；（6）真菌发酵；（7）植 物组织细胞培养。但更多的还是从天然和栽培红豆杉的树皮或枝叶中 直接提取得到。 其提取物中含有大量的植物腊、色素和树胶等杂质 ，特别是其中共存许多分子结构和理化性质与紫杉醇极其相近的紫杉 烷系列化合物，给分离工作带来很大的困难。 研究表明，紫杉醇有明显的抗肿瘤作用。对人体肿瘤MX-1乳腺癌、 CX-1结肠癌、LX-1肺癌异种移植均有明显的抑制作用。临床上主要用 于卵巢癌、也用于肺癌、恶性淋巴瘤、乳腺癌等。
紫杉醇的研究
最高紫杉醇含量为185．4毫克每升。
由此可见，当前利用微生物发酵方法产生紫杉醇的的 得率是相当低，难以达到工业化生产的要求。
对微生物途径工程产紫杉醇的研究相对进展较慢，原因是
目前还存在生物合成途径的多样性、代谢网络的复杂性、基 因表达调控的未知性等问题 。
4、化学合成法
紫杉醇结构复杂，母核有9个手性中心，因此应有2048个非 对映异构体
In this study,the heterologous production of taxadiene was established in and analyzed between K- and Bderived Escherichia coli strains.
TEXT 03
TEXT 06
enzymes is a likely explanation for why the taxadiene production titer in YW23 is less than half that of YW22.
YW22 significantly upregulated phosphofructokinase I(pfkA) YW23 significantly upregulated fructose-1,6-bisphosphatase (fbp),
Temperature modulation study for cell density
We observed that YW23 (the B derivative) grew to higher cell densities than YW22 (the K derivative) The cell-density differences achieved were not statistically significant at 22°C, 27°C, and 32°C