溶解氧-碘量法

溶解氧的测定（碘量法）

一、测定原理

用化学法（碘量法）测定水中溶解氧是基于水中溶解氧的氧化性能。于水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液生成二价锰的氢氧化锰棕色沉淀，当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀，在碘离子存在下，即释放出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算出溶解氧全部含量。

二、试剂

1.硫酸锰溶液：称取480g MnSO4·4H2O（或400g MnSO4·2H2O或364g

MnSO4·H2O）溶于水，过滤后稀释至1000ml。此溶液在酸性时，加入碘

化钾后，遇到淀粉，不得变色。

2.碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300~400ml 水中，另称取碘

化钾150g 溶于200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至1000ml。如有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑

料瓶中，用墨黑纸包住避光。

3.硫酸溶液（1+5）

4.0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸

的水冲至100ml，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 二氯化锌防腐。

5.重铬酸钾标准液（0.025mol/L）：称取1.2258g 优级纯重铬酸钾（预先在

105~110℃烘箱中干燥2小时）溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，用蒸

馏水稀释至刻度，摇匀备用。

6.浓硫酸

7.硫代硫酸钠标准储备溶液（0.025mol/L）：称取 6.2g 硫代硫酸钠溶于

1000ml 煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g 碳酸钠，贮于棕色瓶中。

标定方法如下：于250ml 碘量瓶中，加入100ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液、5ml （1+5）硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处放置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录其用量，浓度计算如下：

C(mol/L) = （10.00*0.02500）/V

V：滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）

8.0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前稀释。

三、仪器

250ml或300ml 溶解氧瓶；25ml 酸式滴定管；250ml 锥形瓶。

四、测定方法

1.用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶中，并使水样从瓶口溢流出10秒钟左右。

2.用1ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入1ml 硫酸锰溶液。

3.用2ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入2ml 碱性碘化钾溶液。

4.盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，上下颠倒混合15次后静置，待棕色絮状沉

淀沉降到瓶的一半时，再颠倒混合几次静置。待沉淀物沉降至瓶的1//4

时，轻轻打开溶解氧的瓶塞，立即用2ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面

以下沉淀物上方，加入2ml 浓硫酸。

5.再小心盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为

止，若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液，

放置暗处5分钟。

6.吸取100.0ml 上述溶液与250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定

到溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定到蓝色恰好褪去时为止。

记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。水样中溶解氧计算如下：

溶解氧（mg/L）= [C*V*8*1000]/100 = 80*C*V

其中C为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

V为滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数

五、注意事项

1.实验所用吸量管不得混用，更不能插错试剂瓶，吸量管用完后应立即用

滤纸擦干外壁，洗尽管尖残液，避免实验试剂受到污染。

2.加入试剂和移取水样的时候不得忘溶解氧瓶里吹入空气，盖紧瓶塞时观

察瓶塞倒锥形下部不得有任何气泡，否则水样必须弃去重做。

3.吸量管在溶解氧瓶中放液时，应缓慢上提，管尖在液面下面应停留片刻

（但不要脱离液面），待溶液放尽后再取出。

4.用100ml 吸量管移取水样时，吸量管润洗一次（润洗量为吸量管总体积

的3/4），以免测定时所需水样量不够。

5.滴定时锥形瓶摇动不要太剧烈。