二次阳极氧化法制备氧化铝模板
多孔氧化铝模板的制备及形成过程研究
２ Ｎ ．７ ３Ｉｓｔｔ ｏ ｈｎ ｈｐ ｕｌｉｇＩｄ ｓｙＣ ｒｏａ ｏ ， ｒｉ ５ ０６， ｈｎ ） ． ｏ ０ ｎｔｕｅ ｆＣ ｉａＳ ｉｂ ｉ ｎ ｎｕｔ ｏｐ ｒ ｎ Ｈａｂｎ１０ ３ Ｃ ｉａ ｉ ｄ ｒ ｉ ｔ
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高质量多孔氧化铝模板的制备
惯 性 约束 聚变 （Ｃ ） Ｉ Ｆ 问接驱 动实 验需 要将 高 能量 激光 转 换 为 ｘ光 ， 均 匀 辐照 在靶 丸 上 。高 的激 光一 再 ｘ光 转化效 率 可 以在 同样 的激 光 器输 出能 量 条件 下 ， 得 更 高 的 Ｘ 光 能量 ， 而可 以降低 点 火 对 激光 器 输 出 能量 获 从 的要求 。同样 ， 采用 较低 的激 光 能量就 可 以得 到相 同 的黑 腔 辐 射 温 度 ， 以减 少 激 光器 在 峰 值 功 率 运行 的发 可 次 ， 而提 高光 学元 件 的使用 寿命 。已有 的研究 表 明 ： 序 纳 米材 料 与 普通 块 体 材料 相 比， 从 有 具有 更 高 的 激光一 ｘ 光 转化 效率 。另 外 在快 点火 基础 物理 实验 中 ， 面具有 纳 米丝 阵列 结构 的靶 材 料 可 以提 高激 光一 表 Ｘ光 转换 效 率 以及 超热 电子 的产 额 ， 利 于获 得更 好 的物理 实 验结 果 。 阳极 氧 化铝 （ 有 ＡＡＯ） 板合 成技 术 是 近年 来 发展 起 模
２ １ 氧 化 工 艺 对 ＡＡＯ 模 板 形 貌 及 孔 径 的 影 响 ．
多孔Ａ ＡＯ模板 的形 成 过 程本 质 上 是 一个 自组 织 的过 程 ， 电解 液 和 电场 的共 同作 用 下 氧 化 膜 的 溶解 和 在
前 ， 试 样依 次在 丙酮 、 将 乙醇 中 超 声 清 洗 约 ２ ｎ 蒸 馏 水 冲 洗 之 后 在 质 量 分 数 为 ５ 的 Ｎａ Ｏｍｉ， ＯＨ 水 溶 液 中 放 置 １ ｎ 除 去 铝 箔 表 面 自然 形 成 的 氧 化 层 ， 馏 水 冲 洗 干 净 。 ０ｍｉ ， 蒸
材料导报
金属掺杂的二氧化钛纳米线的研究进展杜军*，石佳光，黄晶晶，张文龙,刘飞南昌大学环化学院化工系，南昌，江西省，330031摘要：纳米级二氧化钛由于其微粒尺寸小、比表面积大等特点，使其表现出不同与常规材料的特殊性能。
尤其是二氧化钛纳米线比二氧化钛纳米薄膜有着更大的比表面积，在光催化等方面表现出更优越的性能。
本文主要就金属掺杂氧化钛纳米线的制备方法及对性能的影响予以介绍。
关键词：氧化钛、纳米线、掺杂中图分类号：TB34Recent Process in Metal-doped titanium oxide nanowires Du Jun, Shi Jiaguang, Huang Jingjing, Zhang Wenlong, Liu FeiChemical Engineering Department, Environmental & Chemical Engineering College，NanchangUniversity, China, 330031Abstract: Due to of its small size and large specific surface area, the titanium dioxide nanowires exhibit the excellent properties. This review gives an overview of the scientific and technological aspects of titanium dioxide nanowires including the preparation, properties and applications of titanium oxide nanowires. We focus on metal-doped titanium oxide nanowires used in photocatalysis.Key words: titanium oxide, nanowires, doped二氧化钛（TiO2）作为一种性能优良的半导体功能材料，具有稳定性好、抗腐蚀、、抗菌、紫外吸收能力好、催化效率高、无毒、制备成本低等[1-4]优点，成为人们研究的热点。
铝合金阳极氧化膜的制备方法
４ Ｏ℃ ， １ ～２ ｍｉ ｎ
进行 二 次钝 化 处 理 （ 苯并三氮唑 ０ ． ０ ５ ～０ ． １ ５ ｇ ／ Ｌ， ５ Ｏ ～６ ０℃ ， 浸 ２ ～５ ｍｉ ｎ ） ， 以进 一 步提高 抗蚀及 防 变 色 效果 。
阳极 氧化膜 性能 优 良。
化 学 镀 Ｎｉ － Ｐ合 金 溶 液 配 方
本发 明公开 的化 学镀 Ｎｉ — Ｐ合 金溶 液配 方 为 ： Ｎｉ Ｓ Ｏ ・ ６ Ｈ Ｏ ２ ０ ￣３ ０ ｇ ／ Ｌ， Ｎａ Ｈ Ｐ Ｏ ・ Ｈ ０ ２ ０ ￣２ ５ ｇ ／ Ｌ， Ｎａ 。 Ｃ ｓ Ｈ ｓ Ｏ ・ ２ Ｈｚ Ｏ ５ ～１ ０ ｇ ／ Ｉ ， Ｃ 。 Ｈ。 Ｏ 。１ ０ ￣２ ０ ｇ ／ Ｌ， Ｃ Ｈｓ ＮＯｚ ５ ～１ ５ ｇ ／ Ｌ， 稳 定剂 适 量 ， 配位 剂 适量 。该
ｇ ／ Ｉ 。在 １ ０ ￣３ ５℃的温 度范 围 内 ， 镀液 的性 能均 较好 。实施 该工 艺 的最 佳 电流密度 范 围为 ３ ～１ ５ Ａ／ ｄ ｎ ｉ 。
铝 合 金 阳极 氧化 膜 的制备 方 法
本发 明公开 了一 种在 铝合金 表 面制备 阳极 氧化膜 的方 法 。以经 过预处 理 的铝合 金为基 体 ， 以含 硫酸 、 乙 酸和 乙醇 等成分 的溶 液为 电解 液 ， 在 铝合金 表 面制备 阳极 氧化 膜 。该方 法 实施 方 便 ， 工艺 因素 可控 ， 制 备 的
配 方二 ： 硝酸钠 （ 或硝 酸铵、 硝 酸 钾 ）８ Ｏ ～１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ， 氯化 钠 ８ ～１ ０ ｇ ／ Ｌ， 添加剂 ２ ０ ￣３ ０ ｍＬ ／ Ｌ， ２ ５ ～
阳极氧化铝模板的制备条件优化研究及在生物医学的应用
Ｐａ ａ ｅ ｅ ｐ ｉ ｉａ ｉｎ ｉ ｅ ａ ａ ｉｎ ｒ ｍ ｔ ｒ Ｏ ｔｍ ｚ ｔｏ ｎ Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ
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△通信作者
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多孔材料-阳极氧化铝
多孔材料-阳极氧化铝多孔阳极氧化铝多孔阳极氧化铝 porous anodic alumina ,简称PAA, 是将高纯铝置于酸性电解液中在低温下经阳极氧化而制得的具有自组织的高度有序纳米孔阵列结构.它由阻挡层和多孔层构成，紧靠金属铝表面是一层薄而致密的阻挡层，多孔层的膜胞为六边紧密堆积排列，每个膜胞中心都有一个纳米级的微孔，孔的大小比较均匀，且与铝基体表面垂直，彼此平行排列。
由于多孔阳极氧化铝膜制备工艺简单孔的形貌和大小还可以随电解条件不同在较大的范围内进行调控，此外其独特的结构特性和较好的热稳定性，使其成为一种理想的合成纳米线，纳米管等多种纳米结构材料的模板。
如把间规苯乙烯利用毛细管作用直接注入不同孔径的多孔阳极氧化铝膜中制备了不同直径大小的间规苯乙烯纳米棒。
1．阳极氧化铝的制备目前多采用草酸，硫酸，磷酸为电解液，用硫酸制得的多孔氧化铝膜孔洞之间的距离最小约60nm,用草酸制得的孔洞间距一般是95nm 左右，而用磷酸制得的孔洞间距最大约为 420nm，而且孔洞间距随电压升高会有所增大，传统方法中，阳极氧化均在零度以上进行很多研究已表明在零度以上来改变温度对多孔氧化铝的形貌没有太大影响。
1.1实验方法与步骤（1）试样预处理将铝片在温度为 500 摄氏度氮气保护下退火 5h，以消除冷轧时铝片中产生的应力和晶粒破损等缺陷。
增大晶粒尺寸，把退火后的铝片依次用去离子水乙醇丙酮超声清洗各2min 以除掉铝片表面的有机污染物。
将经过上述处理的铝片在常温下用高氯酸乙醇混合溶液，进行电化学抛光电压为60V 时间为 10 min （2）两步阳极氧化分别在20。
和-10。
下进行阳极氧化第一步阳极氧化是将预处理后的铝片于温度20。
0.3M 的草酸水溶液中进行阳极氧化，铂电极作阴极，电压为40V，氧化时间为6~8h，将第一步阳极氧化后的样品用去离子水冲洗干净。
置于1.8%的铬酸H2CrO4 和6%的磷酸H3PO4 混合溶液中在60摄氏度下浸泡10h，以除去第一步氧化所形成的氧化膜将经过上述处理后的样品用去离子水洗净，进行第二次阳极氧化，氧化时间为 8h 。
硫酸电解液中阳极氧化铝膜的制备与表征
泡 １ ｍｉ， 去 除 铝 表 面 的 自 然 氧 化 层 ， 馏 水 清 ０ ｎ 以 蒸 洗 。在 温 度 ８ ℃ 下 进 行 电 化 学 抛 光 ， 光 液 由无 水 ０ 抛 碳 酸钠 （５ ） 磷 酸钠 （ ％ ） 制 ， 磁 搅 拌 ， 光 １％ 与 ５ 配 电 抛
电压 １ Ｖ， 问 ５ ｉ ， ３ 时 ａ ｒ ｎ 蒸馏 水 清洗 ， 电吹 风吹 干 。 对 预 处 理 后 的试 样 进 行 阳极 氧 化 ， 以环 氧树 脂 胶 包封 保 护不需 氧化 一 侧 （ 化 后用 环 氧 树脂 胶 特 氧
液 ， 锈 钢 做 阴 极 材 料 ， 样 的 氧 化 面 积 控 制 为 不 试
３ ｍ ０ ｍ， 化 时 间 ４ ， 馏 水 清 洗 。 饱 和 氯 ０ ｍｘ ｒ 氧 ３ａ ｈ蒸
等金 属后 ， 太 阳光放 射谱 域 具有 较 高 的吸收 率 ， 在 在
热 放 射 谱 域 有 很 小 的 放 射 率 ， 为 一 种 比 较 理 想 成
阳极氧 化 过程 中 ｉ 曲线 ， Ｐ ００ ６ ～ｔ 在 Ｗ３ ４ ／ ０型 号 Ｘ 射
线 衍射 仪上 分析 多孔 阳极 氧化 铝 膜 形 态 ， 采用 Ｓ Ｘ Ｓ一
５ ０扫 描 电 子 显 微 镜 （ Ｅ 观 察 多 孑 阳 极 氧 化 铝 膜 ５ Ｓ Ｍ） Ｌ 形 貌 ， 用 该 扫 描 电 镜 的 Ｅ Ｓ分 析 其 化 学 成 分 。 并 Ｄ
试 样 ４ ０ 退 火 处 理 ４ ， 后 在 丙 酮 中 超 声 除 油 ５℃ ｈ 然
在 阳极 氧化 电解 过程 中用安捷 伦 数字 万用 电表 及其 配 套 电脑软 件实 时测 试 了 电解 电流随 电解 时问
的 变 化 规 律 ， 图 １ 由 图 １ 以 看 出 ， 的 阳 极 氧 见 。 可 铝 化 包 括 三 个 阶 段 ， 电 流 迅 速 降 低 阶 段 （ ） 电 流 回 即 ａ 、 升 阶 段 （ ） 电 流 调 整 及 趋 于 稳 定 阶 段 （ ） ｂ 、 Ｃ。 电 流 迅 速 下 降 又 称 阻 挡 层 形 成 阶 段 ， 溶 解 形 铝
AAO模板的制备与应用
第二阶段：生成的致 密氧化铝膜会和电解 液发生反应，被酸部 分溶解。
第三阶段：当溶解到一定程度时，铝表面会生成规则排列的空点， 称为孔核，这是孔道生长的基础。因为在孔核里，原来均匀分布的 电场将会集中，从而使孔核底部的溶解速率增加，同时由于在孔核 内电场较其它地方更强，电流更大，所以局部温度升高，加快了底 部的反应过程。于是由于孔核底部溶解速度较之侧壁更快，孔核便 会不断生长，成为孔道。在阻挡层的生成速度和溶解速度持平时， 孔道进入稳定生长阶段。
临界电流密度模型 临界电流密度模型：这种模型认为， 对于阳极氧化来说，总存在一个临 界电流密度，在电流大于临界电流 时，氧化过程为致密氧化铝的生长 过程，此过程的电流效率为100%； 在电流小于临界电流时，为多孔氧 化铝的生长过程，此过程的电流效 率小于60%。
应力模型 应力模型：这种模型认为，在铝与电 解液发生反应生成氧化铝的过程中， 由于生成氧化铝的体积比原来铝的体 积大，所以在小孔周围会有膨胀应力， 应力作用使小孔按照能量最低的原则 排列为六角形状。
铝箔的X射线衍射图谱。(a)退火前，(b)退火后
退火后铝箔的表面形貌图
超声清洗
超声清洗主要是为了除去表面可能存在的油脂和尘 埃，为获得光滑平整的表面做准备。在没有除脂的情况 下，可以预期，铝表面会有吸附的灰尘以及一些有机物。 并且难以判断它们的体积大小，最有可能的情况是各种 杂质对于体积大小有一个分布，在纳米量级以上各个阶 段都存在，而影响最大的应该是有机物。无机物在抛光 过程中很可能被除去，而有机物由于附着力大以及不参 与阳极反应的缘故，在阳极氧化的过程中也会存在。由 于难以完全确定有机物的种类，故它们对成核和孔道生 长的影响难以判断。不过可以相信，有机物的存在，会 在一定程度上影响有序孔道的生长。