焙烧温度对Al2O3微观结构和表面酸性的影响

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Al2O3陶瓷制品烧结工艺的影响因素探讨

Al2O3陶瓷制品烧结工艺的影响因素探讨作者：周益平来源：《江苏陶瓷》2015年第02期摘要阐述了Al2O3制品的烧结机理，分析了烧成气氛，添加剂对Al2O3制品烧结的影响，探讨理想的升温制度、保温时间。

关键词氧化铝陶瓷制品；烧结机理；影响因素；烧成制度0 前言工业特种陶瓷中， Al2O3制品以其优良的耐酸碱性、耐磨性、耐电性、机械强度高等，在化工磷复肥和有色金属行业以及其他行业得到了广泛的应用。

在氧化铝陶瓷生产过程中，坯体烧结后的制品显微结构及其内在性能会发生根本变化，也很难通过其他途径补救。

所以研究氧化铝陶瓷的烧结工艺，选择合理的烧成制度，确保氧化铝陶瓷制品的性能和产品质量是十分必要的。

本文对烧结机理、影响烧结性能的因素、添加烧结助剂进行了探讨。

1 烧结机理和影响烧结性能的因素1.1烧结机理烧结是坯体由于温度变化发生的物理化学反应，得到了致密、坚硬的陶瓷制品的过程。

其物理化学变化包括坯体中残余拌料水分的排除、物料中化合物结合水和有机物分解的排除、氧化铝同质异晶的晶型转变以及固态物质颗粒间的固相反应等。

固相反应在氧化铝陶瓷的烧结技术中占有重要的位置，它是通过物质质点的迁移扩散作用进行的，随着温度的升高，晶体的热缺陷不断增加，质点的迁移扩散由内扩散形式到外扩散，从而发生反应产生新的物质。

1.2影响Al2O3陶瓷烧结的因素较多，主要表现如下：1.2.1晶体的结构化学键强的化合物（晶体）具有较高的晶格能量，晶格结构牢固，即使在较高温度下，质点的振动迁移也较弱，只有在接近熔点温度时，才会产生显著的物理化学反应。

所以，由这类化合物组成的坯体不易烧结。

而由微细晶体组成的多晶体相比于单晶体而言，由于前者内部晶界面很多，而晶界是缺位缺陷相对集中和易消除的地方，也是原子和离子扩散迁移的快速通道，所以远比后者易于烧结。

1.2.2物料的分散度物料分散度越高，表面能就越高，所以具有促进迁移扩散的强大作用，有利于烧结。

高温煅烧氧化铝

高温煅烧氧化铝1）高温煅烧氧化铝简介氧化铝是一种常用的工业原料，是制造各种金属及其复合材料的重要原料，从采矿到真空热处理，从冷加工到精加工，都离不开氧化铝的材料加工。

通常情况下，氧化铝要先经过高温煅烧，也就是通过把原料放在高温的烤箱里加热，达到成型的目的，这种高温煅烧技术又称为“热处理”，是氧化铝工业中十分重要的一环。

2）高温煅烧氧化铝的作用高温煅烧氧化铝可以显著改善氧化铝材料的物理性能，比如提高材料的表面质量、抗高温性能，延长使用寿命，提高材料的抗酸碱性能、抗氧化性能等等。

一般来说，经过高温煅烧氧化铝后，氧化铝的抗拉强度、抗拉延伸强度、抗压强度等性能都得到了显著的改善，并大大延长了氧化铝的使用寿命3）高温煅烧氧化铝的风险虽然高温煅烧氧化铝可以改善氧化铝材料的性能，但也存在风险。

首先，高温煅烧氧化铝时，温度过高或过低会对金属材料的性能产生负面影响；另外，高温煅烧氧化铝时温度梯度变化过快或太慢，都会对材料性能产生影响；最后，煅烧氧化铝时还也要注意温度的升降速率，如果升降速率过快或过慢，也会影响材料的性能。

4）高温煅烧氧化铝的温度要求在高温煅烧氧化铝时，要求控制温度梯度，升温要慢，降温要快，该温度一般分为三个温度阶段，比如升温300-500摄氏度，保温30-60分钟，降温50-150摄氏度；此外，根据氧化铝质量的不同，高温煅烧氧化铝温度还需要进一步调整，比如质量轻的氧化铝材料，需要在高温煅烧时，温度需要达到350-650摄氏度，而质量重的氧化铝材料，需要在高温煅烧时，温度需要达到400-700摄氏度。

总之，高温煅烧氧化铝是氧化铝工业中一项基础工艺，可以改善氧化铝材料的物理性能，提高其使用寿命，但同时也存在一定的风险，因此高温煅烧氧化铝时，要加强工艺参数的控制，确保温度在安全范围内，以确保氧化铝材料可以获得最佳的效果。

氧化铝陶瓷升温使用过程中变黑的原因

氧化铝陶瓷是一种常见的陶瓷材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀、绝缘等特点，在工业生产中得到了广泛的应用。

然而，在氧化铝陶瓷升温使用过程中，很多情况下会发现其表面会出现黑色或灰色的变化，这引起了广泛的关注和研究。

本文将从多个角度分析氧化铝陶瓷升温过程中变黑的原因，以期为相关领域的研究和开发提供一定的参考和帮助。

一、氧化铝陶瓷的化学成分氧化铝陶瓷的主要成分为氧化铝（Al2O3），通常还会掺杂一些稀土元素或其他金属氧化物，用以提高其性能。

在高温下，氧化铝陶瓷会发生氧化还原反应，尤其是在氧气存在的环境中，氧化铝可能被还原成金属铝，从而导致陶瓷的颜色发生变化。

二、氧化铝陶瓷的热解和氧化过程在升温过程中，氧化铝陶瓷会经历热解和氧化过程。

在一定的温度范围内，氧化铝陶瓷会发生热解反应，释放出氧气分子，进而使得材料发生氧化反应。

这些化学反应可能会导致氧化铝陶瓷的表面颜色发生变化，出现黑色或灰色的现象。

三、氧化铝陶瓷的结构变化在高温下，氧化铝陶瓷的结构也会发生变化。

其晶体结构可能会发生相变或者形态变化，这会导致材料的光学性能发生变化，从而使得表面颜色产生变化。

在长时间的高温作用下，氧化铝陶瓷的晶粒可能会长大，从而使得表面变得不均匀，出现黑色斑点或条纹。

四、氧化铝陶瓷与外界环境的作用氧化铝陶瓷与外界环境的作用也会导致其表面颜色的变化。

在高温下，氧化铝陶瓷可能会吸附氧气、水汽和其他气体，从而使得其表面发生化学反应或腐蚀，导致表面变黑。

氧化铝陶瓷升温使用过程中变黑的原因可能是多方面的。

除了材料本身的化学成分和结构特性外，外界环境的影响也是一个重要因素。

针对氧化铝陶瓷变黑的现象，需要综合考虑材料本身的特性、外界环境和使用条件等多个因素，进行系统的分析和研究，以期找到有效的解决方案，提高氧化铝陶瓷的稳定性和可靠性。

五、氧化铝陶瓷的改性和防护措施针对氧化铝陶瓷升温使用过程中变黑的问题，人们也积极探索了多种改性和防护措施。

一种常见的方法是添加一定的稀土元素或其他金属氧化物来改善氧化铝陶瓷的稳定性。

Al_2O_3焙烧温度对乙炔选择加氢催化剂性能的影响

选择性分别为８．％和７．％。９３７５关键词：乙炔；选择加氢；乙烯；１，焙烧Ａ；Ｏ
中图分类号：Ｑ１３１Ｔ３．文献标识ｔ：ｉＡ￣－
ｏｃｔｌｎｅｅｔｅｈｄｏｅａｉｎｃｔｌｓｆａｅｙｅｅｓｌｃｉｙｒｇｎｔａａｙｔｖｏＥｆｅｔｏａｃｎｄｔｍｐｒｔｒｆ２ｎｃｔｌｔｅｆｒａｃｆｃｆｌｉｅｅｅａｕｅｏ０３ａａｙｉｐｒｏｍｎｅｃＡＩｏｃ
Ｔｅａｉｅｔｒｋｅｅｕｉｇｅｅｉａｐｒｄｗｔｎｒａｉｇｔｅｃｌｉａｉｎｔｍｐｒｔｒ．ｔｎａｅｙｅｅｃｎｈｃｄｃｎｅｅｐｒｄｃｎｖｎｄｓｐｅｅｉｉｃｅｓｎｈａｃｎｔｅｅａｕｅＢｏｈｉｃｔｌｎｏ－ｈｏｖｍｉｎａｄｅｈｌｎｅｅｔｉｈｗｃｎｉｅａｌｍｐｏｅｎｓａｖｌａｅｅｅａｕｅｃｔｌｎｏｖｒｉｎｅｏｎｔｙｅｅｓｌｃｉｔｓｏｏｓｒｂｅｉｒｖｍｅｔｔｅａｕｔｄｔｍｐｒｔｒ，ａｅｙｅｅｃｎｅｓｏｖｙｄａｄｅｈｌｎｅｅｔｉｔ１０Ｃｗｅｅ８％ａｄ７％，ｅｐｃｉｅｙｎｔｙｅｅｓｌｃｉｔａ０￣ｒ９ｖｙ１ｎ７ｒｓｅｔｌ．ｖ
ＡｂｔａｔＴｈＮｉｂｓｄａａｙｔｆｒｓｌｃｉｅｙｒｇｎｔｎｏｃｔｌｎｓｐｅａｅｙｍｐｅｎｔｎｓｒｃ：ｅ — ａｅｃｔｌｓｏｅｅｔｈｄｏｅａｉｆａｅｙｅｅｗａｒｐｒｄｂｉｒｇａｉｖｏｏｍｅｈｄＴｅｉｆｅｃｓｏａｃｎｔｎｔｍｐｒｔｒｎｔｅｓｕｔｒｎｃｄｃｎｅｆｔｅＡＩ３ａｄｔｅｐｒｏ－ｔｏ．ｈｎｕｎｅｆｃｌｉａｉｅｅａｕｅｏｈｔｃｕｅａｄａｉｅｔｒｏｈ２ｎｈｅｆｒｌｏｒ０ｍａｃｆｈｓｐｅａｅａａｙｔａｓｅｅｉｖｓｉａｅ．Ｔｅｒｓｌｈｗｅｈｔｗｔｈｎｒａｉｇｏｈａｃ— ｎｅｏｅａ — ｒｐｒｄｃｔｌｓｌｏｗｒｎｅｔｇｔｄｈｅｕｔｓｏｄｔａｉｔｅｉｃｅｓｎｆｔｅｃｉｔｓｈｌｎｔｎｔｍｐｒｔｒ，ｔｅｃｙｔｌｐａｅｏｈ２ａｒｎｆｒｅｒｍａｉｅｅａｕｅｈｒｓａｈｓｆｔｅＡ１ｏ０３ｗｓｔｓｅｒｄｆｏａｔｎ，ｕｔｔｌｘｓｅｎｙｏ８ａｄ０ｌｍａｅｙｅｉｄｏｌｉｔ

焙烧温度对CU／ZRO2和CU—LA2O3／ZRO2催化性能的影响

完全改变了合成醇的反应机理，ｒｚＺＯ为催化剂提供了合成醇的反应场所，铜组分的作用为解离吸附Ｈ和非解离吸附Ｃ，ｚＯ并将吸附物种向ＺＯｚＩ传递．】本文通过考察焙烧温度对Ｃ／ｒ￣ｕＺＯ和
Ｃ．ａＯ／ｒｚ化剂性能的影响，一方面验证铜锆分散度为合成甲醇重要因素，另一方面，从ｕＬｚ，ＺＯ催反应角度证实铜锆之间的相互作用对催化剂活性影响不容忽视．
明显，但其在４３７Ｋ反应活性随焙烧温度显著增加．因而催化剂Ｃ／ｒ２Ｃ－ａ，ｚ随ｕＺＯ与ｕＬ２／ｍ：Ｏ
焙烧温度表现出相类似的规律，一定的焙烧温度范围内，化荆活性随焙烧温度增加而增加，在催当焙烧温度增至一定值，化剂活性随焙烧温度显著降低．催
１实验部分
１１催化剂制备．采用并流共沉淀法制备催化剂．在ｐＨ值保持为１０和温度控制为３３的条件下，硝酸３Ｋ将铜和氧氯化锆混和液（含有一定量的硝酸镧）１％（量百分数。同）碳酸钠溶液进行或与５质下的并流共沉淀，沉淀经老化，抽滤，洗涤，焙烧制得催化剂Ｃ．ＣＺＴ）ＺＴ（Ｌ－．Ｔ代表催化剂的焙烧温度，有催化剂的原子组成为：ｕＺ：１１Ｌ：ｒ．２１所Ｃ：ｒ：；ａＺ：０１：．１２催化剂反应性能评价．催化剂反应性能测试在６ｍｍ的不锈钢固定床反应器中进行．催化剂用量为１５Ｌ．ｍ（０—４２０目），用空速为２０ｈ的纯氢气还原１ｈ还原最高温度为６３，待温度降至３３０００（２Ｋ）７Ｋ后＋换成合成气，后升至反应温度．反应压力为６０ａ原料气氢碳比为２空速为切然．ＭＰ，，

Al2O3对铁矿烧结质量的影响

Al2O3对铁矿烧结质量的影响郭小龙（河钢宣钢炼铁厂，河北　张家口　０７５１００）摘要：近年来，随着我国炼铁生产能力大幅度提高，中国已逐渐成为全球最大的钢铁生产国、消费国。

原料是高炉炼铁工艺的重中之重，由于近年来高品质铁矿石资源日益匮乏，而我国也大部分都是依靠进口资源，从经济成本角度增加了高Ａｌ２Ｏ３铁矿石的使用，带来了烧结矿的强度、还原粉化性的影响。

因此，本文着重讨论在当前的铁矿烧结的形势下，分析Ａｌ２Ｏ３所带来的烧结行为影响以及原理分析，为烧结生产工艺参数优化、烧结矿冶金特性改善提供理论支撑。

关键词：烧结矿；Ａｌ２Ｏ３；烧结质量；影响机理中图分类号：ＴＦ０４６．４文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１２－０２６６－２Effect of Al2O3 on Iron Ore Sintering QualityGUO Xiao-long（Ｈｅｇａｎｇ　Ｘｕａｎｇａｎｇ　ｉｒｏｎｍａｋｉｎｇ　ｐｌａｎｔ，Ｚｈａｎｇｊｉａｋｏｕ　０７５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｒｅｃｅｎｔ　ｙｅａｒｓ，ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌ　ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｍｙ　ｃｏｕｎｔｒｙ＇ｓ　ｉｒｏｎｍａｋｉｎｇ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｃａｐａｃｉｔｙ，Ｃｈｉｎａ　ｈａｓ　ｇｒａｄｕａｌｌｙ　ｂｅｃｏｍｅ　ｔｈｅ　ｗｏｒｌｄ＇ｓ　ｌａｒｇｅｓｔ　ｓｔｅｅｌ　ｐｒｏｄｕｃｅｒ　ａｎｄ　ｃｏｎｓｕｍｅｒ．Ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｒｅ　ｔｈｅ　ｔｏｐ　ｐｒｉｏｒｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｂｌａｓｔ　ｆｕｒｎａｃｅ　ｉｒｏｎｍａｋｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｓｉｎｃｅ　ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｃｏｍｅ　ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙ　ｓｃａｒｃｅ　ｉｎ　ｒｅｃｅｎｔ　ｙｅａｒｓ，ａｎｄ　ｍｏｓｔ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　ｒｅｌｉｅｓ　ｏｎ　ｉｍｐｏｒｔｅｄ　ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　Ａｌ２Ｏ３　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｈａｓ　ｉｎｃｒｅａｓｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅ　ｏｆ　ｅｃｏｎｏｍｉｃ　ｃｏｓｔ．Ｈｅｒｅ　ｃｏｍｅｓ　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ａｎｄ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｐｕｌｖｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｎｔｅｒｅｄ　ｏｒｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｆｏｃｕｓｅｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　Ａｌ２Ｏ３　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｂｅｈａｖｉｏｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ　ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ　ｓｕｐｐｏｒｔ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Keywords: ｓｉｎｔｅｒｅｄ　ｏｒｅ；　Ａｌ２Ｏ３；　ｓｉｎｔｅｒｅｄ　ｑｕａｌｉｔｙ；　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ随着中国经济的快速发展，带来的是国内钢铁工业狂飙式发展，相比于全球钢铁工业，中国钢铁工业流程特点是仍以高炉-转炉为主，尽管技术上在不断的进步，但高炉炼铁仍是不可替代的主流工艺。

煅烧温度对高岭土烧结性能的影响

煅烧温度对高岭土烧结性能的影响高岭土是一种富含铝的粘土矿石，在各个领域中有广泛的应用。

煅烧是高岭土加工的重要环节之一，煅烧温度是影响高岭土烧结性能的重要因素之一。

本文将探讨煅烧温度对高岭土烧结性能的影响，并讨论煅烧温度的最佳选择。

首先，煅烧温度对高岭土的物化性质产生显著影响。

随着煅烧温度的升高，高岭土中的结晶水会逐渐脱除，晶体结构发生改变，表面积减小，颗粒间距增大。

这样的改变使得高岭土的烧结性能发生变化。

研究发现，适当提高煅烧温度能够增加高岭土的烧结活性，促进颗粒的结合，提高烧结体的强度。

然而，当煅烧温度过高时，晶体结构的重构和颗粒收缩会导致烧结体的收缩和劣化，从而降低烧结体的强度。

因此，在选择煅烧温度时，需要综合考虑高岭土的具体情况和目标烧结性能。

其次，煅烧温度对高岭土的矿物相组成和物相转变有着重要影响。

高岭土主要由高岭石、伊利石和辉石等矿物相组成。

在不同的煅烧温度下，高岭土中的矿物相会发生相应的转变。

例如，低温下煅烧的高岭土中主要存在高岭石和伊利石，而高温下煅烧的高岭土中则主要存在辉石相。

这些不同的矿物相组成对高岭土的烧结性能和使用效果都会产生影响。

研究表明，合适的煅烧温度能够调控高岭土中各种矿物相的相对含量，从而改善其烧结性能和物理化学性质。

因此，通过调整煅烧温度，可以实现对高岭土中特定矿物相的调控和优化。

此外，煅烧温度还对高岭土的微观结构和孔隙结构产生影响。

高岭土的微观结构和孔隙结构对其物理化学性质和应用性能有着重要作用。

适当的煅烧温度能够改善高岭土的微观结构和孔隙结构，增加孔隙率和孔隙尺寸的分布范围，提高颗粒间的连接效果和烧结效率。

研究发现，适宜的煅烧温度能够提高高岭土的比表面积和孔容，从而提高其吸附性能和储存能力。

然而，过高的煅烧温度会导致高岭土微观结构的破坏和孔隙的坍塌，降低其使用性能。

因此，在选择煅烧温度时，需要充分考虑高岭土的结构特点和目标应用要求。

最后，煅烧温度对高岭土的热稳定性和耐温性也有显著的影响。

复合添加MgO_和La2O3_对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响　

第43卷第1期2024年1月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.1January,2024复合添加MgO 和La 2O 3对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响李㊀慧,张金平,高景霞,王二萍,张洋洋(黄河科技学院工学部,郑州㊀450006)摘要:纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造㊁轴承㊁模具㊁汽车等领域有广泛的应用潜力㊂本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO㊁La 2O 3为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝㊂通过差示扫描量热仪㊁X 射线衍射仪㊁扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化㊁物相组成㊁微观结构及力学性能的影响㊂结果表明:复合添加MgO 和La 2O 3可以使氧化铝中间相θ-Al 2O 3向α-Al 2O 3转化的温度从1257ħ降低到1105ħ,将致密化温度从1600ħ降低到1350ħ,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04mm 减小到120nm,实现了低温致密烧结㊂关键词:纳米微晶;Al 2O 3;MgO;La 2O 3;溶胶-凝胶;添加剂;低温烧结中图分类号:TB321㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)01-0339-08Effects of MgO and La 2O 3Composite Additives on Microstructure of Nano-Microcrystalline Alumina CeramicsLI Hui ,ZHANG Jinping ,GAO Jingxia ,WANG Erping ,ZHANG Yangyang (Engineering Department,Huanghe Science and Technology College,Zhengzhou 450006,China)Abstract :The nanocrystalline alumina abrasive,with its excellent versatility and high-precision grinding capability,has become a cost-effective choice for various applications in fields such as mechanical manufacturing,bearings,molds and automobiles.In this study,nano microcrystalline alumina was synthesized by sol-gel process,with boehmite (γ-AlOOH)as raw material,MgO and La 2O 3as additives.The effects of MgO and La 2O 3additives on the phase transformation,phase composition,microstructure and mechanical properties of nanocrystalline alumina were investigated by differential scanning calorimetry,X-ray diffraction,scanning electron microscopy and ab initio molecular dynamics simulation.The results showthat MgO and La 2O 3composite additives can reduce the transformation temperature of alumina from the intermediate phase θ-Al 2O 3to α-Al 2O 3from 1257ħto 1105ħ,lower the densification temperature of the material from 1600ħto 1350ħ,and reduce the grain size of nanocrystalline alumina from 1.04mm to 120nm,thus realizing the low-temperature dense sintering.Key words :nano-microcrystalline;Al 2O 3;MgO;La 2O 3;sol-gel;additive;low-temperature sintering 收稿日期:2023-07-10;修订日期:2023-09-21基金项目:河南省科技攻关项目(212102210187,212102210603,232102210183)作者简介:李㊀慧(1980 ),女,副教授㊂主要从事电子功能陶瓷方面的研究㊂E-mail:leehui@通信作者:张洋洋,博士,教授㊂E-mail:yyzhang@0㊀引㊀言陶瓷磨具在机械加工和制造行业中起着重要作用,其中磨料是磨具最主要的功能部分㊂随着高端机械材料加工和表面处理技术的发展,传统的陶瓷磨料已无法满足磨削需求,迫切需要能适应不同磨削要求的新磨料[1]㊂纳米微晶氧化铝磨料是20世纪80年代出现的一种新型氧化铝基烧结磨料,由于纳米微晶氧化铝磨料的一个磨粒是由数十万个晶粒尺寸为100~500nm 的氧化铝晶体组成,磨削时磨钝的微小晶粒会沿晶界脱落而暴露出新的微晶体切削刃[2],所以用纳米微晶氧化铝磨料做成的磨具使用寿命长㊁自锐性好㊁磨削效率高㊁不易340㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷烧伤工件,且可以保持高磨削稳定性,易于实现高精度磨削[3]㊂除了性能上的优势以外,相比于电熔法制备的刚玉磨料,采用低温烧结的纳米微晶氧化铝节能减排效果显著;相比于超硬磨料,纳米微晶氧化铝磨料通用性较好,可用于黑色或有色金属的磨削加工,弥补了立方氮化硼和金刚石在磨削方面的不足,且价格远低于两者,不需要特殊设备,维修简单,性价比高㊂因此纳米微晶氧化铝在机械制造㊁轴承㊁汽车㊁模具等领域具有很大的应用前景㊂根据新思界产业研究中心发布的‘2022 2026年中国纳米微晶氧化铝磨料行业市场行情监测及未来发展前景研究报告“,目前全球纳米微晶氧化铝磨料市场仍集中在欧美和日韩,国产的纳米微晶氧化铝磨料主要为中低端产品,尚不具备与国际品牌相竞争的能力㊂为了缩短与国际市场的差距,有必要继续改进纳米微晶氧化铝磨料的产品性能,以促进磨削行业技术发展,提升我国磨削行业在国际上的竞争力㊂微观结构是影响磨料性能的一个重要因素㊂致密的结构㊁细小且均一的晶粒有助于提高纳米微晶氧化铝磨料的磨削性能㊂纯氧化铝由于晶格能较大㊁烧结难度大,需要较高的烧结温度(ȡ1600ħ)才能达到致密的结构,而温度过高会导致晶粒异常长大,因此,实现低温致密烧结和微观结构控制是纳米微晶氧化铝磨料制备的关键和难点㊂1985年,自从Kumagai等[4]报道了添加剂能降低γ-Al2O3到α-Al2O3的相转化温度,从而实现了小晶粒㊁均匀化的微观结构,添加剂(如MgO[5-8]㊁TiO2[5]㊁CeO2[5,9]㊁CaO[8]㊁SiO2[8]㊁La2O3[10]㊁Nd2O3[10]㊁Y2O3[11]㊁ZrO2[11]㊁Al[12]等)对微晶氧化铝微观结构影响的研究开始引起了国内外研究者的广泛关注㊂研究[5-8]发现,CaO㊁SiO2㊁MgO的添加能促进陶瓷的低温致密烧结,但由于CaO㊁SiO2会形成液相膜,易引起晶粒异常长大,而MgO能改变各向异性的液固界面能,从而使边界自由能降低,所以能有效抑制晶粒的异常长大,有助于陶瓷结构的均一化,且MgO价格低廉㊁易于实现产业化,因此,MgO是目前最受关注的氧化铝陶瓷添加剂之一㊂但MgO的加入会促进氧化铝晶粒生长,不利于形成纳米级细小晶粒[6]㊂研究[10]表明,La2O3很难与氧化铝形成固溶体,其存在于氧化铝的晶界上,阻碍离子迁移,从而降低晶界迁移速率,抑制晶粒生长㊂但La3+会抑制γ-Al2O3向α-Al2O3转化,从而提高α-Al2O3的相转化温度,不利于低温烧结[10]㊂在纳米微晶氧化铝陶瓷的制备过程中,单纯添加一种添加剂已无法满足性能提高需求㊂研究[13-15]发现,相比于单一添加剂,在微晶氧化铝中复合添加多种添加剂对材料性能的优化效果更为显著㊂为了能制备出结构致密㊁晶粒均匀的纳米微晶氧化铝陶瓷,本研究将MgO和La2O3作为复合添加剂,综合发挥两种添加剂的协同作用,用La2O3阻碍氧化铝晶粒长大,用MgO促进陶瓷的低温致密烧结并抑制晶粒异常长大,以实现结构致密㊁晶粒均匀的纳米微晶氧化铝陶瓷的制备㊂烧结是影响纳米微晶氧化铝显微结构的一个重要因素㊂氧化铝烧结过程中主要依靠晶界迁移来完成结构致密化,烧结易导致晶粒异常长大甚至会出现晶粒的二次长大,严重影响了材料的力学性能[14]㊂为了抑制烧结后期晶粒的快速生长,热压[16]㊁微波[17]及火花等离子[18-19]等多种烧结新技术逐渐被应用于陶瓷材料的制备中㊂虽然这些烧结技术能很好地抑制晶粒长大,但生产成本高,不利于产业化㊂Chen等[20]在制备Y2O3陶瓷时首次使用二步烧结法(two step sintering,TSS),实现了陶瓷的晶粒细化和烧结致密化㊂Brard 等[21]研究发现,相比于自然烧结,使用二步烧结法能将Y2O3-MgO复合陶瓷的晶粒尺寸从350nm降低到150nm,致密度得到极大的提高㊂为了减小微晶氧化铝的晶粒尺寸㊁提高陶瓷致密度,本研究以勃姆石为原料,以MgO和La2O3作为添加剂,结合二步烧结法,制备了晶粒细小㊁结构致密㊁力学性能优良的纳米微晶氧化铝陶瓷,并研究了复合添加MgO和La2O3对氧化铝陶瓷相转变㊁微观结构及力学性能的影响㊂1㊀实㊀验1.1㊀样品制备将70%(体积分数)的HNO3与一定比例的去离子水混合,配成pH=2.0的HNO3水溶液㊂将20%(质量分数)的γ-AlOOH纳米粉加到配制好的HNO3水溶液中,并以聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)作为分散剂,得到稳定的半透明γ-AlOOH溶胶㊂在溶胶中加入5%(质量分数,下同)La2O3作为添加剂,置于球磨机中以一定速度球磨24h后取出,加入一定的Mg(NO3)2㊃9H2O使其凝胶化㊂干燥后以1ħ/min的升温速度,缓慢煅烧到480ħ后取出,破碎后过40/60目(0.425/0.250mm)分级筛进行分级㊂随后在高温烧结炉中,分别采用二步烧结和传统烧结工艺,对样品进行高温烧结,得到纳米微晶氧化铝磨料㊂其中二步烧结工第1期李㊀慧等:复合添加MgO和La2O3对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响341㊀艺的第一步烧结温度为1400ħ,第二步烧结温度为1300ħ,保温时间为2h㊂1.2㊀结构与性能表征γ-AlOOH溶胶的胶粒粒度用MICROTRAC-X100型激光粒度测试仪测量,用冷场发射JSM-6700F扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析纳米微晶氧化铝陶瓷表面的微观形貌,用PHILIPS-XPERT X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)对氧化铝的物相进行定性分析,用分析软件Nano-measurer测量晶粒尺寸,NETZSCH-STA409综合热分析仪对一水氧化铝干凝胶进行差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)分析,纳米微晶氧化铝磨料的密度由ET-320固体密度测试仪测定,纳米微晶氧化铝颗粒的单颗粒抗压强度用DKY-1型单颗粒抗压强度测定仪测定㊂2㊀结果与讨论2.1㊀球磨时间对γ-AlOOH溶胶胶粒的影响研究表明,α-Al2O3的形貌和晶粒尺寸与前驱体的形貌和晶粒尺寸密切相关[22-23]㊂前驱体的晶粒尺寸越小㊁分布越均匀,越有助于降低α-Al2O3的相转化温度,实现低温致密烧结㊂图1为不同球磨时间下勃姆石溶胶胶体粒子的粒径分布㊂由图1可知,勃姆石原料粒径分布广,粗粉含量高,随着球磨时间延长至10h,胶粒粒径迅速变小且逐渐趋于均匀㊂当球磨时间延长至20h时,胶粒粒径继续缓慢变小且更加均匀,此时大部分胶体粒子的粒径为100nm左右㊂但是当球磨时间增加到48h时,胶体粒子的粒径反而有所增大㊂这是因为在球磨破碎过程中,胶体粒子不断破碎产生新的微小颗粒,随着球磨时间的增加,胶体粒子越来越细,这些超细颗粒具有极高的表面能,极易发生团聚现象从而导致胶粒的表观粒径变大[24]㊂图1㊀不同球磨时间下勃姆石溶胶胶体粒子的粒径分布Fig.1㊀Particle size distribution of boehmite sol colloid particles at different ball milling time2.2㊀添加剂对纳米微晶氧化铝磨料相转化的影响图2为勃姆石干凝胶的DSC曲线,其中曲线Ⅰ和Ⅱ分别是MgO㊁La2O3复合添加和无添加的勃姆石干凝胶的DSC曲线,可以看出,两条曲线都有两个明显的放热峰㊂处于400~500ħ的放热峰代表AlOOH干凝342㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图2㊀勃姆石干凝胶的DSC 曲线Fig.2㊀DSC curves of boehmite dry gel 胶结构水及表面羟基脱除,AlOOH 转化为氧化铝的中间相θ-Al 2O 3㊂1100ħ左右的放热峰代表θ-Al 2O 3转化为α-Al 2O 3㊂对比这两条曲线,不难发现,MgO㊁La 2O 3复合添加对AlOOH 向θ-Al 2O 3转化的温度影响不大,但明显降低了θ-Al 2O 3向α-Al 2O 3转化的温度㊂纯勃姆石干凝胶的θ-Al 2O 3向α-Al 2O 3转化的温度为1257ħ,而添加了MgO㊁La 2O 3的勃姆石干凝胶的θ-Al 2O 3向α-Al 2O 3转化的温度为1105ħ㊂MgO㊁La 2O 3复合添加使α-Al 2O 3的相变温度降低了近150ħ㊂图3(a)和(b)分别为添加及未添加MgO㊁La 2O 3的勃姆石干凝胶在不同温度下退火的XRD 谱㊂XRD 结果表明,添加了MgO㊁La 2O 3的θ-Al 2O 3在1150ħ已全部转化为α-Al 2O 3,而未添加MgO㊁La 2O 3的干凝胶中的θ-Al 2O 3在1300ħ时才完全转化为α-Al 2O 3㊂结合DSC 曲线和XRD 谱可知,复合添加MgO㊁La 2O 3可明显降低θ-Al 2O 3向α-Al 2O 3转化的温度㊂图3㊀勃姆石干凝胶在不同烧结温度下的XRD 谱Fig.3㊀XRD patterns of boehmite dry gel at different sintering temperatures 2.3㊀微观结构分析图4㊀纳米微晶氧化铝的显微照片Fig.4㊀Micrograph of nano-microcrystalline alumina 图4是烧结后直径为250~380mm 的纳米微晶氧化铝的显微照片,其中内嵌图为微晶氧化铝颗粒的断面照片㊂可以看出,纳米微晶氧化铝呈油脂光泽的半透明状㊂图5是不同添加剂和烧结工艺下纳米微晶氧化铝的SEM 照片㊂图5(a)是在1350ħ烧结制备的未掺杂添加剂的纳米微晶氧化铝SEM 照片,可以看出,微晶氧化铝晶粒均匀,晶粒平均尺寸为1.04mm(由nano measure 分析软件任意测量50个晶粒,取平均值得出),但结构疏松㊂图5(b )是添加了5%La 2O 3㊁在1350ħ烧结制备的纳米微晶氧化铝SEM 照片,晶粒的平均尺寸为220nm,说明La 2O 3的添加显著减小了微晶氧化铝的晶粒尺寸㊂这是因为La 3+半径(1.06Å)比Al 3+半径(0.53Å)大得多,所以很难与氧化铝形成固溶体,而是存在于氧化铝的晶界上,从而阻碍了离子迁移,降低晶界迁移速率,抑制晶粒生长,减小氧化铝的晶粒尺寸㊂图5(c)是添加了5%(质量分数,下同)MgO㊁在1350ħ烧结制备的纳米微晶氧化铝SEM 照片,晶粒的平均尺寸为810nm㊂相比于单掺La 2O 3,虽然单掺MgO 时的氧化铝晶粒尺寸相对较大,但是氧化铝的致密度相对较高㊂这是因为Mg 2+半径(0.65Å)与Al 3+半径(0.53Å)相近,在烧结过程中,Mg 2+第1期李㊀慧等:复合添加MgO和La2O3对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响343㊀容易置换Al2O3中的Al3+,形成点缺陷,点缺陷会促进氧化铝烧结过程中的质量传输,从而增加氧化铝晶粒的生长速度和致密化速率[7,25]㊂图5(d)和(e)是同时添加了5%MgO和5%La2O3,但在不同烧结工艺下(其中图5(d)对应二步烧结工艺,图5(e)对应传统烧结工艺)制备的纳米微晶氧化铝㊂对比图5(d)和(e)可以看出,无论是采用二步烧结还是传统烧结工艺,MgO㊁La2O3复合添加的微晶氧化铝都显示出致密的微观结构,但相比传统烧结工艺下制备的微晶氧化铝(晶粒尺寸约为200nm),二步烧结工艺下制备的微晶氧化铝晶粒更小(约为120nm)㊂这是因为高温烧结过程中,晶粒间具有较高的晶界能,从而使晶界迁移率较高,如果在高温阶段保温,会造成晶粒迅速长大㊂在二步烧结工艺中,由于在第二阶段烧结温度骤然下降,晶界能得到了快速释放,晶粒间较低的晶界能使晶界迁移得到抑制,从而有效避免了晶粒长大㊂图5(f)是复合添加MgO和La2O3㊁在1400ħ烧结的纳米微晶氧化铝SEM照片㊂从图中可以看出部分晶粒异常长大,并伴随有团聚熔融现象,说明氧化铝在此温度下存在过烧现象㊂图5说明复合添加MgO㊁La2O3并结合二步烧结工艺可以在保持微晶氧化铝晶粒细小的同时实现低温致密烧结㊂图5㊀不同添加剂和烧结工艺下纳米微晶氧化铝的SEM照片Fig.5㊀SEM images of nano-microcrystalline alumina with different additives and sintering processes图6是添加5%La2O3和5%MgO后,采用从头算分子动力学方法模拟计算氧化铝反应前后的晶体结构图㊂在模拟过程中,采用正则(NVT)系综在1350ħ运行5ps㊂从图6可以看出,反应前氧化铝晶体结构中的Al O键长为1.969Å,反应后Al O平均键长减小到1.805Å,键长的减小会使晶胞体积变小㊂由于晶粒是由多个晶胞组成,晶胞体积的减小可使整个晶粒体积变小,所以MgO㊁La2O3的复合添加有助于获得更细小的氧化铝微晶晶粒㊂344㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图6㊀复掺MgO 和La 2O 3微晶氧化铝反应前后的晶体结构图(白㊁灰㊁黑和深灰球分别代表Al㊁O㊁Mg 和La 原子)Fig.6㊀Crystal structure diagram of MgO and La 2O 3microcrystalline alumina before and after reaction(white,gray,black and dark gray spheres represent the positions of Al,O,Mg and La atoms,respectively)2.4㊀单颗粒抗压强度和体积密度研究[15]显示,材料的单颗粒抗压强度与微观结构有密切关系㊂材料的晶粒越小㊁致密度越高,单颗粒抗压强度越大㊂MgO㊁La 2O 3复合添加和无添加纳米微晶氧化铝单颗粒抗压强度和密度随烧结温度的变化曲线分别如图7和图8所示㊂由图可知,在任一烧结温度下,MgO㊁La 2O 3复合添加微晶氧化铝的单颗粒抗压强度和密度均高于无添加纳米微晶氧化铝㊂无添加纳米微晶氧化铝单颗粒抗压强度和密度在1450ħ达到最大值55N㊁3.6g /cm 3,MgO㊁La 2O 3复合添加纳米微晶氧化铝单颗粒抗压强度和密度在1350ħ达到最大值80N㊁3.96g /cm 3,说明MgO㊁La 2O 3复合添加实现了纳米微晶氧化铝的低温致密烧结,有效细化了晶粒尺寸,提高了材料的致密度,进而提高了陶瓷的单颗粒抗压强度㊂图7㊀纳米微晶氧化铝的单颗粒抗压强度随烧结温度的变化Fig.7㊀Change of single particle compressive strength of nano-microcrystalline alumina with sinteringtemperature 图8㊀纳米微晶氧化铝的密度随烧结温度的变化Fig.8㊀Change of density of nano-microcrystalline alumina with sintering temperature表1列举了近年来不同添加剂及烧结工艺纳米微晶氧化铝颗粒的晶粒尺寸㊁密度及单颗粒抗压强度㊂对比可知,相比于其他添加剂,MgO 和La 2O 3复合添加剂显著降低了纳米微晶氧化铝的晶粒尺寸,提高了颗粒致密度,从而获得了较高的单颗粒抗压强度㊂表1㊀不同添加剂及烧结工艺纳米微晶氧化铝颗粒的晶粒尺寸㊁密度及单颗粒抗压强度Table 1㊀Grain size ,density and single particle compressive strength of nano-microcrystalline aluminawith different additives and sintering processesAdditive Sintering process Grain size /nm Density/(g㊃cm -3)Single particle compressive strength /N Reference SiO 2-MgO-CaO One step sintering(1300ħ)550 3.9243.6[13]La 2O 3-TiO 2-SiO 2TSS(1300ħң1200ħ)334 3.87 [14]BaO-B 2O 3-Cr 2O 3TSS(1400ħң1350ħ)1090 61.22[15]MgO-La 2O 3TSS(1400ħң1300ħ)120 3.9680.00This work第1期李㊀慧等:复合添加MgO和La2O3对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响345㊀3㊀结㊀论1)MgO㊁La2O3复合添加对AlOOH向氧化铝中间相θ-Al2O3的转化温度影响不大,但将θ-Al2O3向α-Al2O3转化的温度从1257ħ降低到了1105ħ㊂2)复合添加5%La2O3和5%MgO的氧化铝在1150ħ完全转化为α-Al2O3,并在1350ħ达到致密烧结㊂3)MgO㊁La2O3复合添加能使Al O键长由1.969Å减小到1.805Å,使氧化铝晶胞体积变小,有助于微小晶粒的形成㊂4)La2O3能细化微晶氧化铝晶粒,MgO能促进微晶氧化铝的低温烧结,二步烧结工艺可避免晶粒的长大,因此,MgO和La2O3的复合添加结合二步烧结工艺实现了微晶氧化铝的低温致密烧结,并使晶粒尺寸减小到120nm左右㊂参考文献[1]㊀康会峰,黄新春,牛亚洲.微晶刚玉磨料磨削性能研究[J].机械设计与制造,2016(1):144-147+150.KANG H F,HUANG X C,NIU Y Z.The 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性质对催化剂的活性和稳定性有着十分重要的
影响。
２实验
２１Ａ：。的制备．ＩＯ
以温州精晶氧化铝有限公司生产的４６型拟０
薄水铝石为前躯体，于高温焙烧炉中，别于置分
石
油
炼
制
与
化
工
Ｏ５．
２１年第４Ｏ１２卷
观形貌和大小、电子衍射环等，速电压２０ｋ加０Ｖ。
３结果与讨论
ｌ
Ｏ４．
ｂＤ
３１ＸＲＤ表征．
二０３．
０
吕吕Ｏ２＿
拟薄水铝石及其经不同温度焙烧所得ＡｌＯ。
４０５０６０７０８０９０ ℃ 下焙烧制成一系列５，０，０，０，０，０Ａｌｏ载体。。２２Ａ：，的表征．ｌｏ
ＸＲＤ表征：采用日本理学Ｄｍａ２０／ｘ５０型Ｘ射线衍射仪测定样品物相结构及晶粒大小。实验条件：ｕ靶，ａＣＫ辐射源，墨单色器，电压４Ｖ，石管０ｋ管电流８０ｍＡ，描范围１。７。步长００。扫扫０～０，．１，描速率１。／ｎ（）ｍｉ。
石基础研究
油
炼
制
与
化
Ｔ
２１０１年１１月
ＰＥＴＲ０ＩＥＵＭＰＲ（ＣＥＳＳＩＧ）ＮＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
第４２卷第１期１
焙烧温度对Ａｌ微观结构和表面酸性的影响２ｏ３
闫翔云，季洪海，程福礼。，凌凤香。
关键词：薄水铝石氧化铝焙烧温度微观结构表面酸性拟
பைடு நூலகம்
１前言
当今石化领域，油重质化、质化问题日趋原劣严重，世界各国对环保的要求不断提高，求燃料要油向无铅、硫、芳烃方向发展，处理重质原低低对油、焦油、岩油等的高效加氢处理催化剂的开煤页发成为该领域重点研究的课题。载体作为催化剂的重要组成部分，着担载并均匀分散活性组分、起提供反应场所和骨架支撑的作用ｌ，以载体的１所］
Ａｌ。面羟基具有质子酸中心的性能，面表ｏ表
羟基多的载体对催化剂活性有利。Ａｌ表面存Ｏ。在５羟基工ａＩｂ Ⅱａ Ⅱｂ Ⅲ，红外光类 ” 引：，，，，在谱中分别对应波数为３７８３７２３６６３５８２，５，７，７，３６２ｃ４ｍ，中 Ⅱｂ和 Ⅲ位酸性较强，它位酸其其
Ａｌ）载体表面上的Ｌ酸位［其中１６８１４０。。（１，１．５ｃ处归属于中强度Ｌ酸位，它波数位均为弱Ｌｍ其酸位。对比Ｌ酸峰强度可发现，）载体以中强Ａｌ（。度Ｉ酸为主。１６８ｃ１ｍ和ｌ４０ｃ处的吸收５ｍ峰强度随焙烧温度升高而递减，４０ｍ与ｌ５６１９ｃ７ＣＩ处的吸收峰在载体６０１Ｔ０～７０℃焙烧时强度０
（．宁石油化工大学，抚顺１３０；２中国石化抚顺石油化工研究院；３中国石油玉门油田公司炼油化Ｔ总厂）１辽１０１．．
摘要：以拟薄水铝石为前躯体，不同温度焙烧制备Ａｌ载体，用ＸＲＦＩＨＲＥ等技术对其经ｚ０。利Ｄ，ＴＲ，ＴＭ化学性质及微观结构进行表征，究焙烧温度对Ａ１。学性质及微观结构的影响规律。结果表明：着焙烧研化Ｏ随温度的升高，。。体酸量总体呈下降趋势；０～８０℃ 焙烧时，得载体为Ａｌ，微观结构为层状或Ａｌ载０５００所。其０。褶皱的片层，高焙烧温度（０、０ ℃ ），体为规则有棱角的片状结构，粒大小变化不大；烧温度为较７０８０下载晶焙９０℃ 时，得Ａ１有部分８形成，貌呈较大片状。Ａ１。表面（１）面占主导地位，烧温度为７０℃ ０所０。相形０１０晶焙０时，得Ａｌ的（１）所ｚ０ｓ１０面暴露比例最高。
载体的ＸＲ图谱如图１所示。从图１可以看出，Ｄ拟薄水铝石的Ｘ射线衍射峰位置主要在１．２，３６。２．，８２。４．０，４９。近；２３载体８１。３．６，９１。６．０附６Ａ１Ｏ焙烧温度为５０℃ 时，示出１Ａｌ）０显，。。的衍射峰，一（
收稿日期：２１－５０；修改稿收到日期：０１０ — １０１０３２１－６０。作者简介：闫翔云（９５）女，士，要从事催化材料的基１８一，硕主
础研究工作。
微观结构相互关联的规律。
４２
定Ａ１Ｏ样品在特定温度下所含有的Ｂ酸、。Ｉ酸
开展必将有助于人们从Ａ。的微观结构人手，ｌＯ
探讨其对宏观性质以及催化性能的影响。本研
及总酸量。实验条件：品在反应管中于５０℃ 、样０６ａ净化４ｈ降至室温，真空到０１ｍＰ０ｍＰ下，抽．ａ吸附吡啶，１０℃下测定Ｂ酸量和Ｉ酸量。在６ＴＥ表征：用Ｅ本ＪＯＬ公司生产的Ｍ采ｌＥＪＭ一１０ＨＲ型透射电子显微镜测定样品的微Ｅ２０（）
较强，与图２中酸量的变化规律一致。这
１０
２０
３０
４０
５０
６０
７０
２（）。
图１不同焙烧温度下Ａｌ。的ｘＤ图谱。０Ｒ
１拟水ｒ：ｌＩｆ，（：ｃ０ ¨ ；ｄ０（
内外对拟薄水铝石的合成方法和工艺研究较多＿，一些低温焙烧所得Ａｌ８对＿Ｏ。的结晶结构及其与化学性质的关系仍不明确。这些工作的
酸量表征：用自制抽真空系统及测高仪测采
其位置主要在３．。３．。４．。６．。其中７７，９５，５９，６９，
留
Ｏ１．
Ｏ４００５００６００７００８００９００
焙烧温度／＇Ｃ
图２焙烧温度对Ａ。。体酸量的影响１０载
（７－㈨。：ｆＳ０ ℃ ：ｇ９０ ℃ （００
３２酸量表征．不同温度焙烧所得Ａｌ载体的酸量变化如。Ｏ。图２所示。由图２可以看出，得Ａｌ。载体的总所。Ｏ酸量随焙烧温度的升高缓慢下降，酸量同样呈缓Ｉ慢下降的趋势，４０７０℃焙烧所得Ａｌ载经５～０。Ｏ。体的Ｉ酸量变化较小，为０３ｍｍｏ／，烧温度约．ｌ焙ｇ
４００３５０３０００００２５Ｏ２００ｌｆ０ｌ００５ＵＵ０００Ｕｉ
波数／ｍｃ１
图３不同焙烧温度下Ａ载体的吡啶吸附红外图谱ｌ０。
ａ４５０：ｂ５０ ℃ ：ｃ６０００；＿－、８０¨ ０（：ｉ１１ｆＩＪ｛
处的Ｂ酸特征吸收振动峰强度较弱，明载体表说
面含少量的Ｂ酸，１６８，９，７，９而１１５０１５６１４Ｏ，
１４０ｃ等处的吸收峰归属于吡啶分子吸附在５ｍ
一总酸；● Ｉ；峻 ▲ Ｉ峻｛
３．。的衍射峰代表Ａｌ）９５处。的（ｌ）面，５９（１１晶４．。
处的衍射峰代表（０）１０晶面，６９处的衍射峰代表６．。
（１）面。随着焙烧温度的升高，６９处的特征１０晶６．。峰逐渐变强，明Ａｌ平均粒度不断增大。经表。Ｏ。９０。烧所得Ａｌ）载体在４．。０Ｃ焙。（５９处衍射峰向小角度方向移动，明Ａｌ开始向相过渡 ¨ 说Ｏ。】。