对羟基肉桂酸催化合成条件的研究_DD(DOC)
羟醛缩合法合成肉桂醛的工艺研究
（ 山学 院 ａ环 境 与 化 学 工 程 系 ；． 础 教 学 部 ， 北 唐 山 ０３ ０ ） 唐 ． ｂ基 河 ６ ０ ０
摘要 ： 以苯 甲醛 、 乙醛 为原 料 ， 在碱 性条件 下用 羟 醛缩 合 法 合成 产 物 肉桂 醛 ， 并分 别 考察 了催 化 剂 、 反 应 温度 、 两种 原 料用 量 比对产 物 收率 的影 响。 结果 表 明： 温度 为 ２ 在 ５℃ 、 化 剂 为 氢氧 化 钠 、 催 苯
肉 桂 醛 （ ｉｎ ｍａｄｈ ｄ ） 学 名 称 为 ３苯 基 一一 烯 醛 ， Ｃ ｎ ａ ｌｅ ｙ ｅ化 一 ２丙 其 分 子 式 为 Ｃ Ｈ 一Ｃ Ｈ—ｃＨ—ＣＨＯ。它 有 顺 式 和 反 式 两 种 异 构体 ， 目前 发 现 的 不 论 是 天 然 的还 是 合 成 的 肉 桂 醛 ， 但 均 是 反 式 结 构 ＿ 。 肉桂 醛 是 无 色 至 淡 黄 色 油 状 液 体 ， 有 浓 郁 １ ］ 具 的 桂 皮 芳 香 气 味 、 辛 香 气 ［ 。 肉桂 醛 广 泛 应 用 于 香 料 、 药 ２ 食 品、 药、 医 日用 化 妆 品 、 料 和 感 光 材 料 等 产 品 中［ 。 肉桂 塑 １ ］ 醛也是 近年来开发 的一种 新 型缓蚀 剂 ， 为 它具有 高效 、 因 低
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｙ ｔ ｓ ｓ Ｔｅ ｈｎ ｌ ｇ ｓ ａ ｃ ｎ Ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｃ ｏ ｏ ｙ
ｏ ｎｎａ ａ ｄ ｈｙ ｅ ｂ ｄｏ ａ ｔｏ ｆＣｉ ｍ ｌ ｅ ｄ ｙ ＡＩ ｌＲｅ ｃ ｉ ｎ
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易 得 且 价 格 便 宜 。所 以 ， 于反 应 催 化 剂 碱 仅 考 虑 了 工 业 常 对 用 的 氢 氧 化 钠 和 氢 氧 化 钾 两 种 。 表 １是 苯 甲 醛 与 乙 醛 物 质 的量 比为 １ ２：１ 反 应 温 度 ２ ℃ ， 同 碱 对 反 应 收 率 的 影 ． ， ５ 不
2020有机化学实验2-9肉桂酸制备
实验用试剂
苯甲醛1.5mL（3.15g，0.01mol）； 醋酸酐4mL(8.64g，0.042mol) ； 无水 K2CO3 2.1g； 1:1 HCl； 10%NaOH
实验装置
1.回流装置；
2. 简易水蒸气蒸馏装置；
3.抽滤装置
实验步骤
1. 加料、反应、回流： （ 1 ） 50mL 圆 底 烧 瓶 中 放 入 1.5mL （ 1.56g, 0.015mol ） 新 蒸 馏 过 的 苯 甲 醛 4mL(4.32g, 0.042mol) 新 蒸 馏 过 的 醋 酐 ， 研 细 的 2.1g 无 水 K2CO3.安装成回流装置；
圆底烧瓶、直形水冷凝管 、克式蒸馏头、恒压滴液 漏斗、接液管、锥形瓶。
实验步骤
• 3.碱溶： • 将烧瓶冷却后，液体转入250mL烧杯中，
加入约10-15mL10%NaOH溶液，调节 pH=10，使肉桂酸全部呈钠盐而溶解。如碱 性足够而仍有大量晶体不溶解，可加入约 100-150mL冷水，使晶体溶解完全。
实验步骤
• ⑵在电热套上加热慢慢回流20min（保持微沸，有 回流液滴）；初期由于有CO2放出，有泡沫产生；渐 渐反应液变为棕褐色，并有结晶析出。从有回流液 滴下开始记录时间。
• 注意：开始加热不要过猛，以防醋酸酐受热分解 而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝管高度的1/3。
实验步骤
• 2.水蒸汽蒸馏：
• ⑴待反应物稍冷，趁热将固体小心捣碎，并加入10mL水。 [若固体不易捣碎，加水后可微热后，捣碎]
• ⑵水蒸汽蒸馏：加热蒸出未反应完的苯甲醛，水量不够时 通过恒压漏斗向烧瓶内补水。直到馏出液澄清时停止蒸馏。 可用盛水的表面皿接一滴馏出液，根据有无油状物判断苯 甲醛是否完全蒸出。注意：水蒸汽蒸馏的馏出物不含有产 品，产品在反应瓶中。
肉桂酸合成论文大纲终结版
肉桂酸合成论文大纲终结版肉桂酸合成设计大纲1.摘要改进的Perkin合成法：用传统Perkin合成肉桂酸2.关键词Perkin合成法肉桂酸合成3.前言4.肉桂酸的用途肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。
肉桂酸是一种比较重要的有机合成中心体，主要用于药物，香料和感光树脂等精细化工产品的制备，近年来它的应历时分广泛。
在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。
还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。
主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－５４９１人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有泼天的应用价值。
在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。
在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
5.综述肉桂酸的合成方法，各有什么优缺点（1）改进的Perkin合成法：用传统Perkin合成肉桂酸，存在着反应时间长、温度高且产率低的弊病。
为提高产率，对传统的Perkin 反应做了改进：一是用无水K2CO3作催化剂，产率可提高到50～70%；二是用KF/K2CO3作催化剂，最高产率达80%以上。
（2）苯甲醛–丙二酸法：以苯甲醛和丙二酸为原料，通过发生Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸：其优点是操作简单、产率高（超过85%）、反应缓和、产物分离容易和无污染。
其缺点是原料丙二酸价格较贵，导致生产成本较高。
（3）苯甲醛–丙酮法：以苯甲醛和丙酮为原料，通过发生羟醛缩合合成肉桂酸：其特点是工艺流程长、操作复杂、能耗大、转化率和产率均比较低。
（4）苯乙烯–一氧化碳法：该方法的合成路线为：这是一条新的合成路线。
肉桂酸的合成
4、用水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸气蒸馏 法纯化产品？
孙志忠，初文毅，侯艳君主编 《新编半微量有机化 学实验》 哈尔滨 黑龙江科学技术出版社，2012.3
邢其毅 ，裴伟伟 ，徐瑞秋， 裴坚主编《基础有机 化学》 北京 高等教育出版社，2005.12 第3版
李建芬，陈红梅，《Knoevenagel法合成肉桂酸及 其工艺优化》 湖北 精细石油化工 2007.1 第24卷 第1期
吡啶在反应中作为催化剂和缩合剂，有利于中间产物的脱水和脱 羧，从而提高产率。大大缩短了反应时间,无须有机溶剂,避免了使用 有机溶剂造成的浪费和污染,是个典型的绿色化学反应,而且操作简便、 副反应少、 选择性高、 产物易纯化(过滤水洗即可得较为纯净的产物 ) ,降低了反应温度，提高了收率和产物浓度，简化了合成工艺，很有 工业化前景。 有的资料显示最佳的工艺条件是以吡啶为催化剂，n(苯甲醛)：n （乙二酸)=1:3，催化剂用量0.02mol，反应时间90min，反应温度 118℃。收率可达到90%。也有的资料显示，n(苯甲醛)：n（乙二酸 )=1:2，吡啶用量为苯甲醛摩尔分数的15%，反应时间90min，反应温 度95℃。此条件下，肉桂酸收率可达95%。 另外肉桂酸的合成还有Perkin 法、 苯乙烯- 四氯化碳法、苯甲 醛-乙烯酮法、 肉桂醛氧化法以及氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产 肉桂酸等方法。其中目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法 和苯乙烯- 四氯化碳法。
能否用硫酸？
4.将粗产品转入250ml烧杯中，用1:3的乙醇-水 溶液进行重结晶，冷却，抽滤，洗涤，干燥， 得白色产品。
1、 苯甲醛分别同丙二酸二乙脂、过量丙酮或乙醛相 互作用得到什么产物？用这些产物产物如何进一步制 备肉桂酸？ 2、 用酸酸化时，能否用浓硫酸？ 3、 本实验水蒸气蒸馏前，若用氢氧化钠代替碳酸钠 碱化时，有什么不好？
肉桂酸的制备
影响产率。 ➢ 3 久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯 ➢ 酸混在产物中不易除净，影响ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 ➢ 4 无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能 ➢ 进行和产量的提高都有明显的影响。 ➢ 5 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，
有泡沫出现，随着反应的进 行，会自动消失。加热回 流，控制反应呈微沸状 态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气 ➢ 从冷凝管送出影响产率。 ➢ 6 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 ➢ 7 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 ➢ 8 中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会 发生坎尼查罗反应。生的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
肉桂酸的制备
➢ 实验目的 ➢ 实验原理 ➢ 实验装置 ➢ 实验过程 ➢ 注意事项 ➢思 考 题
实验目的
➢ 了解肉桂酸的制备原理和方法；掌握回流、 水蒸气蒸馏等操作。
实验原理
➢ 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯 类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑 料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 系统命名：3-苯基丙烯酸α, β-不饱和酸
思考题
3肉桂酸的制备
肉桂酸的制备一、实验目的和要求1．掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作。
2．掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、反应式CHOCH CHCOOH3COOH芳香醇和酸酐在碱性催化剂作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α,β一不饱和芳香醛，称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胶代替，典型的例子是肉桂酸的制备。
碱的作用是促使酸酐的烯醇化，生成醋酸酐碳负离子，接着碳负离子与芳醛发生亲核加成，第三步是中间产物的氧酰基交换产生更稳定的β-酰氧基丙酸负离子，最后经β-消去产生肉桂酸盐。
用碳酸钾代替醋酸钾，反应周期可明显缩短。
理论上肉挂酸存在顺反异构体，但Perkin 反应只得到反式肉硅酸（熔点133℃），顺式异构体（熔点68℃）不稳定，在较高反应温度下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。
三、主要物料及产物的物理常数五、仪器装置图水蒸汽蒸馏装置六、实验记录七、问题讨论1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不通水蒸气直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
实验五：肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备一、实验目的：1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理：肉桂酸（Cinnamic acid），分子式为C9H8O2，是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物，广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛，常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种：1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料：苯甲酸，丙烯酸酯，氢氧化钠，浓硫酸，无水乙醇，氯化钠。
四、实验步骤：1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL，倒入250mL容量瓶中，加入少量氢氧化钠，并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴，将容量瓶放入其中，调节水浴温度，使温度控制在70-80℃之间，并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸，搅拌均匀，并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中，加入25mL水，摇匀，放置静置分层，取下有机相，再加入25mL饱和氯化钠溶液，摇匀，静置分层，取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相，收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项：1.防止饮入和皮肤接触，避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全，严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放，避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如，保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析：将干燥后的产物红色粉末放入试管中，加入少量苯，搅拌并观察其溶解度，如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体，其熔点为132-135℃，可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂，微溶于水。
在常温下稳定，但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料，在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用；在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
对羟基苯丙酸的国内外合成研究及进展
对羟基苯丙酸的国内外合成研究及进展
2.1 对羟基苯丙酸合成工艺
对羟基苯丙酸的合成主要有以下4种方法，分别以苯酚、对羟基苯甲醛及对甲氧基苯甲醛为起始原料。
2.1.1 以苯酚为起始原料…
图2.1 以苯酚为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应
2.1.2 以对羟基苯甲醛为起始原料…
图2.2 以对羟基苯甲醛为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应…
图2.3 以对羟基苯甲醛和meldrum酸合成对羟基苯丙酸的反应对羟基苯甲醛和丙二酸溶于甲苯，在有机碱存在下，回流，缩合，脱羧得对羟基苯丙烯酸。
对羟基苯丙烯酸在二氧六环和水的混合溶剂中，在10%钯-碳催化下氢化，得到对羟基苯丙酸。
2.1.3 以对甲氧基苯甲醛为起始原料…
图2.4 以对甲氧基苯甲醛为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应
2.2 对羟基苯丙酸合成工艺研究
…
江苏省原子医学研究所，核医学国家重点实验室改进了对羟基苯丙酸的合成：将对羟基苯丙烯酸(40g，0.24mol)溶解于氢氧化钠水溶液(60g氢氧化钠溶于600ml水中)中，再加入W-2型Raney-Ni(3g)，升温至85℃，搅拌下滴加水合肼(15g，0.47mol)。
加毕，在85℃继续反应2h，过滤。
滤液用盐酸调pH值至1。
置于冰
箱内，析出针状结晶，过滤，水洗，干燥得化合物对羟基苯丙酸(35g，86.4%)，mp 128～130℃。
对羟基苯丙酸合成工艺条件的优化：采用自制兰尼镍作催化剂，当氢气压力大于2.0MPa，温度80℃，反应时间大于4h时，加氢反应基本完全，转化率几乎达到100%。
内容摘自六鉴网()发布《对羟基苯丙酸技术与市场调研报告》。
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本科毕业论文（设计）( 2015届 )题目：对羟基肉桂酸催化合成条件的研究学院：化学化工学院专业：应用化学学生姓名： GG 学号：21107031014指导教师： JG 职称（学位）：助教合作导师：职称（学位）：完成时间：2015年5月19日成绩：JG学院教务处制学位论文原创性声明兹呈交的学位论文，是本人在指导老师指导下独立完成的研究成果。
本人在论文写作中参考的其他个人或集体的研究成果，均在文中以明确方式标明。
本人依法享有和承担由此论文而产生的权利和责任。
声明人（签名）：年月日目录1引言 (3)1.1 对羟基肉桂酸合成的改进 (3)1.1.1 传统催化方法 (3)1.1.2新型离子液体催化剂的特点 (3)2.1 试剂与仪器 (4)2.2 实验原理 (5)2.3 实验方法与步骤 (5)2.3.1 离子液体催化剂的制备 (5)2.3.2 实验步骤 (5)2.3.3 产率的计算 (6)3 实验结果与讨论 (6)3.1 单因素变化对酯化率的影响 (6)3. 1. 1 催化剂种类对产率的影响 (6)3. 1. 2 反应温度比对实验结果的影响 (8)3. 1. 3 催化剂的用量对实验结果的影响 (9)3. 1. 4 反应物的物质量之比对实验结果的影响 (10)3.2 Box-Behnken设计-效应面法优化合成条件 (10)3.2.1 实验数据与结果 (10)3.2.2 二项式方程数学模型拟合 (12)3.2.3 效应面优化与验证实验 (13)分析 (16)4 结论 (16)参考文献 (17)致谢 (18)对羟基肉桂酸的催化合成条件的研究化学化工学院应用化学端GG（21107031014）指导教师：黄GJ（助教）摘要：以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料合成对羟基肉桂酸，通过试验研究了催化剂种类、反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂用量等条件对反应的影响。
实验结果表明最佳条件为：离子液体作为催化剂，其用量为1ml，丙二酸与对羟基苯甲醛摩尔比为1.5:1，反应时间60min，反应温度85℃。
该条件下其产率可以高达87.38%。
该方法工艺简单，反应所用的时间较短，反应所需的温度便于控制，催化剂可回收再利用，用于工业生产中可以带来较高的收益。
关键词：对羟基肉桂酸；丙二酸；对羟基苯甲醛；离子液体；合成Stady on p-hydroxycinnamic acid Catalyticsynthesis conditionCollege of chemistry and chemical engineering applied chemistryDuanGH （21107031014）Director：HuanGH（Assistant）Abstract: Using of hydroxy benzaldehyde and malonic acid as a raw material for the synthesis of hydroxy cinnamic acid, through the experiment study the effect of kinds of catalyst, reaction time, reaction temperature, molar ratio of reactants, amount of catalyst, and so on the reaction. The experimental results showed that the optimum conditions were: ionic liquid as the catalyst, the dosage of 1ml, propylene acid and the molar ratio of 1.5:1, reaction time 60min, reaction temperature 85. Under this condition, the yield can be as high as 87.38%. The method is simple, the reaction time is shorter, the temperature of the reaction is easy to be controlled, the catalyst can be recycled and used for industrial production, which can bring higher returns.Keywords: The synthesis of hydroxyl cinnamon acid; propylene acid; formaldehyde; ionic liquid;1引言对羟基肉桂酸是一种呈白色或淡黄色的粉末状物体，在医学、农药、化工方面有重要的应用。
医药方面，可用于祛痰新药杜鹃素的合成。
用作生产冠心病治疗药物可心定的中间体，以及用于制造局部麻醉剂、杀菌剂和止血药等；农业方面在农药行业用于生产植物生长促进剂、长效杀菌剂和果蔬保鲜防腐剂。
化妆品方面，用在化妆品里面抑制黑色素的生成。
化工方面，对羟基肉桂酸是很重要的香精香料。
还是一种强效的导电材料，在液晶显示器工业中近年来研究广泛。
作为一种重要的化工原料，对羟基肉桂酸的合成条件的研究直接关系到对羟基肉桂酸的产率，据有关广阔的市场前景。
近年来，对羟基肉桂酸在医学上和化妆品等的用途体现出来，对羟基肉桂酸对酪氨酸酶具有明显的抑制作用,可抑制酪氨酸酶单酚酶的稳态活力和二酚酶活力，络氨酸酶是合成黑色素的关键酶，抑制络氨酸酶对美白化妆品等的作用显而易见。
在医学上，阿魏酸和对羟基肉桂酸通过多种机制发挥抗肿瘤作用，抑制一氧化氮合酶和清除氧自由基等，从而影响肿瘤细胞凋亡、侵袭、转移等，因此研究肉桂酸的合成条件，在医学上，工业上都有很大的发展潜力和应用前景。
选择出最好的反应条件以及最环保的反应方式也是国内外一致追求的合成对羟基肉桂酸的方式。
1.1 对羟基肉桂酸合成的改进1.1.1 传统催化方法天然提取合成对羟基肉桂酸的产率很低，很难达到工业上的需求。
金继曙等，采用以对羟基苯甲醛与丙二酸为原料, 按照Knoevenagel-doebner 反应合成了对羟基肉桂酸，但是反应的产率仅为50％，Knoevenagel-doebner反应法是通过对羟基苯甲醛与苯二酸为原料，在吡啶的弱碱性催化下缩合得到对羟基肉桂酸。
许敬英，杨志国等，采用了微波合成以对羟基苯甲醛、丙二酸为原料，甲苯、吡啶作为溶剂, 苯胺作催化剂合成了对- 香豆酸，产率可以达到72.76%。
1.1.2新型离子液体催化剂的特点离子液体具有很多突出的优点:(1)呈液体的温度区间大,部分离子液体的熔点甚至低于-96℃,液程宽达40℃；（2）能溶解许多无机、有机、金属有机物和高分子材料等,而且溶解度很大,可以达到很高的浓度；（3）不易挥发,几乎没有蒸汽压,可以用于高温和高真空体系,且在实验过程中不会产生对人体有害和环境污染的气体；（4）较好的化学稳定性,大部分离子液体的热分解温度都在30℃以上；（5）较宽的电化学稳定电位窗口；（6）通过设计阴阳离子的结构可将其酸度调至超强酸；（7）密度大,可与某些溶剂形成两相或多相体系,易分相,适合用作催化剂、介质、分离溶剂或构成反应/分离耦合新体系。
由于这些特殊的性质,离子液体与超临界CO 2和双水相一起构成三大绿色溶剂与催化介质,具有广阔的应用前景。
离子液体是一类新颖的溶剂,不仅能够代替挥发性有机溶剂广泛应用于电化学、合成、分离过程中,而且可以作为催化剂、支撑试剂应用于有机合成中,因此成为近年来化学化工领域的研究热点。
用新型的离子液体催化剂催化合成对羟基肉桂酸的方法，不仅可以是催化剂的用量减少，而且催化剂可以完全回收，催化效率也比传统方法要高，对环境几乎没有污染。
降低合成对羟基肉桂酸的成本的同时加快合成的速率，是一种新型的催化方法。
2 实验部分 2.1 试剂与仪器表3-1 实验试剂表3-2 实验仪器实验仪器 仪器型号 生产厂商智能恒温磁力搅拌器 ZNCL -S 巩义市予华仪器有限责任公司 真空水循环泵 SHZ -D 巩义市予华仪器有限责任公司红外光谱仪 Nicolet 380 美国尼高力公司 马弗炉 SX -25-12 金坛市荣华仪器制造有限公司电子天平ELB2000日本岛津公司实验试剂 试剂纯度 试剂生产厂商 对羟基苯甲醛 化学纯（CP ） 国药集团化学试剂有限公司丙二酸 化学纯（CP ） 北京化工厂乙酸乙酯 分析纯（AR ） 国药集团化学试剂有限公司 1-甲基咪唑 分析纯（AR ） 上海晶纯试剂有限公司 1,3-丙磺酸内酯分析纯（AR ） Aladdin Industrial Corporation浓硫酸 分析纯（AR ） 西陇化工有限公司 吡啶 苯胺环己烷 分析纯（AR ） 分析纯（AR ）分析纯（AR ）天津博迪化工股份有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司2.2 实验原理N N +OSOOSOOON NH SOSOOHONNO SOOOHOH CHO H2CCOOHCOOHOH CH=CHCOOH 离子液体加热回流本实验原理即为1-甲基咪唑与1,3-丙磺酸内酯反应生成离子液体催化剂1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]+[HSO4]−，在离子液体催化剂的催化条件下，对羟基苯甲醛与丙二酸发生缩合反应，生成对羟基肉桂酸，本实验利用了离子液体催化剂，使反应速率更快，产率更高。
2.3 实验方法与步骤本实验为多因素多水平实验，故采取响应面试验法可提高实验效率，是一种快速，经济的实验设计方法。
实验的因素有催化剂种类、反应物摩尔比、反应时间、反应温度，催化剂有吡啶、吡啶与苯胺、离子液体催化剂，反应物的摩尔比分别为1：1,、1：1.5、1:2，反应时间分别是40min、60min、80min，反应温度分别为80℃、85℃、90℃。
2.3.1 离子液体催化剂的制备称取18.3g1,3-丙磺酸内酯、100ml乙酸乙酯加入到500ml的三口沙盘瓶内，装上滴液漏斗、温度计、磁力搅拌子，在水浴锅内加热升温，至50℃时缓慢滴加1-甲基咪唑，滴加完毕后保持温度在70-80℃，反应2h，减压抽滤，并用乙酸乙酯冲洗，置于100℃烘箱内干燥4h，得到白色固体为1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐（MIM-PS）。
称取10.2g MIM-PS加入到250ml三口烧瓶中，加入50ml蒸馏水，室温下将3.0ml的浓硫酸缓慢加入到反应液中，水浴升温至90℃反应2h，旋转蒸发出去水分得到的黄色粘稠状液体即为离子液体催化剂。