高分子物理实验报告 稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言:高聚物是一种重要的材料,其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量,并探究实验条件对结果的影响。
实验原理:粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。
根据伯努利定律和斯托克斯定律,可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式:η = kM^a其中,η为溶液的粘度,M为高聚物的分子量,k和a为实验所得的常数。
实验步骤:1. 准备不同浓度的高聚物溶液,确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。
2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度,并记录下来。
3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。
4. 根据实验数据,利用线性回归等方法计算出k和a的值。
5. 根据计算得到的k和a的值,可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
实验结果与讨论:通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。
根据曲线的斜率和截距,可以计算出k和a的值。
根据我们的实验数据,得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。
通过这些值,我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
然而,需要注意的是,粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。
首先,溶液的温度会对粘度值产生影响,因此在实验中需要控制好温度条件。
其次,高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响,过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。
此外,溶剂的选择也会对实验结果产生影响,不同的溶剂对高聚物的溶解度不同,从而影响了粘度的测定。
结论:通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。
通过实验数据的分析,我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系,并计算出k和a的值。
然而,需要注意实验条件对结果的影响,以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。
通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。
粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定水溶性高聚物分子量实验目的测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量掌握用乌贝路德(Ubbelohde)黏度计测定黏度的原理和方法实验原理分子量是表征化合物特性的基本参数之一。
高聚物的分子量大小不一,通常取平均分子量,粘度法是测定分子量的方法之一。
通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量(103-107之间)。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2-8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩记作η擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。
在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为,ηsp则意味着扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。
当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊肃叶(Poiseuille)定律:ρ为液体的密度;l是毛细管长度;r 是毛细管半径;t 是流出时间;h是流经毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;V是流经毛细管的液体体积;m是与机器的几何形状有关的常数,在r/l<<1 时,可取m=1。
黏度法测定高分子化合物的分子量

二 实验原理
粘度系数η(kg.m-1.s-1):液体在流动中受的阻力。
二实验原理
同T下
0
增比粘度
相对粘度
sp
:(与溶剂比)溶液粘度增加的分数
r :溶液粘度与溶剂粘度的比值
高聚物溶液粘度
纯溶剂粘度 相对粘度
增比粘度
0 sp 1 r 1 0 0
hgr t
4
8Vl
η 为液体的粘度;ρ 为液体的密度; l为毛细管的长度;r为毛细管的半径; t为V体积液体的流出时间; V为流经毛细管的液体体积; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; m为毛细管末端校正的参数。
1 1t1 2 2t 2
液t t r 0 水t0 t0
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中: 原始溶液浓度C1 (g. mL-1);恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c c1=0.03 c2= t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
乌氏粘度计
恒温水浴槽
乌氏粘度计
四实验步骤
1. 调节恒温槽温度 37.0± 0.1 3.准备粘度计: B管和C管套橡皮管 垂直入恒温槽(螺旋夹固定) 水面浸没G球,检查垂直。
四 实验步骤
2. 溶液流经时间t的测定 移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水(记 C1=0.03g/ml),A口加入。 将B管夹紧,在C管打气(洗耳球),混合均 匀,恒温。 将C管夹紧,在B管将溶液抽至G球1/2处(洗 耳球); 松B管C管,使B管液体下落,当液面流到a刻 度,开始记时,降至b刻度,停止计时,测得a 、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t; 3次(相差0.2-0.3s),平均值。
粘度法测定高聚物分子量

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量,这种方法称为粘度法,它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量,分子形状,溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多,因此到目前为止,粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算,而是从经验而得。
在一定温度下,高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式:a KM =][η (1)在一定温度时,对某一高聚物—溶剂体系,公式中k 、α是常数,一般可查手册,如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中,测得温度C ︒±125时,71.01034.12=⨯=-αK ,从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度(1/r n c η)ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间)单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c =0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一,由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作。
增比黏度:特性粘度:时间与粘度的关系N=n/n0=t/t0 (3-84)三、仪器与试剂恒温槽 1 套乌式黏度计 1支1/10 秒表 1只聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质,黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流洗。
方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中,并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作两次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取两次平均值为 t0,3.溶液流出时间的测定取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的丙酮溶液润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。
同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。
粘度法测定大分子化合物分子量-物理化学实验(精)

粘度法测定大分子化合物分子量
实验目的 仪器药品 实验步骤 数据处理
实验原理 实验装置 注意事项
1
一 实验目的和要求
1.测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值。 2.掌 0
二 实验原理
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在 的内摩擦的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:溶 剂分子之间的内摩擦;高聚物分子与溶剂分子间的内摩 擦;以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间内 摩擦又称为纯溶剂的粘度,以η0表示。三种内摩擦的总 和称为高聚物溶液的粘度,以η表示。实践证明,在同一 温度下,高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些, 即有η>η0为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念, 以ηsp表示: ηsp=η/η0-1= ηr-1 (1)
4
二 实验原理
[η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩 擦作用,称之为高聚物溶液的特性粘度数值可通过实验求 得。因为根据实验,在足够稀的溶液中有: ηsp/c=[η]+k[η]2c (3) lnηr/c=[η]-β[η]2c (4)
这样以ηsp/c及lnηr/c对c作图得两条直线,这两条直 线在纵坐标轴上交于一点(如图1所示),可求出[η]数值。 为了绘图方便,引进相对浓度c’,即c’=c/c1。其中,c 表示溶液的真实浓度,c1表示溶液的起始浓度,由图1可 知,[η]=A/c1
6
三 仪器药品
恒温水浴
乌式粘度计
1套;
1套;
铁架台
正丁醇
1台;
(A.R.);
聚乙烯醇
(A.R.)。
7
实验装置
8
四 实验步骤
1. 配制溶液 高聚物溶液的配制 称取0.5g聚乙烯醇放人l00mL烧 杯中,注人约60mL的蒸馏水,稍加热使溶解。待冷至室 温,加入2滴正丁醇(去泡剂),并移人l00mL容量瓶中, 加水至刻度。如果溶液中有固体杂质,用3号玻璃砂漏 过滤后待用。过滤用不能用滤纸,以免纤维混入
实验一__粘度计法测定聚合物的分子量【最新】

实验一 粘度计法测定聚合物的分子量分子量是聚合物最基本的结构参数之一,与材料性能有着密切的关系,在理论研究和生产实践中经常需要测定分子量。
测定聚合物分子量的方法很多,不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义不同,其适应的分子量范围也不相同。
在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法测定聚合物的分子量,它是一种相对的方法,适用于分子量在104~107范围的聚合物。
此法设备简单、操作方便,又有较高的实验精度。
通过聚合物体系粘度的测定,除了提供粘均分子量ηM 外,还可得到聚合物的无扰尺寸和膨胀因子,其应用最为广泛。
1 目的要求1) 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理;2) 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
2 原理高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大,表现出来的粘度就越大,且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。
对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化,一般采用下列有关的粘度物理量进行描述。
1)粘度比(相对粘度)用r η表示。
0/ηηη=r --------------------------------------------------(1-1)0η:纯溶剂的粘度(溶剂分子之间的内摩擦)。
η:同温度下溶液的粘度(溶剂分子之间的内摩擦,聚合物分子间的内摩擦,高分子与溶剂分子间的内摩擦)。
粘度比是一个无因次的量,随着溶液粘度的增加而增加。
对于低剪切速率下的高分子溶液,其值一般大于1。
2)粘度相对增量(增比粘度)用sp η表示。
sp η是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数。
10-=-=r sp ηηηηη-------------------------------------------(1-2)sp η也是一个无因次量,与溶液的浓度有关。
3)粘数(比浓粘度),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液粘度的增加而增大,因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度,称为粘数。
聚合物分子量的测定——粘度法

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有许多测定分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等),但简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以“”表示。
粘度法又分多点法和一点法:1、多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是:(7-1)式中: [η]-特性粘数;k,α--与温度和溶剂有关的常数;--聚合物的粘均分子质量;若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:(7-2)(7-3)以ηSP /c, Inηr/c 对 c 作图,外推直线至 c 为 0(参考图 7-1)求[ η],即、(7-4)图7-1 特性粘数的求法由于 k、α是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k、α有确定的数值。
例如,30℃时,以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂,用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下:(7-5)即:=1.40*105[η]3/2 (7-6)因此,只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚合物的粘均分子量。
2、单点法对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:(7-7)实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式 7-7 求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图 7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
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实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1.了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征,聚合物分子量的基本原理。
2.学会使用乌氏黏度计。
3.掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单,操作便利,适用的分子量范围大,又有相当好的实验精确度,因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内,通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力,因此当液体流动时,分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度:表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度 增比黏度:表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度):高分子溶液浓度c 趋近于0时,单位浓度增加对溶液用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系:Huggins 方程式:ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式: ln ηr=[η]-β[η]2c减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后,在一定温度下,高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关,所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark-Houwink 经验式表示: [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液,30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
⇒测定次序浓度由大到小o r ηηη=重点求ηr ?测定黏度的方法主要有:⑴毛细管法(测定液体在毛细管里的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体里下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况)测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便,本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
ηr=η/η0≈t/t0ηsp=ηr-1≈t/t0-1[η]作图求[η]=KMηα三、实验仪器和材料乌式黏度计—个;恒温水槽一套(包括:自动搅拌器、继电器、水银接触温度计、调压器、加热器、50℃温度计,室温30℃左右,不需要加热了);秒表一块;5mL、10mL移液管各一支;25mL、50mL容量瓶各一个;聚乙烯醇样品;蒸馏水。
四、实验步骤1.玻璃仪器的洗涤:先用经熔砂漏斗滤过的水洗涤黏度计,倒挂干燥后,用新鲜温热的铬酸洗液(滤过)浸泡黏度计数小时后,再用(经熔砂漏斗滤过的)蒸馏水洗净,烘后待用。
其它如容量瓶、移液管也需无尘洗涤.干燥后待用。
2.高分子溶液的配制:准确称取聚乙烯醇0.25g,在烧杯中用少量水〔10~15mL〕使其全部溶解,移入25mL容量瓶中,溶液浓度为0.01g/mL。
用水洗涤烧杯3~4次,洗液一并转入容量瓶中。
并稍稍摇晃作初步混匀,然后将容量瓶置于恒温水槽(30℃)中恒温,用水稀释至刻度,摇匀溶液.再用熔砂漏斗将溶液滤入一只25mL的无尘干燥的容量瓶中,放入恒温水槽中待用。
盛有纯溶剂的容量瓶也放入恒温水槽中恒温待用。
3.纯溶剂水流出时间的测定:把乌氏黏度计固定在铁架上,从乌氏黏度计的A管注入水,加至F球的2/3到3/4左右,放入恒温槽中,调节接触温度计至30℃,恒温水浸没至黏度计的a线以上。
恒温15分钟左右开始测试。
用手按住C管,吸耳球放在B管口,把溶液吸至G球一半时,然后放开手。
当溶液降至a线时,即按下秒表记时,至溶液降至b线时,按下秒表结束实验。
重复测定三次,每次测的时间相差不得超过0.2s,否则重测。
取其平均值,作为t04. 溶液流出时间的测定:将黏度计中的水倒出,用待测溶液润洗1-2次。
测定方法同水的测定,改变所用溶剂浓度。
用移液管从A管注入10 mL所配溶液加至F球的2/3到3/4左右,恒温水浸没至黏度计的a线以上。
恒温15分钟左右开始测试。
用手按住C管,吸耳球放在B管口,把溶液吸至G球一半时,然后放开手。
当溶液降至a线时,即按下秒表记时,至溶液降至b线时,按下秒表结束实验。
重复测定三次,每次测的时间相差不得超过0.2s,否则重测。
取其平均值,作为t1然后再移取5mL水注入黏度计,将它充分混合均匀(加入正丁醇几滴,用吸耳球吹打均匀),这时溶液浓度为原始溶液浓度的2/3,再用同样方法测定t2。
用同样操作方法再分别加入5mL、10 mL和10mL水。
使溶液浓度分别为原始溶液的1/2、1/3和1/4。
测定各自的流出时间t3,t4,t5。
重复测定三次,每次测的时间相差不得超过0.2s,否则重测,取其平均值。
分别配好不同浓度的聚乙烯醇溶液,溶液浓度分别为原始溶液浓度的2/3、1/2、1/3和1/4。
按照同样的方法,测定各自的流出时间t2、t3、t4、t5。
(也可取出)(原因:逐渐稀释后液体多了影响流速)重复测定三次,每次测的时间相差不得超过0.2s,否则重测,取其平均值。
五、数据处理数据记录原始溶液浓度c0=0.01 g/mL(太浓容易堵住毛细管)为作图方便,若原始溶液浓度为c0,稀释后溶液浓度为c,c′= c/c0为稀释后溶液的相对浓度。
那么依次加入5mL、5mL、10mL、10mL 溶剂的溶液的相对浓度分别为2/3、1/2、1/3、1/4。
以ηsp/c′和ln ηr/ c′分别对c′作图,作图时可以在横坐标上以坐标纸的12格作为相对浓度c′=1,即原始溶液,则其它溶液就位于8、6、4和3处,外推得到截距A,那么[η]=A/c0, 已知[η]=KMηα,那么,Mη=([η]/K)1/α,从polymer Handbook 查到聚乙烯醇-水溶液在30℃时,K=1.25×10-2,α=0.78,带入上式计算Mη。
原始溶液浓度c0=0.01 g/mL(太浓容易堵住毛细管)为作图方便,若原始溶液浓度为c0,稀释后溶液浓度为c,c′= c/c0为稀释后溶液的相对浓度。
那么依次加入5mL、5mL、10mL、10mL溶剂的溶液的相对浓度分别为2/3、1/2、1/3、1/4。
以ηsp/ c′和lnηr/ c′分别对c′作图,作图时可以在横坐标上以坐标纸的12格作为相对浓度c′=1,即原始溶液,则其它溶液就位于8、6、4和3处,外推得到截距A,那么[η]=A/c0, 已知[η]=KMηα,那么,Mη=([η]/K)1/α,从polymer Handbook 查到聚乙烯醇-水溶液在30℃时,K=1.25×10-2,α=0.78,带入上式计算Mη由图可知:[η]= A/c0=0.43/0.01=43ml/g 带入数据可得到Mη=([η]/K)1/α=3.4×104实验二浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数一、实验目的1.学习用浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数。
2.了解溶解度参数的基本概念和实用意义。
3.了解聚合物在溶剂中的溶解情况。
二、实验原理溶解度参数是表示物体混合能与相互溶解的关系。
根据溶解度参数的定义,溶解度参数d应为“内聚能密度”的平方根,即:d=(ΔE/V)1/2(1)浊点滴定法是在两元互溶体系中,如果聚合物的溶解度参数d p 在两个互溶的溶剂d s值的范围内,就可调节这两个互溶混合溶剂的溶解度参数d sm,使d sm与d p很接近。
只要把两个互溶的溶剂按照一定的百分比配成混合溶剂,该混合溶剂的溶解度参数d sm可以近似地表示成:d sm=j1d1+j2d2 (2)式中,j1,j2分别是混合溶剂中组分1和组分2的体积分数(溶剂、沉淀剂)。
将待测聚合物(PS)溶于某一溶剂(氯仿)中,然后用沉淀剂(正己烷、乙醇)来滴定(该沉淀剂与溶剂互溶)。
滴至溶液开始出现混浊即可得到混浊点时混合溶剂的溶解度参数d sm值。
聚合物溶于两元互溶溶剂的体系中,体系的溶解度参数应有一个范围,本实验选用两种不同溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液,这样可得到溶解该聚合物混合溶剂的溶解度参数的上限和下限,取其平均值就是聚合物的溶解度参数d p值。
d p=(d smh+d sml)/2 (3)(3)式中,d smh为高溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液在混浊点时混合溶剂的溶解度参数;d sml为低溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物的混浊点时混合溶剂的溶解度参数。
三、主要试剂和仪器1.主要试剂三氯甲烷,正己烷,乙醇,聚苯乙烯2.主要仪器25mL酸式滴定管,试管,25mL容量瓶,移液管10mL、5mL 各一支,50mL烧杯四、实验步骤1.称取0.25g聚苯乙烯,溶于25mL选定的溶剂中(先用三氯甲烷作溶剂)。
用移液管取5mL溶液,放入一试管中,用正己烷滴定,滴定时要轻轻晃动试管,至沉淀不消失为滴定终点。
记下滴定用去的正己烷体积。
然后再用乙醇沉淀剂滴定聚合物溶液,操作同正己烷,直至沉淀不再消失为止,记下消耗乙醇的体积。
2.将0.15g聚苯乙烯溶于25mL溶剂中,按上述操作进行滴定。
五、数据处理查表3-2得:三氯甲烷d:19.0/(J/cm3)1/2正己烷d:14.9/(J/cm3)1/2乙醇d:26.0/(J/cm3)1/2查表3-1得:聚苯乙烯d :17.8~18.6 /(J/cm3)1/2d sm=j1d1+j2d2d p=(d smh+d sml)/2正已烷乙醇结论:溶液浓度改变,基本不改变溶度参数。
实验三用旋转黏度计测定聚合物浓溶液的流动曲线一、实验目的1.学会使用NDJ-8S型旋转黏度计。
2.计算恒温条件下,当剪切速率变化时被测流体的黏度值,并绘制流体的流动曲线。
3.求出流动幂律指数n和稠度系数K,并根据流动幂律指数n判定所测流体性质。
二、实验原理根据牛顿黏性定律,施加于运动面上的剪切应力τ与速度梯度dυ/dy成正比,即τ=F/A = h• dυ / dy(1)式中,dυ/dy为切变速率,用表示;h为比例常数,称为黏度系数,简称为黏度。
式(1)可改写为:τ=h• (2)以剪切应力τ对剪切速率作图,所得的图线称为剪切流动曲γnn1=⋅Kγγ-K 为稠度系数。
n 为非牛顿指数或流动指数,表示该流体偏离牛顿流体行为的程度。
四、测试样品与配制1.测试试样:本实验被测样品有两种:一种为假塑性流体—聚乙烯醇浓溶液;另一种为牛顿流体—甘油。
2.聚乙烯醇溶液的配制先将一定量的聚乙烯醇放入适量水中,使其溶胀1-2天,然后加热至70℃-80℃ ,使聚乙烯醇溶于水中,直到全部溶解成糊状为止。
五、实验步骤1.将黏度计放置平稳后接通电源,空载调零。
2.将被测溶液小心地倒入测试容器,直至液体能完全浸没转子为止。
3.将测试器放在仪器托架上,并将转筒悬于仪器联轴挂钩上。
4.打开测试旋钮,待指针稳定后开始读数。