不同超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶的研究
溶胶凝胶法制备SiO2工艺
溶胶凝胶法制备SiO2工艺溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法，具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。
在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中，通过控制反应条件，可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。
本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用，分析了该方法的优势和不足，并提出了改进意见。
实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料，将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合，搅拌均匀后加入去离子水，继续搅拌得到溶胶。
将溶胶在一定温度下干燥，得到干凝胶。
将干凝胶在高温下焙烧，去除有机物，得到最终的SiO2产物。
实验过程中，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。
采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。
实验结果表明，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。
XRD结果表明，制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。
SEM表征显示，该条件下制备的SiO2粒子呈球形，粒度分布较窄。
通过控制原料浓度、水解速率等因素，可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。
通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺，可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。
实验结果表明，溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有最佳的性能。
然而，在实验过程中也发现了一些不足之处，如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。
为了提高制备效率和产品质量，建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨，并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。
还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。
由于SiO2具有优异的物理化学性能，如高透明度、低热膨胀系数等，可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。
不同硅源制备二氧化硅气凝胶的研究进展
０ 引言
Ｓ ｉ Ｏ 。 气凝胶是一种具有微纳米网络结构的固态物质， 其 特有的大比表面积 、 低密度 、 低热导率等特性使得 它在众 多
配 的催 化 剂 ， 对 Ｓ ｉ Ｏ 气凝 胶 的结 构 和 实际 应 用 起着 至 关 重
要的作用 。沈军等ｌ ２ 分别 以硅酸钠 、 正硅酸乙酯 （ Ｔ Ｅ Ｏ ｓ ） 、
ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｕ ｍｍｅ ｄ ｕ ｐ ． Ｔｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ，ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｎ ｃ —
ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ
ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ，ｓ ｏ ｂｇ ｅ ｌ ，ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｓ
・
４ ２ ・
材 料 导报 Ａ： 综 述篇
２ ０ １ ４年 １月 （ 上）二 氧化 硅气 凝 胶 的研 究进 展
王 妮， 任 洪 波
（ 中国工程物理研究 院激 光聚变研 究中心 ， 绵阳 ６ ２ １ ９ ０ ０ ） 摘要 硅 源作为溶胶一 凝胶 法制备二氧化硅 气凝胶前驱体 的重要 组成部 分 ， 对获得结构 完整 、 性 能优 良的二 氧
ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｔ ａ ｃ ｔ ｃ ｏ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ 。ｍｅ ａ ｎ ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｃ ｏ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｐ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｒ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｄ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ １ ．Ｔｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｓ ｗｈ ｉ ｃ ｈ
硅气凝胶研究进展
硅气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料, 是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具 有网络结构的纳米多孔性固套材料, 其固体相和孔 隙结构均为纳米量级。因为其独特的结构和性质使 其在很多领域表现出很好的应用价值。
硅气凝胶问世于 1931年 [ 1] , 首先由斯坦福大 学的 S. S. K istler制得了二 氧化硅气 凝胶。 1966 年 J. B. Per.i [ 2] 利用硅酯经一步溶胶 - 凝胶法制 备出氧化硅气凝胶, 从而使材料的密度更低, 进一 步推动了气凝胶研究的进展。
第 30卷第 1期 2 0 0 7年 3月
长春理工大学学报
Jou rnal of Changchun U n iversity of Science and T echnology
Vo l130 No11 Ma r. 2 0 0 7
硅气凝胶的研究进展
高秀霞1, 张伟娜 1, 任敏 2, 朱果逸 2
( 11 长春理工大学 化学与环境工程学 院, 长春 130022 21 中国科学院长春应用化学研 究所 电分析化学国家重点实验室, 长春 130022)
Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究
Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究邢志祥;汪李金;张莹;顾凰琳;李锦春;杨克【摘要】以六水氯化铝(AlCl3·6H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al2O3-SiO2气凝胶.气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析.结果表明Al2O3-SiO2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO2在气凝胶中以不定形存在,Al2O3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1000℃煅烧后,转变为γ-Al2O3,当煅烧温度达到1200℃时,Al2O3与SiO2生成了莫来石相,抑制了γ-Al2O3向α-Al2O3转变.室温下,气凝胶比表面积为692.7 m2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高.随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m2/g.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】5页(P07085-07089)【关键词】Al2O3-SiO2气凝胶;常压干燥;热稳定性;性能分析【作者】邢志祥;汪李金;张莹;顾凰琳;李锦春;杨克【作者单位】常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164【正文语种】中文【中图分类】TQ127.20 引言易燃易爆化学品的广泛使用，给人们生产生活带来了极大的便利的同时也带来了一定的危险性。
化学品储罐火灾爆炸事故时常发生，如化学品储罐遭遇高温环境时，罐内介质温度和压力急剧上升，同时储罐强度会迅速下降，在一定条件下会发生爆炸，造成大量的人员伤亡、财产损失和环境污染[1-5]。
氧化镁气凝胶的制备工艺及应用现状
氧化镁气凝胶的制备工艺及应用现状摘要:随着高新技术的发展，SiO2气凝胶的研究拓展到Al2O3、ZrO2等氧化物气凝胶，但其耐高温性不足，抑制气凝胶在高温催化、高温热防护等领域应用。
氧化镁气凝胶因其耐高温、无毒、抗菌、催化和吸附等优异性能，但国内研究学者对其研究关注过少。
为深入研究MgO气凝胶制备工艺及应用进展，综述了MgO气凝胶的三种制备工艺镁醇盐法、环氧化合物法、复合改性法的现状，分析了制备工艺的机理、工艺参数对气凝胶的性能等影响，阐述了MgO气凝胶的应用进展，为后期新工艺的开发提供指导，有力推动MgO气凝胶基础研究向工业化应用的转变。
关键字:氧化镁；气凝胶；制备工艺；应用中图分类号： TB34 文献标志码：A氧化镁是环境友好型的弱碱，具有轻质、无毒无味、耐热耐腐蚀、吸附能力较高和缓冲性能较强等独特功能，广泛应用于环境保护[1-2]、催化吸附剂[3-4]等领域。
气凝胶具有高孔隙率、低声阻抗、低热导率、强吸附性等特性。
氧化镁气凝胶兼具MgO和气凝胶的独特性，同时具有耐高温、无毒、抗菌、催化、阻燃等优点。
目前，通过溶胶-凝胶、超临界干燥制备出高比表面积、耐高温的多孔氧化镁气凝胶，扩展其应用领域，成为近几年研究的热点。
与SiO2[5]、Al2O3[6]气凝胶合成方法相类似，MgO气凝胶可选有机镁盐和无机盐为前驱体，因促凝胶凝剂不同，反应机理和影响因素有所差异。
本文重点介绍了MgO气凝胶的制备方法、反应机理、原料种类、用量凝胶促进剂等对气凝胶的比表面积、凝胶时间的影响和改性方法，着重总结镁醇盐法、环氧化合物法的优缺点，从二元到三元复合改性进展，以望对氧化镁气凝胶的工业化应用研究有所裨益。
1镁醇盐法1.1反应机理镁醇盐法制备出具有纯度高、比表面积大、粒径分散均匀等优点的MgO气凝胶。
以有机镁盐为前驱体，经水解、缩聚反应，得到无序、连续网络骨架结构的醇凝胶，经陈化、超临界干燥等处理，得到MgO气凝胶。
水解反应是在非水溶液通过加水作为催化剂，镁醇盐R-O-Mg-O-R水解形成具有Mg-OH结构的羟基化过程。
水玻璃制备纳米孔SiO2气凝胶块体材料的研究
通 过 改变硅 酸 与稀 释剂 的体 积 比来调 节气 凝胶 的体 积
密度 。 经溶剂 交换 的凝 胶 在 高压 釜 中以 Ｅ ＯＨ 为干燥介 ｔ
且 以无水 乙醇 为稀释 剂 时较 以水 为稀 释 剂 时 短 。典 型
样 品 的扫描 电镜 （ Ｅ 表 明 纳米 尺 寸球形 骨 架颗粒 构 Ｓ Ｍ）
（ 北京 科技 大 学 土木 与环境 工程 学 院 ， 京 １ ０ ８ ） 北 ０ ０ ３
摘 要 ： 以廉 价 水玻 璃 为硅 源 ， 溶 胶一 胶 工 艺和 经 凝
入 １０ ２ ｍｍ ×８ ｍｍ×６ ｒｍ 的模 具 并 密 封 ， ０ ０ ａ 于不 同 温 度 下静 置 直 至 成 胶 而 得 到 凝 胶 。凝 胶 在 Ｅ ＯＨ 中浸 ｔ 泡 ， 网络 内 的溶 剂 便 可 由水 置 换 为 Ｅ ＯＨ。实 验 中 其 ｔ
一
作 中需要 既不 是很 长 也不 是很 短 的合理 成胶 时 间 。为
了能 准确地 控 制 成 胶 时 闯 ， 先 研究 了 制备 条 件对 成 首
胶时 间 的影响 。 ３ １ １ 稀 释剂 种类 及 添加 量 的影 响 ．Ｉ
聚硅 氧烷 （ － ０ ［ 为 原料 制备 ＳＯ 气 凝胶 的报 道 ， Ｅ ４ ）８ 妇 ｉ
超 临界 干 燥技 术制备 了 ＳＯ ｉ ｚ气凝 胶 块体 ， 并研 究 了制
备条 件 对其成 胶 时 间的 影 响 。结 果 表 明 ， 成胶 时 间 随
稀释 剂 用量（ 水或无 水 乙醇） 的减 少和温 度 的升 高而 缩 短 ， 随 ＮＨ。・ Ｏ 添 加 量 的 增 加 先 缩 短 后 延 长 ， 但 Ｈ 并
维普资讯
杨 海 龙 等 ： 玻 璃 制 备 纳米 孔 ＳＯ。 凝 胶 块 体 材 料 的 研 究 水 ｉ 气
以水玻璃为源常压制备高保温二氧化硅气凝胶
内容摘要
随后，将展示实验结果与分析，对实验数据进行详细讨论，并解释制备高保 温二氧化硅气凝胶的关键步骤和技术要点。最后，总结研究成果，指出现存问题 和不足之处，并提出未来研究方向。
引言
引言
水玻璃是一种硅酸钠溶液，具有优良的化学稳定性、耐候性和耐腐蚀性。此 外，水玻璃还具有粘结性、成膜性和耐高温性能，被广泛应用于建筑、铸造、纺 织、印染、石油、电子等多个领域。近年来，随着能源消耗的日益增长和环保意 识的增强，保温材料在工业和日常生活中变得越来越重要。
二、常压干燥法制备二氧化硅气 凝胶
1、材料准备
1、材料准备
制备二氧化硅气凝胶所需的主要材料包括硅酸钠、硫酸和硫酸钠。其中，硅 工艺流程
（1）将硅酸钠溶液与硫酸溶液按照一定比例混合，搅拌均匀； （2）在搅拌的条件下，向混合液中滴加适量的硫酸钠溶液；
1、实验数据与图表展示
这可能是因为随着水玻璃浓度的增加，溶液中的硅酸根离子浓度也随之增加， 进而导致形成更多的硅酸盐链，使比表面积增大。然而，当水玻璃浓度过高时， 硅酸盐链之间的交联程度过高，反而会阻碍气体渗透和扩散，导致比表面积减小。
参考内容
一、引言
一、引言
二氧化硅气凝胶是一种具有独特物理性质的材料，如低密度、高比表面积、 高渗透性等，使其在许多领域中都具有重要的应用价值。制备二氧化硅气凝胶的 方法多种多样，其中常压干燥法是一种较为简便、实用的方法。本次演示将详细 介绍常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的工艺过程、影响因素以及应用前景。
干燥温度与时间也是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。在一定范围内， 提高干燥温度可以加快水分蒸发的速度，缩短干燥时间，但过高的温度可能会破 坏二氧化硅气凝胶的形貌和结构。干燥时间也是一样，过长或过短都不利于得到 具有优良性能的二氧化硅气凝胶。因此，需要根据实际情况选择合适的干燥温度 和时间。
二氧化硅气凝胶浆料
二氧化硅气凝胶浆料
二氧化硅气凝胶浆料是一种新型的隔热材料，它以高性能SiO2气凝胶为主要原料，采用独有的特殊工艺，将疏水的SiO2气凝胶颗粒分散在水介质中，从而制备出具有高效隔热保温性能的浆料。
这种材料的特点是含有纳米级的孔结构，平均自由程小于空气分子，可以达到类真空的隔热效果。
此外，它还具有低导热、高阻燃、长寿命、耗损低、疏水性以及环境友好等特性。
1. 制备方法：二氧化硅气凝胶浆料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、超临界干燥法、冷冻干燥法等。
其中，溶胶-凝胶法是目前最常用的一种制备方法，通过控制反应条件，可以得到具有不同结构和性能的二氧化硅气凝胶。
2. 应用领域：
（1）催化领域：由于二氧化硅气凝胶具有高比表面积和多孔结构，可以作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性。
（2）吸附领域：二氧化硅气凝胶具有良好的吸附性能，可以用于吸附空气中的有害气体，如二氧化碳、硫化氢等，也可以用于水处理、废水处理等领域。
（3）隔热材料：由于二氧化硅气凝胶具有低密度和高比表面积，可以有效降低材料的热传导系数，因此可以作为高效的隔热材料。
（4）生物医药领域：二氧化硅气凝胶可以作为药物载体，实现药物的缓释和靶向输送。
（5）光学领域：二氧化硅气凝胶具有优良的光学性能，可以用于制备透明隔热材料、光学器件等。
3.研究进展：近年来，二氧化硅气凝胶的研究取得了很多进展，如通过掺杂金属离子、非金属元素等改善其性能；通过表面改性、功能化等方法提高其应用性能；通过纳米复合、杂化等方法制备新型二氧化硅气凝胶材料等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
建筑 技 术Architecture Technology第50卷第8期2019年8月
V6L50 No.8 Aug. 2019•981-
不同超临界干燥工艺制备SiO2
气凝胶的研究
李建平，赵耀耀
，
任富建，王军
(建邦新材料科技(廊坊)有限公司，065000,
河北廊坊)
摘 要：以正硅酸乙酯为硅源，采用酸碱二步溶胶-凝胶法及CO?超临界干燥工艺制备SiC)2气凝胶复 合材料，研究不同超临界干燥工艺对SiC>2气凝胶制备的影响，结果表明液态CO2置换干燥工艺和超临界 CO2萃取干燥工艺的干燥时间、乙醇回收率、乙醇分离效率等相差不大，但超临界C02萃取干燥工艺制备的 产品导热系数优于液态CO2置换干燥工艺，且工艺过程简单易操作，更适合规模化生产。
关键词：正硅酸乙酯；SQ气凝胶；超临界干燥；二氧化碳中图分类号：TU74 文献标志码：A 文章编号：1000-4726(2019)08-0981-04
PREPARATION OF SILICA AEROGEL BY DIFFERENT SUPERCRITICAL
DRYING PROCESSES
LI Jian-ping, ZHAO
Yao-yao, REN Fu-jian, WANG
Jun
(Jianbang New
Materials Technology (Langfang) Co., Ltd., 065000, Langfang, Hebei, China)
Abstract: Silica
aerogel composites were prepared by acid-base two-step sol-gel
method
and CO
2
supercritical drying process with tetraethoxysilane as silicon source. The effects of different
supercritical
drying processes on the preparation of silica aerogel were studied. The results showed
that the drying
time, ethanol recovery and supercritical efficiency of the liquid CO2 displacement drying process and
the supercritical CO2 extraction drying process were similar, but the thermal conductivity of products prepared by the supercritical CO2 extraction drying process was better than that of the liquid CO2 displacement drying process, and the supercritical CO2 extraction drying process was simple and easy
to
operate. It was more
suitable
for
large-scale production
by
manufactures.
Keywords: tetraethyl
orthosilicate; silica
aerogel;
SiO2气凝胶是一种轻质纳米多孔性非晶固态材 料，
因其结构特殊，
具有孔隙率高
，
密度低
，比表面
积大、光透过率高等许多优异性能
，
故在高能物理、
环境保护和药物载体等领域有广泛的应用前景。SiO
2
气凝胶通常以硅酸酯或水玻璃为原料，经适当的干燥
工艺制成。制备SiO2气凝胶的干燥工艺很多，
例如超临界
干燥、常压干燥、冷冻干燥
、
亚临界干燥等，其中超
临界干燥为气凝胶干燥手段中研究最早、最有效的工
艺。本文选取TEOS做硅源，玻璃纤维毡做增强体
，
采用CO2
超临界干燥工艺为干燥手段制备
SiO2
气凝
胶复合绝热材料。通过研究超临界干燥过程中的置换 时间、干燥时间、
溶剂分离率
、
溶剂回收率等参数，
探索适合气凝胶生产厂规模化生产的制备工艺。
1试验原材料及仪器1.1原材料制备样品所用的主要原材料见表10
收稿日期：2019-07-03
作者简介：李建平（1984—）,男，四川绵阳人
，e-mail： lijianping
4513@163.com.
supercritical drying; carbon
dioxide
表1主要原材料
原料名称沂式
规格
正硅酸乙酯/%
(C2H5O)4Si99.0
无水乙醇/%CH3CH2OH99
盐酸/%
HC136-38
氨水/%
NH4OH
25-28
六甲基二硅氮烷/%(CH3)6Si2NH
99.0
玻璃纤维毡/mm—10
去离子水h2o—
液态co2/%
co2
99.9
1.2试验仪器制备SiO
2
气凝胶复合绝热毡样品所用的主要试
验仪器见表2O
表2主要试验仪器
仪器名称型号用途
电子天平JJ500称量催化剂
电子秤ACS-30称量原材料
HJ4A数显恒温磁力
加热搅拌器HJ-4搅拌
电导率仪DDSJ-308F测电导率
超临界干燥设备HL-5L/25MPa-GZ超临界干燥
导热系数测试仪DRH-300测常温导热系数•982-建筑技术第50
卷第
8
期
1.3气凝胶复合绝热毡样品的制备
(1 )将正硅酸乙酯
、乙醇、
水按一定比例称量
并溶于烧杯中，
磁力搅拌混合均匀，
加入少量酸催化
剂调节pH值
，
然后升温至某一温度，
加热搅拌
3
h
。
(2 )配置1
mol/L
的氨水,水解工艺完成后将一
定量的氨水加入水解液中。
溶液凝胶前将溶液倒入放
有玻璃纤维毡的300mm x 300mm
x 50mm模具中进
行复合成型。(3) 凝胶结束后加入适量的疏水改性剂溶液，
进行疏水改性。待疏水改性结束后加入一定量的乙醇
清洗残留的改性剂。(4) 乙醇清洗后
，将样品放入超临界干燥设备
中进行co2
超临界干燥，即可制得纤维增强
SiO
2
气
凝胶复合绝热毡样品。
1.4测试与表征
1.4.1凝胶时间在溶胶液中添加碱催化剂后开始凝胶过程，待化
学反应进行至将容器倾斜45。溶液表面不流动时凝
胶过程结束，该段时间即为凝胶时间
。
1.4.2密度用游标卡尺(0〜150mm)测量样品厚度，
用钢
直尺测量样品其他尺寸,用电子天平测量样品的质量，
通过公式卩=加？计算样品的密度
。
1.4.3导热系数采用DRH-300导热系数仪测试样品的常温
(25七)导热系数。该仪器为双护热平板法测试
仪，按
GB/T
10294—2008《绝热材料稳态热阻及有
关特性的测定防护热板法》制造，试件尺寸为双试
件 300 mm x 300 mm x ( 10~65 )
mm,
测量范围为
0.010-2W/ (m-K)。
2试验结果与讨论由于CO2临界温度接近室温且无毒、
不易燃易爆，
因此是超临界流体的良好干燥介质。液态
CO2
置换
超临界干燥法是用CO2取代有机溶剂作为干燥介质
进行超临界干燥。该法先将凝胶内的液体溶剂用液态 CO2置换，再升温增压使CO2达到超临界状态，最 后利用co2的超临界性质进行气凝胶干燥。因干燥 过程温度较低，故也称低温超临界CO2
干燥法。
超临界co2萃取干燥法是超临界萃取技术和超
临界流体干燥技术的结合，与液态CO2
置换超临界
干燥法相比，可省去液态CO2置换溶剂的步骤，直 接用超临co2萃取出醇凝胶微孔中的醇
，
使凝胶在基
本保持原结构的情况下被干燥，简化了操作步骤。这
两种干燥方式在各类气凝胶制备文献中均有使用。本
文通过试验分析对比这两种干燥工艺在实际生产中的 适用性。2.1置换时间对产品导热系数的影响液态co2
置换超临界干燥分为置换和超临界干
燥两段工艺，置换时间对乙醇回收、产品品质等均有
影响。设计5组试验，编号为J1-J5,对应的置换时
间分别为5h,4h,3h,2h,0h,
采用液态CO2
置换超临
界干燥，制备Si。?气凝胶毡样品，研究置换时间对 产品性能的影响。为保证样品均能干透，在置换时间
少的情况下，相应延长了对应的超临界干燥时间
。试
验结果如图]所示
。
0.0250.0240.0230.0220.0210.0200.0190.0180.017
置换时间/h图1置换时间对产品导热系数的影响
由图1可看出，
置换时间在
0~4h范围内，
随置
换时间延长，产品导热系数越来越高，即产品品质越 来越差。
当置换时间为0〜3h时，3
组试验样品的导
热系数虽不同，但均满足GB/T 34336
—2017
《纳米孔
气凝胶复合绝热制品》的要求，为合格产品；当置换 时间为4 h时，样品的导热系数为0.0240
[W/(m-K)
],
为不合格产品；当置换时间为
5h时，样品导热系数
又有所降低，满足
GB/T 34336—2017《
纳米孔气凝
胶复合绝热制品》的要求，为合格产品，但整体品 质仍次于置换时间在0〜3h
内的样品，
说明采用液态
CO2
置换超临界干燥能干燥出合格的气凝胶毡产品，
但若液态co2置换时间过长,
超临界干燥时间过短
,
总体对SiO
2气凝胶毡的品质不利
。
2.2两种工艺制备的产品导热系数对比
试验编号J1-J4的4
组样品采用液态
CO
2
置换超
临界干燥工艺，
J5置换时间为0,属超临界
CO?
萃取
干燥工艺，
另制备
3组
SiO2
气凝胶毡样品，均采用
超临界CO?萃取干燥工艺制备
，
编号为
J6-J8,
它彳门
的导热系数对比如图2所示。
由图2可看出，4组采用液态CO2置换超临界干
燥工艺制备的Si。
?
气凝胶毡导热系数整体高于采用
超临界CO?萃取干燥工艺的导热系数，
说明在干燥