高分子材料的现代化仪器检测
质谱分析
8 质谱8.1 概述质谱分析是现代物理、化学以及材料领域内使用的一个极为重要的工具。
从第一台质谱仪的出现至今已有80年历史。
早期的质谱仪器主要用于测定原子质量、同位素的相对丰度，以及研究电子碰撞过程等物理领域。
第二次世界大战时期，为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析中的应用受到了重视。
以后由于出现了高性能的双聚焦质谱仪，这种仪器对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重现性好，因而成为测定有机化合物结构的一种重要手段。
60年代末，色谱-质谱联用技术因分子分离器的出现而日趋完善，使气相色谱法的高效能分离混合物的特点，与质谱法的高分辨事鉴定化会场的特点相结合，加上电子计算机的应用，这样就大大地提高了质谱仪器的效能，扩展了质谱法的工作领域。
近年来各种类型的质谱仪器相继问世，而质谱仪器的心脏—离子源，也是多种多样的，因此质谱法已日益广泛地应用于原子能、石油化工、电子、医药、食品、材料等工业生产部门，农业科学研究部门，以及核物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学、生物化学、地球化学、无机化学、临床化学、考古、环境监测、空间探索等科学技术领域。
质谱法具有独特的电离过程及分离方式，从中所获得的信息直接与样品的结构相关，不仅能得到样品中各种同位素的比值，而且还能给出样品的结构和组成。
因此，质谱学已成为有机、无机、高分子材料结构分析的有力工具。
已高分子材料为例，由于高分子材料的分子量较大，而且不易挥发，所以无法直接用质谱进行鉴定。
但通过软电离方法却可有效地测定各种塑料、橡胶、纤维的主体结构单元以及高分子材料中所使用的各种添加剂的化学结构。
应用热裂解—质谱或热裂解-气相色谱-质谱，可分别获得不同高分子结构特征的热裂解产物，从而进一步揭示聚合物的链节以及序列分布。
这在研究高分子的结构与性质关系方面可发挥很大的作用。
辉光放电质谱（GDMS）和火花源质谱（SSMS）是进行高纯固体材料全面分析的两种主要分析技术。
高分子吸水树脂检测标准及方法
高吸水树脂质量标准及检测方法标准起草：研发中心——————审核：技术总监——————批准：总经理：——————标准发放一览表编号发放部门01 总经理02 研发中心03 品管中心04 生产中心05 营销中心06 化验室07 仓库前言为了使高吸水树脂的进货检验和应用有一个执行标准，根据行业实际状况，参照国家标准卫生巾高吸收性树脂（GB/T 22875-2008）和纸尿裤高吸收性树脂（GB/T 22905-2008）对本公司原材料高吸水树脂的进货检验标准及检测方法进行编制。
本标准的制定和实施，为高吸水树脂进货检验提供了判定依据和量化标准。
本标准由研发中心起草、修改，经研发总监审核，由总经理批准后实施。
1.范围本标准规定了纸尿裤聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存。
本标准适用于各类纸尿裤（片）、成人失禁用品用聚丙烯酸盐类高吸水性树脂(简称SAP)。
有效成分：丙烯酸与丙烯酸盐体型聚合物。
化学名称：聚丙烯酸盐2.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 22875-2008 卫生巾高吸收性树脂GB/T 22905-2008 纸尿裤高吸收性树脂GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6284-1986 化学产品中水分含量测定的通用方法——重量法国家质检总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法3.技术要求3.1 外观本产品为白色无定形固体颗粒。
3.2 产品质量技术指标检测项目及标准4.试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
4.1 外观取50克试样，均匀分布在一张A4白纸上，在非阳光直射的条件下进行目测，检验出SAP颜色及肉眼可见杂质的数量(简单目测不可见)。
扫描电镜检测标准方法
扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。
但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。
根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。
1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。
2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。
3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。
b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。
c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。
然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。
扫描电镜测试的优点：1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围；3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃；4、制样简单，样品的电子损伤小。
5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
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高分子近代测试分析技术课程设计
高分子近代测试分析技术课程设计背景随着科技的飞速发展，高分子材料得到了广泛的应用。
高分子材料的测试分析技术是高分子科学研究和应用的重要基础，是保证高分子产品质量、推进高分子材料科技发展的关键。
因此，在高分子领域的研究和应用中，近代测试分析技术不断得到广大研究人员的关注和使用。
为了提高高分子领域学生的实际操作能力和综合素质，本课程设计旨在设计一门高分子近代测试分析技术课程，进行教学实践，并以此提高学生的理论水平和实践能力。
教学目的•了解高分子材料常见的测试分析技术和方法。
•掌握高分子材料相关分析测试设备的使用方法。
•学会高分子材料分析测试数据的处理和解读。
•通过本课程的学习和实践，提高学生的实际操作能力和研究能力。
教学内容第一部分高分子材料检测基础1.高分子材料的物理性质、化学性质及其检测方法2.高分子材料的力学性能测试及其仪器设备3.高分子材料的热学氧化性能测试及其仪器设备第二部分高分子材料信号分析1.高分子材料信号数据处理方法2.高分子材料结构分析与表征第三部分高分子材料应用测试技术1.高分子材料应用测试方法与设备2.高分子材料应用问题分析教学方法本课程设置理论讲授和实践操作两个环节，其中理论讲授环节通过PPT演示、讲解、案例分析等方式授课，实践操作环节通过仪器设备使用、数据处理等方式进行操作实践。
教学评估课程设计既注重对学生的知识普及和技能培养，也注重对学生的实践能力和创新能力的培养。
课程评估主要有以下几个方面：1.学生考勤、实验报告和实验室表现。
2.学生的课堂互动和参与度。
3.与本课程相关的学术和技术竞赛成绩、专利申请、科研成果等。
总结本课程设计旨在通过教学实践，提高学生的理论水平和实践能力，将高分子近代测试分析技术与高分子材料应用紧密相连，让学生在实践中掌握实用的测试方法和技术，培养解决实际问题的能力和创新思维。
微粉或乳液粒子颗粒度的测定
1.实验目的意义：材料是国民经济建设、国防建设和人民生活不可或缺的重要组成部分，也是社会现代化的物质基础与先导。
材料尤其是新材料的研究、开发与应用反映着一个国家的科学技术与工业水平。
在大多数新材料的开发和生产过程中，首先是材料粉体或微粒的制备，它决定了材料性能的优异。
在现代高科技领域例如航空、航天的超高温材料；电子工业的超导材料、记忆储存材料；表面涂层和薄膜材料以及纳米材料无不与粉体的细度有关。
本试验采用TZC 系列颗粒测定仪测量微粉体材料和高分子乳液粒子大小及其分布。
本实验的目的：1)了解微粉颗粒度和乳液粒子大小及其分布的基本概念。
2)了解测量微粉颗粒度和乳液粒子大小的常用方法。
3)掌握TZC 系列颗粒测定仪测量微粉颗粒度和乳液粒子大小及其分布的方法。
2.实验基本原理微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。
它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。
测定粉体材料的细度及颗粒度的方法有多种，例如筛析法、沉降法、显微镜法、光透视法等，本实验主要采用沉降法测定无机非金属微粉材料或高分子乳液粒子粒度。
(A) 沉降法：沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒 度分布的一种方法。
它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉 降。
大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与 粒径的关系由Stokes 定律来描述，粉尘颗粒在沉降过程中发生颗粒 分级，因而静止的沉降液的粘滞性对沉降颗粒起着摩擦阻力作用， .(H / t )cm泊，即克/厘米•秒 克/厘米3 克/厘米3厘米 秒 980厘米/秒2H 所需之时间t 后，就能算出沉降速度V 、颗粒半径r 。
所谓沉降分析法就应用此理论来求得颗粒分 布情况。
仪器使用时，只要将被测定物(3~10 g ,或根据试样性质和经验 确定试样量)烘干后放在 500C.C 的沉降液中经搅拌后进行测试， 求得沉降曲线，并计算颗粒大小及它们的百分比。
热重分析仪-仪器百科
一、热重分析仪简介热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
二、热重分析仪原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O 中的结晶水）。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
三、热重分析仪结构热重分析仪主要由两部分组成，下图是一般热天平的框图，左边是温度控制系统，右边是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。
通过计算机进行数据处、显示并打印曲线和处理结果。
热重分析仪结构试样质量m经称重变换器变成与质量成正比的直流电压Vo，经过称重放大器，放大K倍后，送到A/D（模/数转换器），在送到计算机，计算机不仅采集了质量转变为电压的信号，同时也采集了质量对时间的一次导数信号以及温度信号，对这三个信号进行数据处理，它们的曲线及其处理结果由显示器显示和打印机打印出来。
电减码是由电阻网络和多位（一般为5位）十进制数字拨动开关组成的电砝码，拨动开关上的数字相当于试样盘上所减去的砝码值。
气源是指在炉内提供真空还是充以各种气体（如氮气、氧气等）状态的设备，使试样在该气氛下工作。
四、热重分析仪分类热重分析仪按试样与天平刀线之间的相对位置分类可分为：下皿式热天平、上皿式热天平、平卧式热天平。
gpc原理
gpc原理GPC（Gel Permeation Chromatography）又称为分子排列色谱、凝胶渗透色谱、分子种类分布分析、分子大小分布分析等。
它是一种流体色谱分离技术，主要用于聚合物、糖类等高分子物质的分子量及其分子量分布的分析。
一、GPC的原理及操作流程GPC的原理是利用高分子物质在固定相凝胶纤维内的渗透能力差异进行分离。
样品进入柱内，经过一定时间后，不同分子量的高分子物质在凝胶纤维内渗透的程度不同，分子量较大的高分子物质渗透能力差，停留时间长，分子量较小的高分子物质渗透能力强，停留时间短，从而在柱内被分离开来，形成不同的“尖峰”。
记录各尖峰的相对峰面积，可以计算出高分子物质的分子量分布。
GPC的操作流程如下：1、样品制备：样品应选择相对分子量范围较小、单峰或少数几峰的单组分聚合物或天然高分子。
2、节流：首先通过节流器将柱内溶剂的流速控制在一定范围内。
3、样品进样：将样品注入进样器，通过准确的进样量落入柱内，等到液相再次达到柱床的稳定状态。
4、柱渗透及分离：经由色谱柱的凝胶纤维时，不同相对分子量的高分子物质在凝胶内部渗透的程度不同，分子量大的高分子物质渗透能力差，停留时间长，分子量较小的高分子物质渗透能力强，停留时间短，从而在柱内被分离开来。
5、检测：检测器将记录各个“尖峰”的相对峰面积，可以计算出高分子物质的分子量分布。
二、GPC的仪器及设备GPC主要由以下组成部分：泵、进样器、耗材、色谱柱、检测器等。
泵主要用于精密控制流速，进样器用于精确进样，耗材主要有压缩式碳水化合物凝胶纤维、移液器吸头、样品瓶、溶剂瓶等。
GPC的检测器有不同种类，包括紫外检测器和光散射检测器等。
三、GPC的应用GPC是一种重要的高分子物质分析手段，特别适用于聚合物分子量及其分布的测定，还可用于天然高分子的测定与分析。
GPC可以用于研究聚合物的结构与性质的关系、分析高分子材料的质量、研究聚合物分子间的相互作用等。
分子量及分子量分布检测
分子量及分子量分布检测高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
根据不同材质，选用不同体系的测试方法来做分子量检测，测试材质包括塑料、橡胶、及相关的其他高分子材料，尤其超高分子量聚乙烯的分子量检测。
检测体系要水相体系、四氢呋喃（THF）体系、（DMF体系）。
【具体检测项目】1、数均分子量的测定在一个高聚物体系中，各种分子量的摩尔分数与其相应的分子量的乘积所得的总和。
2、光散射法测定重均相对分子量当一束光通过圆柱形样品管时，光的大部分在透射后继续前进，而此时其它方向也因为溶液中介质的折光而发出散射光。
由于介质的折光取决于介质的介电常数，是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关)，所以可根据Van-Hoff方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。
3、粘度法测定聚合物相对分子量粘度法：由于高分子溶液的粘度与高分子物分子量间有一定的关系，利用粘度来测定出高分子物分子量的方法。
用粘度法所测出的分子量为粘均分子量。
4、凝胶渗透色谱(GPC)利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱，在柱上按其分子体积（流体力学体积）的大小进行分离的一种方法，是新型的液相色谱。
【表征方法及原理】1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
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高分子材料的现代化仪器检测
摘要：高分子材料是由相对高分子量的化合物组成的，包括橡胶、塑料、纤维
涂料、粘合剂和聚合物基复合材料。聚合物是生命的形式。所有生物都可以看作
是聚合物的集合。高分子化合物具有许多优异的功能，已成为许多领域的重要材
料。随着高分子材料新应用的不断发展，对聚合物材料质量的要求也越来越高。
用现代仪器研究分析高分子材料，近年来发展的也比较快。
关键词：高分子材料；仪器检测；分析方法；
我们时常会提到多种多样的高分子材料，例如说三大合成材料：合成纤维、
合成橡胶、塑料。这些高分子材料，已经成为人民日常生活甚至对国民经济建设
中不可或缺的重要因素。
一、结构鉴定
结构鉴定又细分为：
1、红外光谱法
红外光谱也称为分子转动光谱，它也是一种分子吸收光谱，就像紫外可见光
谱一样。当样品以频率的连续变化照射时，分子吸收某些频率的辐射，并通过振
动或旋转运动引起耦合力矩的净变化，从而产生分子振动和从基部产生的转动能
级。从态到激发态的转变减弱了与这些吸收区相对应的透射光的强度。红外光谱
是通过记录红外光透射率与波数或波长之间的关系来获得的。红外光谱不仅可以
进行定性和定量分析，而且可以从分子吸收鉴定化合物和分子结构。
2、紫外光谱法、
紫外-可见吸收光谱是由分子在200～800毫米光谱中的光吸收产生的。这种
分子吸收光谱在电子能级跃迁中产生价电子和分子轨道中的电子（原子或分子中
的电子），总是处于运动状态。每个状态都有一定的能量，属于一定的能级。这
些电子由于各种原因，如光、热和电的激发而从一个水平转移到另一个水平，被
称为跃迁。当这些电子吸收外部辐射的能量时，它们从较低的能级移动到更高的
能级。因此，每一个运动都对应于吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各
种物质具有选择性吸收电磁辐射的特性。吸光光度法是基于该材料的选择性吸收
特性。
3、核磁共振法
核磁共振原理：外磁场中的自旋核将分裂能级。如果原子核吸收一定的能量，
低能团转移到高能级，产生的光谱称为核磁共振谱波。
4、气色相谱法
混合物中的每个组分被分为两个阶段，其中一个阶段（固定阶段）是不可移
动的，另一个阶段（流动阶段）在固定阶段中进行混合物流，其与固定相作用。
在相同的驱动力下，固定相中不同组分的保留时间不同，依次是固定相，也称为
色层法，层析法。
5、质谱法
质谱法是将气态离子混合物按质合比大小不同进行分离分析的技术。它是唯
一可以确定分子量的方法，特别适用于生大分子分子量的测定，灵敏度极高。
6.分子荧光谱法
分子荧光分析法是根据物质的荧光普线位置和强度，进行物质鉴定和测量的
仪器方法。
7、拉曼散射
拉曼光谱是在印度科学家拉曼发现的拉曼散射效应的基础上，根据入射光频
率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动和转动信息，从而用于分子结构研究
的方法。
二、分子量及分布鉴定
1.重均分子量
中分子量的测定方法主要有光散射法，超速李欣沉降速度法，超速离心沉降
平衡法，凝胶渗透色谱法。
2.数均分子量
主要测定方法有端基分析法、沸点升高法和冰点降低法、膜渗透压法和蒸气
压下降法。
三、形态和形貌表征
1、扫描电镜
扫描电镜具有五个特点，分别是分辨率高、放大被率高、景深D大、保真度
好、样品制备简单。
2、透视电镜
透视电镜在观察高分子材料结构中有三个作用，分别是观察高分子材料的形
态和结构、观察高分子材料的晶态结构、观察多相高分子体系。
3、扫描隧道显微镜
一种新型显微镜是利用量子力学中的隧穿效应和原理，通过检测固体表面原
子中电子的沟道电流来区分固体表面形貌的一种新的显微镜装置。
四、热分析技术
1.热重分析
在程序温度变化的过程中，观察样品质量随时间温度的变化过程。
2.差式扫描量热法
在程序温度升降变化过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表示所有
热效应相关的物理和化学变化。
五、流变性研究
V 流变性是指物质在外力作用下的变形和流动性质，主要指加工过程中盈利
性变形变速率和粘度之间的关系。对于高分子材料流动性的表征，主要有落球粘
度计、毛细管粘度计、转矩粘度计、平板粘度计、熔融指数仪等。
最近有很多关于仪器成功检测高分子材料的报导。以下是高分子材料仪器分
析的最新实验，可供同行参考。
①用扫描电镜（SEM）分析了聚合物板中鱼眼缺陷产生的杂质元素，以表面
有鱼眼斑点的膜为样品进行SEM测试，观察了鱼眼中心部分的氯和硫的存在，以
及未满足的情况。在正常部分不能检测到Al元素。定性结果未出现在金属等其它
元素中。为了验证SEM对金属元素的敏感性，在试样表面测试了金，并对金的结
果进行了清晰的检测。因此，发现在聚合物板上引起鱼眼状类的杂质是非金属成
熟和硫。
②石墨炉无焰原子吸收光谱法测定高分子材料中痕量金属元素，方法简便、
灵敏、快速。通过铁、锡和锰的测定，石墨炉原子吸收光谱仪给出的已知最重要
样品的图清楚地报告了待测元素。
③荧光X射线光度法测定聚合物材料中的无机元素需要对聚合物样品进行简
单的预处理（对于粉状样品，但对于未经处理而被压制的样品）。分析要求时间
短，对样品无损伤。这是一种理想的分析方法，工业生产规模大，见效快。以镁、
铝和秦为例，清晰地反映了所需曲线中各元素的含量。
④采用凝胶渗透色谱法（GPC）测定了软质聚氯乙烯（P VC）的分子量及其
分布。用压力记录控制器（PRO）分离低分子量的部分，并测定样品中的增塑剂
含量。
随着我国科技的快速发展，高分子材料不仅用于航天技术、汽车和电子行业，
更逐渐应用在生物科技和医疗保健行业。现如今国家对饮食安全十分重视，因此，
对应用于的生活的高分子材料的环境适用性要求也是非常高的，通过高温试验、
盐酸腐蚀、太阳光老化、低温试验等等恶劣环境，测试高分子材料的实用性。真
正合格的高分子材料，是经得起不同恶劣环境的多种考验的。
结束语
聚合物链与随机线圈交织在一起，具有大分子量、多分散性和复杂结构。聚
合物材料的结构决定了其性能，其结构受组成、制备和加工条件的影响。只有对
其微观结构进行准确的表征，才能有助于探索聚合物及其复合材料在聚合、改性、
复合和成型过程中的微观结构变化及其相关机理。只有这样，我们才能知道结构
和性能之间的关系，特别是通过过程控制开发新型功能高分子材料。目前，由于
各种原因，其结构分析仍停留在传统的定性或半定量的宏观测试阶段，且过程过
于复杂，难以满足对材料的理解。现代仪器分析已成为进行性能研究不可缺少的
手段。
参考文献：
[1]章晓氡.高分子材料的现代化仪器检测[J].浙江化工，1987（4）：45-46.
[2]杨帆.面向高分子复合材料测试的虚拟仪器技术应用研究[D].华南理工大学，
2006.