伏安分析法
伏安法测电阻及误差分析
伏安法测电阻及误差分析(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--伏安法测电阻及误差分析【原理】伏安法测电阻是电学的基础实验之一。
它的原理是欧姆定律IRU=。
根据欧姆定律的变形公式IUR=可知，要测某一电阻xR的阻值，只要用电压表测出xR两端的电压，用电流表测出通过xR的电流，代入公式即可计算出电阻xR的阻值。
【内接法与外接法】由于所用电压表和电流表都不是理想电表，即电压表的内阻并非趋近无穷大，电流表也存在内阻，因此实验测量出的电阻值与真实值不同，存在误差。
为了减少测量过程中的系统误差，通常伏安法测电阻的电路有两个基本连接方法：电流表内接法和电流表外接法（如图1所示），简称内接法和外接法。
图1电路图【误差分析】对于这两个基本电路该如何选择呢下面从误差入手进行分析。
外接法：误差分析方法一：在图2的外接法中，考虑电表内阻的存在，则电压表的测量值U为R两端的电压，电流表的测量值为干路电流，即流过待测电阻的电流与流过电压表的电流之和，此时测得的电阻为R与vR的并联总电阻，即：RRRRIUvv+⨯＝＝测R＜R（电阻的真实值）此时给测量带来的系统误差来源于vR的分流作用，系统的相对误差为：100%RR11100%RRv⨯⨯=＋＝－测RE（1）误差分析方法二：当用外接法时，U测＝U真，I测＝IV＋I真＞I真图2 外接法∴测出电阻值R 测＝测测I U＝真真＋I I V U ＜R 真，即电压表起到分流作用，当R 越小时，引起误差越小，说明该接法适应于测小电阻。
内接法：误差分析方法一：在图3内接法中，电流表的测量值为流过待测电阻和电流表的电流，电压表的测量值为待测电阻两端的电压与电流表两端的电压之和，即：R R I U A ＋＝＝测R ＞R （电阻的真实值） 此时给测量带来的系统误差主要来源于A R 的分压作用，其相对误差为：100%RR R RR E A ⨯＝－＝测 （2） 误差分析方法二：当用内接法时，I 测＝I 真，U 测＝U A ＋U 真＞U 真∴测出电阻值R 测＝测涡I U ＝真真＋I U A U ＞R 真，即电流表起了分压作用。
第05章伏安分析法
(d) 温度的影响
温度对扩散系数D有显著影响，在25℃附近，许多离 子扩散系数的温度系数约为1-2%/℃。因此要求极谱电解 池内溶液的温度应控制在0.5℃以内。若温度系数大于 2%/℃，极谱电流便有可能不完全受扩散所控制。
(e) 溶液组成的影响
溶液组成的改变引起溶液粘度的变化。扩散电流与溶 液粘度系数成反比。极谱极大抑制剂加入量过小，起不到 抑制极谱极大的作用；加入量过大，影响临界滴汞周期。 滴汞周期小于1.5s时，滴汞速度过快，引起溶液的显著搅 动，扩散过程受到破坏，从而影响扩散电流络合剂的存在 形成络离子，不仅改变离子的扩散速度，而且也改变电子 的交换速度。
id, ave = 607nD1/2m2/3t1/6c
其中m2/3t1/6称为毛细管常数，代表了滴汞电极的特征。
❖ 推导过程：
假定此反应为可逆并遵守能斯特方程式： 式中ce为电极表面Cd2+的浓度，ca为电极表面Cd(Hg)中Cd 的浓度。
❖ 外加电压愈大，亦即滴汞
电极的电位愈负，电极表 面Cd2+浓度ce愈小，所以 电极电位决定了电极表面 Cd2+浓度的数值，但溶液 是静止的(不搅拌)，因此电 极表面的Cd2+浓度ce，将 小于溶液本体的Cd2+浓度c，
汞滴的生长对极谱电流的影响
❖ 实际上，由于采用周期比较长的检流计记录这种电流， 此时检流计的光点的实际振荡是很小的，
滴汞电极的电流一时问曲线 在长周期检流计上观察到的电流一时间曲线
❖ 因此所得极谱曲线(称为极谱波)呈锯齿状。 ❖ 波的高度(扩散电流)与溶液中金属离子的浓度有关，因而可作为定量分
析的基础。 ❖ 电 w定a流 性ve等 分p于 析ot扩的en散依ti电据al)。流，一不半同时物的质滴在汞一电定极条的件电下位具则有称不为同半的波El／电2位，E可l／作2（为h极alf谱
伏安法实验步骤
伏安法实验步骤伏安法是一种常用的电化学分析方法，用于测量电化学系统中的电流与电压之间的关系。
这种方法可以在实验室中对电化学反应进行定量研究，并通过绘制伏安曲线来分析反应动力学和反应机理。
下面将介绍伏安法实验的步骤。
1. 实验前准备在进行伏安法实验之前，需要准备好实验所需的仪器和试剂。
常用的仪器包括电化学工作站、电化学池、参比电极、工作电极等。
试剂方面需要根据实验需求选择合适的电解液和溶液。
2. 实验装置搭建将电化学池放置在电化学工作站上，并连接好参比电极和工作电极。
确保电极与电解液充分接触，避免气泡产生干扰。
调整电化学工作站的参数，如电流范围、电压范围等，以适应实验需求。
3. 实验条件设定根据实验目的和样品性质，确定实验条件，如电解液浓度、电流扫描速率等。
这些条件会对实验结果产生影响，需要合理选择并进行调整。
4. 清洗和极化在开始实验之前，需要对电极进行清洗和极化处理，以确保实验结果的准确性。
清洗电极时可以使用适当的溶液，如酸性溶液或碱性溶液，去除表面的杂质。
极化处理可以通过施加一定电压或电流在电极上，使其达到稳定状态。
5. 伏安曲线测量根据实验条件设定好参数后，开始进行伏安曲线的测量。
通过改变电压或电流的大小，记录下相应的电流或电压值。
可以选择不同的扫描方向和扫描速率，以探究反应的动力学特性。
6. 数据处理和分析实验结束后，需要对所得数据进行处理和分析。
可以通过绘制伏安曲线图来观察电流与电压之间的关系，并找出可能的氧化还原峰。
根据峰的位置和形状，可以推断出反应的机理和动力学特性。
7. 结果讨论和结论根据实验结果进行讨论和分析，解释所观察到的现象和现象背后的原因。
可以比较不同实验条件下的结果，找出影响实验结果的因素。
最后得出结论，总结实验的目的和意义。
通过上述步骤，我们可以进行伏安法实验，并得到相应的实验结果。
这种方法可以应用于各种电化学体系的研究，如电化学腐蚀、电化学合成等。
同时，伏安法还可以用于分析和检测样品中的物质，具有广泛的应用前景。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（cyclic voltammetry）是电化学分析技术中常用的手段之一，它通过对电极表面施加一定的电位范围，并观察电流随时间的变化，来研究电极的电化学反应动力学过程及物质的电化学性质。
本文将介绍循环伏安法的原理和结果分析。
一、循环伏安法原理循环伏安法是利用三电极体系或两电极体系，在电解液中施加一系列连续的电位变化，从而观察被测物质的电极过程和电分析过程。
其原理可以概括如下：1. 电位扫描循环伏安法通过对电极施加一定电位的扫描，看电流随着电位变化的趋势，了解电极上电化学反应的特性。
该扫描通常为正弦形状的波形，可以从一个起始电位逐渐扫描到反向电位，然后再返回起始电位。
2. 反应过程在电位扫描过程中，当电极达到某一特定电位时，电极上的溶液中的物质会发生氧化还原反应。
在电位的正向扫描中，电极吸附或生成物质发生氧化反应；在电位的反向扫描中，电极吸附或生成物质发生还原反应。
3. 极化曲线根据电流与电位之间的关系绘制出的曲线被称为循环伏安曲线（cyclic voltammogram）。
循环伏安曲线可以提供丰富的电化学信息，如峰电位、峰电流、反应速率等，通过分析这些参数可以了解被测物质的电化学性质。
二、循环伏安法结果分析循环伏安法作为一种定量分析技术，可以提供丰富的信息用于研究和分析。
下面是对循环伏安法结果的常见分析方法：1. 峰电位循环伏安曲线中的峰电位是指氧化还原反应发生的特定电位，它可以提供物质的氧化还原能力和反应速率信息。
通过比较不同物质的峰电位可以实现物质的定性分析。
2. 峰电流峰电流是循环伏安曲线中峰值对应的电流值，它可以反映物质的浓度和反应速率。
通过比较不同物质的峰电流可以实现物质的定量分析。
3. 氧化还原峰循环伏安曲线中的氧化峰和还原峰是氧化还原反应的关键指标。
通过对氧化峰和还原峰的面积进行定量分析，可以得到物质的电化学反应速率以及反应机理。
4. 电化学反应动力学循环伏安法还可通过对不同扫描速率下的曲线进行分析，得到电化学反应的动力学参数，比如转移系数、速率常数等。
第4章--线性扫描伏安法分析
25℃时
对于阳极过程的峰电位
25℃时
3．影响峰电流的因素 (1)正去比极化剂浓度c*：当其它条件一定时，峰电流ip与被测物质的浓度c*成 这是线性扫描极谱法定量分析的基础。 (2)电极反应电子数n：当其它条件一定时，得 对决于定同极一谱浓图度峰的的不宽同度离 ，子n愈，大其，n峰愈的大宽，度ip愈愈大窄，，反如之图，7所则示愈。小。同时也
徐国宪等和高鸿等曾验证Randles—Sevcik方程式，认为 Sevcik的常数值过低，Randles的常数比较正确。
2．峰电位与半波电位的关系
可逆电极反应的峰电位Ep，与去极化剂的性质和底液的组成 有关，而与去极化剂的浓度无关。它与经典极谱的半波电位 E1/2有一定的关系。
对于阴极过程的峰电位
锯齿波发生器1产生快速线性变化电压通过电阻R加在电解池2的两极上， 产生的电流在电阻R上引起电位降，将此电位降经垂直放大器3放大后， 输入至示波器5的垂直偏向板上，代表电流坐标；而将电解池两极的电 压经水平放大器4放大后，输入示波器的水平偏向板上，代表电位坐标， 因此，从示波器的萤光屏上就能直接观察电流一电压曲线。
的精确度和重现性，通常采用 简便的导数示波极谱法。 导数极谱是记录di/dE(或di/dt) 对E或d2i/dE2(或d2i/dt2)对E的 关系曲线，通常称为导数极谱 波。 前者为一次导数极谱波，呈一 正峰和一负峰；后者为二次导 数极谱波，呈两正峰和一负峰， 如图11所示。 由图可见，导数波具有较强的 图11 分辨能力。一次导数波两峰间 的流物电值质流的ip”值浓，度i在p’或成一二正定次比条导，件数可下波作与峰为反电定应 量分析的依据。
伏安法、阻抗法、电位法
伏安法、阻抗法和电位法是三种常用的电化学分析方法。
1. 伏安法：伏安法是一种通过测量电流和电压之间的关系来分析物质的方法。
这种方法通常使用一个可调电压源和一个测量电流的仪器（如电流计或安培计）。
在伏安法中，电压被施加到样品上，然后测量通过样品的电流。
这种方法可以用于测量电导率、电极反应速率、电极过程的传质和电荷传递过程等。
2. 阻抗法：阻抗法是一种通过测量交流信号在样品中的衰减来分析物质的方法。
这种方法通常使用一个频率发生器和一个测量衰减的仪器（如阻抗分析仪）。
在阻抗法中，一个交流信号被施加到样品上，然后测量信号在通过样品后的衰减。
这种方法可以用于测量样品的介电常数、电导率、磁导率等。
3. 电位法：电位法是一种通过测量电极与溶液之间的电势差来分析物质的方法。
这种方法通常使用一个参考电极和一个工作电极。
在电位法中，测量电极和参考电极之间的电势差，然后将这个电势差与浓度或其他性质建立关系。
这种方法可以用于测量离子浓度、电极反应速率、电极过程的传质和电荷传递过程等。
用伏安法测电池的电动势和内阻的误差分析的三种方法
用伏安法测电池的电动势和内阻的误差分析的三种方法
在用伏安法测量电池电动势和内阻时，可能会出现误差。
下面是三种常见的误差分析方法：
1. 溶液浓度变化：如果测量过程中，电池溶液的浓度发生变化，会导致电池的电动势和内阻发生偏差。
这种误差可以通过在测量前确认溶液浓度，并记录测量过程中的温度变化，以及及时校准测量仪器来减小。
2. 电路接线：伏安法中，电池的电动势和内阻是通过电压和电流的测量得到的，如果电路接线不良、电阻连接松动或者测量仪器有故障，都可能导致测量结果的误差。
因此，在实验过程中，需要仔细检查和校准电路连接，确保电流电压的准确测量。
3. 极化效应：电池在长时间使用或高电流放电时，可能会出现极化效应，导致电动势和内阻的测量结果偏差较大。
这种误差可以通过改变测量电流大小、降低电池使用时间等方法来减小极化效应对测量结果的影响。
在测量电池的电动势和内阻时，除了注意实验操作的准确性外，还需要注意控制实验条件的一致性，并及时校准检查测量仪器，以减小误差的影响。
第4章 线性扫描伏安法分析
❖ 当电子转移反应的速度与传质速度相比，不足以维持Nernst方程时， 体系由可逆过程向不可逆过程转变(见图10)。
图10 扫速对反应可逆性的影响 a．可逆过程 b．不可逆过程
❖ §4 导数示波极谱 ❖ 为减小前波的影响、提高测量
❖ 为使图形稳定、重现，在每滴汞成长至一定面积时才加一次电压，记 录一次电流一电压曲线。例如，国产JP一1A型示波极谱仪，在滴汞成 长的前5秒保持电压为起始电压(即停止扫描)，在后2秒内加入扫描电压， 这样在汞滴后
❖ 期完成一次极谱图。由于汞滴 ❖ 后期面积变化率最小，可消除 ❖ 因面积变化带来的影响。汞滴 ❖ 成长至第7秒时，通过定时线路 ❖ 的继电器敲击电极强制滴落， ❖ 然后又开始新的汞滴，重复前5 ❖ 秒停扫，后2秒记录极谱图。这 ❖ 样每滴汞上的图形是稳定的， ❖ 重现的，如图4所示。
❖图2线性扫描i—E曲线
❖ §1．1线性扫描示波极谱与经典极谱的比较
❖ 线性扫描示波极谱的基本原理与经典极谱相似。其主要区 别在于经典极谱加入电压的速度很慢，一般为2V／10 min (约3mV／s)，记录的电流一电压曲线呈S线，是许多滴汞上 的平均结果；而线性扫描示波极谱，则扫描速度很快，一般 为250mV／s，例如，国产JP一1A型和JP一2型示波极谱仪。 其电流一电压曲线呈峰形，是在一滴汞上得到的(见表1)。
❖ 获得导数极谱波的方法有多种，其中电阻电容导数电路具有结构简单和操作方 便等特点，因此，在一般示波极谱仪上均附设这种导数电路。
❖ 在垂直放大器的输入端，设有RC导数电路，如图12所示。恒定的直流不能通过 y轴放大器，然而可记录法拉第电流在电阻R上所产生电压降的变化率(即 R·di/dt)，因此，在极谱波的残余电流和极限电流部分，导数电流维持在原点， 而极谱波上升的扩散电流部分，导数电流则发生变化。电极上的电压是随时间 呈线性变化的，而其改变率dE/dt为一常数。由于di/dt=di/dE·dE/dt，y轴显示 为di/dE值，所得的极谱波仍是di/dE对E的关系曲线。上述得到的一次导数极谱 波，如再次被导数，则得到二次导数极谱波。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法是一种重要的电化学分析技术，在化学、材料科学、生物化学等领域都有着广泛的应用。
它不仅可以用于研究电极过程的动力学和热力学性质，还能对物质的氧化还原特性进行定性和定量分析。
接下来，让我们深入了解一下循环伏安法的原理以及如何对其结果进行分析。
一、循环伏安法的原理循环伏安法是通过控制工作电极的电位，使其按照特定的扫描速率在一定的电位范围内进行循环扫描，同时测量电流随电位的变化。
在实验中，通常有三个电极：工作电极、参比电极和辅助电极。
工作电极是研究的对象，其表面发生的电化学反应会产生电流。
参比电极提供一个稳定的电位参考，确保测量的电位准确。
辅助电极则用于形成电流回路，使电化学反应能够顺利进行。
当对工作电极施加电位时，电极表面的物质会发生氧化或还原反应。
电位从起始电位向一个方向扫描，当达到物质的氧化电位时，物质被氧化，产生氧化电流；继续扫描，当达到还原电位时，被氧化的物质又会被还原，产生还原电流。
然后电位反向扫描，重复上述过程，形成一个封闭的循环曲线。
二、循环伏安曲线的特征典型的循环伏安曲线包括以下几个重要特征：1、峰电位氧化峰电位和还原峰电位分别对应物质氧化和还原反应发生的电位。
峰电位的位置可以反映物质的氧化还原能力，不同物质的峰电位通常不同，因此可以通过峰电位对物质进行定性分析。
2、峰电流峰电流的大小与电活性物质的浓度、扩散系数、电极面积以及扫描速率等因素有关。
在一定条件下，峰电流与物质的浓度成正比，这是定量分析的基础。
3、峰形峰形的宽窄和对称性可以反映电极反应的可逆性。
如果氧化峰和还原峰对称，且峰电位之差较小，通常表示电极反应是可逆的；反之，如果峰形不对称，峰电位之差较大，则表示电极反应不可逆或准可逆。
三、影响循环伏安曲线的因素1、扫描速率扫描速率的快慢会影响峰电流和峰电位。
一般来说，扫描速率增加，峰电流增大，但峰电位会发生偏移。
2、溶液浓度电活性物质的浓度越高，峰电流越大。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种常用的电化学测试技术，广泛应用于材料科学、电化学、生物分析等领域。
本文将介绍循环伏安法的原理和结果分析。
一、循环伏安法原理循环伏安法通过在电化学系统中施加恒定电压，测量电流随时间的变化，从而获得电化学反应的动力学信息。
其原理基于伏安定律和法拉第定律。
伏安定律（Ohm's Law）描述了电压、电流和电阻之间的关系，即U = I * R。
根据伏安定律，当施加在电化学系统上的电势变化时，电化学反应导致的电流也会发生变化。
法拉第定律则是描述了电化学反应电流与反应物浓度之间的关系。
根据法拉第定律，当电化学反应进行时，电流的大小与反应物浓度成正比。
循环伏安法通过循环扫描电位来实现对电化学反应的观测。
其步骤包括：首先，以一定速率从初始电位变化至最大电位；然后，以相同的速率从最大电位回到初始电位；最后，以相同速率在这两个电位间进行循环。
在不同电位下测量的电流值可以描绘出循环伏安曲线。
二、循环伏安法结果分析1. 循环伏安曲线形状分析根据循环伏安曲线的形状，可以判断电化学反应的类型和反应程度。
典型的循环伏安曲线形状包括正向扫描、逆向扫描和氧化还原峰。
正向扫描对应于电化学氧化反应，逆向扫描对应于电化学还原反应。
氧化还原峰则是反应物被氧化和还原的过程。
2. 峰电位和峰电流分析峰电位是循环伏安曲线中峰值所对应的电位值，峰电流则是在峰电位处发生的电流峰值。
通过分析峰电位和峰电流的数值可以获得反应的动力学参数，如扩散系数、转变速率等。
峰电位的大小可以反映反应的可逆性，大于理论值时表明反应不可逆。
3. 转变速率常数和电荷转移系数分析转变速率常数（k0）与电极表面反应物的扩散速率和电荷传输速率密切相关，体现了反应过程的快慢。
电荷转移系数（α）则表示电化学反应中电荷转移的效率。
通过计算这两个参数，可以了解反应的速率控制步骤以及反应机理。
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第三章 伏安分析法 一、填空题 1．同样浓度的铅离子（0.01 mol·L-1）在0.lmol·L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于__________________。 2． 不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受________________控制。 3． 根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为________________ ________________________________________________。 4． 当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往______方向移动。 5． 根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的_____ 和______________。 6． 氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应： 2Hg＋2Cl- =Hg2Cl2＋2e- （25℃） 达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl－浓度的关系式为__________________- ________________________。 7．对于平行催化波：
选择Z时，要求（1）______________________________________， （2）____________________________________， （3）____________________________________。 8． 由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用______________________________________ 方法判断氢催化波。 9． 氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而_______移，随催化活性物质浓度的______________ 而正移。 10． 单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成____比，此极谱波为 _______波。对于可逆极谱波，单扫描极借峰电流与电极反应电子数的___次方成正比。 11． 方波极谱能降低电容电流的影响，原因是_________________________，在方波极谱中，要求电解池的内阻小于 100 Ω，这样带来的问题是_____________________。 12． 图22－1为各类极谱的极化电压曲线，微分脉冲极借极化电压曲线为_______；常规脉冲极谱极化电压曲线为_______；方波极谱极化电压曲线为_________；单扫描极谱极化电压曲线为_____________。 13． 图22—2为脉冲电压加入后法拉弟电流（即电解电流）、毛细管噪声电流和电容电流随时间衰减曲线，其中法拉弟电流曲线为__________；电容电流曲线为______________。 14． 图22－3为不同类型的极谱图。其中微分脉冲极谱图______；单扫描极谱图为_______；交流极谱图为_______；经典极谱图为________ 图22-1 图22-2 15． 测定水样中的某些物质，如铜、镉、锌、镍。 溴、碘和S2-，其中能用阳极溶出伏安法测 定的物质有___________________, 能用阴极 溶出伏安法测定的物质有_________________， 溶出伏安法中常使用的工作电极为_________ _____________。 16． 锌离子在 l mol．L-1 KCl底液中还原波的半波 电位为-1.02 V，在此底液中用阳极溶出伏安法测定 锌离子，富集电位选择多大合适________；这是因为__ _______________________。 17． 在极谱分析中，滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变，称为______电极。而参比电极的电位很稳定，不随外加电压的改变而改变，因此称为__________电极。 18． 图22－4是在镀汞蜡浸石墨电极上，用微 分脉冲阳极溶出伏安法测定地表水中2 ×10-9 mol．L-1锌、铅、镉和铜离子的伏 安曲线，试找出四种离子对应的溶出峰， 自左至右分别为___________________。 19． 用循环伏安法来判断电极过程的可逆性， 需要测定的电流和电位参数有_________ _________；对不可逆电极过程，其循环伏 安曲线的阳极峰电位和阴极峰电位之差，即 ΔEp(a)。=E p(a)－E p(C),在25℃时为_________ _______；在可逆电极过程的循环伏安曲线中， 阳极峰电流I p(a)和阴极峰电流I p(C)的关系为 __________________。
20． 电极反应体系：CezBeEE020121zA，两 连续步骤中的电子越迁速率都很快，即都是能
图22-4
图22-6 图22-5 斯特反应的可逆过程。其ΔE0＝E20－E10= -0.180 V，这种过程的循环伏安曲线可用图 22 －5中哪一个图表示？____；某体系的循环伏安 曲线类似于图22－5中图d，由此可判断，该体系的电极过程为_____________ 21．可逆极谱波上任何一点的电流都受_______________________所控制。对于不可逆极谱波，在达到被测离子的析出电位之前不产生_____________________极化。 22．在极谱分析中，用对数分析法测定电极反应中的电子转移数，适用于_________极谱波，极谱波的对数分析法，可用于准确地测定 ________________电位。 23．可逆极谱波的平均扩散电流与汞柱高度的_____ 成正比；不可逆极谱波在没有达到扩散电流之前，电流与汞柱高度_____ 关；动力电流与汞柱高度______ 关；吸附电流与汞柱高度的____ 次方成正比。 24． 阴极溶出伏安法中，被测物质在富集过程是电______ ，溶出过程是电_____ ；而在阳极溶出伏安法中，富集过程是电________ ，溶出过程是电_________ 。
二、选择题 1． 右图为 10-3 mol·L-1氯化铅在 l mol·-1LKCl溶液中的 极谱图，哪一部分为极限扩散电流？ A．a； B．b； C．c； D．d。 2． 在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了 A．消除迁移电流； B．减少电容电流的影响； C．加速达到平衡； D．有利于形成浓差极化。 3． 在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱 分析中的极限电流是指 A．残余电流和扩散电流； B．残余电流、迁移电流和扩散电流； C．迁移电流和扩散电流； D．残余电流和迁移电流。 4． 极谱波的半波电位是 A．扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位； B．从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位； C．极限电流一半时的电极电位； D．参与电极反应物质的析出电位。 5． 下面哪一种说法是正确的？ A．极谱半波电位相同的，都是同一种物质； B．极谱半波电位随被测离于浓度的变化而变化； C．当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同； D．半波电位是极谱定量分析的依据。
图22-6 6． 极谱法中的极限扩散电流是 A．电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度趋近于零时所得到的扩散电流； B．电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度等于零时所得到的扩散电流； C．电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度最大时所得到的扩散电流； D．较长时间电解所得到的扩散电流。 7． 在进行极谱定量分析时，为什么要求保持标准溶液和试样溶液的组分基本一致 A．使干扰物质的量保持一致； B．使被测离子的扩散系数相一致； C．使电容电流的大小保持一致； D．使迁移电流的大小保持一致。 8． 用直接比较法进行极谱定量分析时，下面哪一种作法不对？ A．滴汞电极的汞柱高度应一致； B．毛细管的位置及汞滴滴下时间相同； C．试液的组分保持一致； D．试液的体积必须相等。 9． 阳离子在滴汞电极上还原时，如果存在迁移电流，则所观察到的极限电流 A．等于极限扩散电流； B．大于极限扩散电流； C．小于极限扩散电流； D．等于极限扩散电流加残余电流。 10．下面哪一种方法不适用于消除氧波？ A．在中性或碱性底液中加入亚硫酸钠； B．溶液中通人情性气体氩； C．在微酸性或碱性底液中加入抗坏血酸；D．在碱性底液中通入二氧化碳。 11． 极谱法测定某氯化钙溶液中的微量铅，除氧的方法是 A．加入铁粉； B．通氮气； C．加入亚硫酸钠； D．通二氧化碳。 12． 在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除 A．极谱极大； B．迁移电流； C．电容电流； D．残余电流。 13． 在经典极谱分析中，采取消除残余电流的方法是 A．降低支持电解质浓度；B．加入大量支持电解质； C．测量扩散电流时，作图扣除；D．重做空白试验扣除。 14． 在 3 mol·L-1盐酸介质中，铜的半波电位为 0 V左右。铅的半波电位为-0.46 V，镉的半波电位为-0.70 V，在大量铜存在下用极谱法测定铅和镉，为什么比较困难？ A．叠波干扰； B．前波干扰； C．氢波干扰； D．氧波干扰。 15．下面哪一种说法是错误的？ A．对不可逆极谱波，要使电活性物质在电极上反应，必须要有一定的活化能； B．对可逆极谱波，在起波处（即i＜1/10id时的区间＝，电流完全受电极反应的速度所控制； C．对不可逆极谱波的波中部，电流受电极反应速度和扩散速度共同控制； D．可逆与不可逆极谐波的半波电位之差，表示不可逆电极过程所需的过电位。 16． 下面哪一种说法是正确的？ A．在可逆极谱波上的任何一点，i∝h1/2（汞柱高度）；而不可逆极谱波，只有当0.9id