阿魏化学成分
三种阿魏根提取物的体外抑菌作用研究

声波清洗器中振荡 2 0 m i n , 过滤 , 滤渣加入一定量 9 5 乙 醇, 重复提取 5 次, 合并滤液 , 7 5  ̄ C 旋转蒸发仪减压浓缩滤 液至干, 用 9 5 乙醇溶解并定容至浓度 1 r n I , 备用 。 1 . 2 . 2 菌种活化培养及 菌液 的制备 在无 菌条件下 , 用
种再接 种 于液体 培 养基 ,
1 . 2 . 3 滤 纸片法测 定 抑菌 活性 在无 菌条 件 下 向牛 肉膏蛋 白觫 琼 脂 平板 中加入 0 . 4 mI 菌液, 将 直 径 为
阿魏是伞形科 ( Um b e l l u f e r a e ) 阿魏属( F e r u l a I ) 植 物 的总称 , 全世界 上约有 1 5 0种 , 主要分 布于地 中海 、 中
供试培养 基 : 培养 细菌 采用 牛 肉膏 蛋 白胨琼 脂 培
养基 。
亚及其邻近地 区 。在我 国主要 分 布于新疆 , 共有 2 6个 种及 1 _ 个变种【 ] 。据 2 0 1 0版《 中华人 民共 和 国药典 》 记
硫 酸庆 大霉 素注 射液 ( 宜 昌人福 药 业有 限责 任公 司) ;
9 5 乙 醇为 分 析 纯 ( 天 津 市 光 复科 技 发 展 有 限公 司 ) 。 1 . 2 试 验 方 法
以倍半萜类 、 香豆素类和多硫化合物 为主要生物活性 物 质 ] 。 目前 , 对 于阿 魏提取 物抑 菌活 性研 究报 道较 少 且主要集 中于化学成分及药理 作用 ] 。该 试验采 用滤 纸片扩散 法 对新 疆 阿魏 、 多伞 阿魏 ( F . f e r u l a e o i d e s K . M ) 和大果 阿 魏 ( F . 1 o h m a n n i i B o i s s . ) 根 提 取物 的体 外 抑菌活性进行 探讨 和比较 , 以期为 阿魏抑菌活性物 质的 开发和利用提供科学依据 。
阿魏酸市场分析

阿魏酸市场分析1、简介阿魏酸是普遍存在的一种酚酸,在植物细胞壁中,与多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分,是阿魏、当归、川芎、升麻等中药的有效成分之一,因其具有较强的抗氧化活性和防腐作用而被广泛应用于医药、农药、保健品、化妆品原料和食品添加剂方面。
近几年来,在其生理活性方面广泛深入地研究,发现阿魏酸及其衍生物具有抗血拴、降血脂、消炎、防癌等生物活性,激起了有关学者的兴趣。
有关研究证实,阿魏酸主要有两种衍生物,即阿魏酸钠和阿魏酸酯,这两种衍生物基本上体现和保持了阿魏酸的生物学特性。
2、阿魏酸的理化性质阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一,有顺式和反式两种,顺式为黄色油状物,反式为白色至微黄色结晶物,一般系指反式体,相对分子质量194.19,熔点174℃。
阿魏酸微溶于冷水,可溶于热水,水溶液中稳定性差,见光易分解,易溶于乙醇、甲醇、丙酮,难溶于苯、石油醚,pH稳定性好。
3、阿魏酸的功能3.1 抗氧化,研究表明,阿魏酸具有很好的抗氧化活性,对过氧化氢、超氧自由基、羟自由基、过氧化亚硝基都有强烈的清除作用。
阿魏酸因其强氧化能力和能抑制酪氨酸酶活力的作用而受到化妆品行业青睐,但其中还有另外一个原因就是阿魏酸在290~330nm附近有良好的紫外线吸收,而在305~310nm的紫外线最容易诱发皮肤色斑。
所以,阿魏酸可抑制皮肤衰老、减少色斑生成以及美白皮肤,从而在化妆品中得到广泛应用。
3.2 抗血栓,阿魏酸能有效地抑制血小板凝集,并且能抑制羟色胺、血栓素样物质的释放和选择性地抑制血栓素合成酶活性,使前列腺素和血栓素的比率升高,因而它具有抗血栓作用。
3.3 降血脂作用,在高脂饲料中添加0.2%的阿魏酸饲喂大鼠4周,老鼠血清胆固醇含量比不加阿魏酸的低得多,说明阿魏酸能降低血脂水平。
3.4 防治冠心病阿魏酸能降低心肌缺血和耗氧量,在临床上被用于治疗冠心病、心绞痛。
3.5 抗菌消炎,阿魏酸对感冒病毒、呼吸道合胞体病毒(RSV)和艾滋病病毒都有显著抑制作用。
阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

第一作者简介:刘华明,主管药师;研究方向:药物分析。Tel:051268117018;Email:1935939051@qqcom 通讯作者简介:周震宇,副主任药师;研究方向:药物分析。Tel:051268117018;Email:zhou_198209@163com
Determinationoftherelatedsubstancesandassayof piperazineferulatetabletsbyHPLC
LIUHuaming,SHENXin,ZHOUZhenyu
(SuzhouInstituteforDrugControl,Suzhou215014,China)
阿魏酸哌嗪 (piperazineferulate,PF),化学名为 3甲氧 基4羟 基 桂 皮 酸 哌 嗪 盐,分 子 式 为 C4H10 N2·2C10H10O4。它 是 根 据 中 药 川 芎 的 有 效 成 分 阿 魏酸的化学 结 构 而 设 计、合 成 的 新 药[1],阿 魏 酸 哌 嗪片临床上主要用于各种肾病的治疗,它能够延缓 肾小球的 硬 化 和 肾 功 能 减 退[24],改 善 肾 小 球 纤 维 化[57],同时它能降低全血黏度及血浆粘度,改善血
28回收率称取已知含量的样品企业1批号180507细粉适量相当于阿魏酸哌嗪15mg共9份置250ml量瓶中按低中高三个浓度分别加入阿魏酸哌嗪对照品1215和18mg加水200ml超声约5min使阿魏酸哌嗪溶解放冷用水稀释至刻度摇匀用微孔滤膜045m滤过按22项下的色谱条件测定按外标法以峰面积计算回收率见表129样品含量测定取4家生产企业3批样品各两份按照212项下的方法制备供试品溶液按照22项下色谱条件测定其峰面积用外标法计算3批样品中阿魏酸哌嗪的含量见表2
阿魏根粗多糖对鸡脾脏和外周血淋巴细胞体外增殖作用的影响

阿魏根粗多糖对鸡脾脏和外周血淋巴细胞体外增殖作用的影响德力拜尔;赛福丁·阿不拉;依不拉音·木沙;阿得力江·吾斯曼【摘要】To investigate the effects of Ferula sinkiangensis polysaccharides (FSP) on cell proliferation of chicken splenic lymphocytes and peripheral lymphocyte in vitro.By the method of water extract-alcohol precipitation,total Ferula sinkiangensis polysaccharide (FSPt) and30 %,50 %,70% gradient alcohol precipitation of polysaccharides(FSP30,FSP50 and FSP70) were extracted,and detected by phenol-sulfuric acid method and infrared spectroscopy method.The safe concentration of all classifications of polysaccharide were detected and the effect of FSP on lymphocyte proliferation of chicken spleen and peripheral blood were measured by MTT method.The results showed that the absorption peak of FSP were conformed to belong by polysaccharide compounds.Peripheral blood T lymphocyte proliferation test indicated that FSPt,FSP30 and FSP70 alone or cooperated with PHA could stimulate T lymphocyte proliferation under a certain concentration,and FSPt showed a better proliferation effect.Spleen B lymphocyte proliferation test showed that FSPt,FSP30 and FSP70 alone or cooperated with LPS could stimulate B lymphocyte proliferation under a certain concentration,FSPt and FSP70 showed a better proliferation effect.In conclusion,FSP showed the strong effect on lymphocyte proliferation of chicken spleen and peripheral blood in vitro,and that would be the materials for further research.%为研究新疆阿魏多糖(FSP)对鸡外周血T淋巴细胞和脾脏B淋巴细胞增殖作用的影响.本研究用水提醇沉法得到阿魏总多糖(FSPt)和3种分级多糖(FSP30、FSP50、FSP70),并通过苯酚—硫酸法和红外光谱对FSP进行检测.通过MTT法测定各级FSP的安全浓度及其对鸡外周血T淋巴细胞及脾脏B淋巴细胞的增殖能力.结果显示,提取的FSP均具有多糖的特征峰,为多糖类化合物.外周血T淋巴细胞增殖试验表明,除FSP50外,所有多糖在一定浓度下均能单独和协同PHA刺激T淋巴细胞增殖,其中FSPt的增殖作用较强.脾脏B淋巴细胞增殖试验表明,除FSP50外,所有多糖在一定浓度下均能单独和协同LPS刺激B淋巴细胞增殖,其中FSP70和FSPt增殖作用较强.综上所述,各级FSP中,FSPt对脾脏B淋巴细胞和外周血T淋巴细胞的增殖作用最强,可以作为进一步研究的材料.【期刊名称】《中国畜牧兽医》【年(卷),期】2017(044)002【总页数】6页(P601-606)【关键词】阿魏;多糖;淋巴细胞;免疫增殖【作者】德力拜尔;赛福丁·阿不拉;依不拉音·木沙;阿得力江·吾斯曼【作者单位】新疆农业大学动物医学学院,乌鲁木齐830052;新疆农业大学动物医学学院,乌鲁木齐830052;新疆农业大学动物医学学院,乌鲁木齐830052;新疆农业大学动物医学学院,乌鲁木齐830052【正文语种】中文【中图分类】R285阿魏是一种特有的药用植物,原产于中东,新疆阿魏(Ferula sinkiangensisK.M.Shen)属于伞形科(Umbellferae)阿魏属(Ferula L.)[1],仅分布在新疆。
黄花铁线莲化学成分阿魏酸对类风湿关节炎的治疗作用

1 材料 与方法
1 1 仪 器 和 材 料 .
19 1 C一 ) 17 7 C一 ) 4 . ( 3 ,6 . ( 9 。其理化 数据 与文 献对照 基本
一
致 , 故鉴定为阿魏酸。
X C—I型显微熔点仪 ;ei R P kn—Eme 9 3 l r 8 G型红外光 谱 仪 ( B 压片) Bu k R× 0 Kr ; rc —A 5 0型核磁共振仪 ( MS内标 ) T ; MA 7 型质谱 仪 ; a o L有机 元素分 析仪 ;ehdx H T一 1 1 VrE i Sp aeL
C 。E I ) S(+)一Ms 显示 准分子离子 峰 m z9 - ; 素分 / 15M 元 析得碳 、 的百分含量 分别 为 6. 0 5 1 ; 氢 18 、.7 质谱 和元素 分析
推 出 该 化 合 物 的 分 子 式 C。H。O , 对 分 子 质 量 : 。 。 相
14 N ( MS 9 。H MR D O—d ,0 z 6 3 8 3 8 ,.5( 6 50 MH ) : .3( H, ) 6 3 1 H, , =1. z H 一8 ,.6 d J=8 0 H , 一5 ,. 8 d J 5 6H , )67 ( , . z H ) 7 0 ( dJ= . ,. zH 一 )7 2 ( , 20HzH一 ) 75 d , 8 0 20H , 6 ,.8 d J= . , 2 ,. 0 (, d J=1. z H 一7 ; N 56 H , ) ”C MR( MS —d ,2 z 8 D O 6 15 MH ) :
高临床疗效 、 减少西 药带来 的不 良反 应 , 最终进入 临床应 为 用研究 奠定 理论 基础 。作 者收集位 于延安 山区 的野 生植物 黄花铁线莲 全草 , 通过 硅胶 和凝 胶柱 色谱分离 , 利用 多种波
阿魏酸的功能和应用

阿魏酸的功能和应用摘要阿魏酸是植物界普遍存在的一种酚酸,在植物体内很少以游离态存在,主要与低聚糖、多胺、脂类和多糖形成结合态。
它有许多保健功能,如清除自由基、抗血栓、抗菌消炎、抑制肿瘤、防治高血压、心脏病、增强精子活力等。
阿魏酸毒性低,易于为人体代谢,其用途越来越广泛。
阿魏酸在食品工业中主要用于制备天然香兰素、抗氧化剂、防腐剂、交联剂和机能促进剂等,阿魏酸可通过化学合成法和提取法获得。
关键词阿魏酸,功能,制备,应用Abstract Ferulic acid, 4-(-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-propenoic acid,an effective component of Chinese medicine herbs, such as Angelica sinensis,Cimicifuga heracleifolia and Lignsticum chuangxiong, is a ubiquitous phenolic acid in the plant kingdom. It is mainly conjugated with mono-and oligosaccharides, polyamines, lipids and polysaccharides and seldom occurs in a free state in plants. Ferulic acid is a phenolic acid of low toxicity; it can be absorbed and easily metabolized in the human body. It has many physiological functions, including antioxidant, antimicrobial, anti-inflammatory, anti-thrombosis, and anti-cancer activities, and also protects against coronary disease, lowers cholesterol and increases sperm viability. Because of these properties and its low toxicity, ferulic acid is now widely used in the food industries. It is used as the raw material for the production of vanillin and preservatives, as a cross-linking agent for the preparation of food gels and edible films, and as an ingredient in sport foods. Ferulic acid can be prepared by chemical synthesis and through biological transformation.Key words Ferulic acid,Function,Preparation,Application阿魏酸的化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸,是植物界普遍存在的一种酚酸,在植物中主要与细胞壁多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分,是当归、川芎、阿魏等中药的有效成分之一[1]。
阿魏酸在桃红四物汤中的含量测定
阿魏酸在桃红四物汤中的含量测定本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!桃红四物汤由熟地黄、当归、白芍、川芎、桃仁、红花组成,具有养血活血、逐瘀行血的功效,被历代医家推崇为调经要方,现代常用于血瘀引起的多种病症。
研究表明桃红四物汤通过抗氧化、溶栓、抗凝等作用,改善机体的血瘀症状。
阿魏酸是当归、川芎等中药的主要活性成分之一,具有强抗氧化能力及清除自由基作用,可能是桃红四物汤治疗作用的一个重要的物质基础。
为此,本研究在已经建立的制剂中阿魏酸浓度的测定方法的基础上,采用反相高效液相基础研究提供实验依据。
1仪器与材料美国Waters公司高效液相色谱仪,型调温型电热套(河北省黄骅市新兴电器厂),低速离心机(上海医用分析仪器厂),自动双重纯水蒸馏器(上海荣华生化仪器厂)。
阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号,水为超纯水,甲醇为色谱纯,乙酸为分析纯。
药材熟地黄()、当归()、白芍(RaeonialactifloraPall.)、川芎usticumchuanxiongHort.)、桃仁()、红花(CarthamustinctoriusL.)由漯河医学高等专科学校第三附属医院中药房提供,经漯河医学高等专科学校药学系崔燕兵副教授鉴定,样品凭证存于我室。
2方法与结果色谱条件色谱柱(250mm×,5μm),流动相A甲醇,流动相B体积分数1%乙酸水溶液,柱温25℃,流速·min-1,检测波长321nm,进样体积20μL。
按阿魏酸峰计算理论塔板数,不低于4000,阿魏酸与相邻色谱峰的分离度均大于。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称取,加甲醇制成质量浓度·L-1的溶液,即得。
供试品溶液的制备采用临床用药的煎煮方法。
熟地黄、川芎、白芍、当归、桃仁、红花按的质量比配成桃红四物汤,总量为55g。
阿魏酸中文名称
中文名称] 阿魏酸[英文名称] Ferulic acid[别名][化学名称] 2-Propenoic acid, 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenl)-[分子式] C10H10O4[分子量] 194.18[物理性质] 顺式:黄色油状物。
反式:斜方针状结晶(水), 熔点174°。
溶于热水、乙醇及醋酸乙酯,尚易溶于乙醚,微溶于石油醚及苯。
[成分分类] 有机酸及酚类[药理作用] 有抑制血小板聚集和↑3H-5HT从血小板中释放的作用。
0.4~0.6mg/ml能抑制ADP和胶原诱导的大鼠血小板聚集。
其钠盐0.2g/kg和0.1g/kg静脉注射能分别抑制ADP和胶原诱导的大鼠血小板聚集。
用↑3H-5HT标记血小板,观察血小板聚集和释放反应的关系中,其钠盐1~2mg/ml对凝血酶诱导的血小板聚集有明显抑制,同时也抑制↑3H-5HT从血小板中释放↑。
在缺血性中风治疗中,可通过抑制血栓形成,降低血粘度,来增加脑微循环1。
Senkyu 醚、甲醇提取物,以及Senkyu的挥发油蒿本内酯(ligustilide), neocnidilide and butylidenephthalide显著增加苯甲酸(benzoic acid)所致的皮肤的通透性[毒性][不良反应][用途] 抗凝血[成分来源] 伞形科植物[1] 阿魏Ferula assafoetida L.[2]川芎Ligusticum chuanxiong Hort.根茎[3]石松科植物卷柏状石松Lycopodium selago L.全草[4],木贼科植物木贼Equisetum hiemale L.全草[5] 毛茛科植物升麻Cimicifuga foetida L.根茎[6] 禾木科植物稻Oryza sativa L.种皮[7] 百合科植物洋葱Allium cepa L.根, 球茎,叶[8], 十字花科植物莱菔Raphanus sativus L.根[9] 紫葳科植物梓树Catalpa ovata G.Don 树皮[10],菊科植物白花春黄菊Anthemis nobilis L.花[10]紫茉莉科植物光叶子花样Bougainvillea glabra Choisy根。
【国家自然科学基金】_新疆阿魏_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
科研热词 阿魏 资源调查 矿质元素 氨基酸 新疆 开发利用 大果阿魏 含量测定
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 层鉴别 显微鉴别 多伞阿魏 胚胎学 紫外光谱 种子 渗透调节物 显微鉴定 多年生短命植物 土壤条件 化学成分 全裂叶阿魏 保护酶
推荐指数 3 3 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
科研热词 新疆阿魏 香豆素 阿魏属 阿魏侧耳 酶活力 抗氧化 多伞阿魏 土壤理化性质 土壤微生物 化学成分 准噶尔阿魏 准噶尔盆地 倍半萜香豆素 倍半萜 dpph
推荐指数 5 4 3 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2014年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
科研热词 推荐指数 新疆阿魏 3 阿魏菇 1 鉴别 1 胞外酶活力 1 细胞毒性 1 简单重复序列区间一聚合酶链反应体系 1 生长时期 1 正交试验 1 挥发油成分 1 指纹图谱 1 多伞阿魏 1 土壤因子 1 单因素试验 1 准噶尔阿魏 1 srb 1 nrk 1 hplc 1
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
不同产地云归中阿魏酸的含量测定
不同产地云归中阿魏酸的含量测定李维莉;马银海;钱丽波;彭金梅【摘要】考察不同产地云归(Angelica sine nsis)中主要化学成分阿魏酸含量的差异.采用反相高效液相色谱法测定4个产地的云归中阿魏酸的含量.色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.5%冰醋酸和甲醇;检测波长275 nm;进样体积10 μL;流速1.0 mL/min;柱温25℃.结果表明,不同产地的云归中阿魏酸的含量分别为0.713 0 mg/g(大理)、0.646 5mg/g(丽江)、0.6294 mg/g(楚雄)、0.630 1 mg/g(保山).大理所产的云归中阿魏酸的含量最高.%The contents of ferulic acid in Angelica sinensis collected from different areas were investigated.The ferulic acid contents in A.sinensis from 4 different regions were determined by high performance liquid chromatography (HPLC).The chromatography conditions were as follow,ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)with mobile phase of 0.5%CH3COOH and CH3OH at 1.0 mL/min,and detected at wavelength of 275 nm with flow rate of 1.0 mL/min,column temperature of 25 ℃.The content of ferulic acid in different areas of Angelica sinensis were 0.7130mg/g(Dali),0.646 5 mg/g(Lijiang),0.629 4 mg/g(Chuxiong),0.630 1mg/g(Baoshan) respectively.The ferulic acid content of A.sinensis from Dali was the highest.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2013(052)001【总页数】3页(P183-185)【关键词】当归(Angelica sinensis);阿魏酸;高效液相色谱法【作者】李维莉;马银海;钱丽波;彭金梅【作者单位】昆明学院化学科学与技术系,昆明650214;昆明学院化学科学与技术系,昆明650214;昆明学院化学科学与技术系,昆明650214;昆明学院化学科学与技术系,昆明650214【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2当归(Angelica sinensis)始载于《神农本草经》,为伞形科植物的干燥根,在我国栽培历史悠久,主要产于甘肃、云南、四川等地,其中云南作为当归的重要产区向来以品质纯正、挥发油含量高深受国内外欢迎,被称为“云归”,是极具云南特色的天然药物资源。
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阿魏化学成分
大果阿魏是伞形科阿魏属的一种草本植物,因全株具有葱蒜样臭味,民间又称为“臭阿魏”,是新疆特有的药材资源,具有重要的药用价值。
那到底它的化学成分是什么呢?以下是本人要与大家分享的:阿魏化学成分,供大家参考!
阿魏化学成分一
阿魏含挥发油、树脂及树胶等。
品质佳良者(粒状品)可得挥发油10~17%,树脂40~64%,树胶约25%,灰分约
1.5~10%.块状品所含的无机杂质有的可达60%以上。
挥发油中含蒎烯,并伴有多种二硫化合物,其中仲丁基丙烯基二硫化物约占45%,是本品特殊蒜臭的原因。
树脂中含阿魏酸及其酯类,还有法呢斯淝醇A、B、C等。
阿魏不含游离伞形花内酯,但如与盐酸共煮,医|学教育网搜集整理则易产生伞形花内酯,在碱性溶液中呈现蓝色萤光。
此反应可用作鉴别根据之一。
阿魏化学成分二
现代研讨表明,阿魏具有抗肿瘤、抗凝血、抗生育等作用;倍半萜香豆素是阿魏属植物的特征化学成分,已从该植物中分离鉴定了12个倍半萜香豆素类化合物,其制作而成品阿魏化痞膏临床上广泛用于治疗肝、胆、胃、肺、食道、肠、膀胱、肾等诸脏腑及妇科肿瘤痞块。
对阿魏的研讨国内外有大量的报道,近年来由于发现其中具有植物雌激素活性成分和抗癌性物质而倍受人们关注。
鉴于此,我们对阿魏根茎的化学成分进行了系统的研讨。
仪器与材料
NMR谱用Bruker-AMX-300型和Bruker-AV-600型核
磁共振仪测定(TMS内标);Agilent LC-MSD(Trap SL)液相质谱
联用仪;FL2200型液相色谱仪;柱色谱和薄层色谱硅胶(青岛海
洋化工有限公司);所用溶剂为色谱纯和分析纯。
阿魏药材于2007年5月采摘于新疆石河子,由石河
子大学闫平教授鉴定为songorica的根茎。
提取与分离
取阿魏根茎1.3 kg用95%乙醇回流提取5次,每次
1 h,合并提取液,减压回收乙醇,浓缩液依次用石油醚( 沸
点30~60 ℃)、醋酸乙酯、正丁醇等量分别萃取3次。
醋酸
乙酯提取物(110g)进行硅胶柱色谱,以石油醚-丙酮系统(200:1~1:1)进行梯度洗脱,得到的流分(188~214合瓶后)再用
硅胶柱色谱,以三氯甲烷-丙酮系统(500:1~1:1)进行梯度
洗脱,二次柱色谱得到的流分用液相色谱分离,后得到2,4-
二羟基-α-氧代-苯乙酸(1);3,3',4,4'-联苯四甲酸(2);2,4-二羟基苯甲酮(3)。
结果
化合物1
白色固体,与三氯化铁-铁氰化钾试液反应阳性,示
存在酚羟基;溴甲酚绿反应阳性,示存在羧基。
1H-NMR谱显示
芳香区存在典型的ABX偶合系统。
通过质谱测得其分子离子峰[M]+为181.3,确定其分子式为:C8H605。
通过HMBC谱确定
化合物碳骨架的连接顺序。
故鉴定此化合物为2,4-二羟基-
α-氧代-苯乙酸。
化合物2
黄绿色固体。
1H-NMR(300MHz,MeOH)在低场区有一组苯环上的质子信号形成ABX偶合系统。
根据质谱(ESI) 给出的分子离子峰m/z331[M+H+]和准分子离子峰m/z353 [M+Na+],
确定该化合物的分子量为330,而其13C-NMR谱显示8个碳信号,推测得化合物的结构中存在对称结构,因此推断化合物2的结构为3,3',4,4' -联苯四酸。
经系统文献检索,发现该化合物为新天然产物。
化合物3
白色固体。
与三氯化铁-铁氰化钾试液反应阳性,示存在酚羟基。
1H-NMR(DMSO—d6)在低场区有一组苯环上的质子信号形成ABX偶合系统。
经鉴定,为2,4-二羟基苯甲酮。
;。