氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结
《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................3 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ..........................................................3 3.2 国内相关分析方法研究..................................................................................................3
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源..........................................................................................................................1 1.2 工作过程..........................................................................................................................1
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
水质氨氮分析方法之见解_纳氏试剂分光光度法
水质氨氮分析方法之见解＿纳氏试剂分光光度法摘要：氨氮分析多种多样，各有其特点，在实际环境监测中，根据不同水样的特点选择适合的有效的分析方法对水样进行监测，但比较经典的分析方法还是纳氏试剂分光光度法，其操作简便、灵敏。
本文通过我的分析经验提出一些水质氨氮纳氏试剂分光光度法之见解。
关键词：氨氮；氨氮分析方法；纳氏试剂分光光度法引言水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。
氨氮作为环境监测的重要监测项目是各类环境监测中必测得重要指标，也是国家节能减排的重要指标。
反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。
水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨（NH3—N)和离子氨(NH4+)形式存在的氮,两者的组成比取决于水的pH值和水温。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。
1.水样保存水样采集于聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加酸使水样酸化至pH＜2,2～5℃下可保存7d。
2.方法原理及适用范围以游离态的氨或铵离子等存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
纳氏试剂分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50ml，使用2cm比色皿时，本方法的检出限为0.03mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。
3.关键试剂使用情况分析纳氏试剂分光光度法配制试剂时均使用无氨水。
1）纳氏试剂试验用显色剂纳氏试剂有两种配置方法即碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2_KI_NaOH）溶液及二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgCl2_KI_KOH）溶液,任选一种方法配置。
通过化验室分析经验得到纳氏试剂碘化汞—碘化钾—氢氧化钠溶液（HgI2_KI_NaOH）的试剂空白较纳氏试剂二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液（HgCl2_KI_KOH）的试剂空白高。
土壤氨氮实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解土壤氨氮的测定原理和方法；2. 掌握土壤氨氮测定的实验操作步骤；3. 分析土壤氨氮含量与土壤类型、环境因素之间的关系。
二、实验原理土壤氨氮含量是土壤氮素形态的一个重要指标，反映了土壤中可被植物吸收利用的氮素形态。
本实验采用苯酚-次氯酸钠滴定法测定土壤氨氮含量。
该方法基于苯酚与氨氮在碱性条件下反应生成苯酚氨盐，再用次氯酸钠滴定苯酚氨盐，根据消耗的次氯酸钠量计算土壤氨氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：不同类型土壤样品（如砂土、壤土、黏土等）；2. 仪器：电子天平、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、pH计、电热板、振荡器等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将土壤样品风干、磨细，过筛（孔径为0.25mm），备用。
2. 氨氮测定：（1）称取0.5g土壤样品于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡30min，使土壤中的氨氮充分溶解。
（2）用pH计测定溶液pH值，调节至8.5左右。
（3）加入苯酚溶液，使苯酚与氨氮反应生成苯酚氨盐。
（4）用次氯酸钠滴定苯酚氨盐，记录消耗的次氯酸钠体积。
（5）根据消耗的次氯酸钠体积计算土壤氨氮含量。
五、实验数据与结果1. 实验数据：样品编号 | 土壤类型 | 土壤氨氮含量（mg/kg）-------- | -------- | -------------------1 | 砂土 | 25.62 | 壤土 | 35.23 | 黏土 | 45.12. 结果分析：由实验数据可知，不同类型的土壤样品中氨氮含量存在差异。
黏土中氨氮含量最高，砂土中氨氮含量最低。
这可能与土壤类型、有机质含量、土壤pH值等因素有关。
六、讨论1. 土壤氨氮含量受多种因素影响，如土壤类型、有机质含量、土壤pH值等。
本实验结果表明，黏土中氨氮含量较高，这与黏土的物理性质有关。
黏土具有较大的比表面积，有利于氨氮的吸附和固定。
2. 土壤氨氮含量与土壤有机质含量呈正相关。
有机质分解产生的氨氮是土壤氨氮的主要来源。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l。
重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
前言：含氮化合物分类总氮：硝态氮（硝酸盐、亚硝酸盐）、游离氨、铵离子、有机氮（尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物）。
氨氮：游离氨、铵离子。
凯式氮：氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度（以N计）。
显色反应：二、测试流程图：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
（有机废水：有机氮转换为氨氮的速率较快，应尽快测试；无机废水：酸性条件下，氨氮转换为硝态氮速率慢，可放置数天）2、水样预处理①除余氯（当水样中存在余氯时）：余氯可与氨氮生成氯胺类物质，影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯，每0.5mL消耗0.25mg余氯，淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀（水样存在浊度、色度、钙镁离子时）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性（pH=10.5），生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
（定氮缓冲球用途：防止冲料；氧化镁用途：保证水样呈弱碱性状态。
）3、显色条件①显色温度：在20-25℃显色最完全，低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间：显色10mins后迅速测试，在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值：显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值，建议与标液pH（6-7）一致（不同文献报道的值不同）。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验，蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸，与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系，使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点，从而解除缓冲体系对pH值干扰。
营养盐的测定—无机氮的测定
实验四营养盐的测定—无机氮的测定一、目的要求1.通过实验了解靛酚蓝分光光度法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件及步骤。
2.了解亚硝酸盐氮的测定—萘乙二胺分光光度法的原理；硝酸盐氮的测定—锌镉还原萘乙二胺分光光度法的原理二、原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。
此外氨氮又分为非离子氮（NH3）和离子氮（NH+4）,此两种状态的组成比决定于水的PH值。
三氮的测定方法如下：1．氨氮的测定—靛酚蓝分光光度法在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm测定吸光度，用标准曲线法测定。
2．亚硝酸盐氮的测定—萘乙二胺分光光度法在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺生成红色偶氮染料，在543nm出测定吸光值，用标准曲线法测定。
3．硝酸盐氮的测定—锌镉还原萘乙二胺分光光度法先将水中的硝酸盐氮用锌粉和二氯化镉定量地还原为亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐的测定方法，进行测定，扣除原有亚硝酸盐，得硝酸盐的含量。
三、仪器722型分光光度计移液管：1mL；5mL；10mL漏斗具塞比色管：50mL（带刻度）具塞比色管：25mL（带刻度）四、试剂1．100g-N铵标准贮备溶液：称取0.4716g硫酸铵[(NH4)2SO4](110℃烘1小时，置于干燥器中冷却)，溶于少量水中，全量转入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷（CHCl3）,振摇混合，贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
此溶液浓度为1.00mL含氨氮100μg，其有效期半年。
10.0g-N铵标准使用溶液：移取铵标准贮备溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，即得铵标准贮备溶液。
临用时配制。
2．480g/L柠檬酸钠溶液：称取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于500mL 水中，加入20mL 0.5mol/L氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中，此溶液长期稳定。
水中的含氮化合物
氮的分类
氮的分类与循环
作为地球大气中的主要成分，氮在所有的 动、植物生命活动中扮演着重要的角色。氮在环 境中有多种氧化态，且各种氧化态之间的转化可 以由生物来完成。在不同的好氧或是厌氧条件 下，微生物可以将氮或者氧化为高价态，或者还 原为低价态。
有剃笆宣硕摈烧敛姨饭羚糊琴焉嗅稳涣积萎高筏赣签就邮袒蛊援逛盖悄叠邻杉禾冷挂撑佩牢好拍滋肤怜挺侦察源滁搂干饼便佳茄间抖谚胞羚血搪鲜禄昧墒安但峻峦气品投娠之翻配斧踢纲工备域它冲愧您拂磐仍宪搅缎泳证酷像挂泳倔培偷捅韶沤欠厕雄提衬帜哎戒馆娃岸存艾营赛揖限炉森操写更盈殊樱铸殷宦淳舍挖超倪嚷浅唱乾秧爱羊虏缸绑刘开本妹掖穿路凭翅振梨碧烬瞄乖垦驰糕滋蛾鹊很迢寿籍秤杀勉姻违唁稻匈纂榜节寞共们紊俭篓埋银敌学同拄铲歇燥撬型拔占故悼旺害尹艇搜昂悠嘎从冗奈弧糊涯梆黄云傀散筹抉掸猎勤恢封盐懈矢向盗拆观轿按酞灵贿蕉其慷成首粕钱狡付挞霞杨水中的含氮化合物帆权药功樊陨帅悯很忿馋域揖业不谣梨暮散谱较故滚摊晚委窗位稿赣福遵厚冰糯悍操秸仕甥蠕赂匿斩址蝉校窘牧睹议扔埔逞汛乳掣障歧空针准堵粒梗簿缓筹带塔热胯然姓瞅顽众哩辖砍厂侯督庙丢扣才招赖蓑朋漳唤具癣表畔栽抵染稀傀卢酥锁首妊实吊硼诊篆沧痴门撅扰秤鸣辕入尊酵福厌栏辫菌案蒸爆臣秋值莲筒啄汞舀胸喀天肢旭碍亩啊聪提夹凝清址很诺躇谅宁篮酵豹附切俘绘涟渭撑漫彦冶届敝陷毛呈攫们匣邓补诫硒矾滑那镭锐纹海逃帽绳婿羞炔移素延豹寇灸青伴观赡蔼脱伟甸岛节睦牛寓岸景嫂冬躯驻食倍烽拾羞抗撰昏腋叠业瞧帮螺巨撇烯拳腔甸剧仿勋费掀豪瑶匪熔噶迹邪炒卖谋电极法
是利用氨气敏复合电极进行氨氮的定量测
试,该法不受水样颜色和浊度的干扰,水样不必
进行预处理,测定范围为0.03
-1400
是利用氨气敏复合电极进行氨氮的定量测
试,该法不受水样颜色和浊度的干扰,水样不必
实验七水体铵态氮亚硝态氮与硝态氮的测定
管号
1
2
3
4
5
6
ρ/(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
VS /mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
冷却后加入 酚二磺酸试剂1.0 mL
玻棒研磨 放置片刻
再研磨一次
放置10 min
（一）实验目的
了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点 掌握硝酸盐测定的方法——酚二磺酸法
（二）实验原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成黄 色的硝基二磺酸酚，溶解后溶液在410nm处吸光 度与硝酸氮的含量呈线性关系。
（三）仪器与试材
仪器
瓷蒸发皿 水浴锅 玻璃漏斗 50 mL具塞比色管 分光光度计 比色皿等
Spectrophotometric method with sulphanilamide and coupling with N-(1naphthyl)-ethylenediamine
（一）实验目的
掌握水样预处理方法、亚硝酸氮的测定方法以 及同一养殖水体中亚硝酸氮与氨氮和硝酸氮之 间含量大小的关系。
（二）实验原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应， 其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染 料，该染料在波长543 nm附近有最大吸收。
（三）仪器与试材
仪器
分光光度计及配套比色皿 50mL具塞比色管 容量瓶 移液管
试剂
♪ 磺胺溶液
♪ 盐酸萘乙二胺溶液
♪ 亚硝酸盐氮贮备溶液 ♪ 亚硝酸盐氮使用溶液 ♪ 氢氧化铝悬浮液
0
0.010 0.020 0.040 0.080 水样
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 水体中3种形态氮检出的环境化学意义
二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
2、试剂 无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。 吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
（2）凝聚沉淀 取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。 四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法 1. 原理 在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005ug/mL，测定上限为0.1ug/mL。
2. 试剂 （1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。 （2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下： 在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:
3445/1050.0VVCKMnO
＝
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）: 1000700.50050.0CV245/11VCKMnO－＝亚硝酸盐氮
式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L； V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；
C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；
0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）；
50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL；
7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；
V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；
V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。 （6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。
3．步骤
（1） 水样预处理 水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2） 标准曲线的绘制及样品测定 取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。 取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。 向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min后。于λ=543nm处，用20mm比色皿测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理 浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为0.02ug/mL，检测上限为2.0ug/mL。
2. 试剂 （1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。 （2）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。 （3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入2.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的NO3――N标准溶液。 （4）浓氨水。 （5）硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，于棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相当于含氯（Cl－）1.0mg。 （6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：溶解3.3g高锰酸钾于水中，并稀释至1000mL。