气相色谱分析PPT精品课程课件讲义

HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学
将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。
2. 色谱法分类 ：
1. 按流动相和固定相的状态分类
2. 按使用领域不同对色谱仪的分类
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2. 气相色谱法分类 ：
气-固色谱
1. 按固定相分
气-液色谱 吸附色谱
重点： 1、色谱流出曲线和有关术语，相关计算。 2、气相色谱法的基本原理及分离基本方程式。
3、气相色谱定性分析方法。
4、定量分析方法中校正因子、归一化法及内标 法的计算。 难点： 色谱流出曲线和有关术语，气相色谱定性、
定量分析方法。
第一节 气相色谱法概述
Generalization of gas chromatographic instruments
为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱
(PC)，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法 （TLC ）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使 TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱， 出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到 发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人 经验而发展起来的毛细管电泳(CE)，在90年代得到广泛的发展和应用。同时集
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气相色谱分析
主讲：XX XX
凡大医治病，必当安神
定志，无欲无求，先发大慈恻 隐之心，誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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教学目标及要求
1.掌握气相色谱仪的组成和分析流程； 2.掌握色谱分离原理及分离基本方程式； 3.掌握下列基本概念：色谱峰、基线、保留值、分离度、 分配系数和分配比； 4.掌握气相色谱法定性和定量的依据及分析方法； 5.掌握用相对极性法选择固定液； 6.了解四个常见检测器的构造及特性； 7.理解塔板理论和速率理论； 8.了解常用的气相色谱担体、固定相、固定液的种类及 选择原则； 9.了解气相色谱分析操作条件的选择； 10.了解气相色谱法的应用。
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在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的 发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实 验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种 方法分离了60多种这类色素。 Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法（Liquid－ Liquid Partition Chromatography），即固定相是吸附在硅胶上的 水，流动相是某种有机溶剂。1941年马丁Martin和辛吉Syngee提 出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发 表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－Liquid Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。
在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－Tubular Column Chromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（Capillary Column Chromatography ）。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展 了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，
”（Chromatography）这种方法因此得名为色谱法（当时使用的
色谱原型装置如下图）。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“ 色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。
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tR2
tR3
tR1
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在色谱法中： （1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。 （2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 。 （3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。 当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体）经过 固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的 差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动 力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不 同的次序从固定相中流出。各个单组份物质可分别进行定性、定量 分析。 20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1. 一些新型色谱技术的 发展；2. 复杂组分分析发展的要求。） 1937-1972年中有12个Nobel 奖是有关色谱研究的！
Basic conception
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一、 色谱法的由来、分类和作用 1.由来
色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。 1906年由俄国植物学家茨维特（Tswett）创立的，他在研究植
物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立
玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相 分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱
2. 按分离原理分
分配色谱 填充柱色谱
3. 按柱子粗细分
毛细管柱色谱
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3.色谱分离过程
t0
t1
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混合组分的分离过程及检测器对 各组份在不同阶段的响应
混合组分的分离过
程及检测器对各组 份在不同阶段的响 应
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3.作用
色谱分离过程
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的分离机理不同。
在色谱分离中，如果将样品注入色谱柱头，样品本身很快就会在固定相和流动 相之间达到分配平衡。当流动相流过时，样品将在流动相和新的固定相上又达到分 配平衡。 同时，原来仍在固定相中的样品与新的流动相之间也会形成新的分配平衡。随 着流动相不断的流过，
一、概述（由来、分类和作用 ）
Generalization
二、气相色谱仪
Gas chromatographic instruments
三、气相色谱仪流程
Process of gas chromatograph
四、气相色谱主要部件
Main assembly of gas chromatograph
五、基本概念