阿司匹林合成路线
阿司匹林的制备
阿司匹林的合成
水杨酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml锥形瓶中，加浓硫酸25滴（约1.5ml）后旋 摇，在蒸气浴上加热至85-90摄氏度后 持续10min 冷却至室温，就会结晶，晶体 形成后，加250ml水,冰浴，结晶抽滤，冷水洗涤固体，既得粗品 我昨天做的药物合成就是这个实验，效果非常好。 浓硫酸是催化剂 将粗品放在150ml烧杯中 加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出 滤去副产物（聚乙酰水杨酸）。另取一150ml杯，放入17.5ml浓盐酸和50ml水 将滤液缓慢多次的倒入烧杯中，同时不断搅拌。阿司匹林析出，冰浴冷却 抽滤 得第二步粗品。 将粗品放入25ml烧杯中 加少量的乙酸乙酯（不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至 固体溶解，冷却至室温，冰浴冷却 得精品 抽滤之 实验完成。
重结晶纯化固体有机物的操作技术
其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中 的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度 时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结 晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体 除了杂质 晶体析出 晶体的收集与 洗涤 晶体的干燥。
操作
1 筛选溶剂 在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据 上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。 若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学 者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶 物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如 果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。 若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说 明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析 出。
3 反常规操作热抽滤 吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥 形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热 抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆 沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、 动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大 导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大 量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东 西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极 性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
72关于阿司匹林的合成课件
原料廉价，原理绿色， 条件优化，仪器简单， 分离方便，提纯快捷。
巩固练习1 已知： ⅰ苯环上已经有了一个取代基时，新引进的取代基受原 取代基的 影响而取代其邻、对位或间位的氢原子。 使新 取代基进入它的邻、对位的取代基有—CH3、—NH2等； 使新取代基进入它的间位的取代基有—COOH、 －NO2 －SO3H 等； ⅱ 请以苯为原料设计合理的路线合成对氨基苯磺酸(
阿司匹林一直是世 人最常用的药品，目前 全球年销售量已达到 400亿片。
阿司匹林的药理作用
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、 头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。 近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作 用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形 成，治疗心血管疾患。它的重要副作用是刺 激胃粘膜的胃肠道 反应，长期服用可致胃肠 道出血。P92
回答下列问题： （1）X、Y各是下列选项中的某一项，其中x是 。 A．Fe和盐酸 B．酸性KMnO4溶液 C．NaOH溶液 （2）已知B和F互为同分异构体，写出物质F的结构简式 。 （3）分别写出D、E中的含氧官能团的名称 ； 。 （4）对物质C的下列说法中，正确的是 （填写序号）。 A．能发生酯化反应 B．能与溴水发生加成反应 C．只能和碱反应不能和酸反应 （5）写出反应④⑦的化学方程式，并注明反应类型。
4、向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可 以不加？为什么？
加酸有利于反应进行，不可不加，否则所需反应温度较高， 副产物增加。
总结归纳：制备物质的一般的思路
目标产品
确定原料 反应原理 设计反应途径
控制 反应 条件
选择合理的仪器和装置
分离提纯检验
设计物质制备的实验方案时， 应该遵循的优化原则是：
)
例题: (08模拟)阿司匹林能迅速解热、镇痛。长效缓释
阿司匹林生产工艺流程
阿司匹林生产工艺流程阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
下面将详细介绍阿司匹林的生产工艺流程。
原料准备1.苯酚（Phenol）：苯酚是阿司匹林的原料之一，可以通过苯的氢氧化反应制得。
2.乙酸（Acetic acid）：乙酸也是阿司匹林的原料之一，可以通过发酵或化学合成得到。
酯化反应1.加入适量的苯酚和乙酸到反应釜中，控制温度在60-70摄氏度，加入催化剂（通常为硫酸）进行酯化反应。
2.反应进行一段时间后，停止加热并冷却至室温。
3.过滤固体残渣，得到乙酸苯酯。
硝化反应1.将乙酸苯酯溶解在浓硫酸中，控制温度在0-5摄氏度。
2.缓慢滴加浓硝酸，同时保持温度不超过5摄氏度。
3.反应结束后，加入冷水进行中和，并过滤得到硝化产物。
水解反应1.将硝化产物溶解在稀碱溶液中，控制温度在20-30摄氏度。
2.缓慢滴加稀酸至中和终点，同时保持温度不超过30摄氏度。
3.过滤固体产物，并用冷水洗涤。
结晶和干燥1.将水解产物溶解在适量的热水中，加热至溶解。
2.缓慢冷却溶液，使其结晶沉淀。
3.过滤结晶产物，并用冷水洗涤。
4.将湿滤饼放入干燥器中，通过适当的加热和通风干燥至一定含水量。
粉碎和包装1.将干燥的阿司匹林片剂放入粉碎机中进行粉碎。
2.对粉碎后的产品进行筛分，得到符合要求的颗粒大小。
3.将粉碎和筛分后的产品装入药品包装袋中，进行密封和标识。
质量控制1.对生产过程中的关键环节进行监测，确保操作符合规定的工艺参数。
2.对原料、中间产物和成品进行质量检验，包括纯度、含量、颗粒大小等指标。
3.根据质量检验结果进行调整和改进，以确保产品符合标准要求。
以上就是阿司匹林的生产工艺流程。
通过原料准备、酯化反应、硝化反应、水解反应、结晶和干燥、粉碎和包装等步骤，最终得到阿司匹林成品。
在整个生产过程中，需要严格控制温度、加入适量的催化剂和溶剂，并进行质量控制来确保产品的质量稳定性和安全性。
实验 六 阿司匹林的合成
实验 六 阿司匹林的合成一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3、进一步掌握红外光谱仪的使用方法及对化合物结构的定性分析。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++反应过程的副产物：（1）水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
（2）存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验操作步骤1、向干燥的100ml 三口烧瓶中放入称量好的干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）、乙酐10ml （0.100mol ），滴入10滴浓硫酸，搅拌至水杨酸全部溶解，然后升温至70℃左右，反应20min 。
反应完毕，稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
2、将阿斯匹林的粗产物移至250ml 烧杯中，边搅拌边加入饱和NaHCO 3（150ml水加10g碳酸氢钠搅拌溶解即得）溶液，持续搅拌，直至无CO2气泡产生。
然后抽滤，副产物水杨酸聚合物被滤出，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣（水杨酸聚合物）。
3、将上述滤液倒入250ml烧杯中，加盐酸溶液调pH为2左右，有阿斯匹林复沉淀析出。
同样冰水浴冷却，令结晶完全析出后，抽滤，并用冷水洗涤两次，压干滤饼并取出放在培养皿中，置于真空干燥箱中干燥。
4、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶，也可以放冰箱里冷冻析晶；然后抽滤得到阿司匹林的精制品，用熔点仪测其熔点，并称量得到的阿司匹林的质量，计算得率。
试验一阿司匹林的制备
实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。
2、了解酰化反应的要求及其应用。
3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。
二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。
为了克服这一缺点。
人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。
性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。
乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。
阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。
牙痛。
肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。
高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。
它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。
为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
阿司匹林的合成
阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。
2、所需仪器较多，较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。
缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。
阿司匹林的合成
组员：冯彭富 王川 宋炜 徐佳利 李显鹏
阿斯匹林（或阿司匹林）是医疗上一种常见 的非处方药，它的学名叫乙酰水杨酸。
• 外观：白色结晶或结晶性粉末 • 熔点：135～140℃ • 溶解性：能溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水，在 氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解 • 稳定性：在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水 解成水杨酸和乙酸。
(1)CO2与苯酚的羧化反应及其历程
与苯酚的羧化反应又称Kolbe-Schmitt 反应。反应式如下：
苯酚首先与碱反应形成苯酚钠，然后再与CO2在一定压力、 温度条件下发生亲核加成，形成水杨酸的钠盐，最后酸化成逆向合成设计如下：
FGI
水杨酸的逆向合成设计则有如下多种路线
(最简单的逆向切断)
(Z为羟基的一种保护基)
• 目前乙酰水杨酸的生产的合成路线主要以 苯酚为原料，经二氧化碳的羧化反应，生 成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再 采用酰化法，将水杨酸和酰化剂进行酰化 反应，最终得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
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阿司匹林的合成路线介绍
阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。
目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。
多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。
1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线
催化剂类别
需用原料及配方实例
原料名称规格组分比(份)
酚甲酸98.5% 25
乙酸酐98.5% 27
制备工艺:
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。
再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。
若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。
由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。
故该工艺较为成熟。
由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。
工艺探索不断
在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌
美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。
此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无污染物，不需要排放残渣酸，也不需要任何有机溶剂，产物不需要再结晶。
因产物是固体，合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片，成阿司匹林片。
1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂
肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为，水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反应时间约４０分钟，反应温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％。
硫酸氢钠为一价廉易得，使用安全的物质，其催化合成阿司匹林效果较好，因其难溶于有机溶剂，易于分离回收重用。
1.3 用三绿化铝作催化剂
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出，以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中，反应时间为３０分钟，回流温度为８５Ｃ，产率为７２．６％，该催化剂效果好，不污染环境。
且该方法简单，快速无污染，产品质量好。
1.4 用磷酸二氢钠作催化剂
隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出，采用磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林，其用量为反应物总量的１０．５％，反应时间３０分钟，反应温度７５Ｃ，收率约达７６％，产品纯度好。
催化剂在反应过程中保持固状，易与产物分离，易回收。
1.5 用酸活化膨润土作催化剂
王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出，以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林，反应温度为８５℃～９０℃，时间０．５～１小时，催化剂用量为５％水杨酸投料量，收率约９０．４４％。
该方法反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便。
1.6 用维生素C作催化剂
陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出，以维生素Ｃ作为催化剂应用于阿司匹林合成中，认为维生素Ｃ是合成阿司匹林有效的催化剂之一，具有反应速度快、操作简单、催化剂无须回收、不腐蚀仪器设备、环境无污染等特点，且维生素Ｃ价廉易得。
2 微波法合成
此外，李秋荣等人还撰文提出采用微波方法合成阿司匹林等等。
3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
需用原料及配方实例
原料名称规格组分比(份)
吡啶纯10
酸甲酸98.5% 14
乙酰氯10
制备工艺
将苯酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。
于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。
阿斯匹林的实验室制法
（一）：原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数摩尔比
水杨酸药用10克0．075 1
醋酐CP 25毫升0．25 3．3
蒸馏水适量浓盐酸CP 17．5毫升乙酸乙酯CP 10～15毫升
浓硫酸CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升
二：1、在500毫升的锥形瓶中，放入水杨酸10克，醋酐25毫升，然后用滴管加入浓硫酸，缓缓的摇晃锥形瓶，使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C，维持温度10分钟。
然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢地冷却至室温。
在冷却过程中，阿斯匹林渐渐从溶液中析出（2）。
再冷却到室温，结晶形成后，加入蒸馏水250毫升（3）；并将该溶液放入冰浴中冷却。
待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿斯匹林粗品。
2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升（4）。
搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止），但有不溶的固体存在。
真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
另取150毫升烧杯一只，放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。
阿斯匹林从溶液中析出（5）。
将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，并用冷水洗涤，抽紧压干固体，仍得阿斯匹林粗品，熔点135°C～136°C。
3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中，加入少量热的乙酸乙酯（不超过15毫升），在蒸汽浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，冷却到室温，或用冰浴冷却（6），阿斯匹林渐渐析出，抽滤得到阿斯匹林精品（7）。
三：（1）：加热的热源可以是蒸汽浴，电加热套，电热板，也可以是烧杯加水的水浴，若加热的介质为水时，要注意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中，以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解。
（2）：徜若在冷却过程中阿斯匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成。
（3）：加水时要注意：一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽；须小心，最好在通风橱中进行。
（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量的加入，边加边搅拌，以防气泡产生过多引起溶液外溢。
（5）：如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的PH值是否呈酸性；如果不是，再补加浓盐酸至溶液PH值为2左右，会有固体析出。
（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出。
若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发掉一些，再冷却，重复操作。
（7）：阿斯匹林纯度可用下列方法检查：取2支干净试管，分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品。
加入乙醇各1毫升，使固体溶解。
然后分别在每只试管中加入几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液；盛水杨酸的试管中有红色或紫色颜色出现，盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不可）。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。