酒糟检测

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一、发酵酒糟的检验

酒糟的检验项目包括入窖糟醅与出窖糟醅的水分、酸度、还原糖、总糖(淀粉),以及出窖酒糟中酒精度的检验。

1、取样

酒糟成分很不均匀,因此取样应力求使样具有比较全面的代表性。入窖糟应从四周及中间取样,出窖糟应于中间数层处取样,混匀后,以四分法取试样供分析。

2、水分的测定

方法一干燥箱烘烤法

(1)测定步骤

①取直径80-100毫米的二重皿(或用小烧杯代替),洗净,烘干,称重(准确至0.1克)。

②于已称重的二重皿中称酒糟10.0克。

③将干燥箱温度调至130摄氏度,温度恒定后放入试样,烘烤45分钟。

④取出,冷却至室温,称重。

(2)计算

水分(%)=(W-W1)*100/10

W——烘前试样与二重皿的重量(克);

W1——烘后试样与二重皿的重量

方法二红外灯烘烤法

(1)测定步骤

同“干燥箱烘烤法”,但加热烘烤改为红外灯(250瓦)烘烤15分钟,红外灯距式样8-10厘米。

(2)计算

同“干燥箱烘烤法”。

3、注意事项

(1)水分的测定常采用加热烘烤法,这样测得的水分还包括了易挥发性成分,故又称“水分与挥发测定”。

(2)各酒厂在测定酒糟水分时,所采用的烘烤温度与时间很不相同。为此,我们曾试验用“干燥箱烘烤法”以不同温度、不同烘烤时间测定酒糟水分。根据在较低温度、较短时间下进行测定的要求,以烘烤温度130摄氏度、烘烤时间45分钟为宜。

3、酸度的测定

(1)原理

利用酸、碱中和反应,以中和法测定,反应代表式:

RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O

(2)试剂

①0.1 mol氢氧化钠溶液

称取4克氢氧化钠,溶于水并稀释至1000毫升。

标定:

准确称取约0.4克邻苯二甲酸氢钾(预先与120摄氏度烘两小时),置入250毫升三角瓶中,加约50毫升水溶液,加2滴1%酚酞指示剂,以0.1 mol氢氧

化钠溶液滴定至微红色。

计算:

NaOH=W/(204.2*V)*100

W——邻苯二甲酸氢钾称取量(克);

V——消耗氢氧化钠溶液的体积(毫升);

204.2——邻苯二甲酸氢钾克当量(克)。

②1%酚酞试剂

称取1克酚酞,溶于100毫升95%的酒精中。

(3)测定步骤

①式样处理

a 、称取式样10.0克,置入250毫升烧杯中。

b、加100毫升水,搅匀,于室温下浸泡30分钟,经常搅拌。

c、用脱脂棉过滤,滤液备用。

②测定

a、吸取5毫升滤液,置入100-150毫升三角瓶中。

b、加约20毫升水,2滴1%酚酞指示剂,用01 mol氢氧化钠溶液滴定至微红色。

(4)、计算

酸度的定义:10克酒糟消耗氢氧化钠溶液的毫克当量数,即消耗1毫克当量数氢氧化钠溶液为1度。

酸度=N*V*(100/10)*(10/10)

N——氢氧化钠溶液的当量浓度;

V——消耗氢氧化钠溶液的体积(毫升);

100/10——为10毫升酒糟浸出液换算成100毫升酒糟浸出液的倍数。

(5)注意事项:

①酒糟中的酸类为有机酸,其电离常数一般在左右,为弱酸。测定时不能用甲基橙为指示剂,应以酚酞为指示剂,其滴定终点以微红色约10秒钟内不消失为准。

②氢氧化钠易吸收空气和水中的二氧化碳,生成碳酸钠,使氢氧化钠溶液的浓度降低。因此严格配制氢氧化钠标准溶液时,所使用的水应煮沸除去二氧化碳后的冷水,保存时应当密封,或使用氢氧化钠干燥管。同时浓度需经常校正,一般约一个月以后重新标定一次。

4、还原糖的测定

(1)原理

还原糖采用“快速法”。其原理与原料中粗淀粉测定相似,都属于斐林氏法。不同的是红色氧化亚铜沉淀影响滴定终点的判断,故加入亚铁氰化钾与一价铜生成稳定的络合物,使终点明显。

CU2O+K4FE(CN)6+H2O=K2CU2FE(CN6)+2KOH

“快速法”测定糖量范围为5毫升左右。

(2)试剂

①斐林氏液

甲液:称取15克硫酸铜(CUSO4.5H2O)、0.05克次甲基蓝,用水溶解并稀释至100毫升。

乙液:称取50克酒石酸钾钠、54克氢氧化钠、4克压氰化钾(黄血盐),用水溶解并稀释至1000毫升。

②0.1%标准葡萄糖溶液

准确称取已烘干(100摄氏度左右,1小时)的无水葡萄糖1克,用水溶解,加约5毫升浓盐酸(防腐),并用水定溶至1000毫升。

(3)测定步骤

①式样处理

同“酸度测定”

②测定

a、斐林氏溶液的标定

i、吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100—150毫升三角瓶中。

ii、从滴定管中加入约9毫升0.1%标准葡萄糖溶液,摇匀。

iii、于电炉上加热至沸腾。

iv、立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作应在一分钟内完成。其消耗的0.1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。

b、定糖

①吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100—150毫升三角瓶中。

②准确加入2毫升滤液,并从滴定管中预先加入一定量的0.1%标准葡萄糖溶液(其量应控制在后滴定时消耗0.1%标准葡萄糖溶液1毫升以内)。

③以下操作同“斐林氏溶液的标定”。

(4)计算

还原糖以葡萄糖计

还原糖(%)=(V0-V)*C*(100/2)*(100/10)

V0——斐林氏溶液的标定值(毫升);

V——斐林氏溶液的测定值(毫升);

C——标准葡萄糖溶液的浓度(克/毫升);

100/2——2为测定时所取滤液的体积(毫升);

100为酒糟浸出液的体积(毫升);

100/10——10为所取酒糟的重量(克);

100为换算式成100克酒糟中还原糖量(克)。

(5)注意事项

酒糟中还原糖含量较低,故采用低浓度的硫酸铜的斐林氏液进行测定比较合适。

5、淀粉测定

(1)原理

酒糟中的淀粉经酸水解后,用“快速法测定”。

(2)试剂

①斐林氏溶液

同“还原糖测定”。

②0.1%标准葡萄糖溶液同“还原糖测定”。

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