天津大学—反应精馏实验报告
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目录
一、实验目的 (2)
二、实验原理 (2)
三、实验仪器和药品 (2)
四、实验流程图 (3)
五、实验步骤 (4)
六、实验数据记录 (4)
七、实验数据处理 (6)
7.1计算塔内浓度分布 (6)
7.2全塔物料衡算 (7)
7.2.1对乙醇进行物料衡算 (8)
7.2.2乙酸进行物料衡算 (8)
7.2.3计算反应收率及转化率 (8)
八、结果分析及讨论 (9)
九、思考题 (9)
一、 实验目的
1>了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程;
2>掌握反应精馏的操作;
3>能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析; 4>了解反应精馏与常规精馏的区别; 5>学会分析塔内物料组成;
二、 实验原理
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。醇酸酯化反应是可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率,此时,可使用反应精馏法。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:
CH 3COOH + C 2H 5OH ↔ CH 3COOC 2H 5+H 2O
实验的进料采用直接从塔釜进料,为间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
全过程可用物料衡算式描述:
对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下(如图1所示):
i j j i j j i i j j j i j j i j X L Y V R Z F Y V X L ,,,,1,11,1+=+++++--
2≤j ≤n ,i =1,2,3,4
三、实验仪器和药品
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm ,塔高1500mm ,塔内填装φ3×3mm
不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸。
四、实验流程图
1—测温热电阻2—冷却水3—摆锤4—电磁铁5—塔头6—馏出液收集瓶
7—回流比控制器8—取样口9—塔体10—数字是温度显示器11—控温仪
12—加料口13—塔釜14—电加热器15—卸料口
图2 反应精馏流程及装置
五、实验步骤
1>称取乙醇80.1g、乙酸80.6g,用漏斗倒入塔釜内,并向其中滴加2~3滴浓硫酸,开启塔身保温电源,并开启塔顶冷凝水。
2>当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作,全回流15min后,开启回流,调整回流比为R=3:1。
3>20min后,用微量注射器在塔顶、塔中、塔釜三处同时取样,将取得的液体进行色谱分析(注入0.2μl样品),记录结果。
4>30min后,再取一次进行色谱分析。
5>将水与总电源外其余电源关闭,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析(当持液全部流至塔釜后才取釜残液),关闭总电源。将馏出液和塔釜液倒入回收瓶回收。
六、实验数据记录
开启回流比时间为15:09 开始取样时间为15:25 上段保温电流:0.2A 下段保温电流:0.2A 釜加热电流:0.44A
七、 实验数据处理
7.1计算塔内浓度分布
已知:f 水=0.8701;f 醇=1.000;f 酸=1.425;f 酯=1.307且i
i i
i i f A f A x ∑=
,故以第一次精馏塔上部液体的含量作为计算举例:
已知乙酸的沸点较高,不能进入到塔内,故塔体内共有3个组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
X 水=6534×0.8141
6534×0.8141+17248+54139×1.2892=5.76% X 乙醇=17248
6534×0.8141+17248+54139×1.2892=18.67% X 乙酸乙酯=54139×1.2892
6534×0.8141+17248+54139×1.2892=75.57%
同理可得,第一次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量,结果见下图表:
图3 第一次取样各组分含量图
1020304050
607080百分比
同样的,可以得到第二次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量,将结果绘制成如下图表:
图4 第二次取样各组分含量图
如图所示,不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知,原料乙醇在精馏塔底部含量最多;而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多,水在精馏塔上部含量最多。我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行,可能是各个组分的沸点不同所致。
7.2全塔物料衡算
以塔顶色谱分析作为计算举例:
010********
607080百分比
52541.5 1.2892
=77.60%
55100.814115105.5 1.289252541.5i i A f x A f ⨯==⨯++⨯∑乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯15105.5=
17.30%
55100.814115105.5 1.289252541.5
i i A f x A f ==⨯++⨯∑乙醇乙醇乙醇