3单釜与三釜串联反应器中的返混测定30分钟

实验二 单釜与多釜反应器中的返混测定

一、 实验目的

本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。本实验目的为

(1)掌握停留时间分布的测定方法。

(2)了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。 (3)了解模型参数n 的物理意义及计算方法。

二、 实验原理

在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f ()t 和停留时间分布函数F ()t 。停留时间分布密度函数f ()t 的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率N dN 为f ()t dt 。停留时间分布函数F ()t 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。

停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。

由停留时间分布密度函数的物理含义，可知

()()Q dt t C V dt t f ?= (1)

()?

∞

=

dt t VC Q (2)

所以

()()

()()

()dt

t C t C dt t VC t VC t f ??∞

∞=

=

(3)

由此可见()t f 与示踪剂浓度()t C 成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KNO 3作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KNO 3浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即()()t L t f ∝，这里

()∞-=L L t L t ，t L 为t 时刻的电导值，∞L 为无示踪剂时电导值。

停留时间分布密度函数()t f 在概率论中有二个特征值，平均停留时间（数学期望）t 和方差2

t σ。

-

t 的表达式为：

()()()???∞∞

∞

-

==0

dt

t C dt t tC dt t tf t (4) 采用离散形式表达，并取相同时间间隔,t ?则：

()()()()

t L t L t t t C t t tC t ∑?∑=?∑?∑=

-

(5)

2t σ的表达式为：

()()()20

20

22t dt t f t dt t f t t t -=-=??∞

∞σ (6)

也用离散形式表达，并取相同t ?，则：

()()()()()

222

22

t t L t L t t t C t C t t

-∑∑=-∑∑=σ (7)

若用无因次对比时间θ

来表示，即t t ＝θ，

无因次方差22

2

t t σσθ＝ 。

在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。

所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数n 是虚拟值，并不代表反应器个数，n 称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以

推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差2

θσ与模型参数n 存

在关系为

2

1

θσ=

n (8)

当 1=n ，

12=θσ ，为全混釜特征；

当∞→n ，

02→θσ， 为平推流特征；

这里n 是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。

主要符号说明

()t C - t 时刻反应器内示踪剂浓度； ()t f - 停留时间分布密度； ()t F - 停留时间分布函数； ()t L L L t ,,∞ - 液体的电导值；

n - 模型参数； t - 时间；

v - 液体体积流量；

－

t - 数学期望，或平均停留时间；

22,θσσt - 方差；

θ - 无因次时间。

三、实验装置与流程

1、实验装置

实验装置如图1所示

2、实验流程

由单釜与三釜串联二个系统组成。三釜串联反应器中每个釜的体积为1L，单釜反应器体积为3L，用可控硅直流调速装置调速。实验时，水分别从转子流量计流入二个系统，稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂，由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并由电脑自动录下来。

图2–22 连续流动反应器返混实验装置图

1–全混釜（3L）；2、3、4–全混釜（1L）；5–转子流量计；6–电机；

7–电导率仪；8–电导电极；9–记录仪；10–四笔记录仪或微机

图1单釜与多釜流程示意图

四、实验步骤及方法

1．通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为20L/h，保持流量稳定。

通电，开启电源开关。

2．打开计算机，在“工艺流程”界面上输入相应的转子流量计读数，并单击相应的实验类型按钮，单釜实验点“单釜”按钮，三釜实验点“三釜”按钮。

3. 开电导仪并调整好，以备测量；

开动搅拌装置，转速在300r/min。

(3）待系统稳定后，打开“实时采集”界面，输入电磁阀打开时间（通常为15s），然后单击“开始”按钮后，电磁阀打开，迅速注入示踪剂，同时计算机开始记录电导率数据。当达到设定时间时，电磁阀自动关闭。观察电导率变化趋势，当电脑记录显示的曲线在2min 内觉察不到变化时，即认为终点已到，，单击“停止”按钮，停止采集，然后切记点击“保存”按钮，保存实验数据。数据文件保存路径为：C:\Program Files\多釜串联监控软件\data。

(4)关闭仪器，电源，水源，排清釜中料液，实验结束。

五、实验数据处理

根据上述实验测得的数据填写到下表：

实验日期：实验人员：学号：温度：

流量：电磁阀开启时间：

六、实验报告

本实验采用微机数据采集与分析处理系统，可直接由电导率仪输出信号至计算机，由计算机自动计算平均停留时间、方差、无因次方差和模型参数。相应数据均可方便地保存，减少了手工计算的工作量。具体操作如下：保存好实时数据后，打开“历史记录”界面，单击“数据文件名”框,选择并读入要处理的数据文件，初始化各釜曲线的开始时间、终止时间、基线的默认值（默认值设置开始时间为零时刻，终止时间为停止记录时刻，基线为曲线最小值点）。按“开始计算”按钮，程序自动计算出平均停留时间、方差、无因次方差及模拟参数。

七、思考题

1、计算出单釜与三釜系统的平均停留时间

t，并与理论值比较，分析偏差原因；

2、计算模型参数n，讨论二种系统的返混程度大小；

3、讨论一下如何限制返混或加大返混程度。

远程操作举例说明具体步骤：

一、操作界面的使用与说明

此软件共有4个操作界面：

以下说明中的"鼠标单击"为单击鼠标的左键.

1）主画面，标题及版本信息。

2）工艺流程，实验设备工艺流程图、输入有关实验参数；

开始采集电导率数据之前，要先在界面上输入相应的转子流量计读数，并单击相应的实验类型按钮，单釜实验点“单釜”按钮，三釜实验点“三釜”按钮。

3）实时采集，输入操作员号，设定阀开时间；操作开始新实验并记录数据、停止记录、保存数据。修改阀开时间，并单击“开始”按钮后，趋势图的横、纵坐标将会自动做相应的调整。

当单击“开始”开始记录数据后, "保存数据"无效。

开始采集时的界面：

4）历史记录，读入要处理的数据文件，开始计算、保存结果以及曲线变换等。

首先, 单击“数据文件名”框,选择并读入要处理的数据文件，初始化各釜曲线的开始时间、终止时间、基线的默认值（默认值设置开始时间为零时刻，终止时间为停止记录时刻，基线为曲线最小值点）。按“开始计算”按钮，程序自动计算出平均停留时间、方差、

无因次方差及模拟参数。按“保存结果”按钮将结果保存在文件中，此文件的主文件名为对

应数据文件的主文件名，其扩展名为var。

二、关于数据文件名的命名规则

文件名由程序自动生成,主文件名由实验的日期时间(计算机系统的年月日时分)构成：第1,2 个字符是日期的“年”，用00 ～99 表示，

第 3 个字符是日期的“月”，用 1 ～9,A,B,C 表示12 个月，

第4,5 个字符是日期的“日”，用01 ～31 表示，

第6,7 个字符是时间的“时”，用00 ～23 表示，

第8 个字符是时间的“分/6”，用0～9表示，

文件的扩展名使用，由一个字母和二位数字组成。其中字母表示班级，数字表示学号。自动使用仪表界面中由用户输入的“操作员号”的左边三位半角ASCII字符。

例如：01525176.a00 表示是2001年5月25日17时36～42分之间开始的实验。

三、关于数据文件的数据存储格式

数据文件中的数据以ASCII格式（即纯文本方式）存放，因此数据文件可被微软EXECL 软件读入并处理。其中前部是有关参数及说明, 随后是若干行数据,每行数据包括。