实验五苯妥英钠地制备完结版
大学实验报告
课程名称：化学制药实验
实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿
实验项目名称：苯妥英钠的合成
学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿
年级专业：2008级制药工程
学号：＿＿＿＿ S040803123 ＿＿＿＿
同组学生：童林足晓珊严炜许春萍
指导老师：唐凤翔薛蓬春
实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日
化学化工学院
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成
一、 实验目的
1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙酰脲，化学结构式为：
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下：
CH C O
OH
HNO 3
C C O
O
1.H NCONH ,NaOH
2.HCl
HN NH
C 6H 5
C 6H 5
O
2HN N
C 6H 5
C 6H 5
O NaO
三、实验材料与设备
表1 所用的玻璃仪器及规格
仪器名称仪器规格仪器数量
烧杯500ml 1
250ml 1
50ml 1
量筒100ml 1
50ml 1
25ml 1
10ml 1
水槽150mm 1
三颈瓶250ml 1
锥形瓶250ml 1
抽滤瓶250ml 1
球形冷凝管250mm 1
温度计100℃ 1
玻璃棒 3
干燥管 1
漏斗 1
布氏漏斗 1
表2 所用的试剂及规格
药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g
氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml 硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g
浓盐酸成海化学工业分析纯10ml
表3 所用的设备型号及规格
设备名称设备规格设备厂家
列四孔智能水浴锅 ZKSY 长城科工贸
集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 长城科工贸
子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司
真空干燥箱DZF-6020型精宏实验设备
X-4显微熔点仪SGWX-4 精密科学仪器
电子天平赛多利斯科学仪器（）
电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 精宏实验设备
四、实验操作步骤
（一）安息香的制备
1、于250ml锥形瓶加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦，有
潮解性。熔点248℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚和苯中，相对分子
为19.946mmol）、蒸馏水30 mL、无水乙醇量300.81，计算可知加入的VB
1
60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB
溶解；
1
在碱性条件下会分解，所2、加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL（VB
1
以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动；
3、快速加入新蒸馏的苯甲醛（因为蒸馏的过程耗时太长，我们直接用瓶装的
苯甲醛代替）22.5 mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味，熔点为－26℃。
沸点为178℃，相对密度为1.0415（10／4℃），能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能进行水蒸气蒸馏，相对分子质量为106.12，计算可知加入的苯甲醛为220.8mmol），置于装有适量冰水的水槽中，冰水浴下搅拌40min，放置两天；
4、两天后瓶中析出大量淡黄色针状晶体，抽滤，用100ml冰水分多次洗涤，
得安息香粗品。
5、粗品用95% 的乙醇溶液精制，晶体转移至500ml烧杯中，水浴70℃下少量
多次加入95%乙醇，搅拌至固体恰好全部溶解（用去乙醇溶液410ml），室温冷却，晶体重新析出，抽滤，用少量冰水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到乳白色安息香晶体。烘干称重（因为第一次A抽滤得到的滤液又析出很多晶体，故进行第二次抽滤B，两次得到的晶体质量分别为 A：14.013g、B：1.119g），测熔点（两次测得的熔点分别为A：138~140℃，B：135~137℃，二者的熔点很接近，可认为是同一种物质）。纯安息香为白色针状结晶，熔点132～137℃，参考熔点：133℃（理论与实际熔点的差异可能是由制得的
安息香中所含的杂质导致的）
（二）二苯乙二酮的制备
1、搭建油浴装置，在装有转子、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投
入二苯乙醇酮8 g（相对分子量为212.24，计算可知加入的二苯乙醇酮为
37.69mmol），稀硝酸（HNO
3：H
2
O=1：0.6）20 mL。开动搅拌，用油浴加热，
逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中硝酸被还原，产生棕红色一氧化氮、二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色，可从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液（取氢氧化钠2.5g配制成250ml 溶液）中吸收）。
2、反应结束( 此时体系成上下两层澄清溶液上层棕红色，下层棕黄色)，在搅
拌下，将反应液慢慢倾入150 mL室温蒸馏水中，搅拌，很快有黄色晶体析出。
3、待析晶完全后抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到黄绿色块状二
苯乙二酮粗品6.197g，测得熔点为88~93℃。（二苯乙二酮：纯品为黄色棱状晶体。熔点95～96℃。沸点346～348℃(分解)，相对密度1.064 ，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水。）
图1 二苯乙二酮的制备装置（油浴，带有干燥管）
（三）苯妥英的制备
1、在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g
（相对分子量为210.228，计算可知加入的二苯乙二酮为19.03mmol），脲素 1.5 g（无色或白色无臭小片或结晶性粉末，具吸湿性，相对分子量为
60.06 ，计算可知加入的脲素为24.975mmol），20% NaOH 12 mL，50% 乙醇
20 mL（作溶剂用），开动搅拌，加热至沸（温100℃左右），回流反应50 min。
2、反应完毕，得到棕色溶液。取下三颈瓶，稍冷，擦干瓶底上残留的油渍，
搅拌下将反应液倾入120 mL冷水中（250ml烧杯），得乳黄色悬浊液；
3、加入适量活性炭，水浴（70℃）搅拌脱色15min，然后冷却至室温，有灰色
絮状沉淀析出，抽滤，除去副产物。
4、滤液用10% 盐酸（10ml的36%盐酸加入蒸馏水配置成36ml）调至pH 5~6（用去盐酸19ml，溶液中出现乳白色沉淀，），放置一夜后（沉淀变成橘黄色），抽滤，滤渣用少量水洗，干燥，得到橘黄色苯妥英粗品5,145g。（纯净的苯妥英为白色粉末）
图2 苯妥英的制备装置(油浴)
（四）成盐与精制
1、将苯妥英粗品置250 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入20ml水，
40℃水浴加热，搅拌下滴加20% NaOH（取氢氧化钠10g配制成50ml溶液）至固体全溶，用去氢氧化钠7ml；
2、加适量活性炭，在搅拌下加热脱色5 min，趁热抽滤（布氏漏斗和抽滤瓶应
预热）；
3、滤液转移至50ml烧杯中，室温放冷，后冰水冷却，析出大量橘红色结晶，
抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到苯妥英钠1.365g，计算收率。
（苯妥英钠：易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。水溶液显碱性反应，因水解而显浑浊。）
五、实验注意事项
在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和1、VB
1
Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB
在碱性条件下会分解，
1
这是本实验成败的关键。
2、硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸
被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3、制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
六、实验现象记录
4之比例加入水水
浴加热至40℃
色混悬液
滴加20% NaOH 滴入时局部呈砖红色，搅拌后变
浅，随着滴加的量增加，固体逐
渐溶解，溶液颜色逐渐加深，最
后得到砖红色澄清溶液苯妥英遇氢氧化钠成盐，溶于水
加活性碳少许脱
色
溶液变成棕红色
趁热抽滤得到黑色滤渣，棕红色滤液
滤液室温放冷，后冰水冷却放置一段时间后有橘红色晶体析
出，凝结成团，成蘑菇状，团块
越长越大，后连成片，充满整个
烧杯底部
放冷后苯妥英钠溶解度
变小，以晶体形式析出
抽滤得到橘红色块状固体，橘黄色澄
清滤液滤渣为苯妥英钠，滤液弃去
干燥得到橘红色块状固体1.367g
七、实验结果与分析
根据下述反应方程式计算各步产物的产率
（1）安息香的制备
苯甲醛的相对分子质量 M
1
=106.12g/mol
相对密度ρ
1
=1.0415g/ml
加入的体积 V
1
=22.5ml
则苯甲醛的摩尔质量 n
1
=220.8mmol
二苯乙醇酮的相对分子质量 M
2
=212.24 g/mol
二苯乙醇酮的理论产量 m
2
=220.8*212.24/1000=46.86g
实际产量 m
2
，=14.013+1.119=15.132g 产率 15.132/46.86*100%=32.29% （2）二苯乙二酮的制备
加入的二苯乙醇酮的质量 m3=8g
二苯乙二酮的相对分子质量 M4=210.228g/mol
二苯乙二酮的理论产量 m4=8/212.24*210.228=7.92g 实际产量 m4，=6.197g
产率 6.197/7.92*100%=78.24%
（3）苯妥英的制备
加入的二苯乙二酮的质量 m5=4g
苯妥英钠的相对分子质量 M6= 274.25g/mol
苯妥英钠的理论产量 m6= 4/210.228* 274.25=5.22g 实际产量 m6‘= 1.367g
产率 1.367/5.22*100%=26.19%
表五实验结果汇总
药物名称相对分子质量
g/mol 实际产量
g
理论产量
g
产率
%
熔程
℃
二苯乙醇酮212.24 15.132 46.86 32.29 A：138~140
B：135~137 二苯乙二酮210.228 6.197 7.92 78.24 88~93
苯妥英钠274.25 1.367 5.22 26.19 92~100
结果分析
（1）反应的成功与否跟原料的质量有很大关系，首先苯甲醛不能含有苯甲酸,长期放置的苯甲醛使用前最好用5%碳酸氢钠洗涤后蒸馏，此外,噻胺易潮解,潮解后易被空气氧化而失效,因此,最好采用新鲜的噻胺，但是本实验所用的原料都是直接从瓶子里取的，可能已经放置了很久，不纯了；（2）各步反应中反应物部分参加反应；
（3）安息香缩合反应结束把制得的安息香粗品拿去抽滤时，用滤液洗涤了滤渣一次，以至于得到的滤渣为黄色，再用冰水洗涤多次，仍为黄色，可能滤液中的杂质吸附在了滤渣上，后面的精制过程也没能把它完全除去，制得的安息香纯度下降；
（4）制得的苯妥英钠刚开始放在鼓风干燥箱中60℃干燥，后来观察到晶体熔化，赶紧取出置于真空干燥箱中。苯妥英钠的实际熔程应295-598℃，但实际测得的熔程为92~100℃，与查到的文献值完全不符。可能在鼓风干燥时苯妥英钠被分解了。
八、讨论与心得
苯妥英钠的合成过程一般是以苯甲醛为原料经安息香缩合，氧化和环化三步反应制得。在传统制备中，第l步安息香缩合反应中常用氰化物作为催化剂进行，但因为氰化物及氰化酸的致毒性极强，致毒作用极快，空气中氰化氢含量达3／100000，即可在数分钟致人死亡，大大增加了危险性，目前普遍采用噻胺替代氰化钠催化此缩合反应,条件温和、无毒且产率较高。噻胺是一种具有生物活胜的辅酶,也是一种生物化学反应的催化剂,在生命过程中起重要作用。
催化剂是一种亲核试剂，其吸电子作用是醛基上的H活泼，从而能发生质子交换生成负碳离子是醛基成为亲核试剂，同时催化剂有事很好的离去基，可以脱去。除了氰化物和噻胺，噻唑啉离子、三乙氧基膦、和氯化三甲基硅在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉定也可催化安息香缩合。
反应温度要严加控制，特别是安息香合成开始前期加热不必太快，后期可适当升高温度至沸腾。
附录：维生素B1催化合成安息香机理
1、本次实验使用维生素B1催化安息香缩合反应。维生素B1又称为硫胺素，其
结构如下：
VB1是一个噻唑生成的季铵盐，也可对安息香缩合起催化作用，因此，可以用具有生物活性的VB1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应。
反应时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱作用下可生成负碳离子：
硫胺素分子中最主要的部分是噻唑环，噻唑环C2上的氢原子由于受到氮原子核硫原子的影响，具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，产生的负碳离子作为活性中心。然后与苯甲醛作用生成中间体（形成烯醇中间体）：
上述中间体可以被分离得到。中间体又经过脱H+得到另一个中间体烯醇，烯醇与另一分子苯甲醛作用就得到了缩合中间体，再经过水解得到产物。
实验七 栓剂的制备与置换价的测定
实验七栓剂的制备与置换价的测定 一、实验目的 1.掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点。 2.熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义。 3.了解栓剂常规质量检查。 二、实验指导 1.概述 栓剂系指药物与基质混合制成的专供塞入人体腔道使用的一种固体剂型。栓剂按给药部位的不同，可分为肛门栓和阴道栓，其形状与重量因施用腔道而异。 栓剂外形应完整光滑；无刺激性；有适宜的硬度；塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并能与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用。 栓剂常用基质有油脂性基质如可可豆油，半合成脂肪酸酯类等；水溶性及亲水性基质，如甘油明胶，PEG等。应根据药物性质及治疗上的要求选用。 2.制备方法 栓剂的制备方法，有热熔法与冷压法二种。热熔法应用广泛，适合各类基质。 热熔法工艺流程： 基质熔化→与药物混匀→注模→冷却→削去溢出部分→脱模→质检→包装。 一般来说，难溶性固体药物应先用适宜方法制成极细粉，再与油性基质混匀。油溶性药物可直接混入已熔化的油脂性基质中，使之溶解，如果加入的药物量过大时能降低基质的熔点或使栓剂过软，可加适量石蜡或蜂蜡调节。水溶性药物，如中药浸膏，可直接与已溶化的水溶性基质混合，也可制成干浸膏粉与油脂性基质混合。 为了使栓剂冷却后易从栓模中脱出，同时保证栓剂外观光滑，栓模中应涂润滑剂，基质不同，选用的润滑剂不同。水溶性、亲水性基质的栓剂，常用液体石蜡、植物油；油脂性基质的栓剂则用软肥皂、甘油各一份与90％乙醇5份制成的醇溶液。 3.置换价 用同一模具制备的栓剂，容积虽相同，但其重量则因基质与药物密度的不同而有差别。以可可豆油为基质，若药物密度与可可豆油相同，则药物可置换等量可可豆油；若药物密度为可可豆油的两倍，则药物仅占等量可可豆油的一半。因此，我们把药物的重量与同体积基质重量的比值称该药物对该基质的置换价。 为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的
济南假药案迭出令人惊
济南假药案迭出令人惊-法律 济南假药案迭出令人惊 文／姚涧苴 药品是指用于预防、治疗与诊断人们的疾病，能够有目的地调节人体的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。除了外观，患者一般都无法辨认药品的内在质量，所以许多药品都需要在医生的指导下使用，而不能由患者自行选择决定。同时药品的使用方法、数量、时间等多种因素也在很大程度上决定了它的使用效果，误用药品不仅不能治病，还有可能“致病”，甚至危及患者的生命安全。有关专家还指出，与使用者的生命息息相关的药品，属于一种非常特殊的商品，有着种类复杂性、医用专属性和质量严格性等多重特性，它不像其他商品那样有优等品、合格品等质量等级之分，仅有符合规定与不符合规定之分，不符合规定的产品均不得销售。药物发展的两大目标也分别是有效性和安全性，这是因为药品是用来治病救人的，必须达到一定疗效，而不能只是安慰剂，且所有药品对患者的健康都既有帮助又有损害，药品研发与生产部门理当将其损害性降至最小范围，确保药品的安全、稳定与对症，达到防治疾病、保护健康的目的。 按照我国药品管理法的规定，凡是药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符的，以及以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的，都属于假药。患者使用假药，轻者会贻误治疗而致病情恶化，重者会产生耳聋、失明、大脑迟钝、神志不清、偏瘫等多种药源性疾病并致残，甚至可致人于死地，儿童、孕妇和老年人更容易因使用假药而危及生命安全。然而在今年3月刚曝出案值达5.7
亿元的惊人“非法疫苗案”的山东省会济南市，药品造假案件近段时间里仍在不断涌现，疯狂的药品造假现象正屡屡触痛公众的视听神经。当救命的药品也成了造假团伙牟取暴利的工具时，“唯财是图”的商业风气已到了该认真反思的时候！ 济南制售假药案件高发 济南电视台于近日报道称，在没有任何资质的情况下，济南市的一名男子周某在该市高档小区内私开整形美容诊所，专门给“爱美”之人注射假冒伪劣药剂，日前济南市历下区人民法院已对犯罪嫌疑人周某作出判决，以销售假药罪判处周某有期徒刑6个月，并处罚金1万元。案中透出，近几年一些不法分子往往打着“低价位”或者“韩国进口针剂”的旗号，在国内城市的一些高档小区或写字楼开起了美容“黑窝点”，其销售并为顾客注射的肉毒素、玻尿酸等药物，几乎都是假冒伪劣或非法经营的美容药剂，即大都是假药。如在周某私自开设于历下区中润世纪城小区的那家非法美容诊所中，公安民警于2014年5月初在突击检查时当场查获的注射用肉毒素、玻尿酸等16种美容药剂，经鉴定便全部都是假药，但周某在宣传的时候仍打着“纯进口，价格低、效果好、无毒副作用”这样的噱头，并招聘人员利用微信、QQ广告等招揽顾客，还临时聘请整容医生为顾客注射这些网购而来的假药以牟取暴利。 山东广播电视台也于不久前报道称，山东临沂警方近期也破获了一起特大跨省生产销售假药案，涉案金额上百万元，其中有不少假药都被卖到了市民们身边的一些小药店里，其中据称能治疗风湿类疾病的“筋骨宁胶囊”，以及据称能治疗哮喘类疾病的“喘康舒胶囊”等假药中，均被检测出含有对人体造成损害的成分，且药品标签上的批准文号以及生产厂家、厂址等均属于伪造。其实早在
实验五苯妥英钠的制备完结版
福州大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：苯妥英钠的合成 学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿S040803123＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年6月13日~6月15日 化学化工学院
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三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml
乙酸乙酯的制取实验教案
乙酸乙酯的制取（2015年月日、日） ●教学目标 1.通过实验加深对酯化反应的认识，归纳酯化反应中的注意事项； 2. 通过实验激发学生的学习兴趣，训练实验操作技能； 3. 通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 乙酸乙酯的制取方法。 ●教学难点 科学态度和科学方法的培养。 ●课时安排 一课时 ●教学方法 1.由教师引导，启发学生从理论上进行疏通； 2.教师设疑，学生解疑，培养学生的创新思维。 ●教学用具 试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。 乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。 ●教学过程 ［提问］在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢？ ［生］酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫酯化反应。 ［师］请大家用一个式子表示出来。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［学生写下后］ ［师］酯化反应是一个可逆反应，要想得到较多酯，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。 ［问］采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行？ ［生］使反应物中的一种过量。 ［追问］让哪种反应物过量较好？ ［生］让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。 ［师］同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢？ ［生］当然是乙醇了。 ［过渡］下面我们以乙酸乙酯的制取实验，来进一步认识酯化反应及其注
意事项。 ［板书］实验：乙酸乙酯的制取 ［师］请同学们写出制乙酸乙酯的原理。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［师］教材上已给了我们方案，下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么，还有什么地方需要改进。 ［问］进行第1、2步操作时需注意什么？ ［生］进行第1步时，除了考虑加乙醇过量外，还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片，以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时，温度不宜过高，要保持在60℃~70℃左右。 ［问］第2步中温度为什么不宜过高？ ［生］温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了，老师，既然应将温度控制在60℃~70℃，水浴加热不更好吗？ ［师］这位同学能想到用水浴加热，说明他对水浴加热的条件掌握的很好，希望其他同学都能像这位同学敢于想象，敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢？答案是肯定的，用水浴加热更好。 ［过渡］请同学把改进后的装置画出来。 ［学生画出后］ ［师］请同学们按改进后的方案进行实验。 ［学生实验，教师巡视并指导］ ［实验完毕］ ［师］饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体，大家闻闻它的气味。［生］有果香味。 ［师］这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。 附：高二年级实验安排表
栓剂的制备实验报告
栓剂的制备 一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备 1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理 1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。 栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。 广A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好， 无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31?34C,遇体温即 能融化；b、香果脂；c、乌柏脂 (1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘 油酯 C、氢化植物油 「比油明胶：实验室一般不用。 (2)水溶性基质w聚乙二醇类 .泊洛沙姆 (3)乳剂型基质：硬脂酸钠 3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主 工艺流程为：熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑 剂T质量检查T成品栓剂T包装 附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对 于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。 四、实验内容 1、处方分析 (1)处方：混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚
(2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓 (3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好 2、制法: (1)将乙酰水杨酸粉末研细 (2)80C水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削，脱模，既得 (3)称重 五、实验结果 1、得到六枚栓剂 2、栓剂重量 六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动 七、思考题 1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？ 置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限？ 栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解，测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下，达到最大有效药物浓度；并能保证栓剂所含药物的生物利用度，减少药物损失。
药物合成反应实验讲义
药物合成反应实验讲义 编写教师：王曼张云凤
目录 实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 (1) 一、目的要求 (1) 二、实验原理 (1) 三、仪器与试剂 (2) 四、实验步骤 (3) 五、结构确证 (3) 思考题： (4) 实验2 尼群地平的合成 (5) 一、实验目的 (5) 二、方案提示 (5) 三、要求 (5) 实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6) 一、目的 (6) 二、要求 (6)
实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 （综合性实验11学时） 一、目的要求 1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H N N ONa O 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO 催化剂C CH O [O]C C O O C C O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O 2
三、仪器与试剂 1、主要仪器 磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。 2、试剂 名称规格用量 苯甲醛 C.P. 7.5ml NaOH 2mol/L 7.5ml 乙醇 C.P. 20ml VB1 C.P. 2.7g NaOH C.P. 适量 硝酸65％—68％25ml NaOH 15％25ml 醋酸钠 C.P. 1g 尿素 C.P. 3g 乙醇95％40ml 活性炭工业少量95％乙醇-乙醚混合液1:1 少量
实验五苯妥英钠地制备完结版
大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：苯妥英钠的合成 学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿ S040803123 ＿＿＿＿ 同组学生：童林足晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日 化学化工学院
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO
三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml 硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸成海化学工业分析纯10ml
实验五苯妥英钠的制备
实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成 一、实验目的 为催化剂进行反应的机理和实验方法。1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下： 表1 化合物理化性质 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2
烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 2 2.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
实验三 乙酸乙酯的制备
实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。 ? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 ? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、仪器与试剂（略） 四、实验内容 1.试验装置的安装： 2.实验步骤： ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡（注意放气），静置分层后分去水相（下层），有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次10mL 。弃去水层（下层），酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2
最新实验五 苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN C 6H 5 C 6H 5 O O 2N C 6H 5 C 6H 5 O H N N ONa O
表1 化合物理化性质 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2 烧杯50ml 若干 抽滤瓶-- 1 滴管1ml 2
表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 2 2.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
苯妥英钠的合成
实验一 苯妥英钠的合成 (Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不 齐。 化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠 （Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为： C 15H 11O 2N 2Na 本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。 本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 一、目的要求 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 CHO VitB 1or NaCN O O H HNO 3 O O O O H
4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 三、实验方法 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2 盐酸硫胺 原料药 3.5g 氢氧化钠 CP 10ml 2. 操作 在lOOml 三口瓶中加入3．5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5h 。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 安息香 自制 8.5g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25ml 0.37 9.25 2.操作 取8.5g 粗制的安息香和25ml 硝酸(65％-68％)置于lOOml 圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续 O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6 N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6 N O H 2NaOH
苯妥英钠片说明书
抗癫痫药物-苯妥英钠片 [英文名]：Phenytoin Sodium 【性状】本品为白色片或薄膜衣片。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g），加水20ml，浸渍使苯妥英 钠溶解，滤过；滤液照苯妥英钠项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的结果；另取部分滤液，蒸干，残渣照苯妥英钠项下的鉴别(3) 项试验，显相同的反应。 【类别】同苯妥英钠。 【规格】 (1) 50mg (2) 100mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【成份】苯妥英钠 【适应症】适用于治疗 1. 全身强直-阵孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续状态。 2. 也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa）， 3. 发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患）， 4. 肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。 5. 本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
【用法用量】 成人常用量(抗癫癎)：每日250~300mg（2.5-3片），开始时100 mg(1片)，每日二次，1~3周内增加至250~300 mg（2.5-3片），分三次口服，极量一次300mg（3片），一日500mg（5片）。由于个体差异及饱合药动学特点，用药需个体化。应用达到控制发作和血药浓度达稳态后，可改用长效（控释）制剂，一次顿服。如发作频繁，可按体重12~15 mg/kg，分2~3次服用，每6小时一次，第二天开始给予100mg（或按体重1.5~2mg/kg ），每日3次直到调整至恰当剂量为止。 小儿常用量：（抗癫痫）：开始每日5mg/kg，分2~3次服用，按需调整，以每日不超过250 mg为度。维持量为4~8 mg/kg或按体表面积250 mg/m2，分2~3次服用，如有条件可进行血药浓度监测。 成人常用量（抗心律失常）：100～300 mg（1－3片），一次服或分2~3 次服用，或第一日10～15mg/kg，第2～4日7.5～10mg/kg，维持量2～6mg/kg。 小儿常用量：开始按体重5 mg/kg，分2~3 次口服，根据病情调整每日量不超过300mg，维持量4～8 mg/ kg，或按体表面积250mg/m2，分2~3次口服。胶原酶合成抑制剂成人常用量开始每日2~3 mg/kg分2次服用，在2~3周内，增加到患者能够耐受的用量，血药浓度至少达8μg/ml。一般每日100~300 mg。 【不良反应】本品副作用小，常见齿龈增生，儿童发生率高，应加强口腔卫生和按摩齿龈。长期服用后或血药浓度达30μg/ml可能引起恶心，呕吐甚至胃炎，饭后服用可减轻。神经系统不良反应与剂量相关，常见眩晕、头痛，严重时可引起眼球震颤、共济失调、语言不清和意识模糊，调整剂量或停药可消失；较少见的神经系统不良反应有头晕、失眠、一过性神经质、颤搐、舞蹈症、肌张力不全、震颤、扑翼样震颤等。可影响造血系统，致粒细胞和血小板减少，罕见再障；常见巨幼红细胞性贫血，可用叶酸加维生素B12防治。可引起过敏反应，常见皮疹伴高烧，罕见严重皮肤反应，如剥脱性皮炎，多形糜烂性红斑，系统性红斑狼疮和致死性肝坏死、淋巴系统何杰金病等。一旦出现症状立即停药并采取
苯妥英钠设计性实验报告
设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓名：闫洁 班级：1220422 学号：39 日期：2015.11.2
设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O H O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH
4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道，需要经常做实验的，那么，如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧，内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置
六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
实验五苯妥英钠的制备
实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m）的合成 一、实验目的 为催化剂进行反应的机理和实验方法。 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。 合成路线如下： 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2
烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
最新中药药剂学实验大纲
中药药剂学实验大纲 （供中药学、药企管理专业使用） 《中药药剂学》是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用等内容的综合性应用技术科学。该课程密切联系医疗和生产实践，具有工艺学与药物应用学科的特点。药剂学实验是完成药剂学教学任务的一个重要的组成部分，是理论联系实际的重要环节和主要方式之一。它不仅印证课堂讲授的理论知识，还培养学生掌握药剂的制备技术和生产实践的能力。熟悉常用各类剂型的处方设计原理及质量考核，熟悉常用制剂器械的性能与操作，使理论与实际结合。培养学生独立分析问题和解决问题的能力和严谨的科学作风，为今后实际工作打好基础。 实验一散剂的制备 、实验目的： 1．掌握一般散剂、含毒性药物散剂、含有低共熔组分散剂的制备方法和操作要点。 2．熟悉等量递增的混合方法。 二、实验内容： （一）益元散 （二）硫酸阿托品散 （三）脚气粉 三、思考题 1．等量递增法的原则是什么？ 2．散剂中如含有毒性药物应如何制备？ 实验二浸出制剂的制备 一、实验目的： 1．掌握糖浆剂、煎膏剂与酊剂的制备方法。 2．掌握渗漉法、浸渍法等浸提方法及操作要点3．熟悉含 醇量、含糖量与相对密度的测定方法 二、实验内容： （一）鼻渊糖浆 （二）益母草膏 （三）橙皮酊
三、思考题： 1．糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ 2．比较浸渍法、渗漉法、建筑法、回流提取法的优缺点，适应范围及操作关键。 3．比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。 实验三液体药剂的制备 一、实验目的1．掌握真溶液、乳浊液、悬浊液的一般制备方法2．比较不同乳剂及不 同乳化方法制得乳剂的分散相粒度及稳定性。3．掌握常用乳剂类型的鉴别方法。 4．熟悉液体药剂中常用附加剂的HLB 值得方法 二、实验内容： （一）甲酚皂溶液 （二）薄荷水 （三）炉甘石洗剂 （四）液状石蜡剂 （五）石灰擦剂 （六）液状石蜡复合乳剂 （七）制备液状石蜡乳剂所需乳化剂HLB 值的测定 三、思考题 1．在制备甲酚皂溶液的实验中，什么物质可以代替植物油？2．甲酚皂溶液的配制原理是什么？ 3．制备薄荷水时加入滑石粉的作用是什么？还可选用哪些具有类似作用的物质？欲制得澄明液体的操作关键步骤？ 4．石灰擦剂用振摇法及能乳化，说明了什么？ 5．测定油的乳化所需HLB 值的实际意义是什么？植被的液体石蜡应属哪种 实验四注射剂的制备 一、实验目的： 1．掌握中药注射剂的制备工艺过程及操作注意事项。 2．熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。 、实验内容： 一）板蓝根注射液二）应用鲎试剂检查大输液热原
苯妥英钠的制备与表征
邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告 题目苯妥英钠的制备和表征 学生 指导教师 年级12级化本班 专业12化本 邯郸学院化学化工与材料学院 2014年6月
苯妥英钠的制备与表征 一、实验目的 1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作； 2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性， 易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO VB1 或 NaCN C O CH OH 2 C CH O OH C C O O [O] NaOH NH2 C NH2 O N NH O ONa 三、实验药品及仪器 表1 化合物理化性质 化合物名称性状熔点 /℃ 溶解度分子量水乙醇 安息香（二苯乙醇酮）白色针状 晶体 133 不溶于冷水，微溶于 热水 溶212.25 二苯乙二酮黄色针状 晶体 95-96 不溶溶210.22 苯妥英白色可见 针状晶体293-29 5 -- -- 252.26 8 苯妥英钠白色粉末291-29 9 易溶溶274 二氧化氮红棕色气 体 -- -- -- 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1
漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂 厂 分析纯 6ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有 限公司 分析纯 3.2ml VB1 广东光华化学厂有限 公司 生化试剂BR 1g 脲素 宁波市化学试剂厂 分析纯 0.35g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有 限司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 有限公司 分析纯AR 适量
栓剂的制备
栓剂的制备 栓剂的基本概念：栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。因使用腔道不同而有不同的名称，如肛门栓、阴道拴、尿道栓、鼻用栓、耳用栓等。 特点：常温下为固体，体温下迅速软化熔融或溶解于分泌液中；可发挥局部作用或全身作用。 一、目的要求 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺过程。 2. 熟悉各类栓剂基质的特点和适用情况。 二、实验原理 栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。栓剂由药物和基质两部分组成，栓剂的制法有三种：热熔法、冷压法(挤压法)和搓捏法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法中的任一种，而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。（甘油栓系利用碳酸钠与硬脂酸皂化反应生成的钠皂作为水溶性基质。） 三、实验器材 仪器：研钵，玻棒，药匙，烧杯，小刀，栓模，蒸发皿，水浴，冰浴，电炉，分析天平，崩解度测定仪。 材料：硝酸咪康唑，甘油，明胶，水，液体石蜡，碳酸钠，硬脂酸，蒸溜水四、配制处方 （一）甘油栓 甘油 27g――――――主药 干燥Na 2CO 3 0.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质） 硬脂酸 2.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）蒸馏水 3.3ml――――――溶剂 制成肛门栓3粒
五、操作步骤 1．处理栓模：清洗，涂上液状石蜡润滑剂后，倒置，备用。 2．称取干燥Na 2CO 3 0.2g，于蒸发皿中，加1ml蒸馏水溶解。 3．加甘油（相对密度1.25）8g，混合后，置水浴上加热。 4．缓缓加入硬脂酸细粉0.8g，随加随搅拌，待泡沸停止，溶液澄明，停止加热。 5．将此溶液注入涂过润滑剂（液体石蜡）的栓模中，共注3枚。 6．放冷、用刀削去溢出部分，启模、取出即得。 六、栓剂的质量评价 （一）融变时限 取栓剂3粒，在室温放置1h后，按片剂崩解时限的装置和方法（各加挡板一块）检查，除另有规定外，脂肪性机质的栓剂应在30min内全部融化或软化变形，水溶性基质的栓剂应在60min内全部溶解。 （二）质量差异 取栓剂10粒，精密称定质量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的质量，每粒的质量与平均粒重相比较，超出质量差异限度的药粒不得多于1粒，并不得超出限度的1倍。 栓剂质量差异限度 七、注意事项 1. 制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，且蒸发皿底部应接触水面。 2. 硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至溶液澄明、皂化反应完全时，才能停止加热。