栓剂的制备实验报告

栓剂的制备实验报告
栓剂的制备实验报告

栓剂的制备

一、实验目的要求

1、学习栓剂的制备方法。

2、了解阿司匹林栓起作用的原理。

二、实验仪器与设备

1、仪器:电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒

2、设备:冰箱、栓模

三、实验原理

1、概念:饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体,塞入人体腔道后,在体温下能融化、软化或溶化于分泌液,逐渐释放药物而产生局部或全身作用。

2、栓剂的基质:主要分为油脂性基质和水溶性基质。

广A、天然油脂:a、可可豆脂:常温下为黄白色固体,可塑性好,

无刺激性,能与多种药物配伍使用,熔点为:31?34C,遇体温即

能融化;b、香果脂;c、乌柏脂

(1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯:本次实验用合成脂肪酸甘

油酯

C、氢化植物油

「比油明胶:实验室一般不用。

(2)水溶性基质w聚乙二醇类

.泊洛沙姆

(3)乳剂型基质:硬脂酸钠

3、制法:栓剂的制备有三种方法:搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主

工艺流程为:熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑

剂T质量检查T成品栓剂T包装

附:润滑剂的选择:对于油脂性基质的栓剂,用亲水性润滑剂,如硬脂酸钾;对

于水溶性或亲水性基质的栓剂,则用油类润滑剂,如液状石蜡或植物油。

四、实验内容

1、处方分析

(1)处方:混合脂肪酸甘油酯10g

乙酰水杨酸3g

制成肛门栓5枚

(2)性状:本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓

(3)主治:适用于各种便秘,尤其适用于小儿及年老体弱者

(4)用法用量:每次肛门内塞一支,保留半小时后上厕所,效果较好

2、制法:

(1)将乙酰水杨酸粉末研细

(2)80C水溶使其基质熔融,依次加入药粉,混匀,放凉至稍粘稠,注入栓模,放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削,脱模,既得

(3)称重

五、实验结果

1、得到六枚栓剂

2、栓剂重量

六、实验讨论

1、药物称量准确

2、把握好水浴锅的温度

3、灌栓模应一次性灌满,稍溢出模口为度

4、注入栓模后要放置凝固后方可移动

七、思考题

1、在制备脂肪基质时,置换价的计算有何意义?

置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比,用同一模型所制得的栓剂容积是相同的,但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别,根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算,为了保证投料的准确性,保证栓剂中药物含量的准确,在使用不同基质时,由于基质的密度不同,都需要进行置换价的测定,对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。

2、栓剂为什么要测融变时限?

栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解,测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下,达到最大有效药物浓度;并能保证栓剂所含药物的生物利用度,减少药物损失。

实验七 栓剂的制备与置换价的测定

实验七栓剂的制备与置换价的测定 一、实验目的 1.掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点。 2.熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义。 3.了解栓剂常规质量检查。 二、实验指导 1.概述 栓剂系指药物与基质混合制成的专供塞入人体腔道使用的一种固体剂型。栓剂按给药部位的不同,可分为肛门栓和阴道栓,其形状与重量因施用腔道而异。 栓剂外形应完整光滑;无刺激性;有适宜的硬度;塞入腔道后,应能融化、软化或溶化,并能与分泌液混合,逐渐释放出药物,产生局部或全身作用。 栓剂常用基质有油脂性基质如可可豆油,半合成脂肪酸酯类等;水溶性及亲水性基质,如甘油明胶,PEG等。应根据药物性质及治疗上的要求选用。 2.制备方法 栓剂的制备方法,有热熔法与冷压法二种。热熔法应用广泛,适合各类基质。 热熔法工艺流程: 基质熔化→与药物混匀→注模→冷却→削去溢出部分→脱模→质检→包装。 一般来说,难溶性固体药物应先用适宜方法制成极细粉,再与油性基质混匀。油溶性药物可直接混入已熔化的油脂性基质中,使之溶解,如果加入的药物量过大时能降低基质的熔点或使栓剂过软,可加适量石蜡或蜂蜡调节。水溶性药物,如中药浸膏,可直接与已溶化的水溶性基质混合,也可制成干浸膏粉与油脂性基质混合。 为了使栓剂冷却后易从栓模中脱出,同时保证栓剂外观光滑,栓模中应涂润滑剂,基质不同,选用的润滑剂不同。水溶性、亲水性基质的栓剂,常用液体石蜡、植物油;油脂性基质的栓剂则用软肥皂、甘油各一份与90%乙醇5份制成的醇溶液。 3.置换价 用同一模具制备的栓剂,容积虽相同,但其重量则因基质与药物密度的不同而有差别。以可可豆油为基质,若药物密度与可可豆油相同,则药物可置换等量可可豆油;若药物密度为可可豆油的两倍,则药物仅占等量可可豆油的一半。因此,我们把药物的重量与同体积基质重量的比值称该药物对该基质的置换价。 为了保证投料的准确性,保证栓剂中药物含量的准确,在使用不同基质时,由于基质的

乙酸乙酯的制取实验教案

乙酸乙酯的制取(2015年月日、日) ●教学目标 1.通过实验加深对酯化反应的认识,归纳酯化反应中的注意事项; 2. 通过实验激发学生的学习兴趣,训练实验操作技能; 3. 通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 乙酸乙酯的制取方法。 ●教学难点 科学态度和科学方法的培养。 ●课时安排 一课时 ●教学方法 1.由教师引导,启发学生从理论上进行疏通; 2.教师设疑,学生解疑,培养学生的创新思维。 ●教学用具 试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。 乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。 ●教学过程 [提问]在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢? [生]酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫酯化反应。 [师]请大家用一个式子表示出来。 [生]一同学板演,其他同学在下面写。 [学生写下后] [师]酯化反应是一个可逆反应,要想得到较多酯,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。 [问]采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行? [生]使反应物中的一种过量。 [追问]让哪种反应物过量较好? [生]让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。 [师]同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢? [生]当然是乙醇了。 [过渡]下面我们以乙酸乙酯的制取实验,来进一步认识酯化反应及其注

意事项。 [板书]实验:乙酸乙酯的制取 [师]请同学们写出制乙酸乙酯的原理。 [生]一同学板演,其他同学在下面写。 [师]教材上已给了我们方案,下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么,还有什么地方需要改进。 [问]进行第1、2步操作时需注意什么? [生]进行第1步时,除了考虑加乙醇过量外,还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片,以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时,温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右。 [问]第2步中温度为什么不宜过高? [生]温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了,老师,既然应将温度控制在60℃~70℃,水浴加热不更好吗? [师]这位同学能想到用水浴加热,说明他对水浴加热的条件掌握的很好,希望其他同学都能像这位同学敢于想象,敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢?答案是肯定的,用水浴加热更好。 [过渡]请同学把改进后的装置画出来。 [学生画出后] [师]请同学们按改进后的方案进行实验。 [学生实验,教师巡视并指导] [实验完毕] [师]饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体,大家闻闻它的气味。[生]有果香味。 [师]这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。 附:高二年级实验安排表

实验五 乙酸乙酯制备

2008-08-31 20:36 实验五:乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应 (①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:回流、蒸馏、分液、干燥等。) 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置

(1)回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵ 加料:在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇,在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1):在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时,要小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果

废铝片制备明矾晶体

废铝片制备明矾晶体 实验目的 1、学习实际物品做为原料的处理方法 2、学习无机制备的基本步骤,称量、加热、 3、理解晶体生长的条件 实验原理: (1)制备明矾的原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀硫酸调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。制备中的化学反应如下: 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl(SO4)2·12H2O (2)晶体生长的条件:适当的浓度,适当的温度 (3)净水原理 明矾溶于水后电离产生了Al3+,Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝,氢氧化铝胶体粒子带有正电荷,与带负电的泥沙胶粒相遇,彼此电荷被中和。失去了电荷的胶粒,很快就会聚结在一起,粒子越结越大,终于沉入水底。这样,水就变得清澈干净了。此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质,表面的吸附能很大,可以吸附水里面的沙子,灰尘等。 实验步骤: 明矾的制备: 废铝(2g)加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液(自己配!)的烧杯中,加热加快反应*。不再有气泡产生后抽滤,取滤液。将滤液预热后,边加热边滴加9 mol?L-1H2SO4溶液(1:1 H2SO4,实验室提供!)至沉淀全部溶解,浓缩溶液至50mL左右(过多损失,过少会形成聚铝。32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液)。放入一次性杯子,自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。 抽滤,用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干,即可得到明矾。(如得到白色聚铝可再加水加热溶解后重新结晶。) 提示: 1、准备废铝片(易拉罐,药品包装,口服液的瓶盖子,食品包装细致,医用生理盐水玻璃瓶的盖子上的

栓剂的制备实验报告

栓剂的制备 一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备 1、仪器:电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备:冰箱、栓模 三、实验原理 1、概念:饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。 栓剂在常温下为固体,塞入人体腔道后,在体温下能融化、软化或溶化于分泌液,逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质:主要分为油脂性基质和水溶性基质。 广A、天然油脂:a、可可豆脂:常温下为黄白色固体,可塑性好, 无刺激性,能与多种药物配伍使用,熔点为:31?34C,遇体温即 能融化;b、香果脂;c、乌柏脂 (1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯:本次实验用合成脂肪酸甘 油酯 C、氢化植物油 「比油明胶:实验室一般不用。 (2)水溶性基质w聚乙二醇类 .泊洛沙姆 (3)乳剂型基质:硬脂酸钠 3、制法:栓剂的制备有三种方法:搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主 工艺流程为:熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑 剂T质量检查T成品栓剂T包装 附:润滑剂的选择:对于油脂性基质的栓剂,用亲水性润滑剂,如硬脂酸钾;对 于水溶性或亲水性基质的栓剂,则用油类润滑剂,如液状石蜡或植物油。 四、实验内容 1、处方分析 (1)处方:混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚

(2)性状:本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓 (3)主治:适用于各种便秘,尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量:每次肛门内塞一支,保留半小时后上厕所,效果较好 2、制法: (1)将乙酰水杨酸粉末研细 (2)80C水溶使其基质熔融,依次加入药粉,混匀,放凉至稍粘稠,注入栓模,放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削,脱模,既得 (3)称重 五、实验结果 1、得到六枚栓剂 2、栓剂重量 六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满,稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动 七、思考题 1、在制备脂肪基质时,置换价的计算有何意义? 置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比,用同一模型所制得的栓剂容积是相同的,但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别,根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算,为了保证投料的准确性,保证栓剂中药物含量的准确,在使用不同基质时,由于基质的密度不同,都需要进行置换价的测定,对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限? 栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解,测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下,达到最大有效药物浓度;并能保证栓剂所含药物的生物利用度,减少药物损失。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用

从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用 一、目的:回收废弃易拉罐制成具有净水功用的明矾。掌握溶解、过滤、结晶 以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作。 二、原理: (一)合成铝明矾 走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐,其中铝罐是不易被分解废弃物之一,平均寿命约达一百年。铝虽是地壳中含量第三的元素,但并不表示是用之不尽的,必须找出一可行方法来回收。一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。在本实验中,则是将废弃的易拉罐经一连串的化学反应制成具净水功能的铝明矾,藉以了解铝的化学性质。 铝是活泼的金属,但因其表面常被一层氧化铝保护着,而与稀酸反应很慢。 - 而溶解于碱液中:碱性溶液可溶解此氧化层,进一步再与铝反应形成Al(OH)4 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) →2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)(1) 当加入酸时,首先产生白色柔毛状Al(OH)3 沉淀: Al(OH)4-(aq) + H+(aq) →Al(OH)3(s) + H2O(l)(2) 继续加酸,则Al(OH)3(s) 变成Al3+ 溶解于酸中: Al(OH)3(s) + 3H+(aq) →Al3+(aq) + 3H2O(l)(3) 若将碱加入Al(OH)3(s) 中,则复产生可溶解的Al(OH)4- : Al(OH)3(s) + OH-(aq)→Al(OH)4-(aq)(4) 由于Al(OH)3 兼具酸与碱的性质,可与强酸也可与强碱反应,我们称之为两性物质。 本实验欲由铝片制得之铝明矾是一种离子化合物,化学式为KAl(SO4)2 12H2O,能从含SO42-、Al3+ 和K+ 的过饱和溶液中结晶出来,在适当

实验三 乙酸乙酯的制备

实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应: 副反应: ? 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施,使平衡右移。 ? 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。 ? 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。 三、仪器与试剂(略) 四、实验内容 1.试验装置的安装: 2.实验步骤: ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ,直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡(注意放气),静置分层后分去水相(下层),有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次10mL 。弃去水层(下层),酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1.实验目标 (1)制取乙酸乙酯,初步体验有机物质的制取过程和特点 (2)探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用 (3)体验通过实验的方法获取知识的过程 2.预习指导 (1)实验原理 乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为: ,H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产量,必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行,所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂,浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性,可以吸收酯化反应中生成的水,使化学平衡向生成物方向进行,更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以,但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多,就是要利用浓硫酸的吸水性。 (2)实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸,所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓

硫酸和2 mL乙酸,防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量,造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加,以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中,制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应,边蒸馏的简易装臵,加热应缓慢,反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系,降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度,然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液,取有机层回收。 (3)实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117.9 ℃,78.5 ℃,77.1 ℃,而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70~80 ℃,因此开始加热时不要加热到沸腾,先用酒精灯微热(约70~80 ℃)3~5 min,使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾,并持续一段时间,将乙酸乙酯蒸出,当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中,收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液,约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是:冷凝乙酸乙酯;吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇;乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小,容易分层析出,便于分液。 ③本实验装臵中,导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,应在饱和Na2CO3溶液上方一点,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年

硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶,形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理:Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN -生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe 3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe 3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量,从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL ,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根)10ml 量筒、吸滤瓶、比色管(25mL )、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四.实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

配(NH 4)2SO 4饱和溶液:0.005*3*132=1.98g ((NH 4)2SO 4),1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 :在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧,内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置

六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。 仪器和试剂 (1)仪器:100cm3烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。 (2)试剂废铝(易拉罐),NH3 · H2O(6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),KAl(SO4)2·12H2O 晶种,EDTA溶液(0.02599mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液,HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Zn2+(0.02581 mol·L-1);NH4F溶液:200 g·L-1,贮于塑料瓶中; KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中; 氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中; 硫酸根标准贮备溶液:550u g/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废 铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O),并培 养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 (1)明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾: 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为: KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例,

最新中药药剂学实验大纲

中药药剂学实验大纲 (供中药学、药企管理专业使用) 《中药药剂学》是以中医药理论为指导,运用现代科学技术,研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用等内容的综合性应用技术科学。该课程密切联系医疗和生产实践,具有工艺学与药物应用学科的特点。药剂学实验是完成药剂学教学任务的一个重要的组成部分,是理论联系实际的重要环节和主要方式之一。它不仅印证课堂讲授的理论知识,还培养学生掌握药剂的制备技术和生产实践的能力。熟悉常用各类剂型的处方设计原理及质量考核,熟悉常用制剂器械的性能与操作,使理论与实际结合。培养学生独立分析问题和解决问题的能力和严谨的科学作风,为今后实际工作打好基础。 实验一散剂的制备 、实验目的: 1.掌握一般散剂、含毒性药物散剂、含有低共熔组分散剂的制备方法和操作要点。 2.熟悉等量递增的混合方法。 二、实验内容: (一)益元散 (二)硫酸阿托品散 (三)脚气粉 三、思考题 1.等量递增法的原则是什么? 2.散剂中如含有毒性药物应如何制备? 实验二浸出制剂的制备 一、实验目的: 1.掌握糖浆剂、煎膏剂与酊剂的制备方法。 2.掌握渗漉法、浸渍法等浸提方法及操作要点3.熟悉含 醇量、含糖量与相对密度的测定方法 二、实验内容: (一)鼻渊糖浆 (二)益母草膏 (三)橙皮酊

三、思考题: 1.糖浆剂易产生沉淀,其原因可能有哪些? 2.比较浸渍法、渗漉法、建筑法、回流提取法的优缺点,适应范围及操作关键。 3.比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。 实验三液体药剂的制备 一、实验目的1.掌握真溶液、乳浊液、悬浊液的一般制备方法2.比较不同乳剂及不 同乳化方法制得乳剂的分散相粒度及稳定性。3.掌握常用乳剂类型的鉴别方法。 4.熟悉液体药剂中常用附加剂的HLB 值得方法 二、实验内容: (一)甲酚皂溶液 (二)薄荷水 (三)炉甘石洗剂 (四)液状石蜡剂 (五)石灰擦剂 (六)液状石蜡复合乳剂 (七)制备液状石蜡乳剂所需乳化剂HLB 值的测定 三、思考题 1.在制备甲酚皂溶液的实验中,什么物质可以代替植物油?2.甲酚皂溶液的配制原理是什么? 3.制备薄荷水时加入滑石粉的作用是什么?还可选用哪些具有类似作用的物质?欲制得澄明液体的操作关键步骤? 4.石灰擦剂用振摇法及能乳化,说明了什么? 5.测定油的乳化所需HLB 值的实际意义是什么?植被的液体石蜡应属哪种 实验四注射剂的制备 一、实验目的: 1.掌握中药注射剂的制备工艺过程及操作注意事项。 2.熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。 、实验内容: 一)板蓝根注射液二)应用鲎试剂检查大输液热原

实验报告-利用铝箔制备明矾

实验报告 一、实验名称:利用铝箔制备明矾 二、实验目的: 1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。(因为用铝箔做原料,所以没有涉及。) 2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。 3.练习煤气灯使用、台秤称量,学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作,了解冰水 浴的使用。 三、实验原理: 1.铝与KOH的反应: 2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2 2.加入H2SO4 的反应: Al(OH)4- + H+→Al(OH)3↓+ H2O 3.继续加入H2SO4 的反应: Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O 4.加入M3+生成明矾: K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O 四、实验用品: 铝箔、KOH(1mol/L)、H2SO4(6mol/L) 五、实验步骤及现象: 1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中—— 铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。 3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。 4.略冷却后,用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物,得到无色清液。 5.将滤液转移至150ml的新烧杯中,并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加 入烧杯中——刚加入硫酸时,烧杯中逐渐生成白色沉淀;后随着硫酸继续加入,少 量沉淀溶解,但杯底仍有较多白色沉淀。 6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解;加热溶液至沸腾,待溶液剩余大约60ml

栓剂的制备

栓剂的制备 栓剂的基本概念:栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。因使用腔道不同而有不同的名称,如肛门栓、阴道拴、尿道栓、鼻用栓、耳用栓等。 特点:常温下为固体,体温下迅速软化熔融或溶解于分泌液中;可发挥局部作用或全身作用。 一、目的要求 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺过程。 2. 熟悉各类栓剂基质的特点和适用情况。 二、实验原理 栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。栓剂由药物和基质两部分组成,栓剂的制法有三种:热熔法、冷压法(挤压法)和搓捏法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法中的任一种,而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。(甘油栓系利用碳酸钠与硬脂酸皂化反应生成的钠皂作为水溶性基质。) 三、实验器材 仪器:研钵,玻棒,药匙,烧杯,小刀,栓模,蒸发皿,水浴,冰浴,电炉,分析天平,崩解度测定仪。 材料:硝酸咪康唑,甘油,明胶,水,液体石蜡,碳酸钠,硬脂酸,蒸溜水四、配制处方 (一)甘油栓 甘油 27g――――――主药 干燥Na 2CO 3 0.7g――――――反应生产钠皂(水溶性基质) 硬脂酸 2.7g――――――反应生产钠皂(水溶性基质)蒸馏水 3.3ml――――――溶剂 制成肛门栓3粒

五、操作步骤 1.处理栓模:清洗,涂上液状石蜡润滑剂后,倒置,备用。 2.称取干燥Na 2CO 3 0.2g,于蒸发皿中,加1ml蒸馏水溶解。 3.加甘油(相对密度1.25)8g,混合后,置水浴上加热。 4.缓缓加入硬脂酸细粉0.8g,随加随搅拌,待泡沸停止,溶液澄明,停止加热。 5.将此溶液注入涂过润滑剂(液体石蜡)的栓模中,共注3枚。 6.放冷、用刀削去溢出部分,启模、取出即得。 六、栓剂的质量评价 (一)融变时限 取栓剂3粒,在室温放置1h后,按片剂崩解时限的装置和方法(各加挡板一块)检查,除另有规定外,脂肪性机质的栓剂应在30min内全部融化或软化变形,水溶性基质的栓剂应在60min内全部溶解。 (二)质量差异 取栓剂10粒,精密称定质量,求得平均粒重后,再分别精密称定各粒的质量,每粒的质量与平均粒重相比较,超出质量差异限度的药粒不得多于1粒,并不得超出限度的1倍。 栓剂质量差异限度 七、注意事项 1. 制备甘油栓时,水浴要保持沸腾,且蒸发皿底部应接触水面。 2. 硬脂酸细粉应少量分次加入,与碳酸钠充分反应,直至溶液澄明、皂化反应完全时,才能停止加热。

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取 先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 实验中的注意事项: 导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用 Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

实验报告栓剂的制备

药剂学实验实验报告 实验三栓剂的制备(药学、09制药工程) 一、实验目的和要求 1.掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点 2.掌握置换价的测定方法和应用 3.了解栓剂的质量评价 二、实验内容和原理 1. 实验内容 (1)置换价的测定 实验1:测定水杨酸的置换价 以水杨酸为模型药物,用单硬脂酸甘油酯为基质,进行置换价测定。 (2)甘油栓的制备 实验2:甘油栓的制备 以甘油、硬脂酸钠为原料,通过热熔法制备甘油栓。 实验3:醋酸氯己定栓剂的制备 以甘油,明胶为原料,通过热熔法制备醋酸氯己定栓剂。 2. 实验原理 (请根据实验教材自己补充,包括置换价计算公式、热熔法制备栓剂的制备工艺流程、栓剂的质量评定等。) 三、主要仪器设备 1.实验材料:水杨酸、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、甘油、明胶。 2.设备与仪器:研钵、水浴锅、栓模等。 四、实验步骤、操作过程 (根据实验过程填写,必须列出处方。) 实验1:实验书132页置换价的测定,包括A.纯基质栓的制备;B.含药栓的制备。注意:1、栓模使用肛门栓模(圆锥形);2、乙酰水杨酸用水杨酸代替;半合成脂肪酸酯用单硬脂酸甘油酯。 实验2:实验书133页甘油栓的制备。注意:1、采用【处方二】制备;2、栓模采用肛门栓模(圆锥形)。 实验3:实验书134页醋酸氯己定栓剂的制备。注意:1、栓模使用教学用阴道栓模(鸭舌形);2、处方量放大5倍。 五、实验结果与分析 实验1:测定水杨酸的置换价,将实验结果记录于表1-1中,并计算置换价DV 纯基质栓 含药栓 (计算置换价DV) 实验2、3 :栓剂的制备,将实验结果记录于表1-2中,并评价其质量 表2 各栓剂质量检查结果

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验五乙酸乙酯的制备思 考题附答案 The following text is amended on 12 November 2020.

实验五 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4 CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110~120℃ 温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后,没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3,饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4(固体)除去。 三、仪器与试剂 1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂:冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液,固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。 四、实验步骤: 用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先 通水 →滴的速度即可 控制回流速度以每秒钟加热回流 130分钟 转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中 于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20) (→ → 溶液 饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层 水层 →溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液 饱和 加210Cacl ml 分去水层 小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体

实验一 明矾的制备

实验1 明矾的制备 一、实验目的 1.了解明矾的制备方法; 2.认识铝和氢氧化铝的两性; 3.练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钠Na[Al(OH)4],再用稀H2SO4调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。当冷却溶液时,明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下: 2Al + 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4=2Al(OH)3↓+ Na2SO4+ 2H2O 2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+ 6 H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24H2O==2KAl(SO4)2·12H2O 三、实验仪器与试剂 烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,台秤,毛细管,提勒管等。 H2SO4(3mol·L-1),NaOH(s),K2SO4 (s),铝屑,pH试纸(1~14)。四、实验步骤 1.制备Na[Al(OH)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g,迅速将其转移至250mL的烧杯中,加40mL水温热溶解。称量1g铝屑,切碎,分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热(反应激烈,防止溅出)。反应完毕后,趁热用普通漏斗过滤。 2.氢氧化铝的生成和洗涤在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的

高中化学乙酸乙酯的制取实验设计

高中化学乙酸乙酯的制取实验设计 乙酸乙酯的制取实验是有机化学中最重要的实验之一。在各类试题中乙酸乙酯的制取实验经常被考查到,近几年的高考题中也出现了它的“身影”。该实验很典型,它比较全面地、具体地体现了有机实验的各种特点。因此,我们需要对乙酸乙酯的制取实验进行全面、具体地分析,总结出其中的特点,归纳该实验中的要点。这样我们才能更加深刻地理解、掌握住该实验。 现将该实验的特点作如下总结(观察实验装置图): 1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。 在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。 2、此反应(酯化反应)是可逆反应,应当使用“”。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。 3、由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。 4、浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。 5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。 6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。 注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。 7、装置中的长导管的用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

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