栓剂的制备实验报告

实验七栓剂的制备与置换价的测定

实验七栓剂的制备与置换价的测定一、实验目的 1.掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点。 2.熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义。 3.了解栓剂常规质量检查。二、实验指导 1.概述栓剂系指药物与基质混合制成的专供塞入人体腔道使用的一种固体剂型。栓剂按给药部位的不同，可分为肛门栓和阴道栓，其形状与重量因施用腔道而异。栓剂外形应完整光滑；无刺激性；有适宜的硬度；塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并能与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用。栓剂常用基质有油脂性基质如可可豆油，半合成脂肪酸酯类等；水溶性及亲水性基质，如甘油明胶，PEG等。应根据药物性质及治疗上的要求选用。 2.制备方法栓剂的制备方法，有热熔法与冷压法二种。热熔法应用广泛，适合各类基质。热熔法工艺流程：基质熔化→与药物混匀→注模→冷却→削去溢出部分→脱模→质检→包装。一般来说，难溶性固体药物应先用适宜方法制成极细粉，再与油性基质混匀。油溶性药物可直接混入已熔化的油脂性基质中，使之溶解，如果加入的药物量过大时能降低基质的熔点或使栓剂过软，可加适量石蜡或蜂蜡调节。水溶性药物，如中药浸膏，可直接与已溶化的水溶性基质混合，也可制成干浸膏粉与油脂性基质混合。为了使栓剂冷却后易从栓模中脱出，同时保证栓剂外观光滑，栓模中应涂润滑剂，基质不同，选用的润滑剂不同。水溶性、亲水性基质的栓剂，常用液体石蜡、植物油；油脂性基质的栓剂则用软肥皂、甘油各一份与90％乙醇5份制成的醇溶液。 3.置换价用同一模具制备的栓剂，容积虽相同，但其重量则因基质与药物密度的不同而有差别。以可可豆油为基质，若药物密度与可可豆油相同，则药物可置换等量可可豆油；若药物密度为可可豆油的两倍，则药物仅占等量可可豆油的一半。因此，我们把药物的重量与同体积基质重量的比值称该药物对该基质的置换价。为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的

实验五乙酸乙酯制备

2008-08-31 20:36 实验五：乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、实验原理主反应（①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。）四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。五、实验装置

（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ ⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果

栓剂的制备实验报告

栓剂的制备一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。二、实验仪器与设备 1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模三、实验原理 1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。广A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31?34C,遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌柏脂 (1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘油酯 C、氢化植物油「比油明胶：实验室一般不用。 (2)水溶性基质w聚乙二醇类 .泊洛沙姆 (3)乳剂型基质：硬脂酸钠 3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主工艺流程为：熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑剂T质量检查T成品栓剂T包装附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。四、实验内容 1、处方分析 (1)处方：混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚

(2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓 (3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好 2、制法: (1)将乙酰水杨酸粉末研细 (2)80C水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削，脱模，既得 (3)称重五、实验结果 1、得到六枚栓剂 2、栓剂重量六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动七、思考题 1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限？栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解，测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下，达到最大有效药物浓度；并能保证栓剂所含药物的生物利用度，减少药物损失。

电子材料实验报告

锆钛酸钡电子陶瓷材料的制备前言电子陶瓷是指以电、磁、光、声、热、力、化学和生物等信息的检测、转换、耦合、传输及存储等功能为主要特征的陶瓷材料,主要包括压电、介电、离子导体、超导和磁性陶瓷等。电子陶瓷在小型化和便携式电子产品中占有十分重要的地位,世界各国元器件生产企业都在电子陶瓷及其元器件的新产品、新技术、新工艺、新材料、新设备方面投入巨资进行研究开发。每年都有大量新型功能陶瓷材料及元器件问世。近年来,在国家诸多重点科研计划的支持和推动下,我国在电子陶瓷材料的科学研究与产业化方面有很大发展,但总体来看,我国的电子信息产业,特别是一些附加价值高、技术含量高的新型电子信息产品和一些基础电子产品的生产水平与发达国家相比仍存在很大差距,不少高端产品在相当大的程度上被外资企业所控制。国外的大公司如日本的村田、松下、京都陶瓷,美国的摩托罗拉等近年来长驱直入中国市场,目前已占据了国内片式元器件特别是高档片式元器件市场相当大的份额。我国信息产业正面临着产品升级换代的机遇和挑战。随着电子信息技术的高速发展,电子陶瓷材料应用领域正在从传统的消费类电子产品转向数字化的信息产品,包括通信设备、计算机和数字化音视频设备等,数字技术对陶瓷元器件提出了一系列特殊的要求。为了满足这些要求,世界各国的大学、研究机构和企业都在以信息技术为应用领域的功能陶瓷新材料、新工艺、新产品方面投入巨资进行研究开发。传统电子陶瓷材料在电子工业、微电子工业等领域中已经获得了广泛的应用,为高科技发展和国民经济繁荣做出了卓越的贡献。目前这类材料的研究领域主要是利用先进的材料制备技术来进一步改善和提高性能。钛酸钡BaTi03是一种被普遍研究的具有钙钛矿结构的铁氧体，因其优良的介电性能，在电容器件等方面具有广泛的应用。为了增加介电常数的可调性，降低介电损耗，往往通过掺杂的方法，如用化学性能更为稳定的Zr4+，取代Ti4+，得到锆钛酸钡Ba(Ti0.95 Zr0．05) 03( BZT)。传统的烧结陶瓷方法多采用固相反应烧结。大致分为：热压烧结，热等静压烧结，微波烧结，超高压烧结，真空烧结，气氛烧结，原位加压成型烧结等。本文研究用固相反应法烧结锆钛酸钡压电陶瓷及其特性分析。实验过程本实验采用固相烧结法，即固体粉末在高温环境各自分子扩散形成陶瓷化学结

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

钛酸钡制法汇总

电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展 1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO 3 貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm 左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2．2．3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1．实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程 2．预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。（2）实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓

硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应，边蒸馏的简易装臵，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。（3）实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装臵中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

钛酸钡的性质制备方法以及用途

1钛酸钡晶体有这样的特性当它受压力而改变形状的时候，会产生电流，一通电又会改变形状。于是，人们把钛酸钡放在超声波中，它受压便产生电流，由它所产生的电流的大小可以测知超声波的强弱。相反，用高频电流通过它，则可以产生超声波。现在，几乎所有的超声波仪器中，都要用到钛酸钡。除此之外，钛酸钡还有许多用途。例如：铁路工人把它放在铁轨下面，来测量火车通过时候的压力；医生用它制成脉搏记录器。用钛酸钡做的水底探测器，是锐利的水下眼睛，它不只能够看到鱼群，而且还可以看到水底下的暗礁、冰山和敌人的潜水艇等。电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。 2钛酸钡的性质钛酸钡（BaTiO3）单晶具有优异的光折变性能，具有高的自泵浦相位共轭反射率和二波混频（光放大）效率，在光信息存储方面有巨大的潜在应用前景；同时它也是重要的衬底基片材料。钛酸钡具有强铁电、压电和介电等特性，是一种非常重要的电子陶瓷

材料，广泛应用于制造各种电子元器件，如高容量电容器、独石电容器、热敏元件、压敏元件和其它敏感元件等领域。目前，在中国钛酸钡年需求在2000吨以上，且正以20%的年增长速度发展，主要依赖进口，或采用固相合成法生产的钛酸钡，前者成本高，后者性能差、能耗大。该院稀有冶金材料研究所采用液化学共沉淀法生产的钛酸钡粉料，具有高纯超细及质量稳定等特点。高纯电子级钛酸钡是重要的电子元器件原料使用符合要求的高纯原料，按特定的反应顺序，先以四氯化钛和草酸络合形成草酸氧钛阴离子，再与氯化钡进行沉淀反应，然后通过洗涤和控制钡钛比的后处理过程，煅烧后得到高纯电子级的钛酸钡粉体。钛酸钡在直流电场的作用下，在居里点120℃以下会产生持续的极度化效应，极化的钛酸钡具有铁电性能和压电性能。美国咸斯康星大学研究人员设计出一种复合材料。该材料由钛酸钡晶体与基质锡构成，据说这种材料比金刚石还硬。实验表明，将钛酸钡颗粒植入锡中，所得材料的硬度接近于金刚石的10倍。研究人员发现，当锡中嵌入钛酸钡颗粒时，相变受到抑制，从而使能量得以贮存。情况有些类似于水在零度时相变成冰，钛酸钡的相变也受温度影响，因此这种材料在温度10度范围内可显示出特高的硬度。但温度范围仅限于40～65℃之间。这比常温要高，研究人员正在努力降低这一温度区间。地球上蕴藏着极为丰富的钛资源，在构成地球的元素中，钛的丰度占第九位。钛传统的最重要的工业制品是：二氧化钛颜料（俗称钛

实验十五脂质体的制备

实验十五脂质体的制备一、实验目的 1. 掌握注入法制备脂质体的工艺。 2. 掌握脂质体包封率的测定方法。二、实验原理 60年代初Banghan等发现磷脂分散在水中可形成多层囊，并证明每层囊均为双分子脂质膜组成且被水相隔开，称这种具有生物膜结构的囊为脂质体。197l年Ryman等人提出将脂质体作为药物载体，即将酶或药物包囊在脂质体中。近年来脂质体作为药物载体在传递给药系统中的研究有了迅速的发展。脂质体系一种人工细胞膜，它具有封闭的球形结构，可使药物被保护在它的结构中，发挥定向作用。特别适于作为抗癌药物载体，以改善药物的治疗作用，降低毒副作用等。脂质体系由磷脂为骨架膜材及附加剂组成。用于制备脂质体的磷脂有天然磷脂，如豆磷脂，卵磷脂等；合成磷脂，如二棕榈酰磷脂酰胆碱，二硬脂酰磷脂酰胆碱等。磷脂在水中能形成脂质体是由其结构决定的。磷脂具有两条较长的疏水烃链和一个亲水基团。当较多的磷脂加至水或水性溶液中，磷脂分子定向排列，其亲水基团面向两侧的水相，疏水的烃链彼此对向缔合形成双分子层，并进一步形成椭圆形或球状结构——脂质体。常用的附加剂为胆固醇，它也是两亲性物质，与磷脂混合使用，可制备稳定的脂质体，其作用是调节双分子层流动性，减低脂质体膜的通透性。其它附加剂有十八胺，磷脂酸等，这两种附加剂可改变脂质体表面电荷的性质。脂质体可分为三类：小单室(层)脂质体，粒径在20～50nm，凡经超声波处理的脂质体混悬液，绝大部分为小单室脂质体；多室(层)脂质休，粒径约在400～1000nm；大单室脂质，粒径约为200～1000nm，用乙醚注入法制备的脂质体多属这—类。脂质体包封率的测定包封率的定义可用下式表示：包封率％ =（W总 - W游离）/ W总 x 100 式中W总——脂质体混悬液中总的药物量。W游离——未包入脂质体中的药物量。影响脂质体包封率的因素有多种，如磷脂质的种类，组成比例，制备方法及介质的离子强度等。包封率的测定方法有凝胶过滤法（常用凝胶为Sephadex G50、Gl00或Sephrous4B、6B）、超速离心法、透析法、超滤膜过滤法等，根据条件加以选择。脂质体的制法有多种，可按药物性质或需要进行选择。薄膜分散法是一种经典的制备方法，它可形成多室脂质体，经超声处理，可得到小单室脂质体。此法特点是操作简便，但包封率较低。注入法，根据所用溶解磷脂质的溶剂，可分为乙醚注入法和乙醇注入法。乙醚注入法是将磷脂，胆固醇和脂溶性药物及抗氧剂等溶于适量的乙醚中，在搅拌下慢慢滴入50～65°C水性溶液中，蒸去乙醚，即可形成脂质体。此法适于实验室小量制备脂质体。乙醇注入法制备脂质体，脂质体混悬液一般可保留10％乙醇。反相蒸发法，是制备大单室脂质体的方法，此法包封率高。冷冻千燥法，适于在水中不稳定的药物制备脂质体。熔融法，此法适于制备多相脂质体，制得的脂质体稳定，可加热灭菌。本实验乙醚注入法制备安定脂质体，用薄膜分散法制备钙黄绿素脂质体。

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

钛酸钡的制备工艺以及制备方法

1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀 BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2.2.3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

栓剂的制备

栓剂的制备栓剂的基本概念：栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。因使用腔道不同而有不同的名称，如肛门栓、阴道拴、尿道栓、鼻用栓、耳用栓等。特点：常温下为固体，体温下迅速软化熔融或溶解于分泌液中；可发挥局部作用或全身作用。一、目的要求 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺过程。 2. 熟悉各类栓剂基质的特点和适用情况。二、实验原理栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。栓剂由药物和基质两部分组成，栓剂的制法有三种：热熔法、冷压法(挤压法)和搓捏法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法中的任一种，而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。（甘油栓系利用碳酸钠与硬脂酸皂化反应生成的钠皂作为水溶性基质。）三、实验器材仪器：研钵，玻棒，药匙，烧杯，小刀，栓模，蒸发皿，水浴，冰浴，电炉，分析天平，崩解度测定仪。材料：硝酸咪康唑，甘油，明胶，水，液体石蜡，碳酸钠，硬脂酸，蒸溜水四、配制处方（一）甘油栓甘油 27g――――――主药干燥Na 2CO 3 0.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）硬脂酸 2.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）蒸馏水 3.3ml――――――溶剂制成肛门栓3粒

五、操作步骤 1．处理栓模：清洗，涂上液状石蜡润滑剂后，倒置，备用。 2．称取干燥Na 2CO 3 0.2g，于蒸发皿中，加1ml蒸馏水溶解。 3．加甘油（相对密度1.25）8g，混合后，置水浴上加热。 4．缓缓加入硬脂酸细粉0.8g，随加随搅拌，待泡沸停止，溶液澄明，停止加热。 5．将此溶液注入涂过润滑剂（液体石蜡）的栓模中，共注3枚。 6．放冷、用刀削去溢出部分，启模、取出即得。六、栓剂的质量评价（一）融变时限取栓剂3粒，在室温放置1h后，按片剂崩解时限的装置和方法（各加挡板一块）检查，除另有规定外，脂肪性机质的栓剂应在30min内全部融化或软化变形，水溶性基质的栓剂应在60min内全部溶解。（二）质量差异取栓剂10粒，精密称定质量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的质量，每粒的质量与平均粒重相比较，超出质量差异限度的药粒不得多于1粒，并不得超出限度的1倍。栓剂质量差异限度七、注意事项 1. 制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，且蒸发皿底部应接触水面。 2. 硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至溶液澄明、皂化反应完全时，才能停止加热。

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。关键词：钛酸钡；粉体;制备方法； 1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、

脂质体的制备

实验十五脂质体的制备

一实验目的 1.了解脂质体（liposome）在细胞工程技术中的应用及其制备方法。 2.掌握采用超声波法、冰冻干燥法和冻融法三种不同的方法制备脂质体的方法并了解该技术在细胞工程中的应用。

二实验原理脂质体（liposome）的制备技术，一般采用超声波法、振荡法、乙醚蒸发法、去污剂透析法、冰冻干燥法和冻融法等。制备方法不同，所得脂质体结构、大小不同，性质和用途也就不同（表15-1）。

种类制备方法大小(m)特性多层大脂质体(MLV)乙醚蒸发法、醇醚水法、振荡法、液相快速混合振荡法 0.1~50易制备，包被物释放速度慢单层小脂质体(SUV)直接超声波法、溶剂超声波法、乙醚注射法 0.02~0.05体积小，适合包被离子、小分子药物等单层大脂质体(LUV)递相蒸发法、去污剂（胆酸纳等）透析法、冰冻干燥法 0.05~0.5 适合包被蛋白质、 RNA、DNA片段、大分子药物及细胞融合单层巨大脂质体(GUV)冻融法5~30适合包被蛋白质、 RNA、DNA片段，除菌处理较难

本实验采用超声波法、冻融法、冰冻干燥法三种不同类型的方法，超声波法的原理是：在超声波作用下，磷脂类双亲媒性分子被打碎为分子或分子团，并自动重新排布成类似生物膜的双分子层囊泡。冻融法是在超声波法形成的小脂质体基础上，通过冷冻和融解过程使其破裂，重组为大体积脂质体，在通过透析时膜内外渗透压的变化而膨胀为更大体积的脂质体。冰冻干燥法语原理与冻融法基本一致，只在处理条件上有所不同。

三实验用品 1.器材超声波清洗机、光学显微镜、荧光显微镜、荧光分光光度计、漩涡混合器、核酸蛋白检测仪、柱层析装置、冰冻干燥机。 2.试剂１）磷脂液：100mg经丙酮-乙醚法纯化的卵磷脂，57.2mg胆固醇，溶于1ml氯仿。２）荧光液：钙黄绿素（calcein）47mg溶于 100ml Tris缓冲液。３）Tris 缓冲液：称取Tris 0.12g，EDTA 0.288mg，溶于80ml去离子水中，用0.1 mol/L 盐酸调Ph7.2，再加水至100ml。

实验报告栓剂的制备

药剂学实验实验报告实验三栓剂的制备（药学、09制药工程）一、实验目的和要求 1.掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点 2.掌握置换价的测定方法和应用 3.了解栓剂的质量评价二、实验内容和原理 1. 实验内容（1）置换价的测定实验1：测定水杨酸的置换价以水杨酸为模型药物，用单硬脂酸甘油酯为基质，进行置换价测定。（2）甘油栓的制备实验2：甘油栓的制备以甘油、硬脂酸钠为原料，通过热熔法制备甘油栓。实验3：醋酸氯己定栓剂的制备以甘油，明胶为原料，通过热熔法制备醋酸氯己定栓剂。 2. 实验原理（请根据实验教材自己补充，包括置换价计算公式、热熔法制备栓剂的制备工艺流程、栓剂的质量评定等。）三、主要仪器设备 1.实验材料：水杨酸、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、甘油、明胶。 2.设备与仪器：研钵、水浴锅、栓模等。四、实验步骤、操作过程（根据实验过程填写，必须列出处方。）实验1：实验书132页置换价的测定，包括A.纯基质栓的制备；B.含药栓的制备。注意：1、栓模使用肛门栓模（圆锥形）；2、乙酰水杨酸用水杨酸代替；半合成脂肪酸酯用单硬脂酸甘油酯。实验2：实验书133页甘油栓的制备。注意：1、采用【处方二】制备；2、栓模采用肛门栓模（圆锥形）。实验3：实验书134页醋酸氯己定栓剂的制备。注意：1、栓模使用教学用阴道栓模（鸭舌形）；2、处方量放大5倍。五、实验结果与分析实验1：测定水杨酸的置换价，将实验结果记录于表1－1中，并计算置换价DV 纯基质栓含药栓（计算置换价DV）实验2、3 ：栓剂的制备，将实验结果记录于表1－2中，并评价其质量表2 各栓剂质量检查结果

钛酸钡制备方法之固相法

固相法制备钛酸钡来源：世界化工网（https://www.360docs.net/doc/0816801709.html,）固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。该工艺的流程稍长一些，通常固相法具有工艺、设备简单，原料易得的优点。所用的钡原料主要是碳酸钡，也有用草酸钡、氧化钡或柠檬酸钡等；钛原料一般是二氧化钛。原料BaCO3和TiO2的化学成分、纯度、晶型、粒径等是至关重要的因素。BaCO3要注意分析碱金屑氧化物及SrO的含量。如K+ ,Na + 多，则导致BaTiO3瓷烧结时粘壁和难以半导体化;SrO多则烧结困难，但能提高介电常数。氯化法生产的TiO2可除去Nb2O5。，而硫酸法生产的TiO2，要使Nb2O5含量低于0．2％是很困难的，而

Nb2O5的存在不利于半导体化。影响固相法产品质量和能耗的其他重要因素分述如下：（1）原料颗粒大小的影响在固相反应中，所用粉末较径越大，所需反应时间越长，温度越高。即使粉末很细，若混合不好，备组分之间结成块状，也会出现与使用大额粒粉末相同的现象。一般情况 TiO2粒径越大，反应速度越僵，正钛酸钡副产物越多。若用氯化法所得了TiO2粉末时，在O2和CO2气氛中，反应可在低干1000℃下完成、得到精细的BaTiO3粉末，颗粒小于0．15μm，反应活性明显地增加。当颗粒大小基本一样，而聚集状态不同时，如用高度分散的TiO2，BaTiO3是唯一的产物；而用聚集的TiO2，，则生成Ba2TiO4，BaTi4O9副产物。通过球磨破坏大的TiO2：集体，可以减少副产物的量。延长球磨时间，产品质量基本上一致，同细TiO2情况一样。BaTiO3的颗粒大小可由原料TiO2颗粒大小来控制，而与BaCO3颗粒大小无关。（2）研磨状态的影响研磨可以加快生成BaTiO3的反应速度，并可降低反应温度。等物质的量混合研磨，可使颗粒明显的减小，在混合研磨20h后，BaCO3与TIO2在715℃便开始反应并达到高峰，。若分别研磨欲达到平均粒径10-3 ——10 -4 mm TiO2和平均长度10-3 mm针状BaCO3是比较困难的，在真空下混合研磨48h，500℃便开始反应，生成BaTiO3,800℃反应完成，而不研磨750℃才开始反应，1100℃终止。（3）原料TiO2结晶类型的影响在BaCO3和TiO2反应中，TiO2

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案 The following text is amended on 12 November 2020.

实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯浓H 2SO 4 CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃ 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。四、实验步骤：用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先通水 →滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流 130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20) (→ → 溶液饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层 →溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体

栓剂的制备实验报告

实验七 栓剂的制备与置换价的测定

实验五 乙酸乙酯制备

栓剂的制备实验报告

电子材料实验报告

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

钛酸钡制法汇总

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

钛酸钡的性质 制备方法 以及用途

实验十五 脂质体的制备

乙酸乙酯的制备

最新中药药剂学实验大纲

钛酸钡的制备工艺以及制备方法

栓剂的制备

钛酸钡粉体制备

脂质体的制备

实验报告栓剂的制备

钛酸钡制备方法之固相法

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验七栓剂的制备与置换价的测定

实验五乙酸乙酯制备

钛酸钡的性质制备方法以及用途

实验十五脂质体的制备