铁离子测定方法
5第十节铁含量的分析
方法一：邻菲罗啉分光光度法
循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。
1 适用范围
本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在～20mg/L。
2 方法原理
用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。
3 试剂
硫酸AR
硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］
H2SO4溶液：（1+35）
氨水溶液：（1+3）
乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。抗坏血酸溶液（L）：溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
邻菲罗啉溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。
过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。
铁标准贮备溶液（mL）
称取硫酸铁铵，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准工作溶液（mL）
取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。
4 仪器
VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。
5 分析步骤
工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）
分别取0，，，，，，铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加硫酸溶液，调PH近2，加抗坏血酸，乙酸—乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
试样的测定
总铁的测定
取～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加硫酸溶液，加过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸—乙
酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。
可溶性铁的测定
取～50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同
6 结果计算
以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：
式中：m1——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。
V1——所取试样溶液的体积，mL
以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：
式中：m2——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。
V2——所取试样溶液的体积，mL
7 允许差
取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数点后两位，平行测定两结果差值不大于L。
8 附注
有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。
当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。
取样量因总铁含量而异。
大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。
方法二：磺基水杨酸分光光度法
1 适用范围
本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。本方法适用于测定总铁大于L的水样。
2 分析原理
在PH=9～的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色反应：
其反应产物为黄色的配离子——三磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。
水样中的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂
磺基水杨酸溶液（10%）
氨水溶液（1+1）
盐酸溶液（1+1）
HNO3：（A?R）
铁离子标准工作溶液（+/mL）
准确称取克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热使之溶解。冷却后完全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。将该溶液稀释100倍，即得+/mL的Fe2+标准溶液。
准确称取克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4后，完全转移到1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中的Fe2+含量为mL。将该溶液稀释10倍，即得+/mL 的Fe2+标准溶液。
以上两种法均可配制出+/mL的Fe2+标准工作溶液。
4 仪器
分光光度计 723 420nm附3cm比色皿。
50mL容量瓶
5 分析步骤
标准曲线的绘制
准确移取，，，，，+标准工作溶液（mL），分别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓HNO3和15mLH2O，加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水杨酸和5mL（1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。于420nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。
试样测定
取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水作为试剂空白。各加6滴浓HNO3，煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤纸过滤。以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。
6 结果计算
水样中总铁（ΣFe）含量X按下式计算：
式中：m——从标准曲线查得或按线性回归方程求得的Fe3+质量，mg
V——所取试样溶液的体积，mL
7 允许差
水样中ΣFe含量为～L时，平行测定两结果之差不应超过～L，取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。
8 附注
溶液的酸度应严格控制在PH=9～的范围内（用1+1氨水调）。因为酸度不同，Fe3+与磺基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。例如：PH=2～3时，生成1:1的紫经色配离子，在PH=4～7时，生成1:2的橙色配离子；只有在PH=～时，方可生成1:3的黄色配离子。
为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐酸，改用硝酸。
铁离子的测定
铁离子的测定 （邻菲啰啉法） 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸； 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]； 2.3 硫酸：1＋35溶液； 2.4 氨水：1＋3溶液； 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL； 2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； 2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L； 2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH 接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度
铁含量的测定方法
铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
铁离子测定方法
5第十节铁含量的分析 方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在～20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］ H2SO4溶液：（1+35） 氨水溶液：（1+3） 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。抗坏血酸溶液（L）：溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 邻菲罗啉溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。 过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液（mL） 称取硫酸铁铵，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准工作溶液（mL） 取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节） 分别取0，，，，，，铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加硫酸溶液，调PH近2，加抗坏血酸，乙酸—乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加硫酸溶液，加过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸—乙
全铁含量的测定
全铁含量的测定 （1）三氯化钛还原滴定法 1 方法提要 试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。 2 主要试剂 2.1 硫磷混酸（1+1+1）。 2.2 盐酸（1+5）。 2.3 氟化钾（5%）。 2.4 碳酸氢钠：固体。1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。ρ 2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.42g/mL）。ρ 2.6 硝酸 2.7 中性红指示剂（0.05%）。（1.69g/mL）。ρ 2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸 2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。 2.10 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。 3 分析步骤 1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，
慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。 取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。 4 分析结果的计算 TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 5 注 5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。 5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入盐酸，防止反应剧烈，试液溅出。 5.3 加入盐酸后，煮沸时间不可过长，以防三氯化铁挥发。 5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。 6 允许差 全铁量,% 标样允许差% 试样允许差% ≤50±0.14 0.20 ＞50 ±0.21 0.30
总铁离子的测定(精)
总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，
液体中铁离子的测定方法
吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草； 审核人：批准人： 编制日期：2010-9-23
液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。 3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。
铁测定方法
溶解性铁 地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。 实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。 铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1．方法的选择 原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。 2．水样的保存与处理 测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45μm 的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。 （一）火焰原子吸收分光光度法 GB11911--89 概述 1．方法原理 在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2．干扰及消除 影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，铁的光谱线较复杂，例如，在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线；为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。 3．方法的适用范围 本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/L，测定上限分别为5.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
重铬酸钾容量法测定全铁含量
重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10％以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。 2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe％＝ ×0.0027925 V m ×100 式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g)； m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700℃～800℃高温炉中灼烧10～15min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
血清铁总铁结合力测定的临床意义
血清铁（ＩＲＯＮ）、总铁结合力（ＴＩＢＣ）测定的临床意义 人体内含铁量为4克左右，其中三分之二存在于红血球的血红蛋白当中，其余三分之一储备在肝、脾和骨髓中。血清中的铁离子全部与转铁蛋白结合，是铁离子的运输形式，称为血清铁（ＩＲＯＮ或Ｆe）。通常血清中内有三分之一转铁蛋白结合，其余转铁蛋白结合铁的潜力称为不饱和铁结合力（ＵＩＢＣ）。血清转铁蛋白结合最大铁量称为总铁结合力（ＴＩＢＣ）它等于血清铁与不饱和铁结合之和。 一、血清铁（ＩＲＯＮ或Ｆe） 正常参考值：－μmol/l 成人男子－μmol/l 成人女子－μmol/l 儿童－μmol/l 老人－μmol/l 临床意义： 1、血清铁增高：红细胞破坏增多，如溶血性贫血；红细胞再生成熟障碍性疾病，如再生障 碍性贫血，巨幼红细胞性贫血等；铁的利用率减低，如铅中毒或维生素Ｂ6缺乏引起的造血功能减退；贮存铁释放增加，如急性肝细胞损害、坏死性肝炎等；铁的吸收率增加，如血色素沉着症、含铁血黄素沉着症、反复输血或铁剂治疗。 2、血清铁降低：机体摄取不足，如营养不良、胃肠道病、慢性腹泻等；失铁增加，如失血； 生理成长所需补充不足，如妊娠、婴儿生长期；铁释放减少，如急性玫慢性感染、尿毒症等；某些药物治疗所致。 二、血清总铁结合力（ＴＩＢＣ）正常参考值：—μmol/l 临床意义： 1、血清总铁结合力增高：转铁蛋白合成增加，如缺铁性贫血；转铁蛋白释放增加，如肝细 胞坏死。 2、血清总铁结合力降低：转铁蛋白丢失，如肾病、尿毒症等；转铁蛋白合成不足，如遗传 性转铁蛋白缺乏症。 三、未饱和铁结合力（ＵＩＢＣ） 正常参考值：－μmol/l 参考下图可助说明：
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于 1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2. 1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）： 称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 2. 2、HCl溶液（1+1）。 2. 3、盐酸羟胺溶液（10%）： xx配制。 2. 4、邻二氮菲溶液（0.15%）： xx配制 2.
5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液: 准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3. 1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液 0、2、 4、6、 8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入 2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，
铁测定方法全铁的测定方法有些
铁测定方法全铁的测定方法有些 溶解性铁 地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。 实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。 铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1．方法的选择 原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁
环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。 2．水样的保存与处理 测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45?m的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。 （一）火焰原子吸收分光光度法 GB11911--89 概述 1．方法原理 在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm 处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2．干扰及消除 影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水，
水质中总铁含量的测定
水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量： 总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml） 水样体积（ml） 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为： 悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列 水样体积（ml） 当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。
水中铁离子(二价)测定
水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备
5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。
土壤全铁测定方法
FHZDZTR0122 土壤全铁的测定邻菲啰啉光度法 F-HZ-DZ-TR-0122 土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法 1 范围 本方法适用于土壤中全铁量的测定。 测定范围：质量分数为0.05%~2.5%铁。 2 原理 土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。铁(Ⅲ)离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ)，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1 高氯酸(ρ 1.66g/mL)，优级纯。 3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。优级纯。 3.3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。 3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，优级纯。 3.5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH·HCl)=100g/L]：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。 3.6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H8N2·H2O)=1g/L]：称取1g邻菲啰啉溶于水中，稀释至1L。 3.7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON·3H2O)=100g/L]：称取100g乙酸钠溶于水中，稀释至1L。 3.8 铁标准溶液 3.8.1 铁标准贮备溶液：100.0μg/mL，称取0.1000g高纯金属铁丝，溶于50mL硝酸(1+1)中，稍加热(约60℃)溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100.0μg铁。 4 仪器 分光光度计。 5 试样制备 风干粉末土样，粒度应小于0.147mm。在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备：称取0.50g风干土样，精确至0.0001g。置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3滴水湿润试样。加8mL氢氟酸、10mL浓硝酸和1mL高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用2mL盐酸(1+1)溶解残渣，将坩埚内容物移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。 6.2.2 显色、测量吸光度：吸取部分清液(铁含量控制在1μg/mL ～5μg/mL)于50mL容量瓶中，加少量水冲洗瓶颈，加1mL盐酸羟胺溶液(100g/L)，摇匀后加8mL乙酸钠溶液(100g/L)，使溶液的pH为5，再加10mL邻菲啰啉溶液(1g/L)进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在分光光度计上以试剂空白为参比。于波长510nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 6.3 工作曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铁标准溶液(100.0μg/mL)分别放入50mL容量瓶中，以下按第6.2.2条操和步骤进行显色测量吸光度。制备成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/mL铁标准系列溶液。并绘制工作曲线。 7 结果计算 按下式计算全铁的含量，以质量百分数表示：
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。 1．0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+ 此铬合离子在PH值3~时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 1+1氨水。 2．3 刚果红试纸。 2．4 10%盐酸羟胺溶液。 2．5 %邻菲罗啉溶液。 2．6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3．0 仪器 3．1 分光光度计。 4．0 分析步骤 4．1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含铁标准溶液0，，，，，于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4．2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5．0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算： X= A ×1000 Vw 式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； Vw—水样体积，毫升。 6．0 注释 6．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6．2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。 7．0 允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于L。