蒽醌合成工艺

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线 1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。

.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应: 副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料

蒽醌合成工艺的改进

蒽醌合成工艺的改进蒽醌合成工艺的改进摘要：对以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺进行了改进优化，通过控制反应底水的浓度，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。这样就可以分离出液态BB酸，省掉了原有工艺BB酸的粒化工序；然后考察了BB酸的脱水条件，用蒸汽在130℃加热脱水4小时，水分可以降低到2.8%；再用105硫酸进行脱水闭环，105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌，比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌，大大降低了105硫酸产生的废酸污染。关键词：蒽醌苯酐法邻苯甲酰苯甲酸蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等，形成色谱全、性能好的染料类别，据统计，蒽醌染料有400多个品种，在合成染料领域中占有十分重要的地位。一、苯酐法合成蒽醌的工艺及改进以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺如图1-1。工业上一直用该工艺合成蒽醌，以传统的Lewis酸（AlCl3）和Bronsted酸（H2SO4）为催化剂，由于其具有反应条件温和，目标产物收率高等优点，目前在工业生产中仍被广泛应用。然而，此类均相催化剂有其不可克服的缺点：（1）对反应的仪器设备有着严重的腐蚀；（2）催化剂用量过大，大于其化学计量比，且无法回收，大大增加了其生产成本；（3）生产过程中产生大量的废酸、废水，给环境造成极大的污染。特别是硫酸的用量大，每吨蒽醌消耗2.5吨105硫酸，造成大量的废酸，本研究的重点就是对原工艺进行改进，减少105硫酸的用量，解决环境污染的问题。经过实验室的研究，我们发现，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，

对乙酰氨基酚合成路线

对乙酰氨基酚合成路线如下： (1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到（I）磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚（I）边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-（4-羟基苯基）乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出（II） (2):对硝基苯酚为原料：首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。 (3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。（4）以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-（4-羟基苯基）乙酰胺，即本品。（6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。（7）：以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0，反应温度300。C反应时间2.5h的条件下，对苯二酚的转化率达到98.7%，且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3% （8）：(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐，在80度反应后用冰水处理，再用10%氢氧化钠调节pH值到4，经回流，冷却，萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为：（9）以对硝基氯苯在氢氧化钠溶液中水解，得到对硝基苯酚。此产物再与硫酸，硼酸和钯混合后，进行氢化，所得对氨基苯酚进行乙酰化后，的本品。（10）以对氨基苯磺酸为原料用氨处理对氨基苯磺酸酯和苯胺的硫酸盐的稀溶液，调节pH3~5，然后蒸馏除去苯胺。接着在20℃，用氨水调节pH等于5。用乙酸酐将对氨基苯酚进行乙酰化，产物中含95%的N-（4-羟基苯胺）乙酰胺和1.4%的N-乙酰苯胺。分离后，得本品。（11）以羟基偶氮苯为原料在氢氧化钠稀溶液中，苯胺与已重氮化的苯胺偶合化并酸化，得对羟基偶氮苯沉淀。此产物在温度低于60℃，压力位15000~30000kg/m2的条件下，用Pd/C 作催化剂，在甲醇中氢解后，不反应的苯胺用水蒸汽蒸馏法除去，于乙酸中用乙酸酐处理，的本品，收率95~98%。（12）：以硝基苯酚为原料，在稀硫酸中，电解还原硝基苯得到对氨基苯酚后，硫酸用碱土金属的碳酸盐后氢氧化物中和至pH为1.5~4.9。过滤分离出不溶于水的硫酸盐后，滤液萃取，脱色，用乙酸酐乙酰，得85%的本品，mp.167~171℃ (13以对氨基苯酚为原料于85~90℃时，将109g对氨基苯酚溶于635ml10%的醋酸中，用0.2gNa2S2O4, 0.5Na2SO3和9.3g炭处理。温度保持在95℃，在加入0.1gNaS2O4, 过滤，5min内加入114g 乙酸酐到滤液中，温度降至85℃，得110g本品，纯度大于99%。（14）以对氨基苯酚为原料在70℃时，1mol对氨基苯酚与25ml水的混合物用1.1mol乙酸

蒽醌的合成进展

蒽醌合成方法的研究进展摘要：综述了重要中间体蒽醌的应用以及传统工业生产方法，评价了苯酐法、氧化法及萘醌法等各种方法的优缺点。介绍了采用苯酐为起始原料通过两步法或一步法合成蒽醌的研究新进展，认为沸石分子筛催化剂可使蒽醌的合成过程绿色化，并可再生重复使用，具有很好的发展前景。关键词：蒽醌；苯酐法；邻苯甲酰苯甲酸；一步法蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等，形成色谱全、性能好的染料类别，据统计，蒽醌染料有400多个品种，在合成染料领域中占有十分重要的地位［1］。蒽醌还可用作造纸制浆蒸煮剂。纸浆在制造过程中需用木材加NaOH及N Q S进行蒸解。蒽醌及其衍生物四氢蒽醌对纤维素在高温、强碱作用下的分解具有抑制作用，而对脱木质素则有促进作用。其结果可降低蒸解温度，缩短蒸解时间，减少碱剂。目前，使用蒽醌添加剂的造纸厂越来越多，蒽醌作为蒸煮添加剂的用量也在大幅度增加［2］。另外，蒽醌化合物还可用于高浓度过氧化氢的生产［3］；在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠［4］；近年来还发现了蒽醌及其衍生物对肿瘤有抑制作用［5］。 1蒽醌的工业生产方法在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。四十年代发展了蒽的气相催化氧化法。后来，在美国开始广泛采用苯酐法。近年来，又发展了萘醌法和苯乙烯法。 1.1苯酐法苯酐法是由邻苯二甲酸酐（PhA）和苯在三氯化铝的存在下，缩合成邻苯甲酰苯甲酸（OBB 酸），邻苯甲酰苯甲酸再用浓硫酸脱水生成蒽醌（AQ）。该法也称为付-克法，其反应式如下：苯酐法是最古老的蒽醌生产方法。它的突出优点是原料来源充分，价格低廉，工艺流程简单，对设备无特殊要求，易于建厂投产。由于对1mol苯酐需用1mol三氯化铝进行络合：又需消耗1mol 三氯化铝与生成的OBB酸成盐，因此耗用大量的三氯化铝。而反应后的三氯化铝也无法直接回收，在加水分解后全部成无机铝盐进入废水系统。同时在闭环中也需用大量硫酸，由此产生废酸。这两者对三废治理造成很大的压力。为此，工业发达国家已废弃该工艺，目前仅有我国大量采用苯酐法。此外，印度也有少数工厂采用此法生产。 1.2氧化法氧化法制蒽醌在工业发达国家是蒽醌的主要生产工艺。其特点是以煤焦油中分离得到的蒽为原料，通过气相催化氧化制得蒽醌。其反应式如下：

对乙酰氨基酚的合成方法[试题]

对乙酰氨基酚的合成方法[试题] 对乙酰氨基酚的合成方法 1 合成方法 [1]方法1: 以对硝基苯酚为原料以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中, 用氨水调节pH到5, 用蒸馏法除去苯胺后在20?用醋酐酰化, 同时用氨水维持pH 在5, 可得含量为95 % 的PP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。优缺点:此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。 [3]方法2: 以苯酚为原料以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NHOH 的衍生2 物或盐, 在80?反应后用冰水处理, 再用10% NOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得PP, 纯度可达98% 。反应式为:

[3]方法3 :以PNP 为原料以PNP 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd/C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成PP, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd/C催化剂将PNP 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81.2% 。反应式为: 采用Pd-L/C 催化加氢一步合成的最佳工艺条件为: 温度140 ?, 压力0.7Mp, 时间2h, 收率97% 。 [4]方法4:以对羟基苯乙酮为原料以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下, 经Beckmnn重排可得PP。进行Beckmnn 重排反应时, 常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂, 文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂, 收率88.7% , 但需- 50?低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成, 收率99 % 。优缺点:反应条件非常苛刻需，- 50?低温，但收率较高。

蒽醌生产方法及其催化剂研究进展

蒽醌生产方法及其催化剂研究进展摘要：介绍了蒽醌类化合物在各领域的应用、蒽醌合成的工艺过程、国内蒽醌生产工艺的发展，对主要合成方法进行了对比分析，对蒽醌合成所用催化剂进行了叙述，结合蒽醌生产双氧水工艺的改进，分析采用分子筛催化液相间歇式反应一步合成蒽醌类化合物的研究很有工业价值。关键词：蒽醌双氧水催化剂合成蒽醌（英文缩写为AQ）是一种重要的化工原料和有机中间体,广泛用于染料、造纸、医药、农药等领域。蒽醌类染料是除偶氮染料以外数量最多、应用最广泛的染料。相对于其它类型的染料，蒽醌系染料以其分子结构稳定优势而得到更多关注。蒽醌还用作造纸纸浆蒸煮剂、生产双氧水、煤气脱硫。蒽醌化合物衍生物还具有调节机体免疫力和抗肿瘤的作用,还用作降解树脂的光敏剂和农药中间体、浸润剂、乳化剂和高分子材料。除此之外，蒽醌类化合物还可应用于信息染料、光筛树脂、光敏聚合催化剂等。蒽醌类化合物作为重要的化工原料，目前工业生产的主要方法有：(1) 蒽的气相氧化法；(2) 萘醌法。萘氧化得1,4-萘醌和丁二烯Diels．Alder反应；(3)苯酐法。前两种方法的工艺复杂，设备要求高，而且原料不易得，这直接影响产品的价格和大规模生产。而苯酐法是以廉价易得的苯酐为原料，和不同取代芳烃经过一步酰化和脱水闭环得到产品，此工艺简单，设备无特殊要求，但目前此工艺存在严重的三废污染。因此，对苯酐法的绿色化改进有着重要的工业价值，研究人员用固体酸催化剂、强酸离子交换树脂和金属氧化物等新型催化剂在改进酰化和脱水闭环步骤都进行了大量的研究工作，但都处于理论研究阶段，而且绿色化改进并不彻底；相关文献报道了沸石分子筛催化苯和苯酐在气一固相条件下一步合成蒽醌的研究。相对于气一固多相催化方法，采用沸石分子筛催化液一固相反应一步合成蒽醌类化合物的研究很有工业价值。它不仅可以精确控制物料的配比，还便于改造现有三氯化铝工业反应装置。以沸石分子筛作催化剂，曾探索了甲苯和苯分别与苯酐在液一固相下一步合成2-甲基蒽醌和蒽醌的反应研究，并取得了一定的进展，但总体表现为单程收率不能满足生产的要求。蒽醌在国际和国内市场都比较紧俏。世界蒽醌年产量数万吨,主要由精蒽氧化制得,炼焦厂生产的精蒽也大多用于蒽醌生产。著名蒽醌生产厂家如德国Bayer公司、瑞士Ci-ba-Gieigy 公司、日本蒸馏化学公司等固定床生产能力都在2000 t/a以上。我国是蒽醌生产和出口大国,蒽醌年产30000 t以上,主要由苯酐法和蒽气相氧化法制得,蒽醌生产厂家有30多家,如吉化染料厂、上海染化七厂和北京焦化厂等。由于氧化蒽醌质量好,生产的自动化水平高,能充分利用煤焦油中蒽资源,发挥我国煤炭资源优势,因此氧化蒽醌在大规模煤焦油加工中占有重要地位,具有广阔的前景。蒽醌法是当今世界上生产双氧水的主要方法，是以适当的溶剂溶解蒽醌的衍生物，在催化剂的存在下用氢气将溶剂中的蒽醌还原为蒽氢醌，后者在氧气或空气的存在下自动氧化为蒽醌并产生双氧水。经水萃取并分离浓缩得各种浓度的双氧水产品，萃余液经处理后回到氢化阶段循环使用。蒽醌法所生产的双氧水约占世界双氧水总产量的95%以上[1]。蒽醌加氢是蒽醌法生产双氧水的关键步骤，目前工业上大都采用和研发以Al2O3、SiO2为载体的钯或铂催化剂，取得了一系列进展，但仍存在催化剂活性不够高、稳定性差等问题。开发具有高

蒽醌的合成进展

蒽醌合成方法的研究进展摘要: 综述了重要中间体蒽醌的应用以及传统工业生产方法, 评价了苯酐法、氧化法及萘醌法等各种方法的优缺点。介绍了采用苯酐为起始原料通过两步法或一步法合成蒽醌的研究新进展, 认为沸石分子筛催化剂可使蒽醌的合成过程绿色化, 并可再生重复使用, 具有很好的发展前景。关键词: 蒽醌; 苯酐法; 邻苯甲酰苯甲酸; 一步法蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。以蒽醌为原料, 经磺化、氯化、硝化等, 可得到应用范围很广的染料中间体, 用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等, 形成色谱全、性能好的染料类别, 据统计, 蒽醌染料有400 多个品种, 在合成染料领域中占有十分重要的地位[1]。蒽醌还可用作造纸制浆蒸煮剂。纸浆在制造过程中需用木材加NaOH 及Na2S进行蒸解。蒽醌及其衍生物四氢蒽醌对纤维素在高温、强碱作用下的分解具有抑制作用, 而对脱木质素则有促进作用。其结果可降低蒸解温度, 缩短蒸解时间, 减少碱剂。目前, 使用蒽醌添加剂的造纸厂越来越多, 蒽醌作为蒸煮添加剂的用量也在大幅度增加[2]。另外, 蒽醌化合物还可用于高浓度过氧化氢的生产[3]; 在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠[4]; 近年来还发现了蒽醌及其衍生物对肿瘤有抑制作用[5]。 1 蒽醌的工业生产方法在第一次世界大战前, 蒽醌产量很小, 仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。四十年代发展了蒽的气相催化氧化法。后来, 在美国开始广泛采用苯酐法。近年来, 又发展了萘醌法和苯乙烯法。 1.1 苯酐法苯酐法是由邻苯二甲酸酐(PhA)和苯在三氯化铝的存在下, 缩合成邻苯甲酰苯甲酸(OBB 酸), 邻苯甲酰苯甲酸再用浓硫酸脱水生成蒽醌(AQ)。该法也称为付-克法, 其反应式如下: 苯酐法是最古老的蒽醌生产方法。它的突出优点是原料来源充分, 价格低廉, 工艺流程简单, 对设备无特殊要求, 易于建厂投产。由于对1mol 苯酐需用1mol三氯化铝进行络合, 又需消耗1mol 三氯化铝与生成的OBB 酸成盐, 因此耗用大量的三氯化铝。而反应后的三氯化铝也无法直接回收, 在加水分解后全部成无机铝盐进入废水系统。同时在闭环中也需用大量硫酸, 由此产生废酸。这两者对三废治理造成很大的压力。为此, 工业发达国家已废弃该工艺, 目前仅有我国大量采用苯酐法。此外, 印度也有少数工厂采用此法生产。 1.2 氧化法氧化法制蒽醌在工业发达国家是蒽醌的主要生产工艺。其特点是以煤焦油中分离得到的蒽为原料, 通过气相催化氧化制得蒽醌。其反应式如下:

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

制药设计工艺基础题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名：院（系）：制药与材料工程学院专业：化学制药指导老师：文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人：- 起草日期：年月日审阅人：审阅日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日执行日期：年月日分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5) 1．品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)

8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三．化学反应过程（副反应） (11) 1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四．生产流程图（工艺及设备流程） (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图（略） (14) 五．生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准： (16) 六．技术安全与防火 (17)

硝基萘液相氧化合成蒽醌染料中间体

硝基萘液相氧化合成蒽醌染料中间体 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】

1-硝基萘液相氧化合成蒽醌染料中间体一、产品和技术简介：蒽醌染料是仅次于偶氮染料的第二大类结构的染料，偶氮染料因深色色谱不鲜艳，日晒牢度不够高，部分结构可疑有致癌性等原因，使蒽醌结构的染料的需求量逐年增加。但蒽醌染料因合成过程复杂，“三废”多、成本等原因使其应用受到限制。几乎所有蒽醌染料都必须有α取代氨基或羟基，为了在蒽醌环引入α取代基，早期的方法是用汞作α定位催化剂磺化，由于汞对环境的严重危害，蒽醌硝化生产1-硝基蒽醌、1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌在上一世纪未已成功产业化，其中二硝基蒽醌系统作为子课题获2003年教育部发明一等奖。但是，由于蒽醌硝化的化学定位性很差，始终有约25％的β硝基蒽醌，从而导致异构体的分离提纯很复杂、产品收率低、成本高、大量的异构体现在没有用途，只能焚烧掉，还要产生二次污染。另一方面，原料蒽醌是由苯酐、三氯化铝、苯、硫酸为原料经综合、水解、闭环三步反应合成，产生HCl气体、硫酸铝废水，废硫酸，产生较为严重的环境污染。本项目是将用1-硝基萘为原料，用Ce4＋水相液相氧化成硝基萘醌，再与丁二烯环化生成四氢1-硝基蒽醌，纯度可达98％，生成的Ce3＋通过电解还原成Ce4＋，并副产氢气。整个过程无“三废”产生。产物再进一步硝化生成高纯度的1-硝基蒽醌、1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌。该项目一直是蒽醌染料要解决的难题，但是，Ce3＋电解还原一直没有实现工业化，原因是电解的离子膜的成本高和使用寿命短。我们前期的工作，采用平衡扩散非膜方式电解工艺，不用高成本的离子膜就高效实现的Ce3＋电解原还，这是该项目核心技术。与传统工艺相比，萘硝化α选择性达95％以上，大大高于蒽醌硝化，工艺路线不经过蒽醌，总收率大幅度提高，成本也大幅度降低，“三废”量大幅度减少，属于环境友好的绿色合成工艺技术。 80％以上的蒽醌染料是经1-硝基蒽醌、1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌为原料合成的，该项目绕开合成蒽醌，能过硝基萘醌直接合成1-硝基蒽醌，再进一步硝化合成1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌，可改变整个蒽醌染料体系的现状，可称蒽醌染料工业的一次技术革命，同时，使蒽醌染料的高污染状况得到基本的改善。平衡扩散非膜方式电解，不用离子膜实现的Ce3＋电解原还生成Ce4＋，还可广泛就用于其它液相氧化，如甲苯直接氧化成苯甲醛，等等。将为高选择性液相氧化提供一条新的途径。二、应用范围：精细化工。三、生产条件：

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成 (1)对乙酰氨基酚合成工艺研究以对氨基酚和醋酐为原料,以活性炭为脱色剂,以水浴锅为反应设备,通过正交实验,探讨反应物的摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间等不同反应条件对收率的影响,并比较以水浴锅和超声仪为反应设备对收率的影响。实验结果表明,当对氨基酚和醋酐摩尔比为1∶1.3,反应介质为纯化水,反应温度为80℃,反应时间为30 min,反应设备为超声仪时,对乙酰氨基酚收率最高61.74%。出处：曾红,周秋贵.对乙酰氨基酚合成工艺研究[J].广东化工,2013,40(18):30-31 （2）微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。出处：[1]邵艳东,李永红,俞应华,赵启鹏,韦佳.微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究[J].应用化工,2010,39(02):192-194. （3）新型两步法合成对乙酰氨基酚以对羟基苯乙酮为原料,经肟化和Bechmann重排反应制取了对乙酰氨基酚。使用Hβ分子筛作为重排反应催化剂,取得了良好的效果。以丙酮为重排反应溶剂,m(催化剂)∶m(反应物)为3∶5,在50℃下反应4h,对乙酰氨基酚产率为81.2%。出处：[1]刘宁,赵凌冲,余志华.新型两步法合成对乙酰氨基酚[J].江苏化工,2006(17):14-15+21. （4）对乙酰氨基酚的合成新工艺研究以对羟基苯乙酮为原料,经肟化和Beckmann重排反应制取了对乙酰氨基酚 .研究了肟化反应中碱的种类和用量以及重排反应中强酸性74 3型阳离子交换树脂的用量、重排反应温度和反应时间对产率的影响,对重排合成对乙酰氨基酚的方法进行了工艺优化.肟化反应产率为94 % ,Beckmann重排反应产率为70 .2 % 出处：[1]龚大春,周强,胡为民,仇敏,赵儒铭.对乙酰氨基酚的合成新工艺研究[J].吉林化工学院学报,2000(02):9-11. 对乙酰氨基酚临床应用（1）对乙酰氨基酚临床应用研究进展从解热和镇痛两个方面综述了乙酰氨基酚的临床应用,用于发热时给药途径有口服、滴鼻和保留灌肠,滴鼻和保留灌肠退热效果均较口服佳;镇痛以口服为主,与其他药物联用能增强止痛作用。 [1]刘蔚.对乙酰氨基酚临床应用研究进展[J].家庭护士,2008(25):2264-2265. （2）对乙酰氨基酚口服液的研制与临床应用研制对乙酰氨基酚口服液并临床应用。方法:探索聚乙二醇助溶工艺,用分光光度法测定对乙酰氨基酚口服液的含量。结果:制定了对乙酰氨基酚口服液工艺和质量标准,临床使用效果满意。结论:对乙酰氨基酚口服液工艺成熟、质量稳定 [1]王瑾,陈刚,李丁民.对乙酰氨基酚口服液的研制与临床应用[J].河南医药信

对乙酰氨基酚的合成完整版

对乙酰氨基酚的合成 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从中得棱柱体结晶。易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。熔点168~171℃。(21/4℃)。饱和水溶液pH值。二．合成路线 1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应: 副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计%× %= %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收率太低（以苯酚计82 %× %× %× %= %）。

对乙酰氨基酚合成路线

对乙酰氨基酚合成路线对乙酰氨基酚合成路线如下: (1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到(I)磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚(I)边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出(II) (2):对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。 (3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。 (4)以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品

(5)将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如:浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺，即本品。 (6)以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。 (7):以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为 1:3.0，反应温度300。C反应时间2.5h的条件下，对苯二酚的转化率达到 98.7%，且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%

对乙酰氨基酚的合成

综述文章编号:1002-1124(2004)03-0025-03 对乙酰氨基酚的合成王洪波,程时标 (中石化集团公司巴陵分公司技术中心,湖南414003) 摘要:本文总结了国内外近年来合成对乙酰氨基酚生产工艺的研究进展,主要介绍了传统二步法、新型二步法、一步法、逐步还原法和生化法,分析了各工艺的优缺点,提出了从环保上和经济上来考虑,新型二步法是对乙酰氨基酚合成的最好方法。关键词:对羟基苯乙酮;对羟基苯乙酮肟;对乙酰氨基酚;扑热息痛;合成;TS-1 中图分类号:TQ316 文献标识码:A Synthesis of p-acetaminophenol WANG Hong-bo,CHENG Shi-biao (Baling Branch Co.Technology Centur of Chi na Petroche mical Group Co.,Hunan414003,China) Abstract:The latest research and progress in production of p-acetaminophenol is reviewed,p-acetaminophenol can be synthesized by traditi onal two-step method,new two-step method,one-step method,stepwise reduction method and biochemical method,the advantage and disadvantage of all sorts of method are also analysized.It is pointed out that the new two-step method is the best method for preparing p-acetaminophenol in view of environment and eco nomics. Key w ords:4-hydroxy acetophenone;4-hydroxy acetophenone oxi me;p-acetaminophenol;paracetamol;syn the sis;TS-1 1 前言对乙酰氨基酚是扑热息痛的化学成分,简称A PAP,又称醋氨酚,化学名为N-(4-羟基苯基)乙酰胺。它是一种常用的解热镇痛药物,其解热作用缓慢而持久,与阿斯匹林相比,具有刺激性小,极少有过敏反应等优点。此外,它还可用于药物扑炎痛的合成,以及作为有机合成中间体、照相用化学药品和过氧化氢的稳定剂等。 APAP的合成有多种路线,国内外仍广泛采用铁粉还原法生产,该法以对硝基氯苯为起始原料,经水解、酸化、还原制得对氨基酚,再酰化获得APAP。铁粉还原法虽技术成熟,工艺简单,但产品收率低、质量较差、毒性大、成本高,更严重的是,生产过程中产生大量含酚、含胺的铁泥和污水,污染严重。因收稿日期:2004-01-05 作者简介:王洪波(1970-),男,在读硕士,从事化工工艺研究工作。此,研究开发既满足生产工艺要求,又对环境友好的APAP合成路线,已势在必行。 2 APAP合成工艺的研究现状 APAP的合成方法很多,主要有传统二步法、新型二步法、逐步还原法、一步法、生化法等合成方法。下面对各种合成方法作简要评述。 2 1 二步合成法 APAP的二步合成法主要有对氨基酚酰化法,对羟基苯乙酮肟重法等。 2 1 1 对氨基酚的酰化 PAP主要用醋酐进行酰化。文献报道[1],用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。酰化的关键是要防止PAP被氧化,并采取一定方法将PAP的氧化产物除去,以保证APAP的纯度。 2 1 2 对羟基苯乙酮肟重排。 2 1 2 1 4-HAP oxime的合成板玻璃用量的增加会抵消其影响。因此短期内,全球纯碱需求的格局不会有大的改变。参考文献 [1] Z 兰特著,彭承美译索尔维法制碱[M] 化学工业出版社, 1983,第一版 [2] 中国纯碱工业协会纯碱工学[M] 化学工业出版社,1990,第一版 [3] 王久芬,张丽丽液相法由芒硝(硫酸钠)制碱合成研究[J] 化学世界,1993,(5):231-235 [4] 张宏,张祥麟,兰尚贞,等芒硝制碱新工艺液相循环置换法[P] 中国专利:1052097A,1991-6-12 Sum102No 3 化学工程师 Chemical Engineer 2004年3月

对乙酰氨基酚片的制备doc

对乙酰氨基酚片的制备.doc

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目录 1 前言．．..．.．．．．.．．.．.．..．．.．．.....．．.．．．．.....．..．.．.． 1 １.1 概述..．.．....．..．．．．．.．.．．......．....．..．．....．...．.．1 1.2生产工艺简介.．...．．...．．.．．.．.．．....．．．.．..．．....．.．.．5 1.3设计任务．..．..．.．．．.．．.．．．．.．．.．.．．．．.．．．.．．．.．．..．..6 2 对乙酰氨基酚片简介...．..．．．.．．．．．．．．.．．.．．.．.．．．..．...．7 2.1处方组成．．......．.．．..．．．..．．...．．．..．..．.．．..．．..．.．8 ２.２药理作用．．．．...．．..．．．.．.．．．．.．.....．．..．．．...．..．．．.9 3工艺流程设计．．.．．．．..．．.......．．...．．．.．．．.．．．.．．..．..10 3.1工艺流程简图．．..．.．．.．.．．．.．．．.．．．.．.．．．......．.．.．．10 3.2 工艺流程论证．.．.．.......．..．．．．.．.．．.．．．....．.．．.．．１0 4 工艺计算 ...．..．.．.．．....．．．....．．..．..．．.．．．..．.．．．..．13 4.1计算基准..．．..．.．.．...．..．..．.．．..．．．..．．..．．．．．.．．．13 4.2 物料衡