纯化水电导率

纯化水电导率
纯化水电导率

限度差别:

中国药典:标示装量为10ml或10ml以下时,电导率限度为25μS/cm;标示装量为10ml以上时,电导率限度为5μS/cm 。

美国药典:电导率限度为:1.3μS/cm(25℃)

检测方法差别:

中国药典:调节待测样品的温度至25℃。

美国药典:取适量样品,依据导电度测定仪操作步骤测定样品导电度

1.1下表是没有补偿的温度与电导率的要求关系表

温度电导率(μS/cm) 温度电导率(μS/cm)

0 0.6 55 2.1

5 0.8 60 2.2

10 0.9 65 2.4

15 1.0 70 2.5

20 1.1 75 2.7

25 1.3 80 2.7

30 1.4 85 2.7

35 1.5 90 2.7

40 1.7 95 2.9

45 1.8 100 3.1

50 1.9

1.2如调至有温度补偿时(25 ℃)电导率则需小于1.3μS/cm,如果电导率值在没有温度补偿时比表中的数据低或有温度补偿时小1.3μS/cm,则判合格,否则执行1.3。

1.3取足够量的水至合适的容器中,搅拌,用恒温水浴槽控制温度,使温度维持

在25±1℃,开始持续搅拌,将空气中的CO2尽可能溶入水中达到饱和,定期检测电导率,当每隔5分钟电导率的变化不超过±0.1μS/cm时,认为达到饱和,此时检测水的电导率,如低于2.1μS/cm则判合格,否则执行1.4。

1.4 在1.3的水样中加入饱和的氯化钾溶液(每100ml水样加入0.3ml氯化钾饱和溶液),测其pH,当pH的变化在±0.1以内时,读其pH值,对照下表相对应的电导率,測得讀值低於下列對照值則判定合格,但須和1.3所测到的电导率相比较,如果1.4中所测得的电导率低于1.3測得的数值则不合格。如果所测pH的范围不在5.0-7.0之间,也同样判不合格。

下表为pH与电导率的关系图(仅作大气压-温度平衡时检测)

pH 电导率μS/cm pH 电导率μS/cm

5.0 4.7

6.1 2.4

5.1 4.1

6.2 2.5

5.2 3.6

6.3 2.4

5.3 3.3

6.4 2.3

5.4 3.0

6.5 2.2

5.5 2.8

6.6 2.1

5.6 2.6

6.7 2.6

5.7 2.5

6.8 3.1

5.8 2.4

6.9 3.8

5.9 2.4 7.0 4.6

6.0 2.4

纯化水质量标准、检查项目表及验证检测周期2019.10.29文件

2015 版《中华人民共和国药典》纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 性状:为无色的澄清液体;无臭。 检查: 酸碱度:取纯化水10ml,加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。 硝酸盐:取纯化水5ml 置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15 分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[ 取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得( 每1ml 相当于1μgNO3)]0.3ml ,加无硝酸盐的水 4.7ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐:取纯化水10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1 →100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[ 取亚硝酸钠0.750g( 按干燥品计算) ,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得( 每1ml 相当于1μgNO2))0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%) 。 氨:取纯化水50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15 分钟;如显色,与氯化铵溶液( 取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml ,加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%) 。 电导率:(应符合通则0681),见下表 1 测定的温度所对应的电导率值即为限度值;如未 在表中列出,采用线性内插法计算得到限度值,所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表 温度(℃)0 10 20 25 30 40 50 60 70 75 80 90 100 电导率 2.4 3.6 4.3 5.1 5.4 6.5 7.1 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2 ( μS/cm )

基于MCU纯水电导率检测装置设计(doc 28页)

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2012届毕业生毕业设计说明书 题目: 基于MCU纯水电导率检测装置设计 院系名称:电气工程学院专业班级:自动F0802 学生姓名:万黎明学号: 200848280222 指导教师:王威教师职称:教授

2012年 5 月 17 日

目次 1 概述 (1) 1.1毕业设计课题应用背景和意义 (1) 1.2电导率测量在国内外的发展情况 (1) 1.3课题的设计工作 (2) 2溶液的电导率 (3) 2.1溶液的电导和电导率 (3) 2.2影响检测的因素 (4) 3 电导率检测装置硬件设计 (6) 3.1检测装置整体结构 (6) 3.2电导率检测原理 (7) 3.3检测装置的硬件元件选择 (8) 3.4激励脉冲发生电路 (10) 3.5MCU控制器电路 (11) 3.6温度测量电路 (12) 3.7显示电路 (12) 4 电导率检测装置软件设计 (13) 4.1软件开发环境及开发工具 (13) 4.2电导率检测装置程序设计 (14) 结论 (23) 致谢 (24) 参考文献 (25) 附录A 系统总电路图 (27)

1 概述 电导率仪是溶液电导率检测的主要测量仪器,本章主要介绍了纯水电导率检测的背景、意义、发展的状况,以及本设计要研究的内容。 1.1 毕业设计课题应用背景和意义 随着我国人口和经济的增长,日益严重的环境问题逐渐被我们所关注,其中,水是生命的源泉,是我们赖以生存和发展不可缺少的重要资源,水是维持生命存在的最主要物质之一。而在现代工业中,没有一个工业部门是不用水的。也没有一项工业不和水直接或间接存在关系。近些年,饮用水、药用蒸馏水、工业用水需求量的急剧攀升,许多产品和先进技术已经对介质的导电性能提出了更加准确评价,并且对实时性、准确度等多方面提出了更高的要求。因此,国内外的一些知名公司针对这些高要求开发了许多产品。但是这些产品多多少少都存在着一些缺点。比如国外的电导率仪过高的价格,会大大提高厂家的生产成本,致使这些产品的市场竞争力大大降低,同时还导致了大量资金的外流。但国内的电导率仪对温度只能进行分段象征性的补偿,在实际效果、准确性和稳定性上比之国外的仪表存在较大的差距。而且国内仪表在不同条件下也需要人工多次调整,浪费了大量的劳动力和时间。而研制准确、高性能的电导率检测仪表不仅有利于水质监测部门对用水质量进行监管;也有利于生产制水设备的单位保证产品质量;还有利于水质仪表生产单位提高经济效益,扩大我国分析仪表在国内外的市场份额。目前工业生产中水质检测的主要方法就是电导率检测法,因为这种方法工艺完善、简便易行等优点,占据了水质检测的重要地位。 本设计应在调研分析国内外相关技术的基础上,拟采用电极法、集成运算电路和微控制器设计高纯水电导率检测装置,重点在高纯水的电导率检测前端数据调理电路设计和MCU数据处理软件,包括检测电极、模拟数字变换、微控制器显示等部分。 1.2 电导率测量在国内外的发展情况 目前,国内外电极电导率测量方法有多种。从激励源划分,主要有交流测量法和直流测量法,并且多数以前者为主,主要目的是为了减少极化效应引起的误差,而交流激励源一般采用正弦波和脉冲方波。电导率测量所使用的传感器主要分为有两电极和四电极两种。四电极即为两对电极,一对是电流电极,另一对是电压电

纯化水检测项目及检测方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water [修订] 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【检查】总有机碳不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。 [增订] 【检查】电导率应符合规定(附录) 总有机碳不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。 铝盐(供透析液生产用水需检查) 取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录Ⅳ E),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。 [删除] 【检查】氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液5ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。 二氧二碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

02 纯化水电导率测定法标准操作规程

1.目的 建立体纯化水电导率测定法标准操作规程。 2.适用范围 适用于纯化水电导率的测定。 3.职责 QC检验员按此规程执行。 4.内容及方法 4.1 简述 4.1.1 本法是用于检查纯化水的电导率,进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 4.1.2 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关,水的纯度越高,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.2 仪器和操作参数 4.2.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm,仪器精度应达到±0.1μs/cm。 4.2.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。

纯化水电导率

限度差别: 中国药典:标示装量为10ml或10ml以下时,电导率限度为25μS/cm;标示装量为10ml以上时,电导率限度为5μS/cm 。 美国药典:电导率限度为:1.3μS/cm(25℃) 检测方法差别: 中国药典:调节待测样品的温度至25℃。 美国药典:取适量样品,依据导电度测定仪操作步骤测定样品导电度 1.1下表是没有补偿的温度与电导率的要求关系表 温度电导率(μS/cm) 温度电导率(μS/cm) 0 0.6 55 2.1 5 0.8 60 2.2 10 0.9 65 2.4 15 1.0 70 2.5 20 1.1 75 2.7 25 1.3 80 2.7 30 1.4 85 2.7 35 1.5 90 2.7 40 1.7 95 2.9 45 1.8 100 3.1 50 1.9 1.2如调至有温度补偿时(25 ℃)电导率则需小于1.3μS/cm,如果电导率值在没有温度补偿时比表中的数据低或有温度补偿时小1.3μS/cm,则判合格,否则执行1.3。 1.3取足够量的水至合适的容器中,搅拌,用恒温水浴槽控制温度,使温度维持

在25±1℃,开始持续搅拌,将空气中的CO2尽可能溶入水中达到饱和,定期检测电导率,当每隔5分钟电导率的变化不超过±0.1μS/cm时,认为达到饱和,此时检测水的电导率,如低于2.1μS/cm则判合格,否则执行1.4。 1.4 在1.3的水样中加入饱和的氯化钾溶液(每100ml水样加入0.3ml氯化钾饱和溶液),测其pH,当pH的变化在±0.1以内时,读其pH值,对照下表相对应的电导率,測得讀值低於下列對照值則判定合格,但須和1.3所测到的电导率相比较,如果1.4中所测得的电导率低于1.3測得的数值则不合格。如果所测pH的范围不在5.0-7.0之间,也同样判不合格。 下表为pH与电导率的关系图(仅作大气压-温度平衡时检测) pH 电导率μS/cm pH 电导率μS/cm 5.0 4.7 6.1 2.4 5.1 4.1 6.2 2.5 5.2 3.6 6.3 2.4 5.3 3.3 6.4 2.3 5.4 3.0 6.5 2.2 5.5 2.8 6.6 2.1 5.6 2.6 6.7 2.6 5.7 2.5 6.8 3.1 5.8 2.4 6.9 3.8 5.9 2.4 7.0 4.6 6.0 2.4

纯化水电导率

质量检验标准操作程序 1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序,规范检验操作。 2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。 3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。 4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S ---制药用水电导率测定法。 5 程序 5.1 简述 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Simens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水 质量检验标准操作程序

的电导率与水的纯度密切相关。水的纯度越高,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 5.2仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm,仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。 5.3测定法 5.3.1.纯化水 可使用在线或离线电导率仪,记录测定温度。在表1中,测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出,则应采 质量检验标准操作程序

纯化水标准(2015版中国药典)

纯化水 【试剂】 10%氯化钾:取10g氯化钾溶加100ml水使溶解,即得。 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。应含H2SO4 9.5%~10.5% 甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液 5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 溴麝香草酚蓝指示剂:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2,ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液:取0.1g二苯胺,加入100ml硫酸(98%)使之溶解,即得。 稀盐酸:取盐酸243ml,加水稀释至1000ml,即得。应含HCl9.5%~10.5% 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2天以上,用垂熔玻璃滤器过滤,摇匀。 高锰酸钾滴定液标定:准确称取于摄氏110度烘过两小时的草酸钠0.2g,置于烧杯中,加5%硫酸120ml,加热至80-90摄氏度,用高锰酸钾标准溶液滴至微红色(在1分钟内不消失)即为终点。 c=5m/v*0.0670 式中c-高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L); m-称取草酸钠重量(g); v-滴定时消耗高锰酸钾溶液体积(ml); 0.0670-Na2C2O4(草酸分子量)/2*1/1000。 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密

超纯水电导率的测定

超纯水电导率的测量 介绍 本方法提供了去离子水的电导率测量方法。使用DuraProbe TM电导电极013016MD 进行测量,其电导池常数为0.1cm-1,可广泛应用于实验室和野外的低电导率以及超纯水样品的测量。 推荐设备型号 超纯水电导率测量应用组合包(包括所有配件及其型号)1215004 1.3-Star台式电导率仪1214000 2.电导电极013016MD 3.野外测试包1210005 4.烧杯(150mL) 所需溶液型号 1.电导率标准液,100μS/cm 011008 2.去离子水 校正标准液的准备 使用100μS/cm 011008作为电导率校正的标准液。 样品的准备 1.向150mL烧杯中加入100mL样品,然后立即测量(5秒内)。 2.如需测量其他样品请重复上述步骤。 电导电极的储存 1.放置过夜或更长时间,电极需清洁后再干燥储存。

2.测量间隔中,可将电极浸泡在水中。 设备的准备 电极的准备 用去离子水冲洗电极,轻轻甩去电极上多余的水分。 仪表的准备 1.将电极连接到仪表。 2.按仪表上的电源键开机。 3.注意,屏幕左边的箭头表示当前的激活行。如果中间行(电导率测量行)未 被激活,按选择键将左边的箭头移至中间行,然后按上/下键改变中间行的测量模式直到显示电导率(μS/cm )。 4.按设定键进入设定菜单。 5.按选择键直到箭头指向中间一行。按下键选择“tC”(tC表示电导率 温度补偿方式(非线性、线性或关闭)。 6.按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“tC”为“off”。按选 择键确定。 7.按选择键直到箭头指向中间一行,按下键选择“tYPE”(tYPE表示电导 电极类型)。 8.按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“tYPE”为“Std”。 按选择键确定。 9.按选择键直到箭头指向中间一行,按下键选择“trEF”。(trEF表示温度 补偿的参比温度)。 10.按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“trEF”为“25”。按 选择键确定。 11.按选择键直到箭头指向中间一行,按下键选择“CELL”。(CELL表示电 导池常数)。 12.按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“CELL”为“0.1”。

纯化水检测标准

纯化水检测项目 一、酸碱度 1、试剂 a. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至 100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 2、操作 取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 二、硝酸盐 1、试剂 a. 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。 b. 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。 c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)。 2、操作 取本品5ml置试管中,于冰浴(0℃)中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 三、亚硝酸盐 1、试剂 a. 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶

电导率仪的标定

电导率仪的标定 1、1mol/L氯化钾标准溶液:准确称取74.55g预先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷却的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后稀释至 1.00L。此溶液的电导率在25℃时为111800us/cm。 2、电导率仪的校正。按仪器说明书的要求进行。 3、电导池常数的标定。用未知电导池常数的电极,测定已知电导率的氯化钾标准溶液的电导,然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小标定的误差,应选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准溶液进行标定。 若标定电极用的氯化钾标准溶液的电导率为DD KCl(us/cm)标定该电极时测得的电导为G KCl(us),配置氯化钾标准溶液所用高纯水本身的电导率为DD H2O (us/cm),时,则该电极的电导池常数K(cm-1)应为K=(DD KCl+DD H2O)/G KCl,各种氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表。 4、电导电极的选用。实验室测定电导率的电极,通常都使用铂电极。铂电极分为两种:光亮电极和铂黑电极。光亮电极适用于测量电导率较低的水样,而铂黑电极适用于测量中、高电导率的水样。

应满足所用测试仪表对被测水样的要求,例如某电导仪最小的电导率仅能测到10-6S/cm,而用该仪器测定电导率小于0.2us/cm的高纯水时,就应选用电导池常数为0.1以下的电极。若所用仪表的测试下限可达10-7S/cm,则用该仪表测定高纯水时,可用电导池常数为0.1~1.0的电极。为了减少测定时通过电导池的电流,从而减少极化现象的发生,通常电导池常数较小的电极,适用于测定低电导率的水样,而电导池常数大的电极,则适用于测定高电导率的水样。 5、频率的选用。为了减少测定时电极极化和极间电容的影响,若测定电导率大于100us/cm的水样时,应选用频率为1000Hz以上的高频率;测定电导率小于100us/cm的水样时,则可用50Hz的低频率。 6、电极导线容抗的补偿。在选用高频率以及测定电导率小于1us/cm的纯水或高纯水时,应考虑到电极导线容抗的补偿问题。某些电导仪有0~14pF的容抗补偿电容器,则所用电极导线的长短和两根导线的平行问题,以及仪表和电极的接地问题等等,都应在这个容抗补偿的范围之内,否则对所测的结果会带来误差。补偿的方法:将干燥的电导电极连同导线接在仪表上,将电导仪的选择开关放在最小一档测量。若此时电导仪的读数不是“零”,则应用补偿电容器将读数调整为零。补偿完毕后即可进行测量。 7、电导率的测定。按照各电导仪的操作方法,在水温为10~30℃的条件下,测出水样的电导率或电导,并记录水样的温度,将测得的结果换算到25℃时的电导率,即 ≡GK/[1+β(t-25)] DD 25℃ ——转换成25℃时水样的电导率,us/cm 式中 DD 25℃ G——测定水温为t℃时的电导,us K——电导池常数,cm-1 β——温度校正系数,对pH为5~9,电导率为30~300us/cm的天然水,β 的近似值为0.02;理论纯水在25±5℃范围内,温度系数β≈0.05~ 0.06.因此,对小于0.2us/cm的高纯水来说,已较接近于纯水的电导 率理论值(DD ≡0.055us/cm).温度系数β宜采用理论纯水的数值, 25℃ 即β≡0.05.

纯化水检验规范

纯化水检验规范 1目的:为纯化水日常监测和周期检测制定依据,以便有效控制纯化水质量; 2范围:适用于纯化水日常监测和周期检测管理。 3日常监测 3.1正常取水时,操作人员观察纯水机电导率、水温、TOC等数据显示,每班记录一次,并依据《中国药典》纯化水相关规定(附件1),判定结果; 3.2如果操作过程中出现指标不合格等异常状况,应协同相关技术或负责人员,参阅《使用说明书》等资料,及时处理和维修,难以解决的疑难问题,联系厂家来完成; 4周期检测 4.1每周检验人员,在正常使用情况下,出水口和蓄水处取样一次,对电导率进行离线检测,并依据《中国药典》纯化水相关规定(附件1),判定结果,出具报告; 4.2在经过必要验证确认的前提下,每年至少按照《中国药典》纯化水相关规定(附件1),做一次全项检测,并依据《中国药典》纯化水相关规定(附件1),判定结果,出具报告;

附件1 2010版《中国药典》纯化水质量标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L(0.5ppm 、500ppb) 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。 电导率(10℃,≦3.6μs/cm),(20℃,≦4.3μs/cm),(25℃,≤5.1μs/cm) 微生物限度取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

纯化水验证检测指标

4.整个水质监测分为三个“验证”周期,每个周期7天 4.1.1.纯化水箱 取样频率:每天取样一次检测项目:理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。 4.1.2.总送水 取样频率:每天取样一次检测项目:理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。 4.1.3.总回水口(附件13性能确认水质检测报告)取样频率:每天取样一次检测项目:理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。 4.1.4.各使用点 取样频率:每个“验证”周期轮流取样一次,共3次检测项目:理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。 4.2. 异常情况处理程序 4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中,应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作;按质量标准进行判定,当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序处理; 4.2.2.在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全项;必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因; 4.2.3.若附属系统运行方面的原因,需报验证小组,调整运行参数或对系统进行处理。

WATERCONDUCTIVITY水的电导率

<645> WATER CONDUCTIVITY 水的电导率 Electrical conductivity in water is a measure of the ion-facilitated electron flow through it. Water molecules dissociate into ions as a function of pH and temperature and result in a very predictable conductivity. 水的电导能力是对水中离子化电子的一种测量。离解为离子的水分子是pH值、温度的函数,它导致可预期的电导率。 Some gases, most notably carbon dioxide, readily dissolve in water and interact to form ions, which predictably affect conductivity as well as pH. For the purpose of this discussion, these ions and their resulting conductivity can be considered intrinsic to the water. 一些气体,特别是二氧化碳,容易溶于水中并产生反应形成离子,对电导率产生影响。在本讨论中,这些离子和其对电导率的影响结果可以认为是水的内在本质。 Water conductivity is also affected by the presence of extraneous ions. The extraneous ions used in modeling the conductivity specifications described below are the chloride and sodium ions. The conductivity of the ubiquitous chloride ion (at the theoretical endpoint concentration of 0.47 ppm when it was a required attribute test in USP XXII and earlier revisions) and the ammonium ion (at the limit of 0.3 ppm) represent a major portion of the allowed water impurity level. A balancing quantity of cations, such as sodium ions, is included in this allowed impurity level to maintain electroneutrality. Extraneous ions such as these may have significant impact on the water's chemical purity and suitability for use in pharmaceutical applications. The procedure in the section Bulk Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Purified Water, Water for Injection, Water for Hemodialysis, and the condensate of Pure Steam. The procedure in the section Sterile Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Sterile Purified Water, Sterile Water for Injection, Sterile Water for Inhalation, and Sterile Water for Irrigation. 水的电导率还受到外来离子的影响,下面所述的包括在电导率质量标准中的外来离子包括氯离子和钠离子。无所不在的钠离子(根据USP22和更早版本测试其理论终点浓度0.47ppm)和铵离子(限度为0.3ppm时)的电导率代表了水中允许杂质的主要组成部分。阳离子数量平衡,例如钠离子,包括在允许杂质水平内以保持电中性。象这些外来离子对水的化学纯度和水在制药用途适用性可能具有显著的影响。在“散装水”部分的检测程序用于测量以下水的电导率,如纯化水、

2010版中国药典对纯化水电导率是怎么定义的.doc

2010版中国药典对纯化水电导率是怎么定义的 纯化水 Chunhuashui Purified Water H2O 18.02 本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水,不含任何附加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1小时内不能发生浑浊。 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00003%)。

制药用水(纯化水注射用)水电导率限度表

纯化水温度与电导率限度对照表(温度/℃ 电导率/μS?cm-1) 温度电导率限 度 温度 电导率 限度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导率 限度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导率 限度 0 2.40 4.0 2.88 8.0 3.36 12.0 3.74 16.0 4.02 20.0 4.30 24.0 4.94 28.0 5.28 32.0 5.62 36.0 6.06 0.1 2.41 4.1 2.89 8.1 3.37 12.1 3.75 16.1 4.03 20.1 4.32 24.1 4.96 28.1 5.29 32.1 5.63 36.1 6.07 0.2 2.42 4.2 2.90 8.2 3.38 12.2 3.75 16.2 4.03 20.2 4.33 24.2 4.97 28.2 5.29 32.2 5.64 36.2 6.08 0.3 2.44 4.3 2.92 8.3 3.40 12.3 3.76 16.3 4.04 20.3 4.35 24.3 4.99 28.3 5.30 32.3 5.65 36.3 6.09 0.4 2.45 4.4 2.93 8.4 3.41 12.4 3.77 16.4 4.05 20.4 4.36 24.4 5.00 28.4 5.30 32.4 5.66 36.4 6.10 0.5 2.46 4.5 2.94 8.5 3.42 12.5 3.78 16.5 4.06 20.5 4.38 24.5 5.02 28.5 5.31 32.5 5.68 36.5 6.12 0.6 2.47 4.6 2.95 8.6 3.43 12.6 3.78 16.6 4.06 20.6 4.40 24.6 5.04 28.6 5.32 32.6 5.69 36.6 6.13 0.7 2.48 4.7 2.96 8.7 3.44 12.7 3.79 16.7 4.07 20.7 4.41 24.7 5.05 28.7 5.32 32.7 5.70 36.7 6.14 0.8 2.50 4.8 2.98 8.8 3.46 12.8 3.80 16.8 4.08 20.8 4.43 24.8 5.07 28.8 5.33 32.8 5.71 36.8 6.15 0.9 2.51 4.9 2.99 8.9 3.47 12.9 3.80 16.9 4.08 20.9 4.44 24.9 5.08 28.9 5.33 32.9 5.72 36.9 6.16 1.0 2.52 5.0 3.00 9.0 3.48 13.0 3.81 17.0 4.09 21.0 4.46 2 5.0 5.10 29.0 5.34 33.0 5.73 37.0 6.17 1.1 2.53 5.1 3.01 9.1 3.49 13.1 3.82 1 7.1 4.10 21.1 4.48 25.1 5.11 29.1 5.35 33.1 5.74 37.1 6.18 1.2 2.54 5.2 3.02 9.2 3.50 13.2 3.82 17.2 4.10 21.2 4.49 25.2 5.11 29.2 5.35 33.2 5.75 37.2 6.19 1.3 2.56 5.3 3.04 9.3 3.52 13.3 3.83 17.3 4.11 21.3 4.51 25.3 5.12 29.3 5.36 33.3 5.76 37.3 6.20 1.4 2.57 5.4 3.05 9.4 3.53 13.4 3.84 17.4 4.12 21.4 4.52 25.4 5.12 29.4 5.36 33.4 5.77 37.4 6.21 1.5 2.58 5.5 3.06 9.5 3.54 13.5 3.85 17.5 4.13 21.5 4.54 25.5 5.13 29.5 5.37 33.5 5.79 37.5 6.23 1.6 2.59 5.6 3.07 9.6 3.55 13.6 3.85 17.6 4.13 21.6 4.56 25.6 5.14 29.6 5.38 33.6 5.80 37.6 6.24 1.7 2.60 5.7 3.08 9.7 3.56 13.7 3.86 17.7 4.14 21.7 4.57 25.7 5.14 29.7 5.38 33.7 5.81 37.7 6.25 1.8 2.62 5.8 3.10 9.8 3.58 13.8 3.87 17.8 4.15 21.8 4.59 25.8 5.15 29.8 5.39 33.8 5.82 37.8 6.26 1.9 2.63 5.9 3.11 9.9 3.59 13.9 3.87 17.9 4.15 21.9 4.60 2 5.9 5.15 29.9 5.39 33.9 5.83 37.9 6.27 2.0 2.64 6.0 3.12 10.0 3.60 1 4.0 3.88 18.0 4.16 22.0 4.62 26.0 5.16 30.0 5.40 34.0 5.84 38.0 6.28 2.1 2.65 6.1 3.13 10.1 3.61 14.1 3.89 18.1 4.17 22.1 4.64 26.1 5.17 30.1 5.41 34.1 5.85 38.1 6.29 2.2 2.66 6.2 3.14 10.2 3.61 14.2 3.89 18.2 4.17 22.2 4.65 26.2 5.17 30.2 5.42 34.2 5.86 38.2 6.30 2.3 2.68 6.3 3.16 10.3 3.62 14.3 3.90 18.3 4.18 22.3 4.67 26.3 5.18 30.3 5.43 34.3 5.87 38.3 6.31 2.4 2.69 6.4 3.17 10.4 3.63 14.4 3.91 18.4 4.19 22.4 4.68 26.4 5.18 30.4 5.44 34.4 5.88 38.4 6.32 2.5 2.70 6.5 3.18 10.5 3.64 14.5 3.92 18.5 4.20 22.5 4.70 26.5 5.19 30.5 5.46 34.5 5.90 38.5 6.34 2.6 2.71 6.6 3.19 10.6 3.64 14.6 3.92 18.6 4.20 22.6 4.72 26.6 5.20 30.6 5.47 34.6 5.91 38.6 6.35

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