检测方法及残留限量

附录2：检测方法及残留限量

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接

一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。对照品溶液的制备精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、

农药残留检测的管理方法

蔬菜中农药残留检测方法汇总 2010-01-28 15:30:48 来源：实验室设备信息网浏览：40 次农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射。 1 仪器分析法(Apparatus Analysis) 1.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE) 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解读、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8，C

18、苯基柱等)和离子交换型。R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9.2，缓冲液中含有4m mol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction，SPM E) 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，适用于微量、痕量分析。到目前为止，SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药，60%以上集中于水环境样品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。H.Berada等人应用固相微萃取法对胡萝卜、洋葱和土豆3种蔬菜12个标样中利谷隆和精胺残留量进行检测，发现仅有土豆3种标样的残留含量低于最大残留量。

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法2

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法王邃、陈丹峰、李海龙（宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地，宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波 315211）摘要：孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物，作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用。由于其毒性和可致癌性已经被禁止用于水产品生产和运输过程中。本文综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中孔雀石绿残留物的分离检测方法。关键词：孔雀石绿，毒害物，处理，分离，测定 The treatment of malachite green and the methods of separation and determination CHEN Dan-feng、LI Hai-long、W ANG Mei-li、W ANG Sui* (State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, Faculty of Materials Science and Chemical Engineering Ningbo University, Ningbo 315211) Abstract：Malachite green is a triphenylmathane compound which is widely used as an important chemical raw materials, basic dye, fungicide, colouringsubstance. Because of its toxicity and carcinogenicity ，it has been banned for aquatic production and transport. In this paper the treatment of malachite green and the methods of separation and determination are introduced. Keywords:malachite green, hazardous material, treatment, separation, determination 作者简介：王邃（1971），男，副教授，从事富集分离高分子材料的合成及其在分析化学和环境领域的应用。E-mail: 。基金支持：宁波市自然科学基金（2007A610032）浙江省新苗人才计划（2007R40G2070022）宁波大学人才基金（2005414）和宁波大学学科基金（XK200571）

涂料检测项目和检测标准

国联质检权威检测第三方涂料检测项目和检测标准本资料来源国联质检，详情可进入国联质检官网涂料一般分为三大类：成膜物质、次要成膜物质、辅助成膜物质。因此涂料检测对应的项目和标准也不同。国联质检涂料检测中心依据涂料检测国家相关标准给出的三大类涂料检测部分项目和标准如下：涂料检测部分项目：漆膜厚度、漆膜附着力、铅笔硬度、漆膜耐冲击性、漆膜耐冲击性、漆膜耐磨性、线性磨耗、落砂磨耗、挥发性有机化合物含量涂料检测相关标准： ASTM D7091-05(铁基非磁性、非铁基非磁性) ISO 2808-2007 Method 4A、6B、7B和7D GB/T 13452.2:2008 方法4A、6B、7B和7D ISO 2360-2003(涡流法) GB/T 4957-2003(涡流法) ASTM D4138-2007a (破坏法) ISO 2808-2007 Method 6A(金相法) GB/T 13452.2:2008 方法6A(金相法) GB/T 12754-2006(金相法) ASTM D6132-2008 (超声波法,适用于木漆、塑料涂层） ISO 2808-2007 (超声波法,适用于木漆、塑料涂层） GB/T 13452.2:2008 Adhesion ASTM D3359-09 ISO 2409-2007 GB/T 9286-98 BS 3900-E19-1999 GB/T 6739-2006 GB 1732-1993 ASTM D6037-96(2008)高光泽涂层） ASTM D3884-09(纺织品涂层) GB/T 1768-2006 RCA abrasion ASTM F2357-04 ASTM D4145-83(2002) (T bend) EN ISO 1518-2000 GB/T 9279-2007 Cupping test ISO 1520-2006 GB/T 9753-2007

GB 汽车排放标准

轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、Ⅳ阶段）Limits and measurement methods for emissions from light-duty vehicles (Ⅲ, Ⅳ) (GB 18352.3—20052007-07-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治机动车污染物排放对环境的污染，改善环境空气质量，制订本标准。本标准规定了装用点燃式发动机的轻型汽车，在常温和低温下排气污染物、曲轴箱污染物、蒸发污染物的排放限值及测量方法，污染控制装置的耐久性要求，以及车载诊断（OBD）系统的技术要求及测量方法。本标准规定了装用压燃式发动机的轻型汽车，在常温下排气污染物的排放限值及测量方法，污染控制装置的耐久性要求，以及车载诊断（OBD）系统的技术要求及测量方法。本标准也规定了轻型汽车型式核准的要求，生产一致性和在用车符合性的检查与判定方法。本标准也规定了燃用LPG或NG轻型汽车的特殊要求。本标准也规定了作为独立技术总成、拟安装在轻型汽车上的替代用催化转化器，在污染物排放方面的型式核准规程。本标准适用于以点燃式发动机或压燃式发动机为动力、最大设计车速大于或等于50km/h的轻型汽车。本标准不适用于已根据GB 17691（第Ⅲ阶段或第Ⅳ阶段）规定得到型式核准的N1类汽车。解读中国轻型汽车第Ⅲ、IV阶段排放标准GB18352.3-2005 https://www.360docs.net/doc/1c18863290.html, [ 2005-8-30 11:28:29 ] 来源：中国汽车动态网? 李怀斌 [推荐] [大中小] [关闭窗口] 今年4月27日，国家环保总局公布了五项机动车污染物排放新标准。其中与广大汽车生产企业最为密切的是GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》(即中国轻型汽车第Ⅲ、Ⅳ号排放标准)，轻型汽车第Ⅲ号排放标准自2007年7月1日起实施，第Ⅳ号排放标准自2010年

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇批号：20090108，级别：色谱级厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水生产使用纯化水 2.3正丙醇批号：T20090521，级别：分析纯厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

P-7(JY)2018001清洁验证中化学残留物(贝诺酯)检测分析方法验证方案

验证类别：检验方法验证项目负责人：QC主管

1．主题内容生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量，一般通常的取样方法为棉签擦拭法。 2．适用范围本方案适用于清洁验证过程中化学残留物（贝诺酯）检测分析方法验证。 3．概述 3.1 生产中一条生产线往往能生产几个品种，因此在药品生产过程中必须对生产设备进行有效清洁，以防止本产品对后续生产的产品造成微生物及化学物质的污染，这样就必须做设备清洁验证。设备清洁后化学残留物很少，检测有难度，方法的可靠性决定了患者用药安全，因此清洁验证中必须进行残留物检测方法的验证。 3.2 目的：是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目行线性和范围、检测限、溶液稳定性等。 3.3验证方法：分两部进行，即取样方法验证和分析方法验证。 4．实施验证所需条件人员已经培训合格；检验仪器已校验合格并在有效期内。 6．验证目的本验证是通过取样方法验证和检测分析方法验证，确认清洁验证过程中化学残留物检测方法的可行性。 7. 人员培训

在验证实施前组织人员培训。参加培训的人员应有参加验证的质量监督人员、质量检验人员等。培训的内容应有本验证方案、《取样SOP》、《设备清洁SOP》。培训记录见附表1。 8．取样方法验证：采用棉签擦拭取方法，确认该方法的有效性。 8.1验证方法： 8.1.1取样方法将药签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直。（如图1）。擦拭完后，将药签放入试管，并用螺盖盖紧密封。六份备检（收集各样液的试管应预先编好序号）。擦拭取样示意图： 8.1.2影响因素：进行擦拭取样验证试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签，棉签易吸附残留物，其上面的隐形留物也易被溶剂洗脱，但棉签易脱落纤维，故在使用前应用溶剂预先清洗，以免纤维遗留在取样表面；不锈钢板应平整光洁，清洗干净后用电吹风吹干净再滴溶液，以免取样不均匀和引进杂质，而产生较大的RSD。还应注意取样方式，应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路，以免产生较大的RSD。 8.1.3判定标准用经验的检查方法检测，计算回收率不得低于50%，RSD不得大于20%。 8.2以检测活性物贝诺酯残留为例的验证方法 8.2.1仪器、设备、试药本验证棉签擦试法所用主要仪器、设备均符合检验的要求。

双氧水残留检测方法的验证

清洗水中残留双氧水检测方法的验证 1.目的：用于纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证；纯化水活性炭过滤器清洗消毒后的清洗效果验证。 2.依据与原理： 2.1依据：参照《中国药典》2010年版； 2.2原理：双氧水具有强氧化性，与碘化钾（KI）中碘离子（I-）发生氧化还原反应，使碘离子还原成碘： H2O2＋KI→H2O＋I2 I2遇淀粉显蓝色 3.试剂、试液配制： 3.1 碘化钾（分析纯） 3.2 1%淀粉溶液(分析纯)：称取淀粉1.0g，加纯化水配制成100ml； 3.3 双氧水:（药用级）按下述公式：100ml:n＝x:1%，（n为浓双氧水浓度，x为配制1%双氧水所用的浓双氧水体积数，100ml为需配制1%双氧水的体积数）准确量取xml浓双氧水定容至100ml，即得1%双氧水。用纯化水将1%双氧水稀释成0.1%、0.01%、0.001%、0.0001%、0.00001%的标准溶液，备用。 4.试验内容及方法： 4.1方法灵敏度测试：用100ml洁净比色管取上述新配置的双氧水试液各50ml，各加碘化钾1.5g，加3滴1%淀粉溶液摇匀，溶液呈梯度蓝色，至0.0001%时呈极浅蓝色，0.00001%浓度时几乎无色。表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。 4.2显色稳定性测试：将上述显色液存放于室温，每隔1小时观察溶液颜色，蓝色程度能维持的时间。 4.3空白试验：

另取100ml洁净比色管，加纯化水50ml，加碘化钾1.5g，充分振摇，加3滴1%淀粉溶液摇匀做空白试验，观察颜色。 4.4双氧水稳定性测试：按3.2方法配制5组双氧水稀释浓度的溶液各100ml，按每2小时检测双氧水浓度（限度）1次，观察双氧水的显色变化，判断双氧水的稳定性。 5.清洗水的残留量测试试验： 5.1洗脱液残留量可接受标准：0.001% 5.2测试方法：用100ml洁净的比色管，纯化水管道消毒后用纯化水清洗，取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1%淀粉溶液摇匀，作为测试液；另取100ml洁净的比色管，将市售双氧水配制成0.001%，取50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1%淀粉溶液摇匀，作为对照液；将两比色管分别置于白色瓷板或白纸上，垂直观察，测试液显色深度不得深于对照液。在纯化水储罐取样点采样检测不显色。 6.检测方法验证结果及评价： 6.1方法灵敏度：本方法极灵敏，显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差，至0.00001%时几乎无色，纯化水显无色；表明本方法很灵敏。结果见表1。 6.2显色的稳定性：双氧水在稀释状态下不稳定，但形成碘与淀粉反应后的色泽较稳定，能维持6个小时以上，本方法可以作为消毒验证时的判别方法。结果见表2。 6.3空白试验：以生产的纯化水作显色试验，不显色，表明无氧化剂，没有发生氧化还原反应，不干扰本方法测定。结果见表1。 6.4双氧水稳定性测试：双氧水在2小时时色度与初始色度比无变化；第4小时已由原深蓝色（1%）变为淡蓝色（0.1%）；第6小时已由原深蓝色（1%）变为淡蓝色（0.01%）；说明双氧水在稀释浓度下不太稳定，可以推断，残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏，或是自身降解，或是被氧化还原掉。结果见表3。

涂装质量的检测内容及方法

涂装质量的检测内容及方法作者：杨杨一、涂料施工性能的检测涂料的施工性能是至关重要的，它直接影响到涂膜的质量。现代化流水线的涂装生产中，对涂料施工性能的检测是涂装生产前的重要准备工作。如果涂料施工出现质量问题，其损失将是很大的。所以，必须要在涂装前作好涂料施工性能的检测。（一）涂料施工性能包含的内容涂料施工性能，包括从将涂料施工到被涂物上开始，至形成干燥的漆膜为止。其中包括施工性（刷涂性、喷涂性或刮涂性）、双组分涂料的混合性能、活化时间和使用有效时间、使用量和标准涂装量、湿膜和干膜厚度、流平性、流挂性、最低成膜温度、干燥时间、遮盖性能等。对电泳漆、粉末涂料则各有其特定的施工性能。对涂料施工性能的检测是对涂料能否符合被涂物需要的一个重要检验，也是防止涂装质量出问题的一个重要措施。（二）涂料施工性能具体检测的主要内容及方法 1、使用量涂装施工的使用量，是指涂料在正常施工的情况下，在单位面积上制成一定厚度的涂膜所需用的漆量，以g/m2为单位表示。使用量的测定，可作为设计和施工单位作估算涂料用材计划的参考。测定的方法有刷涂法和喷涂法。喷涂法所测得的数据，不包括喷

涂时飞溅和损失的部分，因此，它比实际消耗量低。测试的方法我国目前执行GB－79（89）涂料使用量测定法。 2、施工性施工性用来测定涂料产品施工的难易程度。液体涂料施工性能好，涂料用刷、喷或刮涂等方法施工，都很容易把涂料涂装在被涂物表面上，而不易出现因涂装方法引起的涂装质量问题。根据施工方法，对施工性分别称为刷涂性、喷涂性和刮涂性（对腻子的施工）等。施工性的考查用实际施工结果给予定性的结论，在评定时存在着主观因素，所以最好用与标准样品比较得出结果。测试的方法我国目前执行GB－753.6－86涂料产品的大面积刷涂试验。 3、流平性流平性是涂料施工性能中的一个重要项目。流平性是指涂料在施工后，其涂膜由不规则、不平整的表面流展成平坦而光滑表面的能力。涂料流平是重力、表面张力和剪切力的综合效果。流平的前提是涂料是否润湿工件表面，即是否具有较好的流动性，这种性能与涂料的组成、性能和施工方式等有关。若涂料中加入适量的硅油、醋丁纤维素等助剂，也可直接改进涂膜的流平性。流平性的检测方法按国家标准GB1750－79（1989年确认）涂料流平性测定法执行。一般流平性能好的涂膜在10min之内就可以流平。 4、流挂性

国家检测要求及分析方法

一、国家对VOCs监测环保政策《国家环境保护“十二五”科技发展规划》中强调，急需开展挥发性有机污染物（VOCs）、持久性有机污染（POPs）等重点领域的预防与应急、监测与预警系列技术研究。重点开展支持环境质量在线监测、污染源排放在线监测、环境应急与预警、采样及前处理等的先进环境科学仪器关键技术和设备研发，并进行技术示范和验证，提升我国环境科学仪器的研制能力和水平，促进和带动我国环境科学仪器产业发展，提高改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力。二、我国VOCs环境质量标准和排放标准目前国内外制定了部分VOCs的环境质量标准和排放标准。 2.1我国室内环境空气质量标准中（GB/T18883-2002）有5项VOCs 的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物1种）； 2.2大气污染物综合排放标准中（GC16297-1996）有13种VOCs的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物7种，卤代烃2种）； 2.3我国地表水质量标准中（GB3838-2002）有VOCs28种（碳氢化合物6种，含氧化合物17种，卤代烃5种）； 2.4美国国家一级饮用水标准中有VOCs23种（苯系物5种，卤代烃18种）。因此，水、气环境质量标准和排放标准中都有对各类VOCs的限制。三、VOCs国家标准分析方法的目标物

最近国家环境保护部发布了四个VOCs环境监测标准分析方法，分别在2013年3月1日和7月1日执行。 3. 1 HJ 639-2012：水中55种VOCs的分析（碳氢化合物15种、卤代烃40种），吹扫捕集–GC/MS方法 3.2 HJ 642-2013：土壤和沉积物中36种VOCs分析方法（苯系物9种、卤代烃27种），顶空–GC/MS 方法 3.3 HJ 644-2013 环境空气中34种VOCs的分析（苯系物9种、卤代烃25种），吸附管–热解吸GC/MS方法 3.4 HJ 645-2013 环境空气中21种卤代烃的分析，活性炭吸附–二硫化碳浸泡解吸/GC/ECD方法国家环境监测标准分析方法中的目标物有苯系物等碳氢化合物和卤代烃。四、环境空气中广泛存在各类VOCs 环境空气中的VOCs来源广泛，不但有天然源、人为源的释放，还有光化学反应的二次生成来源。大气与水、土壤等基质不同，流动性很大，大气中的污染物会漂移到很广、很远的区域。环境空气自动站VOCs的监测表明，无论在大城市、边远小城市、甚至远离城市的环境背景监测点，都能检测出80～100余种的各类VOCs。环境空气中既然普遍存在各类VOCs，各类VOCs又具有对大气环境和人体健康的双重危害，我国相关的空气质量标准和排放标准包含

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法 1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

涂料检测标准

涂料检测标准目前我国涂料检测标准采用的是：合成乳液外墙涂料—GB/T9755-1995 合成乳液内墙涂料---GB/T9756-1995；GB/T18582-2001 对于外墙，人们比较关心的是涂料的耐老化性，因为外墙涂料暴露在大气中，受到严峻的环境考验，需要有良好的耐老化性，国标的检测采用氙灯人工加速老化的方法来检测。这种方法模拟了天气环境变化对涂料的损耗，现行的标准是：合格品200小时；一级品是250小时。对于内墙，人们最关心的是涂料的耐洗刷性，国标也是采用了人工加速检测的方法，目前我国国标的要求是≥300次。除此之外，检测指标还包括在容器中的状态、施工性、涂膜外观、干燥时间、耐碱性、耐冻融性、和涂层耐温变性和抗裂延伸率等。应该说国内的检测标准很低，比国外发达国家的标准低很多，比如：耐老化性在国外一般要求在500小时以上。由于杜朗产品只在欧洲生产，供应欧洲和全世界其它地区的涂料都遵循欧洲的检测标准，因此在品质上绝对高于在国内生产的同类产品。合成树脂乳液内墙涂料技术指标(GB/T 9756-1955) 项目指标一等品合格品在容器中状态：搅拌混合后无硬块，呈均匀状态施工性：刷涂二道无障碍涂膜外观：涂膜外观正常干燥时间：不大于2h 对比率(白色和浅色) ：不小于0.93 0.90 耐碱性(24h)：无异常耐洗刷性：次不小于300 100 涂料耐冻融性：不变质合成树脂乳液外墙涂料(平薄型)技术指标(GB/T 9755-1955) 项目指标一等品合格品在容器中状态：搅拌混合后无硬块，呈均匀状态施工性：刷涂二道无障碍涂膜外观：涂膜外观正常干燥时间：不大于2h 对比率(白色和浅色) ：不小于0.90 0.87 耐水性：96h 无异常耐碱性：48h 无异常耐洗刷性：次不小于1000 500 耐人工老化性：250h 200h 粉化，级1 变色，级2 涂料耐冻融性：不变质

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法摘要:由于氨基甲酸酯类农药的诸多优点，使其在农业生产过程中得到广泛地应用。但其若进入人体可生成具有致癌作用的亚硝基化合物。所以在果蔬中其残留量的检测有非常重要的意义。只有测定其残留量在允许的范围内，我们的饮食安全才能得到保证。本文简单介绍了几种最常见的检测氨基甲酸酯类农药残留量的方法。关键词：果蔬氨基甲酸酯类农药残留检测方法 Detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables Abstract：Due to many advantages of carbamate pesticides, it has been widely used in the process of agricultural production. But if it enters the body, there will generate carcinogenic nitroso compounds. So detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables are of very important significance. Only by measuring its residue in the allowed range, can our food safety be guaranteed. This article simply introduces several kinds of the most common method of detecting carbamate pesticide residues. Key words: fruits and vegetables Carbamate pesticide residues detection methods

射击残留物检测方法的进展

摘要射击残留物是枪击案件中的重要物证，射击残留物的检测分析对枪击案件性质的判断、侦查方向的确定以及犯罪现场的重建都具有重要意义。本文主要综述了射击残留物的形成机理、组成特点及其检测方法的研究进展。探讨了射击残留物检测方法的发展方向。关键词射击残留物检测方法枪击案件 The Research Progress of Gunshot Residue Detection Method//Yu Junhai Abstract The gunshot residue is a very important trace evide-nce of shooting case and the representation of probative force. And it is the central link of a gun case's investigation to test the gunshot residue.In this paper the generating mechanism,source and detection method of the gunshot residue were discussed. Key words gunshot residue;detection method;shooting case Author's address Zhejiang Police College,310053,Hangzhou, Zhejiang,China 1引言枪支在击发过程中，撞针撞击底火引燃发射药，发射药燃烧产生的气体将弹头从枪口推出，弹壳从抛壳孔弹出。在这个过程中，底火及发射药燃烧后的产物、子弹和枪体摩擦产生的微量金属会伴随弹头和弹壳排出，这些微量物质称为射击残留物[1]。射击残留物是枪击案件中最重要的物证之一，对射击残留物的检测分析能够为涉枪案件调查提供许多重要信息：判断一个人近期内是否开枪，或与枪击事件有无联系，认定射手以及判定自他杀的作用[2,3]。在法医和痕迹检验中，提取可疑弹孔周围的附着物，如能检出含有射击残留物，则可成为弹孔认定的依据。对人体或物体上的贯通损伤，检验射击残留物还可以判断入射孔和出射孔[4]。因此对射击残留物检测方法的系统分析具有十分重要的现实意义。2射击残留物的形成机理枪弹主要由弹头、弹壳、发射药和底火四部分组成[2]。首先当底火和发射药燃烧时，产生高温高压的膛内火药气体，初期火药气体压远远高于大气压，对弹底的推力作用使枪膛内的火药颗粒及一些金属残屑贴附于弹底，随子弹射出，分布在射击目标物上和其周围。另外从击发到开锁之前，枪膛内基本处于密闭状态，弹底与膛底间由于气流速率不同形成压力差，膛底压力大于弹底，使大部分火药残渣积聚于膛底，而火药残渣由于体积关系不易于从枪口流出。当枪支开锁时，弹壳与弹膛壁间密闭性被破坏，火药气体就从缝隙中流出，膛内大量火药残渣和其他颗粒物质就随火药气体从抛外泄而出。这部分射击残留物主要分布在射击者手指、手掌和衣袖上，其中以手掌虎口处最为密集[5]。 3射击残留物的来源及组成射击残留物主要来源于底火、发射药、弹头、子弹外壳以及枪管。底火中的击发药通常有初发炸药、氧化剂、燃烧剂和敏化剂四种主要成分[6]。底火中的击发药主要是由斯蒂酚酸铅、硫化锑（可燃剂）、氯酸钾（氧化剂）组成。敏化剂的主要作用是加强起爆效能，因此常加入一些高爆炸药，如太安（季戊四醇四硝酸酯）、TNT。发射药大致分为有烟火药和无烟火药。有烟火药主要成分为硝酸钾、硫磺和木炭。无烟火药主要成分为硝化棉、硝化甘油、添加剂。目前，大部分制式子弹都使用无烟火药作为发射药，各类枪支常用的无烟火药又可分为单基火药和双基火药。单基火药用硝化纤维素为主要成分，常用于步枪子弹；双基火药以硝化纤维素和硝化甘油为主要成分，常用于手枪子弹。因此射击残留物的有机成分主要来自发射药，如硝化甘油（NG）、2、4-DNT、DPA、DBP等，其元素主要有C、N、O。无机部分主要来自于子弹的底火、弹体弹壳和枪体，主要元素有：Sb、Pb、Ba、S、K、Cl、Cu、Fe、Zn等。另外，一般射击残留物中都含有Sn元素，来自底火中的锡箔盖。 4射击残留物的检验方法射击残留物的检验结论是认定枪击案件的直接证据。射击残留物的检测方法比较多，基本分物理检测法和化学检测法两大类。 4.1化学检测法[1] 1933年，墨西哥城市警察进行了皮肤硝基检测实验，这是最早使用的化学检测方法，也标志着射击残留物的检验正式出现在法庭科学领域。化学检测方法优点在于操作简便、直观明显、快速灵敏，一般在现场就可以对射击残留物进行定性检验。但利用化学检测法检测射击残留物容易对检材造成破坏污染和二次转移。另外化学检测法无法深入检测检材内部形态特征和具体元素组成，检测结果的精确化程度不够。检测射击残留物的化学方法主要有以下几种：4.1.1玫棕酸钠水溶液检测Pb2+、Ba2+ 玫棕酸钠溶液会与Pb2+、Ba2+反应产生蓝紫色沉淀物P b (C6H6)、Pb(OH)2、红棕色沉淀物Ba(C6H6)、Pb(OH)2，以此作为检验标准。此方法检测的灵敏度很高，大约在10-7克级别，对那些事先清洗过的客体仍然有效，是一种非常简便和常用的检测手段，可直接在现场进行。但检测过程需注意遮光，由于玫棕酸钠遇强光会分解，因此在检测射击残留物的过程中要注意避光。否则容易使检测结果出现偏差[1,6]。（浙江警察学院浙江·杭州３１００５３）中图分类号：G642.0文献标识码：A文章编号：1672-7894（2012）09-0091-03 91

污水处理及检测方法

国联质检Untied Nations Quality Detection 权威检测污水处理及检测方法---国联检测提供国联污水检测中心专家介绍，污水处理按照其作用可分为物理法、生物法和化学法三种。 1、物理法：主要利用物理作用分离污水中的非溶解性物质，在处理过程中不改变化学性质。常用的有重力分离、离心分离、反渗透、气浮等。物理法处理构筑物较简单、经济，用于村镇水体容量大、自净能力强、污水处理程度要求不高的情况。污水检测中心专家解释到。 2、生物法：污水检测中心专家介绍，利用微生物的新陈代谢功能，将污水中呈溶解或胶体状态的有机物分解氧化为稳定的无机物质，使污水得到净化。常用的有活性污泥法和生物膜法。生物法处理程度比物理法要高。 3、化学法：是利用化学反应作用来处理或回收污水的溶解物质或胶体物质的方法。污水检测中心专家介绍，常用的有混凝法、中和法、氧化还原法、离子交换法等。化学处理法处理效果好、费用高，多用作生化处理后的出水，作进一步的处理，提高出水水质。污水检测涉及项目：第一类污染物总汞、烷基汞、总镉、总烙、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并（a）芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性第二类污染物 PH、色度、悬浮物、BOD5、CODcr、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、阴离子表面活性剂、铜、锌、粪大肠菌群等部分检测标准：工业废水排放标准是按行业来制定的：《造纸工业水污染物排放标准(GB3544-2008)》《海洋石油开发工业含油污水排放标准(GB4914-2008)》《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287-92)》《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457-92)》《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458-2001)》《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456-92)》《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374-93)》《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1～14470.3-2002)》《磷肥工业水污染物排放标准(GB15580-95)》《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准(GB15581-95)》、《皂素工业水污染物排放标准(GB 20425-2006)》《煤炭工业污染物排放标准(GB 20426-2006)》