麻黄碱提取与分离
麻黄草粗粉
加8倍量水浸煮3次，每次1小时，温度80-90℃。合并三次煮提液加30%NaOH水溶液调PH11-12，等量甲苯萃取
甲苯萃取液
再用2%的草酸水溶液萃取，PH控制6.5-7
草酸吸收液
水浴上浓缩至溶液上层开始析出结晶为止，放冷，抽滤
加5-6倍量水煮沸，加CaCl2饱和液适量，加饱和NaCl溶放置，过夜，并检查草酸根是否去除完全液，静置，过滤（一般PH7-7.5），过滤
滤液盐酸伪麻黄碱结晶加盐酸调PH5.6-6，加1%活性炭脱色，过滤
滤液
水浴上浓缩至有结晶析出，放置，抽滤
白色结晶
0.4倍量水重结晶，70℃干燥
盐酸麻黄碱结晶
原理：麻黄生物碱类的化学结构属于有机胺类，分子量比较小，其盐类易溶于水，因此可用水提出总碱，利用游离麻黄碱和伪麻黄碱易溶于有机溶剂的性质，将麻黄的水浸出液用甲苯萃取，将苯萃取流液经草酸溶液。麻黄碱和伪麻黄碱转变为草酸盐，由于草酸麻黄碱在水中溶解度比草酸伪麻黄碱小。
麻黄碱两种来源途径的最新概述
一：麻黄碱两种来源途径简介： 麻黄碱为麻黄草主含生物碱, 主要是1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、麻黄次碱及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱等, 另含少量的挥发油、有机酸等成分。其中主要药用成分为麻黄碱和伪麻黄碱。麻黄碱是植物麻黄的主要药用成分之一。麻黄是一种药用植物, 为麻黄科植物草麻黄或木贼麻黄或中麻黄的干燥草质茎。麻黄是一种与麻黄碱同效的草药, 而麻黄碱是其主要有效成分之一, 5中国药典6 规定麻黄草中麻黄碱( C10H15NO) 的含量018% 以上才符合药用标准。中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国，麻黄为我国特产中药。我国麻黄的主要产地是内蒙古，其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。草麻黄产量最大，麻黄商品主流；中麻黄次之，木贼麻黄产量最小。其他药源：丽江麻黄产云南，四川，贵州。表面具较粗深的纵沟纹。膜质叶先端2裂。麻黄碱含量不少于0.6％。每年仅新疆地区，消耗麻黄草的用量在8～10万吨左右。由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物，所以，近年来麻黄草的过度采挖，已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。因此。以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖，保护生态环境，满足市场需求的有效途径。目前，化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的
产物。 赤峰制药集团所属的艾克制药科技股份有限公司通过引进海南、深圳等地的风险投资解决了百吨合成麻黄素项目所需资金，2001年9月合成麻黄素车间顺利投产。当年爱克公司的主营收入就达到2951万元，实现利税645万元。目前公司的二期工程正在招商，投产后，合成麻黄素的年产量将达到400吨。根据预测，公司将拥有国际麻黄素市场霸主地位的前景。麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。经过多年科研攻关，赤峰市制药集团取得全化学法合成生产麻黄素的成功，并在关键技术上获得专利，拥有自主知识产权。该研究项目是国家“双高一优”和火炬计划中的项目。这是继德国之后，我国成为世界上第二个全化学法合成生产麻黄素的国家。据了解，以往生产麻黄素的原料是麻黄草。大量采集麻黄草已经严重破坏了草场、田野的生态平衡。为保护环境及可持续发展，赤峰市制药集团自1998年以来，先后投入资金1亿多元，对企业进行了大规模的技术改造和大修。目前，除了合成麻黄素以外，盐酸土霉素、灰黄霉素、土霉素的生产过程，都得到了良好的技术改造，经济效益明显增长。 二：麻黄碱的合成技术趋势：
不同地方区域麻黄中麻黄碱含量的测定
中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国，麻黄为我国特产中药。我国麻黄的主要产地是内蒙古，其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。草麻黄产量最大，麻黄商品主流；中麻黄次之，木贼麻黄产量最小。其他药源：丽江麻黄产云南，四川，贵州。表面具较粗深的纵沟纹。膜质叶先端2裂。麻黄碱含量不少于0.6％。 每年仅新疆地区，消耗麻黄草的用量在8～10万吨左右。由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物，所以，近年来麻黄草的过度采挖，已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。因此。以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖，保护生态环境，满足市场需求的有效途径。目前，化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。后面合成的时候我们再具体介绍。 三种麻黄的性状比较：草麻黄（1）呈细长圆柱形，略扁，少分枝，直径 l～2 mm。（2）表面淡绿色至黄绿色，有细纵棱线，触之微有粗糙感。（3）节明显，节间长2～6cm。节上有膜质鳞叶，裂片2（稀3），锐三角形，先端灰白色，反曲，基部连合成筒状，红棕色。（4）体轻，质脆，易折断。断面近圆形，略呈纤维性，周边黄绿色，中央髓部红色或红棕色，类圆形。（5）气微香，味涩、微苦。 选择时：以干燥、茎淡绿、内心充实红棕、手拉不脱节、味苦涩者为佳。 中麻黄：（1）多分枝，直径1.5mm～3mm，有粗糙感。（2）节间长2cm～6cm。（3）膜质鳞叶长2mm～3mm，裂片3（稀2），先端锐尖、断面髓部呈三角状圆形。
茎节表面观 木贼麻黄：（1）较多分枝,直径1～1.5mm，无粗糙感。（2）节间上1.5cm～3cm，膜质鳞叶长1～2mm，裂片2（稀3），上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况精编WORD版
当今国内麻黄碱提取分 离工艺的概况精编 W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
“坚挺”的“绿色卫士”。据统计，每提取一公斤麻黄碱需5亩麻黄草。每年，因采摘麻黄草被沙化的草场约达200万亩，滥采滥挖麻黄草是沙尘暴的重要成因之一。寻求低成本合成麻黄碱的方法，以及产业化制备工艺，想让拔草制药无利可图，最终弃拔麻黄草。如今，其年产量可达500吨，基本能够满足我国制药行业对麻黄碱的需求，每年可以保护约250万亩西部草场。接下来，越来越多的麻黄草可以幸免被拔，茁壮成长，抓牢脚下的西北沙土，重筑“绿色生态”隔离带，让西部沙尘慢慢地难以“起舞”。? 脱氧麻黄碱的成本：?麻黄碱与冰毒从化学结构上看，是“同门兄弟”，差别非常之小。如果是买麻黄素脱氧，麻黄素市场价4500到6000元一公斤，而麻黄碱最好的市场价格达数万元一公斤。黑市价格已经达到1-3万元以上了，其他辅料每公斤需要不超过2000元。现在一般采用氢碘酸红磷还原法，用这个方法理论上产率能达到92%，实际生产达到50-80%，肉的纯度一般在95%以上。产率500到800克，一克成本10元左右，纯度95%以上。天然麻黄素生产出来的毒品纯度高、口感好、外观漂亮，能够吸引许多好奇者。如果自己合成麻黄素，成本更低了。该方法制作工艺技术过程比较简单，成品颜色鲜亮，口感较好，成品柔。植物的是碱性，生物碱！麻黄素制造的叫植物冰。? 而化学合成麻黄碱，采用不对称转化和立体选择性还原等方法，最终能够高效、定向合成高光学纯度的麻黄碱，并实现此多手性中心药物的产业化。由原料苯丙酮经溴化到溴代苯丙酮经甲胺化到甲胺基苯丙酮，然后还原到苯基甲胺基丙醇然后萃取到RL-麻黄碱然后拆分得到L-麻黄碱。用这种方法合成冰毒，他的生产周期一般是5—10天，一公斤麻黄素，一脱氧就可以得到0.7公斤的冰毒。与天然麻黄素相比，化学法合成麻黄素整套工艺便于规模化生产、产品质量好、三废少，每公斤麻黄碱的合成成本，较天然提取降低60%，即
实验四 麻黄中麻黄碱的提取 分离与检识
实验四麻黄中麻黄碱的提取、分离与检识 麻黄是一种常用中药，为我国特产的药材之一。为麻黄科植物草麻黄（Epheclra sinica stapf）、木贼麻黄（E.equssetina Bunge）和中草麻黄（E.intermedia Schrenk ex Meyer）的干燥草质茎。具有发汗、解表、镇咳、平喘等作用。它的主要成份是生物碱，在草麻黄中的含量为1.3%以上，木贼麻黄中则达1.75%，这些生物碱已知的有六种以上，主要为：(-)麻黄碱（L-ephedrine）一般占总碱60%以上，其次为(+)伪麻黄碱（d-pseudophedrine）和少量甲基麻黄碱、去甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲基伪麻黄碱等。它们以盐酸盐的形式存在于植物体中。 一、麻黄中已知主要成份的理化性质 1．(-)麻黄碱：为无色蜡状固体或晶形固体，也可能是颗粒。无臭，常含半分子结晶水，熔点40℃。易溶于水（1∶20）或乙醇，可溶于氯仿、乙醚、苯或甲苯。有挥发性，可随水蒸气蒸馏而不分解。其水溶液呈强碱性（pkb4.42），能与无机酸或酸性较强的有机酸结合成盐，这些盐大多易溶于水（草酸盐难溶于冷水），要溶于乙醇，但几不溶于氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。2．(+)伪麻黄碱：由乙醚结晶出来的为长斜方形晶体，易溶于乙醇、乙醚、苯或甲苯等有机溶剂，而难溶于水。碱性较(-)麻黄碱略强（pkb4.26），可应用离子交换层析法将两者分离。(+)伪麻黄碱的盐类均易溶手水，但其盐酸盐能溶于丙酮或氯仿，草酸盐易溶于冷水，而与盐酸(-)麻黄碱不同． 二、目的要求 1．掌握水溶性生物碱类溶剂提取和分离方法。 2．熟悉用离子交换树脂法纯化处理水溶性生物碱的操作技术。 3．了解麻黄碱的性质和检识方法。 三、实验原理 本实验是利用麻黄生物碱的盐酸盐可溶于水的性质，而采用稀盐酸水溶液为提取溶剂，对麻黄草进行蒸煮或浸渍，提取液经碱化后转化为游离麻黄碱，可为氯仿所萃取。麻黄碱的氯仿溶液又可为稀盐酸转溶成盐，于此盐酸麻黄碱的水溶液中加入适量乙醚，则可降低盐酸麻黄碱的水中溶解度而析出结晶。
麻黄碱两种来源途径的最新概述资料讲解
麻黄碱两种来源途径的最新概述
一：麻黄碱两种来源途径简介： 麻黄碱为麻黄草主含生物碱, 主要是1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、麻黄次碱及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱等, 另含少量的挥发油、有机酸等成分。其中主要药用成分为麻黄碱和伪麻黄碱。麻黄碱是植物麻黄的主要药用成分之一。麻黄是一种药用植物, 为麻黄科植物草麻黄或木贼麻黄或中麻黄的干燥草质茎。麻黄是一种与麻黄碱同效的草药, 而麻黄碱是其主要有效成分之一, 5中国药典6 规定麻黄草中麻黄碱( C10H15NO) 的含量018% 以上才符合药用标准。中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国，麻黄为我国特产中药。我国麻黄的主要产地是内蒙古，其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。草麻黄产量最大，麻黄商品主流；中麻黄次之，木贼麻黄产量最小。其他药源：丽江麻黄产云南，四川，贵州。表面具较粗深的纵沟纹。膜质叶先端2裂。麻黄碱含量不少于0.6％。每年仅新疆地区，消耗麻黄草的用量在8～10万吨左右。由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物，所以，近年来麻黄草的过度采挖，已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。因此。以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖，保护生态环境，满足市场
需求的有效途径。目前，化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。 赤峰制药集团所属的艾克制药科技股份有限公司通过引进海南、深圳等地的风险投资解决了百吨合成麻黄素项目所需资金，2001年9月合成麻黄素车间顺利投产。当年爱克公司的主营收入就达到2951万元，实现利税645万元。目前公司的二期工程正在招商，投产后，合成麻黄素的年产量将达到400吨。根据预测，公司将拥有国际麻黄素市场霸主地位的前景。麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。经过多年科研攻关，赤峰市制药集团取得全化学法合成生产麻黄素的成功，并在关键技术上获得专利，拥有自主知识产权。该研究项目是国家“双高一优”和火炬计划中的项目。这是继德国之后，我国成为世界上第二个全化学法合成生产麻黄素的国家。据了解，以往生产麻黄素的原料是麻黄草。大量采集麻黄草已经严重破坏了草场、田野的生态平衡。为保护环境及可持续发展，赤峰市制药集团自1998年以来，先后投入资金1亿多元，对企业进行了大规模的技术改造和大修。目前，除了合成麻黄素以外，盐酸土霉素、灰黄霉素、土霉素的生产过程，都得到了良好的技术改造，经济效益明显增长。 二：麻黄碱的合成技术趋势：
正确认识麻黄碱
正确认识麻黄碱 麻黄碱，即麻黄素，是我国传统中药麻黄的主要有效成分之一。它能收缩血管、松弛支气管平滑肌，有显著的中枢兴奋作用。主要用于治疗支气管哮喘、感冒、过敏反应、鼻粘膜充血、水肿及低血压等疾病。麻黄碱在发挥药用价值的同时，其特殊性也不容忽视。麻黄碱是制备冰毒的主要原料，1988 年通过的《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药物公约》就将麻黄碱列入了管制名单，随后我国也专门制定了关于麻黄碱的管理规定，如先后制定了《麻黄素管理办法》和《易制毒化学品管理条例》，对麻黄碱实行特殊管理。随着我国对麻黄碱管理的加强，不法分子难以直接获取麻黄碱，于是将目光转向含麻黄碱的复方制剂。含麻黄碱复方制剂，即含有麻黄碱的两种或两种以上药物的混合制剂。目前多为感冒药、止咳平喘药以及外用膏药等。近年来一系列制造冰毒案暴露了目前含麻黄碱复方制剂的监管存在着很大的问题，更凸显了加强对含麻黄碱复方制剂监管的必要性。 二、含麻黄碱复方制剂监管制度 根据《关于切实加强部分含特殊药品复方制剂销售管理的通知》，含麻黄碱复方制剂的经营企业为具有《药品经营许可证》的企业即可；核实并留存购销方资质证明复印件、采购人员（销售人员）法人委托书和身份证明复印件、核实记录等；指定专人负责采购（销售）、出（入）库验收、签
订买卖合同等；经营活动必须按照有关规定开具、索要销售发票；严格执行出库复核制度；禁止现金交易。 三、监管中存在的问题 （一）含麻黄碱复方制剂的特殊性 1、药品的本质属性。含麻黄碱复方制剂本身是药品，而且还是人民群众日常生活不可或缺的常用药品，如新康泰克、白加黑、日夜百服咛等。所以国家对其的管理方式不同于麻黄碱原料药或是单方制剂，没有将其纳入《易制毒化学品管理条例》当中。但是由于它们含有麻黄碱，不法分子通过提取这些药物可以从中分离出麻黄碱，进而进行冰毒的制备。因此，它们又是毒品的制备原料。但是，它们的本质是药品，在药品经营活动中，药品经营企业大量购进超出医药正常使用量的含麻黄碱复方制剂但又没有将其转化为冰毒时，很难判定它的真实目的，不能对其进行取证、立案。只有当这些含麻黄碱复方制剂真正开始转变为冰毒时才能够予以查处。因此，含麻黄碱复方制剂的药物属性决定了对其监管的难度，导致很多可疑案件没能第一时间予以制止。 2 、品种较多。含麻黄碱复方制剂不同于麻黄碱原料药，亦或是麻黄碱单方制剂，它的品种数量非常多，据不完全统计，含麻黄碱复方制剂的品种有500 多种，多为感冒药、止咳平喘药、外用膏药等，并且这些药品大多还是非处方药，患者可以自行选择购买，所以不可能对其所有品种进行管
麻黄碱理化性质
麻黄中含有多种生物碱，以麻黄碱和伪麻黄碱为主，其次是甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱和去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱。麻黄生物碱分子中的氮原于均在侧链上，属于有机胺类生物碱。麻黄碱和伪麻黄碱属仲胺衍生物，且互为立体异构体，它们的结构区别在于 Cl的构型不同。 理化性质 挥发性：麻黄碱和伪麻黄碱的分子量较小，具有挥发性。盐酸麻黄碱为无色针状结晶,无挥发性。 碱性：麻黄碱和伪麻黄碱为仲胺生物碱，碱性较强。由于伪麻黄碱的共轭酸与 C2-OH形成分子内氢键稳定性大于麻黄碱，所以伪麻黄碱的碱性强于麻黄碱。 溶解性：由于麻黄碱和伪麻黄碱的分子较小，其溶解性与一般生物碱不完全相同，既可溶于水，又可溶于氯仿，但伪麻黄碱在水中的溶解度较麻黄碱小。麻黄碱和伪麻黄碱形成盐以后的溶解性能也不完全相同，如草酸麻黄碱难溶于水，而草酸伪麻黄碱易溶于水；盐酸麻黄碱不溶于氯仿，而盐酸伪麻黄碱可溶于氯仿。
25 麻黄非麻黄碱部分中黄酮、生物碱和有机酸的分析李姿娇[1] 杨屹[1]... 分析试验室-2005-4 27 风湿关节炎片中麻黄碱的HPLC测定胡爽李晓妮... 中草药-2005-1 28 茶碱麻黄碱片的HPLC测定杨颖中国医药工业杂志-2005-6 29 HPLC测定青石冲剂中麻黄碱的含量张继敏王二虎辽宁中医杂志-2005-1 30 HPLC测定小儿化痰止咳颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量田静许亚玲... 中成药-2005-7 31 HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量王瑞明张玲... 中成药-2005-6 32 药材、制剂、半成品中麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷的同时定量研究韩桂茹[1] 赵志军[1]... 中成药-2005-4 33 HPLC测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量祝璇[1] 黄喆裕[1]... 中成药-2005-4 34 HPLC测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量景金柱[2] 余卫兵[1]... 齐鲁药事-2005-7 35 防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱的双波长薄层扫描测定张岱州李振志... 齐鲁药事-2005-6 36 HPLC测定美敏伪麻口服液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬及马来酸氯苯那敏的含量张德强陈运刚广东药学-2005-3 37 麻黄碱印迹聚合物合成条件对其形态及结合特性的影响董襄朝王薇... 色谱-2005-1 38 高效液相色谱法同时测定双酚伪麻干混悬剂中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬李克色谱-2005-1 39 测定0．5％盐酸麻黄碱滴鼻液含量方法比较分析林晶陈渝军... 中国药师-2005-4 40 麻黄碱对脑缺血大鼠运动功能恢复的影响及分子机制研究赵晓科肖农... 中国康复医学杂志-2005-3期 41 HPLC法测定呋麻滴鼻剂中盐酸麻黄碱及呋喃西林的含量金辉王建首都医药-2005-10 42 离子对反相高效液相色谱法测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量臧玲玲[1] 闫广利[1]... 黑龙江医药-2005-3 43 HPLC法测定磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的含量黄滔敏杨蓓... 中国临床药学杂志-2005-4 44 去甲基麻黄碱在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究汪瑗王英锋... 首都师范大学学报：自然科学版-2005-2 45 HPLC法测定盐酸伪麻黄碱缓释片的相关物质吕竹芬谢清春... 广东药学院学报-2005-3 46 HPLC测定犬血浆中盐酸伪麻黄碱浓度及西嗪伪麻缓释片的初步体内药动学研究汪维鹏[4] 古卓良[2]... 中国药学杂志-2005-7 47 盐酸麻黄碱稳定性试验姚新标张文文新疆中医药-2005-2 48 复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊的含量测定刘国祥赵翠玲中国现代医药-2005-2 49 反相高效液相色谱法测定咳喘灵口服液中麻黄碱的含量张国阳王利江苏药学与临床研究-2005-1 50 麻黄汤中麻黄碱、伪麻黄碱在人体药代动力学研究贺丰罗佳波... 中药药理与临床-2005-1 51 紫外分光光度仪快速测定麻黄组织中总麻黄碱含量崔东亚[1] 董超[2]... 河北职工医学院学报-2005-2 52 薄层扫描法测定消炎止咳贴中麻黄碱的含量罗新舟高华宏... 湖北中医学院学报-2005-2 53 高效液相法测定复方参贝止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量彭松[1] 陈永刚[2]... 湖北中医学院学报-2005-1 54 HIV和去氧麻黄碱成瘾性对认知功能有损害无传染病网络动态-2005-6
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况资料
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况
按照加工制造所用原料的不同，麻黄素分为天然麻黄素和化学合成麻黄素。天然麻黄素是以麻黄草为原料加工提取的生物碱。化学合成麻黄素是以苯丙酮或其它结构类似的化学品为起始原料，经酰化、溴代、胺化、还原、拆分等多步化学反应合成的。中国是麻黄草产区，也是目前世界上唯一生产天然麻黄素的国家。我国的麻黄草资源丰富,麻黄素产品多为天然提取物。天然产品具有不含合成过程中残留的有害杂质的优点,很受市场欢迎。印度、德国、美国、澳大利亚、俄罗斯等麻黄素也都有较大生产规模,但大多为化学合成品。天然麻黄碱成分主要来源于麻黄科植物双穗麻黄全草、木贼麻黄全草、山岭麻黄全草、中麻黄全草等植物。其中含有多种生物碱，主要有麻黄素和伪麻黄素，这两种生物碱含量约为总生物碱的60-80%。麻黄的药理作用早在5000年前就被我国所认识。1882年一位药理学家在美国首先从麻黄中提取出麻黄素。麻黄草和木贼麻黄在中医学上全草可入药，茎枝去节用作辛温解表药，味微苦，功能为发汗、平喘。主治伤寒表热、发热恶寒无汗等；根入药性平味甘，用于治疗盗汗自汗等。在北纬43-47度是麻黄草最适合的生长区域，我国的新疆、甘肃、内蒙等地都盛产这类植物。我国麻黄素的年产量约为400-500吨。西部含碱量高的每130-150吨麻黄草可提取1吨麻黄素，东部含碱量较低，230-250吨左右才可以提取到1吨。
除满足国内需要外，大量销往国外市场。赤峰地区提取的总碱中，麻黄素约占70%，伪麻黄素约占25%；大同地区麻黄素约占60%，伪麻黄素约占35%；新疆、甘肃地区伪麻黄素约占80%。我国麻黄素生产始于1920年的全国经济委员会附属药厂，该厂于1937年毁于战火。1940年上海新亚制药厂恢复生产。建国后麻黄素生产被定为首批恢复与建设的项目之一，1950年大同麻黄素厂恢复生产,赤峰制药厂开始投产,新疆制药厂也于1960年代开始生产。现全国麻黄素类产品生产厂达20多家,其中新疆10家,内蒙古6家,其余分布在山西、宁夏、青海、吉林、辽宁等省。但是近来麻黄碱的亩产量下降，麻黄草含碱量由原来的1% --1.5%下降到0.7%左右。一吨麻黄草理论上可以提取7公斤麻黄碱，但实际操作中要损失很多。一吨植物提取麻黄素需要消耗麻黄草230-250吨。按目前市场价计算，麻黄草正常市场价一万多元一吨，高的两万元一吨。提取麻黄素仅麻黄草消耗一项即达2500元每公斤，加上其他提取原料成本至少4000元每公斤以上。而目前市场售价为4500元每公斤左右，植物提取麻黄素已没有成本优势。同时，麻黄草根系发达，是西北戈壁重要的固沙植物，“坚挺”的“绿色卫士”。据统计，每提取一公斤麻黄碱需5亩麻黄草。每年，因采摘麻黄草被沙化的草场约达200万亩，滥采滥挖麻黄草是沙尘暴的重要成因之一。寻求低成本合成麻黄碱的方法，以及
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况[参考内容]
按照加工制造所用原料的不同，麻黄素分为天然麻黄素和化学合成麻黄素。天然麻黄素是以麻黄草为原料加工提取的生物碱。化学合成麻黄素是以苯丙酮或其它结构类似的化学品为起始原料，经酰化、溴代、胺化、还原、拆分等多步化学反应合成的。中国是麻黄草产区，也是目前世界上唯一生产天然麻黄素的国家。我国的麻黄草资源丰富,麻黄素产品多为天然提取物。天然产品具有不含合成过程中残留的有害杂质的优点,很受市场欢迎。印度、德国、美国、澳大利亚、俄罗斯等麻黄素也都有较大生产规模,但大多为化学合成品。天然麻黄碱成分主要来源于麻黄科植物双穗麻黄全草、木贼麻黄全草、山岭麻黄全草、中麻黄全草等植物。其中含有多种生物碱，主要有麻黄素和伪麻黄素，这两种生物碱含量约为总生物碱的60-80%。麻黄的药理作用早在5000年前就被我国所认识。1882年一位药理学家在美国首先从麻黄中提取出麻黄素。麻黄草和木贼麻黄在中医学上全草可入药，茎枝去节用作辛温解表药，味微苦，功能为发汗、平喘。主治伤寒表热、发热恶寒无汗等；根入药性平味甘，用于治疗盗汗自汗等。在北纬43-47度是麻黄草最适合的生长区域，我国的新疆、甘肃、内蒙等地都盛产这类植物。我国麻黄素的年产量约为400-500吨。西部含碱量高的每130-150吨麻黄草可提取1吨麻黄素，东部含碱量较低，230-250吨左右才可以提
取到1吨。除满足国内需要外，大量销往国外市场。赤峰地区提取的总碱中，麻黄素约占70%，伪麻黄素约占25%；大同地区麻黄素约占60%，伪麻黄素约占35%；新疆、甘肃地区伪麻黄素约占80%。我国麻黄素生产始于1920年的全国经济委员会附属药厂，该厂于1937年毁于战火。1940年上海新亚制药厂恢复生产。建国后麻黄素生产被定为首批恢复与建设的项目之一，1950年大同麻黄素厂恢复生产,赤峰制药厂开始投产,新疆制药厂也于1960年代开始生产。现全国麻黄素类产品生产厂达20多家,其中新疆10家,内蒙古6家,其余分布在山西、宁夏、青海、吉林、辽宁等省。但是近来麻黄碱的亩产量下降，麻黄草含碱量由原来的1% --1.5%下降到0.7%左右。一吨麻黄草理论上可以提取7公斤麻黄碱，但实际操作中要损失很多。一吨植物提取麻黄素需要消耗麻黄草230-250吨。按目前市场价计算，麻黄草正常市场价一万多元一吨，高的两万元一吨。提取麻黄素仅麻黄草消耗一项即达2500元每公斤，加上其他提取原料成本至少4000元每公斤以上。而目前市场售价为4500元每公斤左右，植物提取麻黄素已没有成本优势。同时，麻黄草根系发达，是西北戈壁重要的固沙植物，“坚挺”的“绿色卫士”。据统计，每提取一公斤麻黄碱需5亩麻黄草。每年，因采摘麻黄草被沙化的草场约达200万亩，滥采滥挖麻黄草是沙尘暴的重要成
反应釜批量生产脱氧麻黄碱分析
反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。反应釜是用来完成水解、中和、常压蒸馏、减压蒸馏、蒸发、回流，储存、结晶、氢化等化学反应的不锈钢容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。以前在陆丰，绝大部分制造者使用外地的麻黄草制造冰毒，制造者从内蒙古、安徽等地收购麻黄草，整车整车地运往陆丰，一卡车就能满满地装上十几吨。经浸泡，水煮等一系列工序后，1吨麻黄草可以提炼出六七公斤麻黄碱，经过加工后又可以制成约4公斤冰毒。广东没有药厂需要使用麻黄草，因此，只要有人买麻黄草基本都流入陆丰。然而，制造者开始放弃麻黄草“转型升级”，现在市场上绝大部分都是转型升级后得化合冰，从福建龙岩等地购买一种叫苯基丙酮化学品，或者溴代苯丙酮。通过化学反应合成冰毒。化学合成冰毒的生产工序简单、周期短、产量大，方便，快捷，成本价格也越来越便宜。”1公斤冰毒以前十几万到几十万元，现在1万元左右，最低的甚至达到7000元。可谓是利润丰厚啊。过去制作冰毒只能从成品药中提炼麻黄碱，国家加强管控以后，这方面得到了较好的控制。如今从内蒙古、新疆等
地购入麻黄草进行提炼，或者直接从福建等地购入化学品溴代苯丙酮进行加工，生成麻黄碱。25公斤麻黄碱经过三五个小时的简单加工产，就可以变成20公斤的冰毒。现在，不但生产周期越来越短，而且产量越来越大。一桶一桶污浊、褐色的半成品把房间塞得像个酱油作坊，一盆一盆的冰毒正在结晶。 化学合成甲基苯丙胺或者氯胺酮需要回流及减压蒸馏系统等。这些都可以在反应釜上实现。用反应釜合成的纯度高。而且搭建好之后操作方便。配好原料溶剂直接加入反应釜即可。是大量生产的必备条件。一条反应釜生产线包括反应釜，其他的配套设施主要有电动搅拌机，冷疑机，真空泵，旋转蒸发仪，离心机，脱水机，加热循环器，排气扇，大桶，称量仪器，抽滤瓶，防毒面罩，搪瓷盆等配套搭建。小型反应釜包括配套设施系统成本需要8--15万元左右。20平方米空间，一次产量约10公斤。用这条生产线制成冰毒的时间大约两天。中型反映釜系统成本约需要15--25万元。除了包括上面的配套设备，还包括废水废气处理设施。为了掩饰生产的废水和废气，还需要安装过滤排污设备，经过过滤的废水哭直接排入河内，而废气也被消味处理。一次产量约为50公斤。用这条生产线制成冰毒的时间大约两天。大型反应釜系统需自配发电机。费用因具体情况而定。当然产量也是非
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况完整版
当今国内麻黄碱提取分 离工艺的概况 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
“坚挺”的“绿色卫士”。据统计，每提取一公斤麻黄碱需5亩麻黄草。每年，因采摘麻黄草被沙化的草场约达200万亩，滥采滥挖麻黄草是沙尘暴的重要成因之一。寻求低成本合成麻黄碱的方法，以及产业化制备工艺，想让拔草制药无利可图，最终弃拔麻黄草。如今，其年产量可达500吨，基本能够满足我国制药行业对麻黄碱的需求，每年可以保护约250万亩西部草场。接下来，越来越多的麻黄草可以幸免被拔，茁壮成长，抓牢脚下的西北沙土，重筑“绿色生态”隔离带，让西部沙尘慢慢地难以“起舞”。 脱氧麻黄碱的成本：麻黄碱与冰毒从化学结构上看，是“同门兄弟”，差别非常之小。如果是买麻黄素脱氧，麻黄素市场价4500到6000元一公斤，而麻黄碱最好的市场价格达数万元一公斤。黑市价格已经达到1-3万元以上了，其他辅料每公斤需要不超过2000元。现在一般采用氢碘酸红磷还原法，用这个方法理论上产率能达到92%，实际生产达到50-80%，肉的纯度一般在95%以上。产率500到800克，一克成本10元左右，纯度95%以上。天然麻黄素生产出来的毒品纯度高、口感好、外观漂亮，能够吸引许多好奇者。如果自己合成麻黄素，成本更低了。该方法制作工艺技术过程比较简单，成品颜色鲜亮，口感较好，成品柔。植物的是碱性，生物碱！麻黄素制造的叫植物冰。 而化学合成麻黄碱，采用不对称转化和立体选择性还原等方法，最终能够高效、定向合成高光学纯度的麻黄碱，并实现此多手性中心药物的产业化。由原料苯丙酮经溴化到溴代苯丙酮经甲胺化到甲胺基苯丙酮，然后还原到苯基甲胺基丙醇然后萃取到RL-麻黄碱然后拆分得到L-麻黄碱。用这种方法合成冰毒，他的生产周期一般是5—10天，一公斤麻黄素，一脱氧就可以得到0.7公斤的冰毒。与天然麻黄素相比，化学法合成麻黄素整套工艺便于规模化生产、产品质量好、三废少，每公斤麻黄碱的合成成本，较天然提取降低
生物碱的提取与分离
生物碱的提取与分离 化工081班第四小组成员 组长：梁钰泉主讲：牟星（200831204028） 材料收集：秦志浩（200831204023）卢晓波（200831204078）李汪（200831204059）Word制作: 李晓龙（200831204029）柏晓伟（200831204027） PPT 制作: 梁钰泉（200831204025）刘林（200831204031） 生物碱的概述 （一）含义：生物碱是一类来自生物体内含氮有机物，大多氮原子在环状结构内，分子结构复杂，多呈碱性,具有强烈生理活性。 （二）分布概况：1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少高等植物... 多①双子叶植物---- 多如防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。②单子叶植物----- 较少如百合科、石蒜科、兰科2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于某一器官。黄连------根长春花------花麻黄------茎罂粟------果3、存在形式：①游离状态-----弱碱性生物碱②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱③成酯或苷的形式 （三）生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用---- 喜树碱、美登木碱4、止咳作用---- 可待因 生物碱的分类分类方法(如下5种） 1、按植物来源分类法如长春花，黄连等 2、按生物碱的生源途径分类法 3、按生物碱的溶解性进行分类如游离亲脂性.游离亲性 4、按分子结构中氮原子处的 状态进行分类如双稠吡咯烷（两个吡咯烷共用一个N原子）5、按生物碱氮杂环基本母核分类如异喹啉.吡啶类 生物碱的理化性质 物理性质：1、性状:多为晶形，味苦，有焦灼感.颜色--多为无色，因分子中饱和度大。 少数具有黄色。2、旋光性:多数具有旋光性，且多为左旋而具疗效。3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大，不溶于水。(2)游离亲水性生物碱：I、结构特点：a、季铵型生物碱---为离子型生物碱，b、具有半极性NO 配位键。c、小分子生物碱，如麻黄碱、菸碱。II、溶解性：-- 可溶于水、甲醇、乙醇，在正丁醇有一定溶解度。难溶于亲脂性强有机溶剂。（3）生物碱盐类：易溶于水，可溶于甲.乙醇难溶于亲脂性有机溶剂。因成盐的酸不同而具有不同的溶解度，其规律是：无机酸生物碱盐水溶性> 有机酸生物碱盐小分子有机酸生物碱盐> 大分子有机酸生物碱盐含氧酸生物碱盐> 卤代酸生物碱盐HCl 〉HBr 〉HI 化学性质：（一）碱性；（二）沉淀反应：生物碱在酸性水溶液中，与某些试剂生成难溶于水的复盐或分子复合物的反应。 用途：鉴别：检查生物碱有无（定性反应）；显色剂：薄层色谱，纸色谱提取分离：检查是否提取完全分离纯化：雷氏铵盐用于季铵碱的分离 常用生物碱沉淀剂碘化物复盐类碘化铋钾试剂：桔红色沉淀碘—碘化钾：红棕色沉淀碘化汞钾：类白色沉淀（若加过量试剂，沉淀溶解）重金属盐类磷钼酸试剂：白色或黄褐色沉淀硅钨酸试剂：淡黄或灰白色沉淀大分子酸类苦味酸试剂：黄色结晶其它：硫氰酸铬钾（雷氏铵盐）：红色沉淀或结晶（季铵碱）沉淀反应结果判断 a.鉴别生物碱的存在，需要采用三种以上生物碱试剂。 b.排除假阳性反应，除去水提液 中含有的蛋多肽、鞣质等杂质。 c.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应，如麻黄碱.
当今国内麻黄碱提取分离工艺的概况
当今国内麻黄碱提取分离 工艺的概况 Prepared on 22 November 2020
按照加工制造所用原料的不同，麻黄素分为天然麻黄素和化学合成麻黄素。天然麻黄素是以麻黄草为原料加工提取的生物碱。化学合成麻黄素是以苯丙酮或其它结构类似的化学品为起始原料，经酰化、溴代、胺化、还原、拆分等多步化学反应合成的。中国是麻黄草产区，也是目前世界上唯一生产天然麻黄素的国家。我国的麻黄草资源丰富,麻黄素产品多为天然提取物。天然产品具有不含合成过程中残留的有害杂质的优点,很受市场欢迎。印度、德国、美国、澳大利亚、俄罗斯等麻黄素也都有较大生产规模,但大多为化学合成品。天然麻黄碱成分主要来源于麻黄科植物双穗麻黄全草、木贼麻黄全草、山岭麻黄全草、中麻黄全草等植物。其中含有多种生物碱，主要有麻黄素和伪麻黄素，这两种生物碱含量约为总生物碱的60-80%。麻黄的药理作用早在5000年前就被我国所认识。1882年一位药理学家在美国首先从麻黄中提取出麻黄素。麻黄草和木贼麻黄在中医学上全草可入药，茎枝去节用作辛温解表药，味微苦，功能为发汗、平喘。主治伤寒表热、发热恶寒无汗等；根入药性平味甘，用于治疗盗汗自汗等。在北纬43-47度是麻黄草最适合的生长区域，我国的新疆、甘肃、内蒙等地都盛产这类植物。我国麻黄素的年产量约为400-500吨。西部含碱量高的每130-150吨麻黄草可提取1吨麻黄素，东部含碱量较低，230-250吨左右才可以提取到1吨。
除满足国内需要外，大量销往国外市场。赤峰地区提取的总碱中，麻黄素约占70%，伪麻黄素约占25%；大同地区麻黄素约占60%，伪麻黄素约占35%；新疆、甘肃地区伪麻黄素约占80%。我国麻黄素生产始于1920年的全国经济委员会附属药厂，该厂于1937年毁于战火。1940年上海新亚制药厂恢复生产。建国后麻黄素生产被定为首批恢复与建设的项目之一，1950年大同麻黄素厂恢复生产,赤峰制药厂开始投产,新疆制药厂也于1960年代开始生产。现全国麻黄素类产品生产厂达20多家,其中新疆10家,内蒙古6家,其余分布在山西、宁夏、青海、吉林、辽宁等省。但是近来麻黄碱的亩产量下降，麻黄草含碱量由原来的1%%下降到%左右。一吨麻黄草理论上可以提取7公斤麻黄碱，但实际操作中要损失很多。一吨植物提取麻黄素需要消耗麻黄草230-250吨。按目前市场价计算，麻黄草正常市场价一万多元一吨，高的两万元一吨。提取麻黄素仅麻黄草消耗一项即达2500元每公斤，加上其他提取原料成本至少4000元每公斤以上。而目前市场售价为4500元每公斤左右，植物提取麻黄素已没有成本优势。同时，麻黄草根系发达，是西北戈壁重要的固沙植物，“坚挺”的“绿色卫士”。据统计，每提取一公斤麻黄碱需5亩麻黄草。每年，因采摘麻黄草被沙化的草场约达200万亩，滥采滥挖麻黄草是沙尘暴的重要成因之一。寻求低成本合成麻黄碱的方法，以及产业化制
麻黄碱两种来源途径的最新概述精品
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生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。 赤峰制药集团所属的艾克制药科技股份有限公司通过引进海南、深圳等地的风险投资解决了百吨合成麻黄素项目所需资金，2001年9月合成麻黄素车间顺利投产。当年爱克公司的主营收入就达到2951万元，实现利税645万元。目前公司的二期工程正在招商，投产后，合成麻黄素的年产量将达到400吨。根据预测，公司将拥有国际麻黄素市场霸主地位的前景。麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。经过多年科研攻关，赤峰市制药集团取得全化学法合成生产麻黄素的成功，并在关键技术上获得专利，拥有自主知识产权。该研究项目是国家“双高一优”和火炬计划中的项目。这是继德国之后，我国成为世界上第二个全化学法合成生产麻黄素的国家。据了解，以往生产麻黄素的原料是麻黄草。大量采集麻黄草已经严重破坏了草场、田野的生态平衡。为保护环境及可持续发展，赤峰市制药集团自1998年以来，先后投入资金1亿多元，对企业进行了大规模的技术改造和大修。目前，除了合成麻黄素以外，盐酸土霉素、灰黄霉素、土霉素的生产过程，都得到了良好的技术改造，经济效益明显增长。 二：麻黄碱的合成技术趋势：
中药提取分离方法
中药提取分离方法摘要：中药的提取分离是中药制剂生产的关键步骤,它直接影响到中药制剂的质量、疗效和产量[1]。结合中药制剂的特性,推广应用低耗高效、可操作性的提取提纯方法是近年来的中药领域热门研究课题[2]。本文对近年来中药研究领域应用广泛，可操作性强的提取分离纯化技术进行了详细论述。 关键词：中药；有效成分；提取；纯化方法 中药有着悠久的药用历史, 是我国传统文化的宝贵财富。数千年来, 它对中华民族的繁衍和健康作出了巨大的贡献, 其丰富的资源, 独特的疗效, 较低的毒副作用, 低廉的价格等特点, 已经引起世界各国的关注。但是中药由于其所含的化学成分大都是非常复杂, 一味中药可能会含有上百种的化学成分,既有有效成分, 又有无效成分和有毒成分[3] [4] [5]。因此, 中药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法(如煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等) 在保留有效成分, 去除无效成分方面, 存在着有效成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点。提高中药质量、改变传统中药剂型“大、黑、粗”的状态、让中药步入国际市场，一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来，一方面使中药生产加符合传统的中医药理论，确保用药的质量要求，另一方面也提高了现有中草药资源的利用率。近年来, 在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,本文就主要介绍这些新的方法和技术[6]。 1 中药提取分离的传统方法 中药提取的传统方法包括浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法等。其中水煎煮法是最常用的方法。传统方法存在较多的缺点：（1）煎煮法有效成份损失较多，尤其是水不溶性成份； [7]（2）提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用，使其失去原有效用[8]；（3）非有效成分不能被最大限度的除去，浓缩率不够高；（4）提取液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不利；（5）高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。[9] [10]中药有着悠久的药用历史, 是我国传统文化的宝贵财富。数千年来, 它对中华民族的繁衍和健康作出了巨大的贡献, 其丰富的资源, 独特的疗效, 较低的毒副作用, 低廉的价格等特点, 已经引起世界各国的关注。但是中药由于其所含的化学成分大都是非常复杂, 一味中药可能会含有上百种的化学成分,既有有效成分, 又有无效成分和有毒成分[3] [4] [5]。因此, 中药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法(如煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等) 在保留有效成分, 去除无效成分方面, 存在着有效成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点。提高中药质量、改变传统中药剂型“大、黑、粗”的状态、让中药步入国际市场，一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来，一方面使中药生产加符合传统的中医药理论，确保用药的质量要求，另一方面也提高了现有中草药资源的利用率。近年来, 在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,本文就主要介绍这些新的方法和技术[6]。 1中药提取分离的传统方法 中药提取的传统方法包括浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法等。其中水煎煮法是最常