华师 分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放设计性实验报告
——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量
(致亲爱的华师师弟师妹们,分析化学记得好好学哦)
摘要:本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml),另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml),伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml),
关键词:牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法
1、前言:
钙是人体的生命之源,是人体含量最丰富的无机元素,总量超过1千克,有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99%沉积在骨骼和牙齿中,促进其生长发育,维持其形态与硬度;l%存在于血液和软组织细胞中,发挥调节生理功能的作用。而缺钙,导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们,而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。
测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法,荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法,步骤比较繁琐,火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高,不易于操作,而EDTA滴定法属直接滴定法,所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量,并用干式灰化法处理牛奶。
2、试验原理:
EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定
液便能夺取红色络合物中的 Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红
色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y2-→CaY+In2-, 其中 In2---代表指示剂: Y2---代表 EDTA 二钠。
干式灰化法处理牛奶中的钙,高温蒸发牛奶中的水分至溶液浓稠,采用电
炉炭化以及马弗炉灰化除去样品的所有有机物,剩下钙与少量其它不参与滴定
反应的无机盐。
3、仪器与试剂:
3.1仪器:分析天平、马弗炉、电热恒温鼓风干燥箱、碱式滴定管、酸式滴定管、烧杯(100 mL)、表面皿、量筒(10ml)、容量瓶(200ml和100ml)、可调式电炉、坩埚、漏斗与滤纸、锥形瓶(250ml)、台式天平、移液管(20ml)、棕色瓶、聚乙烯瓶、酒精灯。
3.2试剂:
1, Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 0.1328 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上
表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol / L)配制成 10 mL(1+1)HCl 溶液, 将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中, 待完全溶解后, 用水冲洗表面皿和烧杯内壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀;
2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀;
3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0.500 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 0.1000 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL 无
水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
5,EDTA溶液:台式天平上称取 1.86g左右 EDTA二钠盐,加水,温热溶解,冷却后加入聚乙烯瓶中。
6,饱和醋酸铵溶液
7,HCl溶液(2mol/L)
8,四种牛奶(市售):盒装晨光鲜牛奶、盒装伊利高钙奶、盒装伊利纯牛奶、盒装风行鲜牛奶
4、操作步骤
4.1、EDTA 溶液浓度的标定:
将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2 ~3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 20.00 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中, 并分别在锥形瓶内加入 1 ~2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。
4.2、样品钙含量分析
4.2.1样品中钙的处理:
取 4个干燥烧杯, 编号后称重m a、m b、m c、m d。将 4份样品分别移取 100 mL 于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号,并称重、记录。
将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重m a1、m b1、m c1、m d1。转移包叠好约1/4样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质量m a2、m b2 、m c2、m d2.将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟, 再移入马弗炉 550 ℃ ~ 600 ℃灰化1 ~ 2 h, 灼烧为固体粉末。
4.2.2滴定样品中钙的含量:
将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 ~~ 4 次, 将洗液一并转移入烧杯中, 再加入 2 mol/L HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液pH≈4。向烧杯中加入过量饱和(NH4)2C2O4溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。
用 2mol / L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4~~6 次, 并将洗液转移入250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol /L NH3·H2O溶液, 调节溶液 pH = 9 ~ 10再滴加 4 ~~ 5
滴铬蓝黑指示剂, 用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色, 即为终点。平行测定 3 次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量
5、数据处理
5.1 基准物质锌粒的称量
C Zn2+=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L
5.2 EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn)
C EDT A=( C z n﹒v zn) / v EDT A
5.3 牛奶中钙含量的分析
5.3.1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:23.9g
5.3.2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:22.7g
5.3.3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:21.6g
5.3.4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:19.8g
四种品种牛奶中的钙含量
相对偏差为: 0.0734% ~ 0.103%, 方法准确可靠。
在实验中应注意:
A,把牛奶蒸发至浓稠过程中,必须不断搅拌溶液,避免样品部分烧焦粘着杯底,浓稠程度必须适中均匀,不能成块,转移过程中必须小心。样品是否能处理得好是实验成败的关键所在。
B,pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件,所以在实验过程中必须注意调节pH,使其落在可以准确滴定钙离子的指定范围内。
7、结论:
不同品牌、不同品质的牛奶中含钙量各不相同,我们应该根据自身状况来选择适合自己的牛奶进行合理补钙。
8、参考文献:
[1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,2007.12:53-54,57-60.
[2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,2008.1:46-50,52-53.
[3] 王喜明, 刘玉欣, 常凤启, 等. 滴定法测定保健食品中的钙[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16(6): 754 - 755.
[4]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003.
[5]杨润泉, 杨学芬, 曾波. EDTA 容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J]. 云南化工, 2004, 31(1): 30 - 31.
[6]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003.
完整版分析化学实验试题
填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 ()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶3、浓度均为1.0 mol-1时,其滴定突跃范围是pH=(0.01 mol?L )。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3HO2(M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是 ()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K=()。MY′9、酸效应系数的定义式是α=()。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系,当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 3+2+2+3+干扰,最简便的MgFe存在时,用EDTA测定Ca,要消除的12、在Fe、方法是()。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量,指示剂为()等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是()。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用23HCl体积分别以V和V表示,则V和V的关系是()。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH >pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大;不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V>V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1
信息科学与工程学院综合性设计性实验报告
重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业:通信工程专业11级 学号:0204 姓名:何国焕 实验所属课程:宽带无线接入技术 实验室(中心):软件与通信实验中心 指导教师:吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一:OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生; ②调制方式采用16QAM; 要求二:要求对BER的性能仿真 设计仿真方案,比较两个CFO的性能(基于CP与基于训练符号Moose),并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差(MSE)性能。
三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理,包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理,根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次,了 解OFDM的系统性能,包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术:接收机正常工作以前,OFDM系统至少要完成两类同步任务: ①时域同步,要求OFDM系统确定符号边界,并且提取出最佳的采样时钟,从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步,要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中,N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长,因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说,无线信道存在时变性,在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加,它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO,从频域上看,信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说,载波的频率偏移所带来的影响会更加严重,如果不采取措施对这种信道间干扰(ICI)加以克服,系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计,但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考,差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量,但却损失了信噪
分析化学实验方案设计
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一.实验目的 了解弱酸强化的基本原理,掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法,掌握酸碱指示剂的选择原理。 二.实验原理 HCl 为强酸,用NaOH 标定溶液直接准确滴定,+ 4NH 为极弱酸,对HCl 的滴定无影响,可分布滴定。第一计量点时,溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂,红 黄,记为V 1, O H NaCl NaOH HC 2l +==+,NaOH NaOH HCl HCl V C V C =,25 a l OH N HC C C = ,+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性,用PP 为指示剂,红黄红(或橙),记为V 2(V 总-V 1) 三.实验试剂 Cl NH HCl 4-(1:1)的溶液,甲醛(1:1)溶液,甲基红试剂,酚酞试剂,氢氧化钠固 体,草酸固体 四.实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a .在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中,加蒸馏水混合,用玻璃棒搅匀,转入500ml 试剂瓶中,并加蒸馏水至500ml ,搅拌均匀 b .在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中,加蒸馏水使之溶解,并转入250ml 容量瓶中,然后加水定容至刻度线,摇匀 c .用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,向碱式滴定管中加入足够的碱液,,并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红,30s 不褪色,即为滴定终点,做三次平行实验,分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入1-2滴甲基红,用NaOH 滴定待测液由红-黄,记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中,并用NaOH 中和其中的游离酸,加入1-2滴的酚酞,滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液,事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ,摇匀后放置1min ,加入1-2滴的酚酞试剂,用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红(橙),记为V 总 五.实验数据的记录及处理
设计性实验报告格式
大学物理设计性实验报告 实验项目名称:万用表设计与组装实验仪 姓名:李双阳学号:131409138 专业:数学与应用数学班级:1314091 指导教师:_王朝勇王新练 上课时间:2010 年12 月 6 日
一、实验设计方案 实验名称:万能表的设计与组装试验仪 实验时间:2010年12月6日 小组合作: 是 小组成员:孙超群 1. 实验目的:掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接;学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料: 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路(实验原理、数据处理方法及实验步骤等): 1. 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路(分压电阻),可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示,它能在不降低输入阻抗的情况下,达到准确的分压效果。 例如:其中200 V 档的分压比为: 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为: 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的,如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻:K R R R 10001.021==+总,依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时,多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置,使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ,但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑,规定最高电压量限为1000V 或750V 。
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。
设计性实验报告
计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1.掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2.掌握两种描述形式之间的转换。 3.掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30%的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。
四、实验步骤(包括主要步骤、代码分析等) 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波 形。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30%的矩形波。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30%的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像
分析化学实验集锦
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法)实验四自来水的总硬度的测定(络合滴定法) 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法)实验六水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法) 实验七注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法) 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1.普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图1-1),有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图1-2)。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2.容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大,而滴定分
华师 分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们,分析化学记得好好学哦) 摘要:本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml),另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml),伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml), 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言: 钙是人体的生命之源,是人体含量最丰富的无机元素,总量超过1千克,有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99%沉积在骨骼和牙齿中,促进其生长发育,维持其形态与硬度;l%存在于血液和软组织细胞中,发挥调节生理功能的作用。而缺钙,导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们,而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法,荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法,步骤比较繁琐,火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高,不易于操作,而EDTA滴定法属直接滴定法,所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量,并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理: EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
分析化学实验指导(定量分析)
分析化学实验指导(定量分析) 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习,可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,树立“量”的概念。 一.课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求: 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10—15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检查水、电、气、是否关好,经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍,关下总电闸,方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。 5.要求学生的所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据,必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良
分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述: 1.1光化学法: 1.1.1原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法(UV) 重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。 缺点:虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,能直接用于定量分析的较少;由于三氯甲烷,氰化钾等是剧毒物质,因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得
CSS页面布局及样式设计实验报告
实验项目名称: CSS页面布局及样式设计 (所属课程:web系统与技术) 学院:计算机学院专业班级:11级计科信息姓名:学号: 实验日期:实验地点:A06-404 合作者:指导教师:李 本实验项目成绩:教师签字:日期: 一、实验目的 (1)掌握CSS中的定位属性使用方法。 (2)掌握DIV+CSS的页面布局方式。 (3)掌握CSS中的常用属性的使用方法。 (4)理解CSS的样式构造。 二、实验条件 安装Web开发环境的微机。 三、实验内容 (1)重新对聊天室的注册页面、登陆页面和聊天页面进行页面布局。 (1)对聊天室的注册页面、登陆页面和聊天页面进行样式设计。 四、实验步骤 (1)注册页面使用CSS将注册表单居中显示,表单内嵌入表格将文本与输入域格式化显示,表单内使用label标签。 (2)登录页面中添加div层用于显示在线用户数。 (3)登录页面使用div将登录表单,在线用户数,logo图片,超链接等页面元素重新定位布局。 (4)聊天页面改用div标签并使用CSS的position定位属性进行布局,框架内的独立页面使用float属性进行布局。 (5)使用CSS设置三个页面的背景颜色或背景图片。 (6)注册页面使用CSS设计所有输入框和提交按钮的样式。 (7)登录页面使用CSS设置的超链接的字体和下划线、登录表单使用圆顶角、在线用户数使用图片数字,使用CSS设计登录按钮的显示样式。
(8)聊天页面中使用CSS设计信息发送表单和发送按钮的样式,设计用户信息列表和聊天信息段落的的显示样式。 五、实验结果 注册界面效果图及代码: