分析化学开放性设计实验报告

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——鸡蛋壳中钙含量的测定

卢柔铃,张铃苗

指导教师:梁勇

摘要:采用直接酸溶法处理鸡蛋壳,并采用EDTA滴定法测定鸡蛋壳中钙含量,EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%。

关键词:鸡蛋壳,直接酸溶法,EDTA络合滴定法,钙含量的测定

1. 引言

人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验采用直接酸溶法处理蛋壳,配合EDTA络合滴定法测定蛋壳中钙含量。

2. 实验原理

2.1EDTA配制及标定原理:乙二胺四乙酸是最常用的氨羧络合滴定剂(ethylene diamine tetraacetic acid, EDTA,也可用H4Y表示)。EDTA难溶于水,因此,常用EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)来配制标准溶液。以金属锌及其化合物为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液的溶液中进行。

在此条件下,二甲酚橙呈黄色,它与Zn 2+

络合物呈紫红色,因为EDTA与

锌离子形成的络合物更稳定,当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时,二甲酚橙被置换出,溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。

2.2EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。终点时反应为:CaIn (红色)+Y =CaY + In(蓝色)

3. 仪器和试剂

3.1仪器

烧杯、玻璃棒、药匙、天平(精确度为0.1g)、酒精灯、三脚架、石棉网、聚乙烯试剂瓶、电子天平、称量瓶、表面皿、5ml吸量管、200ml容量瓶、250ml 锥形瓶、20ml移液管、洗耳球、量筒(10ml)、铁架台、滴定管夹、酸式滴定管、PH试纸。

3.2试剂

1)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O,相对分子质量为372.2)。

2)锌粒(纯度为99.99%)。

3)HCl溶液(1+1):浓HCl与水等体积混合。

4)二甲酚橙水溶液(2g/L):低温保存,有效期约100天。

5)六亚甲基四胺水溶液(200g/L)。

6)HCl溶液(6mol/L)。

7)NaOH溶液(40g/L)。

8)三乙醇胺水溶液(1:2)。

9)钙指示剂。

10)蔗糖。

4. 实验部分

4.1 标准溶液和EDTA溶液的配制

4.1.1EDTA的配制。用烧杯称取配制500ml0.01mol/LEDTA溶液所需的EDTA 二钠盐固体,加水,温热溶解,冷却后转入聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀备用。

4.1.2Zn2+标准溶液的配制。准确称取配制200ml0.01mol/LZn2+标准溶液所需的金属锌粒,称量值与计算值偏离不超过10%,把基准锌置于150ml烧杯中,加入5ml(1+1)HCl溶液,立即盖上表面皿,待锌完全溶解后,以少量

水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移Zn 2+

溶液于200ml容量瓶中,用水稀释

至刻度,摇匀,计算Zn 2+

标准溶液的浓度。

4.2标定操作

以二甲酚橙为指示剂。移取20.00mL标准溶液与250mL锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色(如何加),再过量5mL六甲基四胺,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终。平行滴定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度。

4.3 滴定操作

称取0.3g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中,加入4~5ml的6mol/L的HCl,待完全溶解后,加入10ml水,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH 溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于

Mg(OH)

2

沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次,以CaO 的含量表示。

5. 数据处理

5.1基准物质锌粒的称量

C Zn2+=

5.2EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn)

C EDTA=

5.3鸡蛋壳中钙含量的分析

测定液体积(ml)

参考文献:

[1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,2007.12:53-54,57-60.

[2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,2008.1:46-50,52-53.

[3]李桂英,张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用[J] . 化学世界,1992,(11):52-524.

[4]张振英,解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定[J] . 内蒙古石油化工,2006,( 11) : 15-16.

[5]廉波,谢定北. 鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.

完整版分析化学实验试题

填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 ()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶3、浓度均为1.0 mol-1时,其滴定突跃范围是pH=(0.01 mol?L )。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3HO2(M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是 ()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K=()。MY′9、酸效应系数的定义式是α=()。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系,当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 3+2+2+3+干扰,最简便的MgFe存在时,用EDTA测定Ca,要消除的12、在Fe、方法是()。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量,指示剂为()等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是()。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用23HCl体积分别以V和V表示,则V和V的关系是()。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH >pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大;不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V>V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

分析化学实验方案设计

Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一.实验目的 了解弱酸强化的基本原理,掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法,掌握酸碱指示剂的选择原理。 二.实验原理 HCl 为强酸,用NaOH 标定溶液直接准确滴定,+ 4NH 为极弱酸,对HCl 的滴定无影响,可分布滴定。第一计量点时,溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂,红 黄,记为V 1, O H NaCl NaOH HC 2l +==+,NaOH NaOH HCl HCl V C V C =,25 a l OH N HC C C = ,+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性,用PP 为指示剂,红黄红(或橙),记为V 2(V 总-V 1) 三.实验试剂 Cl NH HCl 4-(1:1)的溶液,甲醛(1:1)溶液,甲基红试剂,酚酞试剂,氢氧化钠固 体,草酸固体 四.实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a .在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中,加蒸馏水混合,用玻璃棒搅匀,转入500ml 试剂瓶中,并加蒸馏水至500ml ,搅拌均匀 b .在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中,加蒸馏水使之溶解,并转入250ml 容量瓶中,然后加水定容至刻度线,摇匀 c .用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,向碱式滴定管中加入足够的碱液,,并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红,30s 不褪色,即为滴定终点,做三次平行实验,分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入1-2滴甲基红,用NaOH 滴定待测液由红-黄,记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中,并用NaOH 中和其中的游离酸,加入1-2滴的酚酞,滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液,事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ,摇匀后放置1min ,加入1-2滴的酚酞试剂,用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红(橙),记为V 总 五.实验数据的记录及处理

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题: 1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过 程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重? 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前,为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边,此时

高中化学实验性作业实施方法

高中化学实验性作业实施方法摘要:本文采用文献资料法等,以高二为例,对高中化学实验性作业的实施方法展开研究,希望通过实验性作业的设计与实施,能有效提升学生的化学实验能力,提高学生的动手实践能力,巩固学生所学理论知识等,并对今后高中化学实验性教学有所帮助。 关键词:高中化学;实验性作业;实施方法;探析 作为教学活动的重要组成部分,作业是教师课堂传授内容的延续,它不仅能够有效地将教学效果反馈给教师,帮助教师更加准确地检验教学效果,还可以培养学生在学习的过程中养成良好的习惯。但是由于受到应试教育的影响,教师所布置的作业也大多都是以书面纸笔的方式为主,形式不仅过于单一,而且作业内容也大都是关于考试的内容,内容定位单调,过于机械重复,学生很难对此产生兴趣。教师在作业批改的时候也多是重结果轻过程,重标准而轻创新,重成绩而轻努力。其实这并不利于学生的发展,甚至会挫伤学生对学习的兴趣。 1高中化学实验性作业的设计与实施 作为化学作业的一种重要形式,实验性作业是利用简单的材料或用具在实验室发生的一系列自主实验活动。就学生而言,实验性作业不仅更具趣味性,更加吸引学生的注意力,而且还可以帮助学生巩固所学化学知识。于教师而言,实验性作业可以帮助教师更好地反馈学生对知识的掌握情况,以便及时调整教学进度。因此,我们在设计实验性作业时需要遵循以下的四种规则。第一,在设计试验时,要遵循安全第一的原则,设计实验内容时尽量避免涉及爆炸、毒害的危险性试剂。第二,在设计试验时,教师应该考虑学生的实际操作水平,避免实验内容过于复杂。第三,为激发学生的兴趣,实验内容应该更具有趣味性,才能更吸引学生的注意,第四,实验性作业终归是作业,因此,它必须与所学的知

分析化学实验

第一节 1.滴定管的使用步骤是什么? 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时,边观察实验变化,边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数; 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重?加热干燥适宜于哪些药物的测定? 解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重?影响恒重的因素有哪些?恒重时,几次称量数据哪一次为实重?解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂?为什么? 解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使C(KHP)偏小,消耗V(NaOH)变小,待测C(NaOH)增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定? 解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

高中化学新课程实验版2016~2018年天津市化学考试大纲

高中化学新课程实验版2016-2018年天津市化学考试大纲 Ⅰ.学科命题指导思想 2018年普通高等学校招生全国统一考试(天津卷)理科综合化学试题,将依据教育部考试中心颁布的《普通高等学校招生全国统一考试大纲(课程标准实验版)》、《普通高中化学课程标准(实验)》以及《天津市普通高考综合改革方案》,并结合天津市普通高中化学教学实际命制。化学学科命题以基础知识、基本能力和化学研究基本方法为考查重点和载体,重视理论联系实际,注重测量考生自主学习的能力、运用化学知识解决实际问题的能力和用化学视角关注、观察和认识社会、生产、生活、科学技术的能力。化学学科命题力求体现新课程标准对知识与技能、过程与方法、情感、态度与价值观等目标的要求,突出试题的基础性、综合性、开放性、探究性和时代性。 Ⅱ.能力要求 1.接受、吸收、整合化学信息的能力(18年考纲) (1)对中学化学基础知识能正确复述、再现、辨认,并能融会贯通。(18年考纲)和17年考纲相比删除“能够”二字:因为后面有“能’字了,表述避免重复。 (2)通过对自然界、生产、生活中的化学现象的观察,以及实验现象、实物、模型的观察,对图形、图表的阅读,获取有关的感性知识和印象,并进行初步加工、吸收、有序存储。(18年考纲) 和17年考纲相比没有变化。 (3)从提供的新信息中,准确地提取实质性内容,并与已有知识整合,重组为新知识块。(18年考纲) 和17年考纲相比没有变化。

2.分析问题和解决化学问题的能力(18年考纲) 和17年考纲相比删除“解答”二字:是不是“解决”中已经包含“解答”的含意了。 (1)将实际问题分解,通过运用相关知识,采用分析、综合的方法,解决简单化学问题。(18年考纲) 和17年考纲相比没有变化。 (2)将分析和解决问题的过程及成果,能正确地运用化学术语及文字、表格、模型、图形等表达,并做出合理解释。(18年考纲) 和17年考纲相比“图表”二字改为“表格”:“图表”可能是包括“表格和图形”的意思。概念更为清楚。 【这个变化要值得注意。要加强对学生表格题的训练,甚至将很熟悉的题改为表格形式。】3.化学实验与探究的能力(18年考纲) 和17年考纲相比在探究后面加了个“的”字。意思更突出“准确性”和“全面性”。加上“的”后可清楚地理解为“化学的实验能力和化学的探究能力”,不然,就可理解为“实验和探究”两部分中突出的是“探究的能力”,而“实验能力”就不能体现。而实验能力应该包括“实验操作”和“实验设计”能力。 “实验操作”体现的是能实验仪器认识、使用以及基本操作的能力。“实验设计”是一个实验的整体考虑: (一)化学实验设计原则1.科学性原则2.可行性原则3.安全性原则4.简约性原则(二)化学实验的优选标准1.效果明显2.操作安全3.装置简单4.易操作、用药少5.步

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

《分析化学实验》设计实验要求

已知:混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L,HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求: 封面:注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间(版面各人自己设计) 首页: 设计思想(黑体,4号字,双倍行距,居中) 一、方法选择依据(黑体,5号字,双倍行距) 正文(宋体,5号字,单倍行距) 二、试样量及标准溶液浓度确定依据(黑体,5号字,双倍行距) 正文(宋体,5号字,单倍行距) 三、问题讨论(黑体,5号字,双倍行距) 正文(谈自己的设计思路及感想)(宋体,5号字,单倍行距) 另页: 实验题目(黑体,4号字,双倍行距,居中) 一、实验原理(黑体,5号字,双倍行距) 正文(宋体,5号字,单倍行距) 二、试剂(黑体,5号字,双倍行距) 1.NaOH(固体) 2.化学式(1+1) 3.酚酞(1g/L):0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇(需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法)(宋体,5号字,单倍行距) 三、实验步骤(黑体,5号字,双倍行距)

1.标准溶液的配制及标定(宋体,5号字,加粗,单倍行距) (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定(宋体,5号字,加粗,单倍行距) 正文(宋体,5号字,单倍行距) 四、注释(黑体,5号字,双倍行距) ①正文(宋体,5号字,单倍行距) ②正文(宋体,5号字,单倍行距) 分析方案应包括: 1)分析方法及原理 2)所需试剂和仪器 3)实验步骤 4)实验结果的计算式 5)实验中应注意的事项 6)参考文献 实验结束后,写出实验报告,其中除分析方案的内容外,还应包括下列内容:1)实验原始数据 2)实验结果、结论 3)如果实际做法与分析方案不一致,应重新写明操作步骤,改动不多的可加以说明 4)对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论

分析化学实验集锦

目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法)实验四自来水的总硬度的测定(络合滴定法) 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法)实验六水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法) 实验七注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法) 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)

第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1.普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图1-1),有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图1-2)。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2.容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大,而滴定分

华师 分析化学开放设计性实验报告

分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们,分析化学记得好好学哦) 摘要:本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml),另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml),伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml), 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言: 钙是人体的生命之源,是人体含量最丰富的无机元素,总量超过1千克,有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99%沉积在骨骼和牙齿中,促进其生长发育,维持其形态与硬度;l%存在于血液和软组织细胞中,发挥调节生理功能的作用。而缺钙,导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们,而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法,荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法,步骤比较繁琐,火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高,不易于操作,而EDTA滴定法属直接滴定法,所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量,并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理: EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

分析化学实验指导(定量分析)

分析化学实验指导(定量分析) 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习,可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,树立“量”的概念。 一.课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求: 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10—15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检查水、电、气、是否关好,经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍,关下总电闸,方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。 5.要求学生的所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据,必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述: 1.1光化学法: 1.1.1原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法(UV) 重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。 缺点:虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,能直接用于定量分析的较少;由于三氯甲烷,氰化钾等是剧毒物质,因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

高中化学开放性实验课题设计研究实例

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/af2382079.html, 高中化学开放性实验课题设计研究实例 作者:周轶晔 来源:《新课程·下旬》2017年第08期 摘要:实验是化学学科发展的基础。在高中化学教学中,常规实验有助于学生把知识理 论应用于操作实践,从而深化对知识的理解。与此同时,教师也应在可能的条件下给学生营造一个研究性的学习氛围,引导和培养学生的实验探究精神和研究能力。 关键词:实验设计;自变量;因变量;控制变量 笔者在日常教学中,通过学习和研究国内外的化学教学实验大纲和评价标准,尝试在日常化学教学中引导和启发学生设计简单的实验来研究一对变量的关系,并把实验设计付诸动手实验。本文就实验设计的理念、要求、评价标准做了介绍,并以某个开放性实验课题为实例展示了高中生学习和实践化学实验设计的过程和结果,以及在整个过程中所表现出来的活跃开放的思维和严谨求实的态度。 一、化学实验设计要求 笔者参考了国际文凭课程体系(International Baccalaureate)中化学课程的实验大纲和考核要求,就有关化学实验设计进行了教学尝试和课外拓展。对学生实验设计的要求和评价主要有以下三个方面: 1.实验设计是否明确了研究对象和实验变量。学生要具体说明实验方案中的自变量和对应的因变量,并能对因变量进行定量测量。设计方案中还需陈述任何可能干扰因变量结果的其他可控变量。 2.实验设计是否能有效控制变量。学生要说明如何调整和控制自变量的具体方法,以及如何控制其他可控变量的具体方法,使可控变量不影响到因变量的测量。 3.实验设计是否能收集到足够且可信的实验数据。在设计方案中足够的实验操作次数能避免实验结果的偶然性,以及足够的数据和合理的数据分布能使结果呈现一个较准确的趋势图。 二、教学实验设计实例 1.实验设计课题和具体要求 笔者首先对学生进行了有关化学实验设计的教学和指导,明确了实验设计的要求和评价标准,并给学生布置了一个开放性的课题——“研究液体的某种物理性质”。学生自行选择某种安全的常见液体,研究某个因素的变化对该液体的某种物理性质造成的变化。具体要求如下:

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

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