液液萃取塔简介
液液萃取塔实验装置
液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司
目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图
一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重
固相萃取柱知识点
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
转盘萃取塔实验装置实验指导书
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
化工原理实验—萃取
液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度
桨叶式萃取塔实验报告
实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻
相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
反胶束体系在药学领域中的应用
反胶束体系在药学领域中的应用 沈阳药科大学药学院，许琼明，莫凤奎 【摘要】反胶京体系亦称W/O型微乳液，是由表面活性剂（有时需加助表面活性剂）形成的无数的具有纳米尺寸的含有水核的微小胶团分散在有机溶剂（下称油相）中构成的体系。它具有以下一些特点：（1）是宏观均相的透明的并具有高度分散性的热力学稳定体系。（2）具有极低的粘度和界面张力，并具有非常大的亚相（以下简称相）接触面积。（3）对脂溶性的有机物和水溶性的极性化合物都具有良好的溶解性能。（4）内相是一具有纳米尺寸的微小水核，而且该水核中的水同生物膜中的水类似，可分为三种情况：一级束缚水，二级束缚水，自由水。由于反胶束体系的外相一般生物相容性较差，不能直接应用于人体，放过去在药学领域的应用研究不多，近几年随着对反胶束体系研究的深入，反胶束体系在药学领域的应用研究已成为一新的热点。 1反胶束体系在药物合成方面的应用 在药物合成研究中，许多产物或中间体的合成反应因为原料相溶性较差，或因为相接触面积过小，而难以发生反应或反应较慢。反胶束体系不仅具有非常大的相接触面积，而且对油溶性和水溶性的原料都具有良好的溶解性能，以其作为反应介质则可使上述反应易于进行或大大加快。其特点是：操作步骤简单，反应过程温和，产物分高简单，而且可以通过改变反胶束体系的组成来调节反应速度。Blandamer 等通过优选反胶束体系的组成，使水杨酸与苯酚之间的酯化反应速率比在普通乳状液中快1000倍。 近几年来，酶促反应在药物合成中的应用研究已取得一些重要进展，其应用前景备受关注，特别是在一些采用普通的有机化学方法难于合成的药物或手性药物的合成及拆分方面，与常规合成方法相比具有许多优点：（1）反应条件温和、速度快。（2）副反应少，产物易分离纯化。（3）底物专一性强，具有高度立体和光学选择性。（4）反应步骤少，反应产物收率高。反胶束体系在结构和许多性质上同生物膜类似，绝大部分酶在反胜束体系中可以很好地保持其生物活性，有的甚至表现出超活性。石屹峰等利用来自Xanthomonas citri的酰化酶由D-α-苯甘氨酸甲酯和7－ADCA在AOT/异辛烷中合成头形力新，并研究了该反应的动力学过程，发现反胶束体系作为此反应的介质时，不仅提高了酶的催化速度，而且提高了转移酶活力对水解酶活力的选择性，在合成头孢力新时，使水解副反应被抑制，合成途径被强
液液萃取
实验15 液—液萃取实验 一．实验目的 1．了解液-液萃取原理和实验方法。 2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。 二．实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液，近似用下式表示： * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示： OE OE H/N H = (2-15-2) 式中：H 为塔的有效高度（m ）。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能（H OE ）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三．实验装置流程及试剂 1．实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134 m ），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。 2．实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上
固相萃取概述
固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
萃取实验
实验九液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有
反相胶束萃取
反相胶束萃取 Reversed Micelle Extraction 一、反相胶束萃取概况 随着生物工程技术的发展，传统的分离方法(如溶剂萃取)无法满足活性蛋白质等生物大分子物质的提取和分离。因为生物大分子物质一般在40～50℃以上开始变性，且绝大多数生物大分子物质不溶于有机溶剂，有机溶剂也易引起生物大分子物质的变性。同时生物大分子表面带有许多电荷，普通离子缔合型萃取剂很难奏效。 因此研究和开发易于工业化、高效的生化活性物质分离方法就成为生物工程技术发展的当务之急。反相胶束萃取技术是在这一背景下产生的新型分离技术。 反胶束萃取技术的起源可追溯至1977年。Lujsi等人首次提出用反相微胶束萃取蛋白质的概念，当时未引起重视。到20世纪80年代，生物学家开始认识到该技术的优越性，荷兰、美国的科学家首先进行了反相微胶束萃取蛋白质的研究。近年来该项研究已在国内外深入展开。 由于反胶束萃取具有成本低、溶剂可反复使用、萃取率和反萃取率高；能降低蛋白质(胞内酶)在非细胞环境中的迅速失活；且构成反胶束的表面活性剂具有溶解细胞能力，可直接用于从整体细胞中提取蛋白质和酶。所以反相微胶束萃取技术为活性蛋白质和其他活性物质的分离开辟了一条具有工业前景的新途径，得到快速发展。 二、反相胶束萃取的概念
?正常胶束：表面活性剂在极性溶液中形成的胶束或微胶团结构中，表面活性剂的亲水性基团朝外，而疏水性基团则靠内相互聚集成一种微胶团结构（图a），这种微胶束（团）称为正常胶束(normal micelle)。正常微胶束存在于极性溶剂中(多数情况为水)，较为常见。 ?反相微胶束：当表面活性剂在非极性溶液中形成胶束或微胶团时，表面活性剂的排列方向正好与在极性溶剂中的情况相反，即疏水性基团朝外，而亲水性基团则朝内并形成一个极性核区，由于这种微胶团结构（图b）与正常微胶束结构相反，所以称这种微胶束称为反相微胶束（reversed micelle）。 ?水池(water pool) ：在反相微胶束中，表面活性剂的亲水基团所围成的一个极性核心，称为水池。 ?微胶束萃取：如待分离组分是采用形成微胶束的形式进行萃取的过程，称为微胶束萃取或微胶团萃取。 ?反向微胶束萃取：如待分离组分是以反相微胶束（团）的形式被萃取的过程，就称之为反向微胶束萃取或反向微胶团萃取。
固相萃取技术
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
萃取和分液实验报告
萃取和分液实验报告 一、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空 气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分 离液体； 五、实验室制备图：（见右图） 六、实验总结（注意事项）: 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为： 关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分 液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用 力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；
5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题： 1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些为什么
萃取试验讲义
萃取实验 一、实验目的 1．了解液-液萃取设备的结构和特点； 2．掌握液-液萃取塔的操作； 3．掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 在液－液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油（苯甲酸）－水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）和液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度和液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。 萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。 H=H OR·N OR N OR：萃余相为基准的总传质单元数。 H OR：萃余相为基准的总传质单元高度。 H ：萃取塔的有效接触高度。
固相萃取简介
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。 固相萃取的主要影响因素 固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。 填料填料是固相萃取技术的核心，选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物，我们可以选择不同的柱填料，但是要注意方法的调整。 洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对 目标物的竞争吸附作用，所以在上样时，要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液，以避免目标物在上样时漏掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗脱溶剂强度，即有机溶剂的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。 pH 对于离子交换固定相，被分析成分与干扰物质的pKa（等电点）各不相同。通过调节溶剂pH的大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。 流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集，如环境水样中有机物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素，一些操作步骤完成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽干等，也会影响结果的回收率或重现性。 固相萃取种类及特点 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，按照萃取机理的不同，固相萃取可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质，可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物；反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物；离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。随着人们对固相萃取原理的熟悉，以及对固相萃取操作的熟练，填料越来越成为固相萃取的核心。填料不同，萃取的特点和应用也不同。按照填料种类的不同，固相萃取可以分为以下四类：
萃取实验报告
实验名称：萃取实验一、实验目的 ①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高 度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验器材 萃取实验装置 三、实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相 界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传 质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或 传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单 元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： nor? 式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： hor? hnorlhor? ? x1 dxx?x * x2 kxa? 式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量， kg/h; ? ------塔的截面积,m2; 已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。hor反映萃取设备传质性能 的好坏，hor越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结 构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明： 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从 塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓 度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，
液液萃取传质单元高度的测定实验
一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 二、基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1．液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、
级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为： 用Y E─X R图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得 1 * Y Y ～Y E关系。再 进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。 传质单元高度： 式中：H——萃取段高度，m； H OE、H OR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m； 体积总传质系数： N OE、N OR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元： 式中：K Ea——为连续相总体积传质系数，kg／(m3·s)； K Ra——为分散相总体积传质系数，kg／(m3·s) V E、V R——分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s； Ω——塔的截面积，m2； Y t、Y b——分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg； X t、X b——分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度， kg/kg； 3．萃取塔中的物料衡算——操作线方程 液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：X t Y t B S
反胶束萃取在食品中的研究与进展
分离工程期末论文 反胶束萃取在食品中的研究与进展Research Progress of Reversed Micellar Extraction in Food Science 学院：化学工程学院 专业班级：化学工程与工艺化工081 学生姓名：林佳楠学号： 050811129 指导教师：戴卫东（副教授） 2011年6月
1 引言或绪论 随着现代生物工程技术的不断发展，传统的溶剂萃取方法难以满足生化分离的要求。1977年Luisi等人[1]首次发现胰凝乳蛋白酶可以溶解于含表面活性剂的有机溶剂，提出反胶束概念，短短几十年，反胶束萃技术已经广泛应用于蛋白质、酶、氨基酸和细胞色素等生物活性大分子的分离提纯。反胶束萃取技术基于液-液相转移，萃取条件温和，萃取效率高且反胶束体系能模拟细胞天然环境作为酶催化反应介质，在食品工业领域有良好的应用前景。 2 反胶束萃取原理和制备 2.1 基本原理 表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度(CMC)时，便形成聚集体，称为正常胶束。表面活性剂溶于有机溶剂，当浓度大于临界胶团浓度时，会在有机相中形成聚集体，称为反胶束。反胶束中极性头朝内，非极性尾朝外排列形成亲水内核，称为“水池”。如图1所示。 萃取时，待萃取的原料液以水相形式与反胶束体系接触，调节各种参数，使其中要提取的物质以最大限度转入反胶束体系(前萃取)，后将含该物质的前萃液与另外一个水相接触，再次调节pH、离子强度等参数分出要提取物质。 2.2 体系性质 反胶束体系的性质常用参数W0(或R)，θ与N来表示，其中W0为水与表面活性剂的摩尔比，θ是增溶水相对总体积的浓度，N是组成每个反胶柬微粒的表面活性剂分子个数(聚焦数)。当W0一定时，θ与N决定了胶柬微粒的相对浓度。其中最重要的参数为W0 。 2.3 增溶动力学 蛋白质在反胶束中增溶，普遍认为动力是蛋白质表面的电荷与形成反胶束内