2020届福建高三化学综合实验大题周练——以气体为纽带的综合实验题

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1.干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：2NH3(g)+

CO2(g)=NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：

(1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，

漏斗中所加试剂为___________，装置2中所加试剂为_________________；

(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2：发生反应的化学方程式为

____________________，试管口不能向上倾斜的原因是

______________________________________________，

装置3中试剂为KOH，其作用为____________；

(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是______________________________。

(4)下列实验事实能说明N的非金属性比C的非金属性强的是_____________

A.酸性：HNO3>H2CO3

B.NH3的沸点高于CH4

C.NH3在水中的溶解性大于CH4

在水中的

2.某学习小组依据SO2具有还原性，推测SO2能被Cl2氧化生成SO2Cl2。

查阅资料：SO2Cl2的熔点为?54.1℃，沸点为69.1℃，极易水解，遇潮湿空气会产生白雾。

(1)化合物SO2Cl2中S元素的化合价是________。

(2)实验室中制备氯气时为得到干燥纯净的氯气，应将气体依次通过盛有

______________和__________________的洗气瓶。

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(3)用如图所示装置制备SO2Cl2。

①B中冷凝水从________(填“m”或“n”)口进入。

②C中盛放的试剂是___________________。

(4)向所得液体中加水，出现白雾，振荡、静置得到无色溶液。经检验该溶液中的

阴离子(除OH?外)只有、Cl?，写出SO2Cl2与H2O反应的化学方程式：

________________________________

3.电石法(乙炔法)制氯乙烯是最早完成工业化的生产氯乙烯的方法。

其反应原理为活性炭作催化

剂)。某学习小组的同学用下列装置测定该反应中乙炔的转化率(不考虑其他副反应)。铁架台及夹持仪器未画出。(已知CH2=CHCl的熔点为?159.8℃，沸点为?134℃。

乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A)

(1)各装置的连接顺序为(箭头方向即为气流方向)：

→ → →h

}→____→____→____→____

a→i

(2)戊装置除了均匀混合气体之外，还有____________和____________的作用。

(3)乙装置中发生反应的化学方程式为

_______________________________________________________________________ _。

(4)若实验所用的电石中含有1.28g CaC2，甲装置中产生0.02mol的HCl气体。则

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所选用的量筒的容积较合理的是______________(填字母代号)。

A.500mL

B.1000mL

C.2000mL

(5)假定在标准状况下测得庚中收集到的液体A的体积为672mL(导管内气体体积

忽略不计)，则乙炔的转化率为__________。

4.FeCl3在工业生产中应用广泛，某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3。

经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图及操作步骤如下：

请回答下列问题：

(1)装置A中g管的作用是______________________；装置B中的试剂是

____________；E处左方选用较粗玻璃管的原因是______________；装置F中盛碱石灰干燥管的作用是______________。

(2)检验装置的气密性；点燃A处的酒精灯。写出装置A中发生反应的离子方程式

_______。

当h中充满黄绿色气体时点燃D处铁屑下方的酒精灯。反应结束，将收集器h密封。

(3)检验收集器h收集到的是FeCl3而不是FeCl2步骤是：①取收集器中的少量样品溶

于少量浓盐酸，加水稀释，将溶液分为两份；②一份溶液检验出三价铁离子；③另一份溶液不能检验出二价铁离子。

①中盐酸的作用是______________________；

②中检验出三价铁离子的离子方程式_____________________________。

③检验无二价铁离子的方法是______________________。

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5.无水氯化铜是铜(II)的氯化物，化学式为CuCl2，棕黄色固体，吸收水分后变为蓝绿

色的二水合物，实验室用如下装置制备少量无水氯化铜。完成下列填空：

(1)写出烧瓶中(B处)发生反应的化学方程式：____________。

(2)c中盛有的试剂为_______，进行实验时应先点燃____(选填“B”或“D”)处酒

精灯。

(3)F中盛有碱石灰，其目的是_____(选填序号)。

a.吸收HCl

b.吸收Cl2

c.吸收CO2

d.吸收H2SO4

(4)将D中固体改为市售氯化铜(CuCl22H20,Mr=171)，也能进行无水氯化铜的制

备，此时向D中通入HC1气体，目的是

__________________________________________。若实验条件控制不当，最终得到的物质是碱式氯化铜[化学式为Cu4(OH)n Cl(8?n)]，且质量是正常情况下制得的氯化铜质量的62.7%，则可推算n的值为_______(整数值)。

(5)有同学提出将上述装置F(干燥管)改为碱液来处理尾气，请在方框内画出尾气处

理装置图。

6.熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答以下

问题：

(1)在仪器：a.分液漏斗b.试剂瓶c.集气瓶d.滴定管e.容量瓶f.量筒g.托盘天平h.

玻璃棒i.胶头滴管中，标有“0”刻度的是(填序号)______；若配制一定物质的量浓度H2SO4溶液所用的主要仪器有(填序号)______。

(2)蒸发皿的使用：把滤液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放到铁架台的铁圈上。用酒

精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，其目的是______。

(3)用装置如图1甲、乙、丙和乳胶管组成一套装置(气密性已检查)，可用于制取并

收集NH3或HCl气体。可供选择的液体试剂有：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水，丙中试

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剂为紫色石蕊溶液。请回答下列问题：

①若制取某气体的过程中，丙中的石蕊溶液变红，且烧瓶中的试剂A 与分液漏斗中的试剂B 均为无色液体，则试剂A 为______，制取该气体利用了B 的性质有______、______。通过丙中紫色石蕊溶液变红或变蓝，说明乙中气体已集满。若石蕊溶液变蓝，则烧瓶甲中应加入的固体试剂A 为______；

②若在乙中收集氨气，气体流经装置的顺序是：a →______→______→d(填接口代号)。

(4)图2中的装置D 是实验室制备CO 2的简易装置图，用该装置制备CO 2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果。在图2中的装置A 、B 、C 也可起到相同效果的有______(填写编号)。

7. 亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻

恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl 2和NO 制备ClNO

并测定其纯度。请回答：

(I)甲组的同学拟制备原料气NO 和Cl 2，制备装置如下图所示：

(1)若制备Cl 2发生装置选B ，则反应的离子方程式为__________________________。若制备NO 发生装置也选B ，锥形瓶中放的是Cu 片，则分液漏斗中的试剂为___________。

(2)欲收集一瓶干燥纯净．．．．的氯气．．

，选择装置其连接顺序为：a →f →___→___→___→d →___→___→___(按气流方向，用小写字母表示)，其中F 装置的作用为__________。

(II)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

(3)为了使气体充分反应，从A处进入的气体是_______(填Cl2或NO)。

(4)装置Ⅲ、Ⅳ除可干燥NO、Cl2外，另一个作用是_____________________________。

(5)装置Ⅷ的烧杯中盛放的试剂是______(填编号：①水②热水③冰水)

8.亚硝酰氯(NOCl，熔点：?64.5℃，沸点：?5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有

刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。是有机物合成中的重要试剂，常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中III、IV中均为浓硫酸)：

(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。

装置Ⅰ

装置Ⅱ

烧瓶中分液漏斗中

制备纯净Cl2MnO2浓盐酸①_________________

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制备纯净NO Cu 稀硝酸 ②_________________

(2)将制得的NO 和Cl 2通入图乙对应装置制备NOCl 。

①装置连接顺序为a →________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO 、Cl 2外，还可以通过观察气泡的多少调节两种气体的流速。

③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO 、Cl 2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？_______(填“同意”或“不同意”)，原因是___________。

④实验开始的时候，

先通入氯气，再通入NO ，原因为________________________。 (3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 ______；

(4)装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl 发生反应的化学方程式为_______________________。

(5)有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl ，不能吸收NO ，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO 气体，因此在装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：

__________________________________。

(6)制得的NOCl 中可能含有少量N 2O 4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取

1.6375 g 样品溶于50.00 ml NaOH 溶液中，加入几滴K 2CrO 4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO 3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO 3溶液50.00ml 。则该样品的纯度为__________%(保留1位小数)

答案和解析

1.【答案】(1)稀盐酸；浓硫酸

(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；冷凝水倒流到管底部使试管破裂；干燥剂(干燥氨气)

(3)降低温度，使平衡正向移动提高产量

(4)A

【解析】【分析】

本题考查制备方案的设计，题目难度中等，明确实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合物性质，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。则装置1中稀盐酸与碳酸钙反应生成CO2气体，在装置2中用浓硫酸干燥CO2气体，将干燥的CO2通入三颈烧瓶中；在装置4中NH4Cl和Ca(OH)2混合加热发生复分解反应生成NH3，经装置3的盛有KOH固体的干燥管干燥后通入三颈烧瓶中，与CO2发生反应2NH3(g)+

CO2(g)?NH2COONH4(s)，据此解答。

【解答】

(1)装置1用来制备二氧化碳气体，将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳，则漏斗中盛放为稀盐酸；装置2中试剂用于干燥二氧化碳，盛放为浓硫酸；

故答案为稀盐酸；浓硫酸；

(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2

CaCl2+2NH3↑+2H2O；该反应中有水生成，且在加热条件下进行，冷凝水倒流到管底部使试管破裂，则试管口不能向上倾斜；装置3中KOH为干燥剂，能够干燥氨气；故答案为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；冷凝水倒流到管底部使试管破裂；干燥剂(干燥氨气)；

(3)反应2NH3(g)+CO2(g)?NH2COONH4(s))的△H<0，为放热反应，降低温度平衡向着正向移动，可提高产量，所以反应时三颈瓶需用冷水浴冷却；

故答案为降低温度，使平衡正向移动提高产量；

(4)判断非金属性强弱的依据有：最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱；气态氢化物的稳定性强弱，单质的氧化性强弱等等，故下列实验事实能说明N的非金属性比C的非金属性强的是A；

故答案为A。

2.【答案】(1)+6

(2)饱和食盐水、浓硫酸

(3)①n②碱石灰

(4)SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl

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【解析】【分析】

本题主要考查了二氧化硫的性质，题目难度中等，明确物质的性质是解题关键，注意离子检验的方法。

【解答】

(1)SO2Cl2中，氧为?2价，氯为?1价，根据在化合物中，元素化合价的代数和为零可知硫元素化合价为+6价；

故答案为：+6；

(2)要收集干燥的氯气应除去氯气中的氯化氢气体、水蒸气，应将气体依次通过盛有饱和食盐水以除去氯气中氯化氢气体，再用浓硫酸可以干燥氯气，

故答案为：饱和食盐水；浓硫酸；

(3)①B中冷凝水从下口进上口出，从n口进入，

故答案为：n；

②SO2Cl2极易水解，遇潮湿空气会产生白雾，C中盛放的试剂是碱石灰，阻止空气中的水蒸气进入装置A中，

故答案为：碱石灰；

(4)由于反应后溶液中阴离子只有硫酸根和氯离子，所以与水反应的产物为硫酸和盐酸，SO2Cl2与水反应的方程式为：SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，

故答案为：SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl。

3.【答案】(1)b；f；e；g；c；d；j

(2)干燥气体；观察气体流速

(3)CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑

(4)B

(5)50%

【解析】【分析】

本题考查氯乙烯的制备、装置的连接顺序、化学方程式书写以及转化率的计算等，解答这类问题应明确氯乙烯的制备原理以及乙炔、氯化氢的制备方法等，试题难度一般。【解答】

(1)根据给定装置图分析可知甲装置用于制取氯化氢，乙装置用于制取乙炔，丙装置用于氯乙烯的制备，丁装置用于除去乙炔中的杂质，戊装置用于干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀，己和庚用于测定气体的体积，所以装置的连接顺序为：b；f；e；g；c；d；j；

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(2)戊装置用于干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀等；

(3)碳化钙与水反应的化学方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑；

=0.02mol，与0.02molHCl反应产生的氯乙烯在标准状况(4)碳化钙的物质的量为 1.28g

64g/mol

下的体积为0.02mol×22400mL/mol=448mL，考虑乙炔不能全部转化及乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A，所以应选取1000mL的量筒；

=0.02mol，故乙炔与0.02mol HCl气体的总体积在标准(5)碳化钙的物质的量为 1.28g

64g/mol

状况下为(0.02mol+0.02mol)×22400mL/mol=896mL，乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A，

由气体体积减小

1 1 1 1

448mL 448mL 896mL?672mL

×100％=50％．

所以乙炔的转化率为224mL

448mL

4.【答案】(1)平衡分液漏斗与烧瓶内的气压，使盐酸能够顺利流下；饱和食盐水；防止FeCl3气体因温度低时凝华成固体堵塞玻璃管；吸收未反应的氯气，空气防止污染和分子空气中水蒸气进入收集器h使FeCl3潮解

(2)MnO2+4H++2Cl?=ΔCl2↑+Mn2++2H2O

(3)抑制FeCl3水解；Fe3++3SCN?=Fe(SCN)3；加入K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成

【解析】【分析】

本题是对化学实验知识的综合考查，是中学化学的重要知识，难度一般。关键是掌握化学实验的原理，侧重知识的能力考查。

【解答】

(1)依据装置图可知，A是二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下生成氯气，g的作用是平衡分液漏斗与烧瓶内的气压，使盐酸能够顺利流下；B是用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，C是用浓硫酸吸收氯气中的水，D是铁与氯气反应生成氯化铁，其中E处较粗玻璃管的作用是防止FeCl3气体因温度低时凝华成固体堵塞玻璃管；依据氯气和氯化铁的性质可知，装置F中盛碱石灰干燥管的作用是吸收未反应的氯气，空气防止污染和分子空气中水蒸气进入收集器h使FeCl3潮解；

故答案为：平衡分液漏斗与烧瓶内的气压，使盐酸能够顺利流下；饱和食盐水；防止FeCl3气体因温度低时凝华成固体堵塞玻璃管；吸收未反应的氯气，空气防止污染和分子空气中水蒸气进入收集器h使FeCl3潮解；

(2)装置A中发生反应的离子方程式是MnO

+4H++2Cl?=ΔCl2↑+Mn2++2H2O；

2

故答案为：MnO2+4H++2Cl?=ΔCl2↑+Mn2++2H2O；

(3)检验收集器h收集到的是FeCl3而不是FeCl2步骤是：

①取收集器中的少量样品溶于少量浓盐酸，加水稀释，将溶液分为两份；

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②一份溶液检验出有三价铁离子；

③另一份溶液不能检验出二价铁离子。

①依据FeCl 3是强酸弱碱盐可知，

FeCl 3可以发生水解，所以盐酸的作用是抑制FeCl 3水解；故答案为：抑制FeCl 3水解；

②

依据Fe 3+的检验方法是利用KSCN 与Fe 3+生成血红色溶液，所以检验出三价铁离子的离子方程式是Fe 3++3SCN ?=Fe(SCN)3；

故答案为：Fe 3++3SCN ?=Fe(SCN)3；

③依据Fe 2+的检验方法可得，检验无二价铁离子的方法是加入K 3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成；

故答案为：加入K 3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成。

5.【答案】(1)MnO 2 + 4 HCl(浓)

MnCl 2 + Cl 2↑ + 2H 2O(2)浓硫酸；B (3)ab

(4)抑制CuCl 2水解；6 (5)烧杯中盛装氢氧化钠等碱性溶液(装置如图所示)

【解析】【分析】

本题考查无水氯化铜、氯气的制备、除杂、尾气处理等知识，比较综合，难度一般，解题的关键是对基础知识的掌握。

【解答】

(1)浓盐酸和二氧化锰在加热条件下能发生氧化还原反应生成氯化锰、氯气、水，方程式为MnO 2+4HCl(浓)MnCl 2+Cl 2↑+2H 2O ，

故答案为：MnO 2 + 4 HCl(浓)

MnCl 2 + Cl 2↑ + 2 H 2O ； (2)信息制取无水氯化铜，氯化铜吸水后变成蓝绿色二水合物，制出的氯气含有水蒸气，影响氯化铜的制取，因此必须除去，因此C 装置中盛放浓硫酸，装置中有空气，点燃铜时，铜容易和氧气反应生成氧化铜，因此先通一段时间的氯气，排除装置的空气， 故答案为：浓硫酸；B ；

(3)氯气有毒，同时制出的氯气中含有氯化氢，为防止污染空气，必须除去，因此碱石灰的作用是a 、b ，

故答案为：ab ；

(4)CuCl 2中Cu 2++2H 2O ?Cu(OH)2+2H +，通HCl 的目的是抑制氯化铜的水解，假设有1mol 碱式氯化铜，则碱式氯化铜的质量为(540?18.5n)g ，根据铜原子守恒，则市售

×100％=62.7%，解得n=6，

氯化铜的质量为4×171g，则有540?18.5n

4×171

故答案为：抑制CuCl2水解；6；

(5)氯气用碱液吸收，防止倒吸，采用倒置的漏斗或干燥管，因此装置图：

，故答案为：。

6.【答案】d g 液体飞溅浓盐酸吸水性溶于水放出大量热NaOH或CaO或碱石灰 c b B

【解析】解：(1)标有“0”刻度的仪器有温度计、滴定管、托盘天平，

故答案为：d；g；

(2)用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止液体飞溅。当蒸发皿里的液体较少时，则应停止加热，利用余热，使剩余溶剂挥发，

故答案为：液体飞溅；

(3)①酸或酸性物质可使石蕊溶液变红，丙中的石蕊溶液变红，所以制取的是氯化氢气体，可以用浓硫酸滴入浓盐酸中来制取，浓硫酸具有吸水性、溶于水放出大量的热的性质特点；氨气显碱性，能使石蕊溶液变蓝，可以将浓氨水滴加到NaOH或CaO或碱石灰中来制取，

故答案为：浓盐酸；吸水性；溶于水放出大量热；NaOH或CaO或碱石灰；

②氨气密度比空气的小，利用向下排空气法收集氨气时导气管要短进长出，最后尾气处理，则流经装置的顺序是：a→c→b→d，

故答案为：c；b；

(4)装置D制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果，则关闭止水夹时，气体的气压增大可使固体与液体分离，

A中锥形瓶中液体太多，不能使固体液体分离，故A不选；

B中关闭止水夹，气体增多，液体被压入烧杯中实现固体液体分离，故B选；

C中试管内的长导管在液面以下，产生的气体难以将液体与固体分离，故C不选；

故答案为：B。

(1)标有“0”刻度的仪器有温度计、滴定管、托盘天平；

(2)蒸发时防止受热不均匀，且不能蒸干，利用余热加热；

(3)①酸或酸性物质可使石蕊溶液变红，浓硫酸具有吸水性、溶于水放出大量的热的性质特点；氨气显碱性，能使石蕊溶液变蓝，可以用浓氨水滴加到NaOH或CaO或碱石灰中来制取；

②氨气密度比空气的小，收集氨气是导气管要短进长出；

(4)装置D制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果，则关闭止

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水夹时，可使固体与液体分离即可。

本题考查制备实验方案的评价，为高频考点，侧重常见气体的制备原理及装置的考查，把握物质的性质及实验技能为解答的关键，注意实验设计的分析，题目难度中等。

7.【答案】(1)MnO 2+4H ++2Cl ?=ΔMn 2++Cl 2↑+2H 2O ；稀硝酸

(2)a ?f ?g ?c ?b ?d ?e ?j –h ；除去Cl 2中的HCl

(3)Cl 2

(4)通过观察气泡调节气体流速

(5)③

【解析】【分析】

本题是对化学实验知识的综合考查，是高考常考题型，难度一般。关键是掌握实验的制备原理和氯气、一氧化氮的性质，侧重知识的综合能力考查。

【解答】

(I)甲组的同学拟制备原料气NO 和Cl 2，制备装置如下图所示：

(1)若制备Cl 2发生装置选A ，则反应的离子方程式为：(1)MnO 2+4H ++2Cl ?=ΔMn 2++

Cl 2↑+2H 2O ；若制备NO 发生装置选B ，锥形瓶中放的是Cu 片，依据NO 的制备是用Cu 和稀硝酸的反应，所以分液漏斗中的试剂为：稀硝酸；

故答案为：(1)MnO 2+4H ++

2Cl ?=ΔMn 2++Cl 2↑+2H 2O ；稀硝酸；

(2)欲收集一瓶干燥纯净的氯气，选择装置是顺序是除杂、干燥、收集，所以其连接顺序为：a ?f ?g ?c ?b ?d ?e ?j –h ；(按气流方向，用小写字母表示)，其中F 装置的作用为：除去Cl 2中的HCl ；

故答案为：a ?f ?g ?c ?b ?d ?e ?j –h ；除去Cl 2中的HCl ；

(II)乙组同学利用甲组制得的NO 和Cl 2制备NOCl ，装置如图所示：

(3)为了使气体充分反应，依据氯气的密度大于空气的性质，为了使气体充分接触，所以从A 处进入的气体是：Cl 2；

故答案为：Cl2；

(4)装置Ⅲ、Ⅳ除可干燥NO、Cl2外，另一个作用是：通过观察气泡调节气体流速；

故答案为：通过观察气泡调节气体流速；

(5)装置Ⅷ的作用收集亚硝酰氯(NOCl)，是红褐色液体或黄色气体，所以烧杯中盛放的试剂是了降低温度使亚硝酰氯成为液体，所以烧杯中盛放的试剂是：③；

故答案为：③。

8.【答案】(1)①饱和食盐水，②H2O；

(2)①a?e?f?c?b?d(e,f可互换)；③不同意，NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸；④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应；

(3)Ⅰ；

(4)NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；

(5)NO+MnO4?=NO3?+MnO2↓；

(6)80.0。

【解析】【分析】

本题考查无机物的制备实验，侧重对学生能力的考查。该题的关键是掌握常见气体的制备方法，并能结合题意灵活运用，有利于培养学生的逻辑推理能力。

【解答】

(1)①用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置Ⅱ中的试剂是饱和食盐水；

②用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置Ⅱ中的试剂是水；

(2)①NOCl，熔点：?64.5℃，沸点：?5.5℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是a?e?f?c?b?d；

③不同意此观点，因为氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中；

④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；

(3)装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出，所以装置Ⅰ可以用作氯气的储气的装置；而Ⅱ、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出；(4)由信息可知NOCl在水中剧烈水解生成NO、NO2和HCl，类比NO+NO2+2NaOH= 2NaNO2+H2O，装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH= NaCl+NaNO2+H2O；

(5)黑色沉淀物为二氧化锰，则高锰酸钾被还原为MnO2，NO被氧化为硝酸根离子，因此对应的离子方程式为：NO+MnO4?=NO3?+MnO2↓；

(6)设样品中NOCl的质量为x g，

NOCl～～AgNO3

65.5g1mol

xg 0.40mol/L×0.05mL

2020届福建高三化学综合实验大题周练——以气体为纽带的综合实验题 15 / 15 65.5x =10.4×0.05x =1.31 g ，样品的纯度为1.31÷1.6375×100%=80.0%。