浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大，可使锅炉产镏垢，印染中使织物变脆，洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下：
EDTA滴定法测定水中总硬度
在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，一般常用EDTA滴定法，该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。
试剂与仪器
氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯，钙标准溶液的配置，铬黑T为指示剂，50mL滴定管，250mL锥形瓶。
实验方法与结果
样品测定：吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结果相对标准偏差(CV)为1.56％～2.78％，符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的，方法是可行的。
分光光度法测定水的硬度
钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法，但这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质，Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1：1的稳定配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-5mol/L，浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定，具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。
试剂和仪器
Ca2+标准溶液，Mg2+标准溶液，NH3—NH4Cl缓冲溶液，5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液。722型分光光度计，pHS—2C型精密酸度计。
实验方法
分别取Ca2+、Mg2+标准溶液或等摩尔的Ca2+、Mg2+混合溶液适量于50mL容量瓶中，加5×1 0-3mol/L酸性铬蓝K溶液2.00mL，pH=10.0的NH3—NH4Cl缓冲溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min后，用1cm比色皿于468nm处以试剂空白为参比，测量吸光度，然后再求出水的硬度。
离子色谱法测定水的硬度
用离子色谱法测定水中钙、镁的浓度，通过计算得到水中硬度的方法。首先可以避免复杂的前处理，水样通过45μm的滤膜后就可以直接进样；其次该方法在选择好仪器条件后，则可以通过操作系统控制仪器准确迸样及计算结果，完全可以排除人为的误差；同时由于离子色谱对钙、镁离子的检出限可以达到0.05mg/L，计算后得到的硬度(以CaCO3计)的检出限将大大地低于乙二胺四乙酸二钠法1.0mg/L的检出限，从而提高实验结果的准确性。
仪器与试剂
DionexDX-500型离子色谱仪，DionexCSl2A(4mm)阳离子分离柱，DionexCD20电导检测器，ASRA—Ⅱ型自动再生抑制器，Barnstead去离子水生成器。国家标准物质中心的Mg2+、Ca2+标准溶液，H2SO4为优级纯，其它试剂均为分析纯，实验用水均为电导<1μs的去离子水。
实验条件
淋洗液为11mmol/min的H2SO4，流速为1.00mL/min，进样量为25μL，抑制器电流为100mA。
实验方法
把Mg2+、Ca2+的标准溶液参考实际样品中各自的含量配制成混标，和实际样品一起通过0.45μm的滤膜过滤后分别进样。Mg2+、Ca2+的保留时间分别为7.68min、9.20min。
校准曲线及线性范围
把Mg2+、Ca2+的标准溶液按实际需要配制成一系列混标，分别进样，结果以峰面积积分(由试验可知：用峰面积积分在定量上优于用峰高积分)，校准曲线的r2分别为0.9999、0.9995，线性范围均在0.05～200mg/L范围内。
原子吸收法测定水的硬度
水的硬度，通常采用EDTA滴定法测定，此法虽结果准确，全过程繁琐，而原子吸收法不仅准确可靠，而且简便、快速。
仪器
PE4100原子吸收仪
工作条件
Ca、Mg测定波长分别为422.7nm、285.2nm；灯电流分别为5mA、4mA；燃助比分别为3.3：10.1、3.0：10.1；光谱通带均为0.7nm。
试剂
Ca、Mg标准溶液：500mg/L，氯化锶溶液(SrCl2·6H2O)：0.100g·m/L
工作曲线
在2 5mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL，再加入Ca、Mg标准溶液，使其配制成含有0.0、5.0、10.0、15.0mg/L的Ca和0.0、3.0、6.0、9.0mg/L的Mg的标准系列，按仪器工作条件进行测定，绘制Ca、Mg工作曲线。
样品测定
在25mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL，加入水样2.5mL，稀至刻度，摇均，测定吸光度，将测得Ca、Mg含量均换算为mmol/L，两项相加后乘以100.1mg/L，即为用CaCO3表示的硬度。
自动电位滴定法测定水中总硬度
2001年卫生部《生活饮用水水质卫生规范》中将总硬度列为生活饮用水水质常规监测项目，与其相配套的《生活饮用水检验规范》中总硬度的检测方法为乙二胺四乙酸二钠滴定法，是目前应用最广泛的常规滴定分析方法。然而滴定方法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。而电位滴定法依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程，通过测量滴定过程中电池电动势的变化确定终点的滴定分析方法。利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算结果。使用
Metrohm796型自动电位滴定仪检测水中总硬度。其结果是：选用DET电位滴定模式，若取50mL水样，本方法最低检测质量浓度为1．00mg/L，回收率为95％～104％，相对标准偏差RSD为0.88％～11.9％，自动电位滴定法(仪器法)与国家标准方法(容量法)对比测定结果(n=28)，采用配对t检验进行分析，仪器法与容量法测定的结果无显著性差异(P>0.50)。实际样品测定，结果满意。自动电位仪在线滴定法配有直观的屏幕、实时显示滴定曲线；能够自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单的特点；结果准确可靠，重现性好，适用于检测水中总硬度的含量。
水硬度及测定方法
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
工业循环水主要分析报告指标及方法
附页1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L 式中 m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。 (二)EDTA标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。 (1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L 式中 m——基准物质的质量，mg； M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)； V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时 c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。 准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L 式中 m——氯化钠的质量，g； 58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol； V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL； V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。 ①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四)硝酸汞标准溶液的配制和标定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 四实验数据记录与处理
总硬度的测定 钙硬度的测定 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
循环水化验步骤
循环冷却水PH值的测定方法 方法：PH计直接测定 1.开机前准备 a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2.开机 a、电源线插入电源插座。 b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。 3.标定 仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 a) 在测量电极插座处拨去短路插座； b) 在测量电极插座处插上复合电极； c) 把选择开关旋钮调到PH档； d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； f) 把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中； g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）; h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.0 0（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。 i) 重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。 4.测量PH值 经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。 （1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： ①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； ②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： ①电极头部，用被测溶液清洗一次； ②用温度计测出被测溶液的温度值 ③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。 ④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。 循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量 1. 开机：按下电源开关，预热30min。 2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度” 补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0S·cm-1。 3. 测量：
水硬度的测定方法
3 m一实验目的1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法T 3、掌握铬黑，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和钙硬度、1、总硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水中含的钙离数，即mg/L. 钙硬度即每1L镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg 数，mg/L 1Lmg子的数，mg/L. 镁硬度即每水中含的镁离子的mg2总硬度的测定条件与原理滴定水EDTA10缓冲溶液控制溶液pH＝，以铬黑T为指示剂，用NH3-NH4Cl 测定条件：以样。原理：EDTA随着T滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑指示剂络合，溶液呈现酒红色，夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA 3钙硬度的测定条件与原理； ，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。13NaOH测定条件：用溶液调节待测水样的pH为原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用的体积即可算EDTAEDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。、相关的计算公式 4 钙硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 总硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 C(V1-V2)MMg/0.1 镁硬度＝三实验步骤 1 / 2 总硬度的测定 指示3～滴铬黑TNH3-NH4Cl 用 100mL吸管移取三份水样，分别加5mL 缓冲溶液， 2 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点剂，用EDTA 钙硬度测定滴钙指示剂，6NaOH2mL 6mol·L-1 溶液， 5～分别加100mL 用吸管移取三份水样， EDTA用标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点实验数据记录与处理四总硬度 2 / 2
EDTA测定水的硬度
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：' 关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L -1（约 0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有： Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ） 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度（） C EDTA V EDTA M caO 1000 10
总硬度的测定法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
工业循环水水质化验项目及方法
循环冷却水PH 值的测定方法 方法：PH 计直接测定 1. 开机前准备 a 、 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 b 、 复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 C 、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2. 开机 电源线插入电源插座。 按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。 3. 标定 仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 a) b) c) d) e) f) g) (如用混合磷酸定位温度为100C 时，PH=6.92 ); h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH = 4.0 0 (或PH = 9.18)的标准溶液中，调节 斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的 PH 值一致。 i) 重复(f ) -- (h )直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。 4. 测量PH 值 经标定过的PH 计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否， 测 量步骤也有所不同。 (1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： ① 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； ② 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的 PH 值。 (2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： ① 电极头部，用被测溶液清洗一次； ② 用温度计测出被测溶液的温度值 ③ 调节 温度”调节旋钮(8)，使白线对准补测溶液的温度值。 ④ 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的 循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量 1. 开机：按下电源开关，预热 30min 。 2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向 “温度” 补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示 3. 测量： 在测量电极插座处拨去短路插座； 在测量电极插座处插上复合电极； 把选择开关旋 钮调到PH 档； 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)； 把清洗过的电极插入PH = 6.8 6的缓冲溶液中； 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的 PH 值相一致 PH 值。 1”刻度线, 100.0 S ? cm -1 0
水中总硬度的测定方法
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
实验7.水总硬度的测定
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大，可使锅炉产镏垢，印染中使织物变脆，洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下： EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，一般常用EDTA滴定法，该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯，钙标准溶液的配置，铬黑T为指示剂，50mL滴定管，250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定：吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结果相对标准偏差(CV)为1.56％～2.78％，符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的，方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法，但这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质，Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1：1的稳定配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-5mol/L，浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定，具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器
水的总硬度的测定
题目：水的总硬度的测定专业：化学生物学 教师：吴明君 课程：分析化学实验姓名：
水的总硬度的测定 摘要：为测定水中总硬度，本文采用了EDTA络合滴定法。首先用碳酸钙标准品标定EDTA标准溶液，然后以铬黑T为指示剂测定自来水的总硬度，再以钙试剂为指示剂测定自来水的钙硬度，镁硬度为二者之差。实验结果为，自来水的总硬度为11.87?，RSD为1.1%；钙硬度为11.18?，RSD为0.6%；镁硬度为0.69?。此方法简单便捷，可广泛用于水质硬度的测定。 关键词：EDTA，自来水，硬度 Determination of total hardness of water Abstract: In order to determine the total hardness of water, this paper uses the EDTA complex titration method. First, the standard solution of EDTA was calibrated with calcium carbonate standard, then the total hardness of tap water was measured with chrome black T as indicator, and the calcium hardness of tap water was measured with calcium reagent as indicator, and Hardness of magnesium is the difference between the two. Experimental results are that the total hardness of tap water is 11.87?，RSD is 1.1%；Calcium hardness is 11.18?，RSD is 0.6%；hardness of magnesium is 0.69?. This method is simple and convenient, and can be widely used for the determination of water hardness. Key words: EDTA, tap water, hardness 引言 水的硬度最初是指水中钙、镁离子沉淀肥皂水化液的能力。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5°的，一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。由钙离子形成的硬度成为“钙硬”。水的硬度的表示方法有很多种，随各国的习惯有所不同，我国目前采用的表示方法：以度(?)计，一硬度表示一百万分水中含一份CaO，即1?=10mg·L-1CaO。 水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。目前水的硬度的测定方法主要可分为化学分析法和仪器分析法[1]，主要有EDTA 络合滴定法，分光光度法，原子吸收法，ICP —AES法，离子色谱法自动电位滴定法，离子选择性电极一流动技术法，电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱法[2]等几种测定方法。本文采用EDTA 络合滴定法测定水的硬度。 水的硬度在生产和生活中都有极大的作用。硬水易形成水垢，容易造成锅炉设备的爆炸，且硬水对衣物的洗护作用较差。在生产中，水的硬度影响面包发酵的效果[3]，对海参的泡发率也有一定的影响[4]，同时胶印润版液中水的硬度对乳化之后油墨的粘着性等性质均产生影响[5]。目前，我们采用的降低水的硬度的普遍方法是煮沸法，在科研工作中还有用改性大豆皮[6]降低水的硬度的研究和曝气-石灰碱化法[7]降低水的硬度等研究。本实验采用操作简单的EDTA络合滴定法对水的硬度进行测定，结果准确。
络合滴定法测定水的硬度
络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 １．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。 ３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。 标定：??称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中： m —ZnO 的质量(g)； M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4； V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。 三、实验仪器： 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤： 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，?加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意：用EDTA 滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
水硬度的测定方法
一实验目的m3 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理： 滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA 的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/
镁硬度＝C(V1-V2)MMg/ 三实验步骤 总硬度的测定 用100mL吸管移取三份水样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液， 2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol·L-1 NaOH溶液， 5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 四实验数据记录与处理 总硬度
水的总硬度测定
水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg 数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水 样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度＝(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度＝C(V 1 -V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定 镁硬度＝C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？ 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；?? 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； ?? ①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至 pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH) 2或MgCO 3 等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。 ②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？ 我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO 3 表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬 度，因此，如以我国1×10-3g·L-1 CaCO 3 表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数 0.056。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1 CaCO 3 )×56.08/(100.09×10)?= 总硬度(g·L-1 CaCO 3 )×0.056 3、怎样移取100mL水样？