二氧化硫残留量测定法标准操作规程
二氧化硫残留量测定法标准操作规程
1 目的
建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围
适用本公司二氧化硫残留量测定法标准操作规程。
3 责任
质量管理部
4 内容
4.1 引用标准
《中华人民共和国药典》（2015年版）四部
4.2概述
本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
4.3 仪器与用具
1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、连接氮气流入口、二氧化硫气体导出口，另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
4.4 仪器装置
如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
4.5 测定法
取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的
水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
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二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接
一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、
液氧中乙炔含量标准操作规程
液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；
食品中二氧化硫的允许量标准
食品中二氧化硫的允许量标准二氧化硫的允许量标准 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 蜜饯GB2760-1996≤0.5g/Kg薯类淀粉GB2760-1996≤0.03g/Kg 蜜饯 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg果酒GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg黑加仑浓缩汁GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄糖GB2760-1996≤0.1g/Kg干果GB2760-1996≤0.1g/Kg 葡萄酒GB2760-1996≤0.05g/Kg干菜GB2760-1996≤0.1g/Kg 液体 葡萄糖 GB2760-1996≤0.2g/Kg饼干GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇GB2760-1996≤0.05g/Kg粉丝GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇 罐头 GB2760-1996≤0.05g/Kg竹笋GB2760-1996≤0.05g/Kg 食糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黑木耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 冰糖GB2760-1996≤0.1g/Kg银耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 饴糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黄花菜GB2760-1996≤0.2g/Kg 糖果GB2760-1996≤0.1g/Kg 瓜子NY5319-2006≤400mg/Kg 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 荔枝干 桂圆干 桂圆肉 葡萄干 柿饼 NY/T1041-2006≤50mg/Kg 水果罐头NY/T1047-2006≤10mg/Kg 鲜竹笋 保鲜竹笋 方便竹笋 竹笋干 NY/T1048-2006≤50mg/Kg 核桃NY/T1042-2006≤30mg/Kg
二氧化硫残留量测定法标准操作程序
1.目的 建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。 2.范围 本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。 3.职责 检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。 4.内容 4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材 及饮片的二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg。 4.2仪器方法 4.2.1 仪器装置如图。A为1000ml 两颈圆底烧瓶； B为竖式回流冷凝管；C为 （带刻度）分液漏斗； D为连接氮气流入口； E为二氧化硫气体导出口。 另配磁力搅拌电热套。 4.2.2 装置准备 4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。 4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。
4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 4.2.2.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。 4.3操作方法 4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.6406 W×1000 式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg； A为供试品消耗碘滴定液的体积ml； B为空白消耗滴定液的体积ml； C为碘滴定液浓度mol/L； W为供试品的重量g。 0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。
VFA测定操作规程-比色法
VFA分析操作规程 ------比色法 VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标 一.实验原理 含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。 二.试验药品 1. 1：1硫酸 浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。 2. 4.5mol/L的氢氧化钠 称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L 3. 10%硫酸羟胺溶液 称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。 4. 酸性氯化铁试剂 将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。 5. 乙二醇 分析纯乙二醇 三. 试验仪器及设备 800B型离心机 25ml比色管 电炉
752紫外分光光度计 PH计 容量瓶、移液管、烧杯 四、测定步骤 1、采样 测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。 2、步骤 2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制 2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。 2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。 2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。 2.2 样品的测定 2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀 2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。 2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。 2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。
2331 二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱滴定法} 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。 A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
血液常规检验标准操作规程完整
血液常规检验标准操作规程 1.目的: 检测分析血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白等的数量和质量，对感染、炎症、血液系统疾病等进行辅助诊断、监测治疗效果等。 2.检测项目: 迈瑞BC-2600全自动血球仪上测定血常规19项。包括：白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(Neut#)、淋巴细胞数(Lymph#)、中间细胞计数（MID#）、中性粒细胞比率(Neut%)、淋巴细胞比率(Lymph%)、中间细胞比率（MID %)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白浓度(Hb)、红细胞压积(Hct)、红细胞平均体积(MCV)、平均血红蛋白量(MCH)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、红细胞体积分布宽度变异系数（RDW-CV）、红细胞体积分布宽度标准差（RDW-SD）、血小板计数(PLT)、平均血小板体积（MPV）、血小板体积分布宽度（PDW）、血小板压积（PCT）。 3.原理： 3.1 血细胞(WBC.RBC.PLT)数量和体积检测原理：电阻抗法。 3.2白细胞分类原理：电阻抗法。白细胞脉冲的大小是由被计数细胞在溶血素小决定的。3.3 血红蛋白测定：采用氰化高铁血红蛋白(HICV)比色法。 3.4 RDW、MCH、MCV、MCHC、MPV、PCT、PDW为换算项目。 3.5 HCT测定原理：血细胞产生的脉冲信号的峰值与RBC容积成正比。 4.仪器： 厂商名：迈瑞公司。型号：BC-2600。 5.试剂： 厂商名：迈瑞公司。 5.1清洗液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400051。规格：5.5L 5.2溶血素：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400021。规格：500ML。 5.3稀释液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400071。规格：20L。 5.4其它：迈瑞配套试剂：E-Z酶清洁剂，控头清洁剂等 6.标本的采集与运送 6.1 标本类型：静脉血或手指末梢血。 6.2 标本要求：标本用EDTA-K2 抗凝； 静脉血标本量应达到2ml；末梢血20μl。 6.3 标本运送：室温运送，4小时完成检测。 6.4 标本拒收标准：严重溶血、凝固、血量少、无条码、无标识的血液标本不能进行检测。 7.操作步骤： 7.1 采集病人静脉血lml,加入含有EDTA-K2的真空管中，立即颠倒混匀8次。 7.2 将质控品从冰箱取出，在室温条件下放置15分钟，充分混匀后，与样本一同测定。7.3 开机：将仪器POWER开关置于ON。仪器自动进行清洗并进行空白计数，当空白计数值在允许围时可检测标本。 7.4 检查各种试剂量是否正常。 7.5 充分混匀的血液置于吸样针下，按下进样开关，仪器自动进行检测。
二氧化硫检测方法
Determination of Added Sulfites in Dried Allium (Modified Monier-Williams Method) Purpose:This modification of the Monier-Williams method is suitable specifically for detection of sulfites in dried allium (i.e. garlic, onion, shallot, leek, and chive) (Reference 1). Organosulfur components are removed in a toluene trap before sulfur dioxide is collected and oxidized to sulfuric acid with hydrogen peroxide in a second trap. Sulfuric acid is titrated with standard sodium hydroxide solution. The limit of quantitation is 10 μg/g. Sulfites in non-allium foods should be analyzed by the optimized Monier-Williams method as described in AOAC 990.28 or EN 1988-1. A. Apparatus 1. Distillation apparatus: as described in EN 1988-1 (1998) or AOAC 990.28 (2000) and with a dual bubble-through system (see Figure). 2. 1000 mL round-bottom flask with three 29/32 (or 24/40) tapered joints (vertical arms) and appropriate heating mantle. 3. 250 mL dropping funnel with stopcock and tapered joint to fit round bottom flask. 4. 25 mL buret. 5. Graduated cylinders of 25, 50, 100 and 500 mL. 6. 1 L volumetric flask. 7. 3 mL graduated pipet. 8. Cryostat set at - 5°C. 9. pH meter. B. Reagents 1. Deionized water. 2. 0.01 N NaOH solution. 3. Indicator: Dissolve 250 mg of methyl red in 100 mL of ethanol (analytical grade). This indicator is red for pH < 4.4 and yellow for pH value > 6.2. 4. 30% w/w or 3% w/w hydrogen peroxide H2O2 solution, analytical grade. 5. 37% concentrated hydrochloric acid HCl for analysis. 6. 85% phosphoric acid H3PO4 for analysis.
二氧化硫残留量测定法
- 1 - 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱度滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 1.装置（二氧化硫残留量测定仪器装置） A1000ml两颈圆底烧瓶 B竖式回流冷凝管 C带刻度的分液漏斗 D连接氮气流入口 E二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 2.测定方法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色）即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏C的活塞,使盐酸溶液(6mOl/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L)滴定至黄色持 续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(ug/g)=（A-B）＊c＊0.032＊106 W 式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mb B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L; 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g; W为供试品的重量，g。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（附录9)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro,柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃；。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，
二氧化硫含量的测定方法
输韩中药材二氧化硫检测 一、试剂 1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml. 2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M 氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配） 二、操作方法 将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。 通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不褪色。 同法作空白试验。（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S V：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml] f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度 S：称取的试样量（g） 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S =320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3 =320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S 三、注意事项： 1、通氮气一秒内冒2泡而定。 2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸， 倒吸。 3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。 4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。
二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)
二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g； W为供试品的重量，g。
二氧化硫残留量测定法标准操作规程
二氧化硫残留量测定法标准操作规程 1 目的 建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围 适用本公司二氧化硫残留量测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 4.3 仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、连接氮气流入口、二氧化硫气体导出口，另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 4.4 仪器装置 如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。 4.5 测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的
二氧化硫的测定方法
二氧化硫的测定方法 1.原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准 溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； m2——样品质量，g； 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g
二氧化硫限量标准
详细内容： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。 国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。 使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。
征求意见截止时间为2011年9月9日，根据意见确定后正式发布执行。 国家药典委员会网址：https://www.360docs.net/doc/2f6507415.html,。 小贴士： 1、中药材经硫黄熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？ 答：一般来说，经硫黄熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫黄熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。 2、产地粗加工保留采用硫黄熏蒸传统方法的品种有哪些，其遴选标准和原则是什么？ 答：按照“科学制定，从严控制”的原则，根据标准收载历史情况和相关文献资料，初步遴选出传统习用硫黄熏蒸的中药材品种，结合饮片生产实测数据，进一步遴选出山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11种传统习用硫黄熏蒸的药材品种。 遴选品种的范围以《中国药典》、国家批准的中药材标准以及全国各省（市）中药材标准所
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定 一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1） 1 实验目的 1.1 掌握本方法的基本原理 1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 1.3 学会用比色法测定SO2的方法。 2 实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10mL。当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。 3 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L 称取60g NaOH溶于1000mL水中。 3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液： 1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。
(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)
目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供
【免费下载】蛋白含量Lowry法测定标准操作规程
细胞因子蛋白含量（Lowry法）测定标准操作规程依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于细胞因子原液的检定。 目的：检测细胞因子原液的蛋白质含量。 原理：lowry法是在双缩脲反应的基础上发展起来的。是由试剂A和试剂B 二部分组成。试剂A是碱性铜试剂；试剂B含有磷钨酸和磷钼酸。在碱性条件下，蛋白质与碱性铜试剂产生双缩脲反应，形成紫红色的蛋白质与铜的复合物，然后此复合物中的酪氨酸和色氨酸残基还原试剂B中的磷钼酸-磷钨酸，产生深兰色，为钼兰和钨兰的混合物，其呈色强度与蛋白质浓度呈正相关，可用比色法测定蛋白质浓度。 内容： 1 材料 1．1样品：经二人核对好批号后测定。 1．2试剂 钨酸钠Na2WO4·2H2O 化学纯 钼酸钠Na2M O O4·2H2O 分析纯 磷酸H3PO4 分析纯 浓盐酸HCl 分析纯 硫酸锂Li2SO4 分析纯 酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 分析纯 硫酸铜CuSO4 分析纯 氢氧化钠NaOH 分析纯 无水碳酸钠Na2CO3 分析纯 溴水Br2 分析纯 1．3标准品：由中国药品生物制品检定所提供。 1．4注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版要求。 1．5其它材料：试管架、吸球、硫酸纸、药勺、记号笔、玻璃比色杯。 1．6仪器、设备
紫外分光光度仪,UV-265 扭力天平，TN100B 冰箱，BOD-170A 1．7器皿 试管、量筒（250ml、100ml）、玻璃瓶（500ml、250ml）、棕色磨口瓶 （50ml、500ml）、吸管（1ml、5ml、10ml），以上均由本室洗刷组处理干净。 2 方法 2．1准备工作 2．1．1工作环境：控制区确认场地清场合格，摘下“清场合格”标志牌,挂上“使用中”标志牌。 2．1．2调试仪器设备 2．1．2．1紫外分光光度仪，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．2扭力天平，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．3冰箱，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．3试剂配制 2．1．3．1试剂A：用扭力天平准确称取20克Na2CO3溶于500ml 0.2mol/L NaOH溶液中，另将1克CuSO4·5H2O溶于100ml 2%酒石酸钾钠溶液中，临用前将二种溶液按50：1的比例在250ml洁清的玻璃瓶中混合均匀，二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期。放置30分钟，即为试剂A。 2．1．3．2试剂B：在2升磨口回流蒸馏器中，向烧瓶中加入钨酸钠 （Na2NO4·2H2O）100克，钼酸钠（NaMO4·2H2O）25克，蒸馏水700ml，85%磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混匀后接通回流凝管，沸腾后文火回流10小时，冷却后加硫酸锂150克，蒸馏水50ml及数滴溴水，摇匀，取下回流冷凝管，开口继续沸腾15分钟，以驱走过量的溴，此时溶液为金黄色，冷却后用蒸馏水定容至1000ml放棕色瓶中4℃冰箱保存，回流整个过程应在通风橱中进行，使用时2倍稀释。二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期，4℃冰箱放置。 2．1．3．3 0.2M NaOH：用扭力天平准确称取NaOH 0.8克，加注射用水至