镍的测定
一、药品
1 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L；
2 柠檬酸铵溶液，500g/L：50g柠檬酸铵溶于100ml水中
3 碘溶液，C（I2）=0.05mol/L;
4 丁二酮肟溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50ml氨水中，用水稀释至100ml；
5 Na2-EDTA溶液，50g/L：5gNa2-EDTA溶于100ml水中。
二、标准曲线的绘制
取6只25ml比色管，分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0以及5.0ml镍标准工作液，并加水至10ml，加2ml柠檬酸铵溶液，于试料中加入1ml碘溶液，加水至20ml，摇匀，加2ml丁二酮肟溶液，摇匀。加入2ml Na2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀。
用10ml比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度并减去空白试验所测得的吸光度。
三、试样的测定
取适量样品（含镍量不得超过100μg），置于25ml比色管中用水稀释至约10ml，用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性（若酸度不强，可以不加入氢氧化钠溶液），加入2ml柠檬酸铵溶液，以下同标准曲线测量步骤。
EDTA法测镍
EDTA容量法测镍 EDTA：乙二胺四乙酸C10H16N2O8 a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中，加0.5g氟化铵，用少量水润湿摇散矿样，加10mlHCL，煮沸。 b.加5mlHNO3继续加热数分钟，视有机物多少加HCLO42~5ml。继续加热至白烟将尽，取下冷却。 c.加10mlHCL，加热溶解盐类，用水仔细冲洗表皿和杯壁，加入70~80 ℃的水至150~170ml，加30%柠檬酸钠10ml，加热至80℃左右。 d.加8~10滴酚酞，用1+1氨水调至红色，边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml（对红土镍矿而言）保温30min以上（不能煮沸）。 e.取下用脱脂棉过滤，用热水将沉淀全部转移至漏斗上，用水洗沉淀5~6次，用煮沸的（1+1）HCL溶解沉淀于原烧杯中，溶完后再洗8~10 次，用水洗2~3次，加数滴氨水检查棉花是否洗净（如有红色表示+2 Ni 未洗净，应继续用HCL洗至不再显红色为止）将烧杯至于电热板上，蒸发至2ml左右。 f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁，控制体积在30ml左右，加0.1gKF 和少许硫脲，以二甲酚橙为指示剂，用（1+1）氨水中和至浅紫色，加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。 g.煮沸趁热准确加入0.03-1L mol?的EDTA标准溶液10ml，再用0.03-1L mol?的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式： Ni%= G T K) V V ( ZnSO4 EDTA ?? - EDTA V------------------------消耗体积，ml ZnSO4 V----------------------消耗体积，ml K--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数 T-----------------------------滴定度，-1 ml mg? EDTA 求助编辑百科名片 EDTA EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物. 目录 简介 理化性质 危险性
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。 2 原理 将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL。 3.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。 3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。 3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg/L。 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计 4.2 镍空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置 4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。 5 样品 5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。 5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH 为1~2。 5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按 (5.2)酸化。 6 步骤 6.1 试料 测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL 硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。 6.2 空白试验 用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。 6.3 干扰
土壤质量镍的测定
1997—GB/T 17139土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较 窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和 分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至 0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 摇匀。,稀释至标线(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液． 4仪器 4.1一般实验室仪器和以下仪器。 4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。 4.3镍空心阴极灯。 4.4乙炔钢瓶。 4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4.6仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明自行选择。表1列出本标准通常采用的测量条件。 表1仪器测最条件 元素镍 232.0 nm) 测定波长（0.2 (nm) 通带宽度12.5 灯电流(mA) 火焰性质屮性 5样品 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g?缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2nm以上的砂砾），混匀' 甩
镍的测定
中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 Solid Waste - Determination Of Nickel- Flame Atomic Absorption Spectrometry 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。 1.2.1 测定范围 本方法测定的范围是：0.08～5.0mg／L。 1.2.2 干扰 镍232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线；3500 mg／L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg／L镍的吸收值；1000mg／L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9％；200～2000mg 的Fe对40mg／L镍的测定产生9％～13％的误差；2000mg／L的K使20mg／L镍的测定偏高15%；此外，200～5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2～20mg／L镍的测定都有干扰。 当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。 2 原理 将固体废物浸出液直接喷人火焰，在空气—乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(1+1)，用(3.1)配制。 3.3 硝酸0.2％，0.4%，用(3.1)配制。 3.4 镍标准贮备液，1.000g／L： 称取光谱纯金属镍1.0000g，加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。 3.5 镍标准溶液：
火焰法测定钴和镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 火焰法测定钴和镍 一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4 分解，制成HCl(1+24)溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS 法分别测定Co 和Ni 的吸光度。常 见共存元素干扰Co、Ni 的测定。含量低时应扣除背景吸收。本法适用于岩 石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5 的测定。二、试剂配制钴标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属钴于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 含1000µg/mL Co。镍标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000µg/mL Ni。钴、镍混合标准溶液：分别移取50.0mL Co、Ni 标准贮存溶液于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100.0µg/mL Co 和Ni。三、仪器及工作条件Z-8000 型偏振塞曼原子吸收光谱仪。钴、镍空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长240.7nm（Co）；232.0nm（Ni）；光谱通带0.4nm；燃烧器高度7.5mm；空气流量9.5L/min；乙炔流量2.3L/min。四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl、5mL HF，低温加热约10min，加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积，稍冷，加入2mL HClO4，再加热至冒尽HClO4 白烟，取下冷却。加入2mL HCl 及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后移入50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分 别测定Co、Ni 的吸光度。同批随带空白试验。工作曲线的绘制：分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Co、Ni 混合标准溶液于一组100mL 容量瓶中，加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g/mL。 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g/mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g/mL。 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V/V)。 3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L。 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g/mL。 3.7 硝酸溶液，1:1(V/V)。 3.8 硝酸溶液，1:99(V/V)。 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol/L。 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L。 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。 3.16 氨水溶液，1:1(V/V)。 3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol/L。 3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol/L。 3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 3.20 镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL 硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.21 镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.22 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 4仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5样品
水质 镍的测定
水质镍的测定
水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 Weter quality-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometric method GB 11912-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。 本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg／L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L。 2 原理 将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL。 3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4)，ρ＝1.54g／mL，优级纯。 3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。 3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg／L。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 镍空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选