镍的测定
镍的测定
一、适用范围：含镍在0.005-2%的碳酸锂中镍的测定
二、试剂配制
1、0.5N盐酸（42毫升浓盐酸，加水稀释至1000毫升）
2、柠檬酸铵10%
3、0.025N碘液（棕色瓶内）
配制：称取6.4g碘加少量水边搅边加入20克碘化钾，溶于水中定容至2000毫升。
4、氨性丁二肟溶于1：1氨水中，体积2500毫升
三、分析步骤：
分取试样若干毫升于100毫升容量瓶中，加0.5N盐酸20毫升，加柠檬酸铵10毫升，加0.025N碘液20毫升，氨性丁二肟20毫升，用水定容至100毫升容量瓶。摇匀，20mm比色皿，530波长，随样试剂空白。。
四、工作曲线绘制，
吸取镍标准050100 200 300 毫克于一组100毫升容量瓶中，摇匀，15分钟后，用比色皿，在波长510um测吸光度加水随同试样做试剂空白。
五、Ni(g/I)=v?10?6
ⅹ1000
v0
v-Ni的微克数
v0吸取试样毫升数
EDTA法测镍
EDTA容量法测镍 EDTA：乙二胺四乙酸C10H16N2O8 a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中，加0.5g氟化铵，用少量水润湿摇散矿样，加10mlHCL，煮沸。 b.加5mlHNO3继续加热数分钟，视有机物多少加HCLO42~5ml。继续加热至白烟将尽，取下冷却。 c.加10mlHCL，加热溶解盐类，用水仔细冲洗表皿和杯壁，加入70~80 ℃的水至150~170ml，加30%柠檬酸钠10ml，加热至80℃左右。 d.加8~10滴酚酞，用1+1氨水调至红色，边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml（对红土镍矿而言）保温30min以上（不能煮沸）。 e.取下用脱脂棉过滤，用热水将沉淀全部转移至漏斗上，用水洗沉淀5~6次，用煮沸的（1+1）HCL溶解沉淀于原烧杯中，溶完后再洗8~10 次，用水洗2~3次，加数滴氨水检查棉花是否洗净（如有红色表示+2 Ni 未洗净，应继续用HCL洗至不再显红色为止）将烧杯至于电热板上，蒸发至2ml左右。 f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁，控制体积在30ml左右，加0.1gKF 和少许硫脲，以二甲酚橙为指示剂，用（1+1）氨水中和至浅紫色，加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。 g.煮沸趁热准确加入0.03-1L mol?的EDTA标准溶液10ml，再用0.03-1L mol?的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式： Ni%= G T K) V V ( ZnSO4 EDTA ?? - EDTA V------------------------消耗体积，ml ZnSO4 V----------------------消耗体积，ml K--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数 T-----------------------------滴定度，-1 ml mg? EDTA 求助编辑百科名片 EDTA EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物. 目录 简介 理化性质 危险性
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算） 为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线， 应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的 光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克 服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干 扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。 3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确 至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
金属功能材料镍含量的测定
!"#$%$&’($)’$$* 金属功能材料—镍含量的测定— 丁二酮肟光度法 +范围 本推荐方法用丁二酮肟光度法测定金属功能材料中镍的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!"!#$!%$的镍含量的测定。 ’原理 试样以酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，在分光光度计上于波长&#!’(处测量吸光度，计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于)"&(*，铜量大于!"%(*，钴量大于!")(*干扰测定。*试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *,+乙醇 *,’盐酸，!约) ")+*／(,、)-)*,*硝酸，!约) ".!*／(,、)-)、%-#*,)高氯酸，!约) "/0*／(,*,-酒石酸钠溶液，#!!* ／,*,&氢氧化钠溶液，)!!* ／,*,%丁二酮肟乙醇溶液，)!*／,? 01#?C S M
!"#过硫酸铵溶液，!"# ／$!"$镍标准溶液 !"$"%镍储备液，%""! #／&$称取"’%"""#纯镍（质量分数大于( (’()*），精确至"’"""%# 。置于+)"&$烧杯中，加+"&$硝酸（+,-），加热溶解，冷却至室温后，移入%"""&$容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液%&$含%""! #镍。!"$"&镍标准溶液，%"’"! #／&$移取%"’""&$镍储备液（%""! #／&$）于%""&$容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液%&$含%"’"! #镍。’操作步骤 ’"%称样 称取"’%"""’)"#试样，精确至"’"""%# 。含镍量为"’"-*""’%"*时称"’)"#；大于"’%"*""’)"*时称"’+"#；大于"’)"*"+’""*时称"’%"# 。’"&空白试验 随同试料做空白试验。 ’"!试料分解将试料置于%)"&$锥形瓶中，加)"%"&$硝酸（%,%）或适宜比例的盐酸硝酸混合酸，加热至试料完全溶解。加-")&$高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，稍冷，加少量水使盐类溶解，冷却后移入%""&$容量瓶中（含镍量为"’"-*""’%"*时，移入)"&$容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀，干过滤除去。’"’显色分取%"’""&$（镍含量为%’""*"+’""*时，移取)’""&$）试液两份，分别置于)"&$容量瓶中。 显色液：加%"&$酒石酸钠溶液（-""#／$），%"&$氢氧化钠溶液（%""#／$），+&$丁二酮肟乙醇溶液（%"# ／$），)&$过硫酸铵溶?..-?C S M
水中的镍含量及测定原理
水中的镍含量及测定原理 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 为什么要化验水中的镍? 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。 镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么? 在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。 镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。 ②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
度，摇匀。 ③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。 (2)水样测定 ①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。 ②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。 水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算： 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。 2 原理 将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL。 3.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。 3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。 3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg/L。 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计 4.2 镍空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置 4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。 5 样品 5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。 5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH 为1~2。 5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按 (5.2)酸化。 6 步骤 6.1 试料 测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL 硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。 6.2 空白试验 用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。 6.3 干扰
红土镍矿 镍、钴含量的测定
红土镍矿镍、钴含量的测定 编制说明 1 任务来源 根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3标准编写的目的、意义 长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。 前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。由于红土镍矿未列入法检目录, 从事红土镍矿检验的机构众多, 红土镍矿进口集中于近几年, 国内外对红土镍矿的品质指标没有统一的规定, 检验标准和检验经验缺乏。再加上近两年来的红土镍矿市场剧烈振荡, 贸易商为了谋取经济利益, 人为操作因素, 国内外检验结果差异较大, 不同检验机构之间结果差异较大, 国内进口商与国外发货商之间, 国内贸易商与使用厂家之间, 贸易纠纷频繁。为规范进口红土镍矿检验市场, 提高红土镍矿检验水平,促进红土镍矿贸易的健康发展, 保证国家利
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 一、实验目的 1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2、学习重量分析法操作技能。 二、实验原理 丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应： 沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为： 丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 三、试剂与器材 混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1g NH4Cl）；钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。 四、实验方法 称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL， 加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最 后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。在 60～70下保温30～40min（加热陈化），取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8～10次，再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子（用AgNO3检验），将沉淀与微孔坩埚在130～150烘箱中烘1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数。 五、思考与讨论 1、溶解试样时加氨水起什么作用？ 2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么？ 3、实验中，丁二酮肟沉淀也可灼烧，试比较，灼烧与烘干的利弊。
土壤质量镍的测定
1997—GB/T 17139土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较 窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和 分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至 0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 摇匀。,稀释至标线(3.4)容量瓶中，用硝酸溶液． 4仪器 4.1一般实验室仪器和以下仪器。 4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。 4.3镍空心阴极灯。 4.4乙炔钢瓶。 4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4.6仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明自行选择。表1列出本标准通常采用的测量条件。 表1仪器测最条件 元素镍 232.0 nm) 测定波长（0.2 (nm) 通带宽度12.5 灯电流(mA) 火焰性质屮性 5样品 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g?缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2nm以上的砂砾），混匀' 甩
(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1 被测对象 满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。 使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ，4.00mL ，6.00mL ，8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL （k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。 分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL ，B 级，允许差±0.2mL 吸量管：10mL ，A 级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL ，A 级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL ，k=2 4 测量的数学模型 100106 10 ?????= -V m V V c w Ni 式中： w Ni －镍的质量分数，%
镍的测定
中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 Solid Waste - Determination Of Nickel- Flame Atomic Absorption Spectrometry 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。 1.2.1 测定范围 本方法测定的范围是：0.08～5.0mg／L。 1.2.2 干扰 镍232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线；3500 mg／L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg／L镍的吸收值；1000mg／L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9％；200～2000mg 的Fe对40mg／L镍的测定产生9％～13％的误差；2000mg／L的K使20mg／L镍的测定偏高15%；此外，200～5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2～20mg／L镍的测定都有干扰。 当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。 2 原理 将固体废物浸出液直接喷人火焰，在空气—乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(1+1)，用(3.1)配制。 3.3 硝酸0.2％，0.4%，用(3.1)配制。 3.4 镍标准贮备液，1.000g／L： 称取光谱纯金属镍1.0000g，加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。 3.5 镍标准溶液：
分析化学实验指导 实验十 硝酸镍中镍含量的测定
实验十硝酸镍中镍含量的测定-丁二酮肟重量法 实验指导 实验日期： 实验目的： 1、了解有机试剂丁二酮肟在重量分析中的应用； 2、熟悉在沉淀时，如何调节溶液的pH值和掌握砂蕊漏斗的使用方法； 3、掌握沉淀的过滤、洗涤、转移的操作。 一、方法原理 在氨性溶液中，Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色沉淀，沉淀的组成恒定，经过滤、洗涤、烘干后即可称量。 丁二酮肟只与Ni2+、Fe2+生成沉淀，此外，丁二酮肟还能与Cu2+、Co2+、Fe3+生成水溶液配合物，丁二酮肟与Ni2+沉淀时，受到溶液中酸度的影响，溶液的pH＝7.0~10.0为宜，故通常在pH8~9 的氨性溶液中进行沉淀。 Fe3+、Al3+、Cr3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+等在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀，因此pH调至碱性前，需加入柠檬酸或洒石酸，使这些金属离子与之生成稳定配合物以消除干扰。 二、主要试剂 1、丁二酮肟：1%乙醇溶液 2、1：1氨水 3、洒石酸溶液：5% 4、广范pH试纸 5、盐酸1：1 6、硝酸银0.05% 三、实验步骤 准确称取试样0.15g 左右，于400ml烧杯中，加40ml 水使其溶解，然后加入5%洒石酸溶液5ml，在不断搅拌下滴加1：1氨水至弱碱性(注意颜色变化)，然后用1：1盐酸酸化用热水稀释至300ml加热至70~80度左右，在不断搅拌下加入1%丁二酮肟溶液50ml以沉淀Ni2+(每毫升Ni2+约需1ml丁二酮肟)(丁二酮肟在水中溶解度很小，沉淀剂加入量不能过量太多，以免沉淀剂从溶液中析出，但所加沉淀剂总量不超过试液体积的1/3 )在不断搅拌下滴加1:1氨水使溶液pH＝8~9于60~70度水浴保温30~40min，稍冷后，用已恒重的砂蕊漏斗过滤，用倾斜法过滤、洗涤沉淀(注一)，可在滤液中加沉淀剂检查沉淀是否完全，若有沉淀生成，再加5ml沉淀剂丁二酮肟乙醇溶液，继续过滤沉淀，再用热水洗涤7~8 次止无Cl-为止(注二)把漏斗连同沉淀在110~120度之间烘干1小时，冷却，称重，再烘至恒重，根据沉淀重及试样重计算镍的百分含量。 M Ni—镍的式量(58.69 g/mol)；M Ni—丁二酮肟镍的式量(288.94)； W－沉淀称重克数；Ｇ－样品称重克数
火焰法测定钴和镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 火焰法测定钴和镍 一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4 分解，制成HCl(1+24)溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS 法分别测定Co 和Ni 的吸光度。常 见共存元素干扰Co、Ni 的测定。含量低时应扣除背景吸收。本法适用于岩 石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5 的测定。二、试剂配制钴标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属钴于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 含1000µg/mL Co。镍标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000µg/mL Ni。钴、镍混合标准溶液：分别移取50.0mL Co、Ni 标准贮存溶液于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100.0µg/mL Co 和Ni。三、仪器及工作条件Z-8000 型偏振塞曼原子吸收光谱仪。钴、镍空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长240.7nm（Co）；232.0nm（Ni）；光谱通带0.4nm；燃烧器高度7.5mm；空气流量9.5L/min；乙炔流量2.3L/min。四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl、5mL HF，低温加热约10min，加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积，稍冷，加入2mL HClO4，再加热至冒尽HClO4 白烟，取下冷却。加入2mL HCl 及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后移入50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分 别测定Co、Ni 的吸光度。同批随带空白试验。工作曲线的绘制：分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Co、Ni 混合标准溶液于一组100mL 容量瓶中，加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批
钢中锰含量的测定
实验钢中锰含量(w Mn)的测定 一、实验导读 1.钢材的化学成分 钢铁是由多种元素组成的合金，除铁元素外，普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。钢材中通常还有硫、磷等有害元素，需要严格控制其含量。一些黑色金属材料的化学成分见表。 表7·1常见黑色金属材料的化学成分 普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9，1·2时，称高含锰钢。 钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息，是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。 2，吸光光度分析 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。 可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律，也称朗伯-比尔定律。当一束一定波长的单色光通过有色溶液时，有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。其数学表达式为 通过溶液后光的强度; 有色溶液层厚度; K二一比例系数。 如果光线通过溶液完全不被吸收，则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多，通过溶液后光的强度几越小，则1g(Zo/A)的数值越大。因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，也称光密度或消光度，用人表示;比例常数K也称吸光系数，与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。将以V0/7，)用A 表示，则有 A兰KcJ 固定液层厚度不保持不变，则吸光度与溶液的浓度成正比。故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。 可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。 与容量分析和质量分析相比较，吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛，各种元素几乎都可以用光度法测定。容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高 (一般在1以上)的物质，用于微量组分的分析较困难。而比色分析法则主要用于微量组分的分析，比色分析测量物质的浓度一般为10"，-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。 二、实验提要 1·目视比色法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g/mL。 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g/mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g/mL。 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V/V)。 3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L。 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g/mL。 3.7 硝酸溶液，1:1(V/V)。 3.8 硝酸溶液，1:99(V/V)。 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol/L。 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L。 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。 3.16 氨水溶液，1:1(V/V)。 3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol/L。 3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol/L。 3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 3.20 镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL 硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.21 镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.22 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 4仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5样品
水质 镍的测定
水质镍的测定
水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 Weter quality-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometric method GB 11912-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。 本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg／L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L。 2 原理 将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL。 3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4)，ρ＝1.54g／mL，优级纯。 3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。 3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg／L。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 镍空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选