实验报告_COD快速法
密封消解-分光光度法（快速法）
一、实验原理
在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。
二、实验仪器
（1）量筒：100mL，2个
（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个
（3）烧杯：250 mL3个
（4）洗瓶：500 mL1个。
三、测定步骤
1、水样保存
水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。
2、标准曲线绘制
（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制
分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。
加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165℃及反应时间10分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165℃时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165℃恒温，等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。
用柔软纸擦净每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10~200mg/L的标准曲线的B、α、r值。将测得的曲线保存，以备用于未知浓度的水样的测量。
（2）COD值为50~2000mg/L标准曲线的绘制
按上表格加完化学试剂后，按绘制COD值10~200mg/L标准曲线相同的分析方法进行。以上6个专用比色管放在温度为165℃的加热器的加热孔中加热并且开始定时，到10分钟时，将6个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻仪器的零点；然后放入2号样，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的COD值。依次放入3、4、5、6号，依次输入相应的COD值，按“.”结束输入。仪器自动计算出50~2000mg/L（COD）标准曲线的a、B及r值，将测得的标准曲线保存。
3、实际水样的测定（仪器操作）
打开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开始升温。
取3支洗净并且烘干的专用比色管，其中2支分别加入待测水样，另外1支加入1.5mL 蒸馏水作为空白，然后分别在3个专用比色管中加入0.5mL隐蔽剂、1.5mL消解液、2.5mL 催化剂；
加热器显示“OK”后将上述比色管旋入加热器中并且按“确定”键，仪器开始计时，15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。
将3支专用比色管擦拭干净等待测量。
首先取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔，按测定仪的“功能”键加“4”（按“功能”再按“4”），进入水样测量状态，显示“P”，按采用的曲线号：1为高量程（200~2500mg/L），2为低量程（0~200mg/L），按确定后显示“A0”，放入空白水样后按“确定”键开始调零，读数稳定后按“确定”键，仪器显示“n1”。
取2支装有水样的专用比色管中的1支放入比色孔中按“确定”键，仪器显示吸光度数值，稳定后按“确定”键，显示数值即为第一个样品的COD实际数值，然后再按“确定”键，显示“n2”；放入第二个水样，其他操作同第一个水样，仪器显示“n3”后按“.”结束测量。
对高浓度水样，应适当稀释后再测。
四、数据记录
五、注意事项
1、样品消化过程需在通风处进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。
2、如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消解。
3、比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进行测量。
4、对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定何种消解方法适用。
5、在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定结果无影响。
6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。
7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。
六、思考题
比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定COD的异同点。
废水中COD的测定方法
一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。
COD的测定方法
COD的测定方法 COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） （一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点： １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、测定过程中，回流水的浪费惊人； ５、毒性的汞盐易造成二次污染； 6、试剂用量大，耗材成本高； 7、测试过程复杂，不宜于推广 (二)、设备 1. 250mL全玻璃回流装置. 2. 加热装置(电炉). 3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. (三),试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法 （四）.测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. （五）.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回
COD国标法测定
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
实验报告_COD
重铬酸钾法 一、实验目的和要求 （1）了解COD 测定的意义与方法。 （2）掌握重铬酸钾法测定COD 的原理和操作技术。 （3）熟悉密封消解分光光度法测定COD 的原理及操作流程。 二、基本原理 在强酸性溶液中，用K 2Cr 2O 7氧化水样中的还原性物质，过量的K 2Cr 2O 7以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 反应式如下： Cr 2O 72- + 14H + + 6e = 2Cr 3+ + 7H 2O （橙红色） （蓝绿色） Cr 2O 7 2- + 14H + + 6Fe 2+ = 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 三、实验仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、电炉 3、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶 四、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液)/2500.0(7 226/1L mol c O Cr K =：称取预先在120℃烘干2h 的基 准或优级纯重铬酸钾12.2580g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。 （2）亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻啡啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L ）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌近缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵的浓度： 式中：c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 表1-3 硫酸亚铁铵的标定结果 要求： 平行测定3份。 V c 00 .102500.0?=
cod快速测定(精)
C0Dcr的快速测定法 关键词：CODCr ；测定；方法；速度 目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。 1 仪器及试剂 仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。 试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。 2 方法及步骤 取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。 3 实验结果比较 按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。 由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。 测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。 附注：计算方法 以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下： C(V1-V2)×8000 COD(mg/L)=────────
人工智能实验报告-产生式系统推理-动物识别
人工智能第二次实验报告 产生式系统推理 班级：姓名：学号： 一、实验目的 1. 理解并掌握产生式系统的基本原理； 2. 掌握产生式系统的组成部分，以及正向推理和逆向推理过程。 二、实验要求 1. 结合课本内容, 以动物识别系统为例，实现小型产生式系统; 2. 要求: 正向推理中能根据输入的初始事实，正确地识别所能识别的动物；逆向推理中 能根据所给的动物给出动物的特征。 三、实验算法 1. 如何表示事实和特征的知识； 在本程序中，我将动物的特征写入data.txt，将规则记入rules.txt，将动物种类记为goal.txt。
通过函数void readFiles() { readGoal(); readCod(); readRule(); }读入所有数据分别存放于goal[],rule[],cod[]自定义数组中。 2. 指出综合数据库和规则库分别使用哪些函数实现的？ 综合数据库（包括特征和目标） typedef struct { int xuh;//存放编号 char valu[50];//存放具体内容 }Node; Node goal[20]; Node cod[50];
规则库 typedef struct { int rslt; int codNum;//记载前提的个数 int cod[10];//记载前提的序号 int used;//记载是否已匹配成功 }Nrule; Nrule rule[50]; void readRule() { FILE *fp; int i; int tempxuh,tempcodn; char ch; if((fp=fopen("rules.txt","r"))==NULL) { printf("cannot open data\n"); exit(0); } i=0; rule[i].codNum=0; while((ch=fgetc(fp))!=EOF) { if(i==14) i=i; tempcodn=0; while(ch!='\n'&&ch!=EOF) //每一条规则 { tempxuh=0; while(ch<='9'&&ch>='0') { tempxuh=tempxuh*10+ch-'0';
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD快速测定仪的工作原理及使用方法 工作原理：化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。 QCOD-2E型COD测定仪（化学需氧量速测仪）采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。 使用方法：1、开机预热30min，消解器自动升温至165℃。 2、吸取3mL待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 3、吸取3mL蒸馏水（空白样）置于清洗干净的消解管中，（如上一步骤加入了1 mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 4、将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。 5、取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。 6、根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L 量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。（参照本说明书P8页“样品测定”处） 7、按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 8、按“测试空白”键，将已消解好待测的空白样注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。 9、按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），仪器显示其吸光度及样品的COD值。（参照本说明书P5页，“测定样品”处）购COD速测仪，需另购的试剂及器材器皿
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
废水中COD的测定微波消解法实验报告
篇一：废水中cod的测定实验报告 废水中cod的测试实验报告 一、原理 在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。 a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。 二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制 （1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l （2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml； 充分； （6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温； （7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样 注意: 1、浓硫酸使用仔细 2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。 表1.标准参考值 图1.标准曲线 表2.污水测定值 四、思考题 (1) 为什么需要做空白实验? 答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水， (2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素?
4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。 篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法 工业废水codcr测定方法 （重铬酸钾微波消解法） 一、试剂 3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。 c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l） c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） 4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。 二、测定方法 微波消解法： 三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。 【计算】: codcr（mg/l）
COD快速测定方法分析
COD快速测定方法分析 摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。 标签：污水;COD;快速测定 1 实验设计 1.1 主要仪器和试剂 本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。 1.2 实验方法设计 （1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。 （2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 （3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。 2 COD快速测定方法对比 2.1 重铬酸钾快速法 采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。 从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，
国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版
国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1
COD实验报告
内江市环境保护监测站 实验报告 分析人员：熊杰 质量负责人： 技术负责人： 报告日期：二00九年四月九日报告单位：内江市环境保护监测站
1.1题目：重铬酸钾法测定考核样品中化学需氧量的实验报告 1.2样品名称：化学需氧量 编号：化学需氧量考核 任务来源：四川省环保局资质考核组 实验目的：四川省监测人员持证上岗考核 实验日期：2009年4月 6 日 报告日期：2009年4月 9 日 1.3实验方法原理： 水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 1.4实验仪器、试剂： 1.4.1仪器： 1.4.1.1回流装置：全玻璃磨口回流装置 1.4.1.2加热装置：COD恒温加热器 1.4.1.3 25ml酸式滴定管 1.4.1.4250ml容量瓶 1.4.2实验试剂 1.4. 2.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 1.4. 2.2重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 1.4. 2.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
COD检测
COD的检测 根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD 测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。 水中COD 的检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。 4.1 硫酸银，化学纯； 4.2 硫酸汞，化学纯； 4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL； 4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液
QJ/XH 05031—2002 4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。 4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。 4.6.2 每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4. 5.1）准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.8)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00×0.250 2.50 C = ——————— = ———— V V 式中：V — 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的mL数。 4.6.4 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4. 5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为 500mg/L。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。
COD快速测定
COD快速测定法 COD标准测定法的缺点 １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（300.00元／百克）； ４、回流水的浪费； ５、毒性的汞盐易造成２次污染。 基于COD标准测定法的有如上的缺点，需要寻找一些经济、有效、快速的测定方法： 对重铬酸钾法测COD的改进 在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。 说法１： 步骤同标准方法： 取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。 本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。 按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。 本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。 在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。 本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。 其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。 自热法快速测定COD 用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样 说法１： 实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为： H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4； 稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj 若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃ 若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。 测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表： 试验因素 水平水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g) １１２．５７．５０．１ ２２５１５０．２ ３５１０２００．３ 说法２：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。 在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓
COD快速消解分光光度法
COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847
实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。