制备金属薄膜样品的步骤
制备金属薄膜样品步骤：
1.从实物或大块试样上切取厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。
方法：电火花线切割法。
2.样品薄片的预先减薄
方法：（1）机械减薄法：通过手工研磨完成，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品放平，不要用力太大，并使它充分冷却。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。还应留有最终减薄时应去除的硬化层余量。
（2）化学减薄法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。减薄溶液：95%H2O+5%HF或30%HNO3+15%HCL+10%HF+45%H20或40%HNO3+10%HF+50%H2O。化学减薄时事先必须把薄片表面充分清洗，去除油污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果。
3.最终减薄
方法：双喷电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此可以直接装入电镜，进行分析观察。
北科大物理实验低真空的获得、测量与用直流溅射法制备金属薄膜
低真空的获得，测量与用直流实验报告 溅射法制备金属薄膜 学院材料班级材料1510 学号 41503000 姓名张问 一、实验目的与实验仪器实验目的： 1)学习真空基本知识和真空的获得与测量技术基础知识。 2)学习用直流溅射法制备薄膜的原理与方法。 3)实际操作一套真空镀膜装置，使用真空泵和真空测量装置，研究该真空系统的抽气特性。 4)用直流溅射法制备一系列不同厚度的金属薄膜，为实验研究金属薄膜厚度对其电阻率影响制备样品。实验仪器： SBC-12 小型直流溅射仪（配有银靶），机械泵，氩气瓶、超声波清洗器、玻璃衬底二、实验原理 （要求与提示：限400 字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 1.真空基本知识：该实验首先需制造一个真空条件，在中真空状态，机械泵抽 真空 2.用直流溅射法制备薄膜 溅射就是指荷能粒子轰击表面，使得固体表面原子从表面射出的现象，这些从固体表面 射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。溅射粒子轰击靶材，使得表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种方法称为溅射法，干燥气体在正常状态下是不导电的，若在气体中安置两个电极并加上电压，少量初始带电粒子与气体院子相互碰撞，使束缚电子脱离气体原子成为电子，这时有电流通过气体，这个现象称为气体放电。 本实验所使用的是直流溅射法，利用了直流电压产生的辉光放电，如图所示，在对系统抽真空后，充入适当压力的惰性气体，作为气体放电的载体，在正负极高压下，气体分子被大量电离，并伴随发出辉光。由放电形成的气体正离子被朝着阴极方向加速，正离子和快速中性粒子获得能量到达靶材，在这些粒子的轰击下，被溅射出来的靶材原子冷凝在阳极上，从而形成了薄膜。
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法 由于电子束穿透能力限制，必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。 在透射电镜的样品制备方法中，超薄切片技术是最基本、最常用的制备技术。超薄切片的制作过程基本上和石蜡切片相似，需要经过取材、固定、脱水、渗透、包埋聚合、切片及染色等步骤。 一．取材的基本要求 组织从生物活体取下后，如果不立即进行适当处理，会由于细胞内部的各种酶作用，出现细胞自溶现象。此外还可能由于污染，微生物在组织内繁殖使细胞的微细结构遭受破坏，因此，为了细胞结构尽可能保持天然状态，必须做到快、小、准、冷。 （1）动作迅速，组织从活体取下后应在最短的时间内（争取1分钟内）投入2.5%戊二醛固定液。 （2）所取组织的体积要小，一般不超过1mm*1mm*1mm。也可将组织修成1mm*1mm*2mm大小长条形。因为固定剂的渗 透能力较弱，组织块如果太大，块的内部将不能得到良好的 固定。 （3）机械损伤要小，解剖器械应锋利，操作宜轻，避免牵拉、挫伤与挤压。 （4）操作最好在低温（0℃~4℃）下进行，以降低酶的活性，防
止细胞自溶。 （5）取材部位要准确。 二．取材方法 将取出的组织放在洁净的蜡版上，滴一滴预冷的固定液，用新的、锋利的刀片将组织切下并修小，然后用牙签或者镊子将组织块移至盛有冷的固定液的1.5ml离心管中。如果组织块带有较多的血液和组织液，应先用PBS洗几遍，然后切成小块固定。 1.动物及人体组织的取材（在冰浴上进行） 动物组织的取材，应麻醉（1%戊巴比铵5ml/kg体重腹腔注射）或断头急性处死，解剖出所需器官，用解剖剪刀剪取一 小块组织，放在干净的纸板上，滴一滴冷却的固定液，用新的、无油污的锋利双面刀片将材料切成大约1mm宽，2~3mm长的 小块并从中选出受损伤较小的小条，再将其切成1mm3的小块，最后用牙签将这些小块逐一放入盛有预冷的、新鲜固定液的 1.5ml管内，放入冰箱冷藏室低温固定（0~4℃）2-4小时或以 上。 *固定结束后，将固定液用PBS稀释三倍，样品于该溶液中在4℃冰箱保存。送样前请用PBS浸泡清洗3次，贴好标签 送至电镜室。 2.体外培养细胞的取材（在冰浴上进行） 培养在培养瓶中的细胞取材时，先倒出部分培养液，然后用刮刀轻轻刮下瓶壁上的细胞，将细胞悬液转移到离心管中，
薄膜制备方法
薄膜制备方法 1.物理气相沉积法(PVD):真空蒸镀、离子镀、溅射镀膜 2.化学气相沉积法(CVD):热CVD、等离子CVD、有机金属CVD、金属CVD。 一、真空蒸镀即真空蒸发镀膜,就是制备薄膜最一般的方法。这种方法就是把装有基片的真空室抽成真空,使气体压强达到10ˉ2Pa以下,然后加热镀料,使其原子或者分子从表面气化逸出,形成蒸汽流,入射到温度较低的基片表面,凝结形成固态薄膜。其设备主要由真空镀膜室与真空抽气系统两大部分组成。 保证真空环境的原因有①防止在高温下因空气分子与蒸发源发生反应,生成化合物而使蒸发源劣化。②防止因蒸发物质的分子在镀膜室内与空气分子碰撞而阻碍蒸发分子直接到达基片表面,以及在途中生成化合物或由于蒸发分子间的相互碰撞而在到达基片前就凝聚等③在基片上形成薄膜的过程中,防止空气分子作为杂质混入膜内或者在薄膜中形成化合物。 蒸发镀根据蒸发源的类别有几种: ⑴、电阻加热蒸发源。通常适用于熔点低于1500℃的镀料。对于蒸发源的要求为a、熔点高 b、饱与蒸气压低 c、化学性质稳定,在高温下不与蒸发材料发生化学反应 d、具有良好的耐热性,功率密度变化小。 ⑵、电子束蒸发源。热电子由灯丝发射后,被电场加速,获得动能轰击处于阳极的蒸发材料上,使蒸发材料加热气化,而实现蒸发镀膜。特别适合制作高熔点薄膜材料与高纯薄膜材料。优点有a、电子束轰击热源的束流密度高,能获得远比电阻加热源更大的能量密度,可以使高熔点(可高达3000℃以上)的材料蒸发,并且有较高的蒸发速率。b、镀料置于冷水铜坩埚内,避免容器材料的蒸发,以及容器材料与镀料之间的反应,这对于提高镀膜的纯度极为重要。c、热量可直接加到蒸发材料的表面,减少热量损失。 ⑶、高频感应蒸发源。将装有蒸发材料的坩埚放在高频螺旋线圈的中央,使蒸发材料在高频电磁场的感应下产生强大的涡流损失与磁滞损失(铁磁体),从而将镀料金属加热蒸发。常用于大量蒸发高纯度金属。 分子束外延技术(molecular beam epitaxy,MBE)。外延就是一种制备单晶薄膜的新技术,它就是在适当的衬底与合适条件下,沿衬底材料晶轴方向逐层生长新单晶薄膜的方法。外延薄膜与衬底属于同一物质的称“同质外延”,两者不同的称为“异质外延”。 10—Pa的超真空条件下,将薄膜诸组分元素的分子束流,在严格监控之下,直接喷MBE就是在8 射到衬底表面。其中未被基片捕获的分子,及时被真空系统抽走,保证到达衬底表面的总就是新分子束。这样,到达衬底的各元素分子不受环境气氛的影响,仅由蒸发系统的几何形状与蒸发源温度决定。 二、离子镀就是在真空条件下,利用气体放电使气体或被蒸发物质离化,在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时,把蒸发物或其反应物蒸镀在基片上。 常用的几种离子镀: （1）直流放电离子镀。蒸发源:采用电阻加热或电子束加热; 充入气体: 充入Ar或充入少量反应气体; 离化方式:被镀基体为阴极,利用高电压直流辉光放电离子加速方式:在数百伏至数千伏的电压下加速,离化与离子加速一起进行。 （2）空心阴极放电离子镀(HCD,hollow cathode discharge )。等离子束作为蒸发源,可充入Ar、其她惰性气体或反应气体;利用低压大电流的电子束碰撞离化, 0至数百伏的加速电压。离化与离子加速独立操作。 （3）射频放电离子镀。电阻加热或电子束加热,真空,Ar,其她惰性气体或反应气体; 利用射频等离子体放电离化, 0至数千伏的加速电压,离化与离子加速独立操作。 （4）低压等离子体离子镀。电子束加热,惰性气体,反应气体。等离子体离化, DC或AC
透射电镜的样品制备方法详解
透射电镜的样品制备 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）． 透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备． （１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可． （２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤： ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直
接切割． ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来． ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ． ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等． 制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也
磁控溅射金属薄膜的制备
磁控溅射薄膜金属的制备 黎明 烟台大学环境与材料工程学院山东烟台111 E-mail:1111111@https://www.360docs.net/doc/348918273.html, 摘要: 金属与金属氧化物在气敏、光催化与太阳能电池等方面有着极为重要的应用，通过磁控溅射法制备的金属氧化物薄膜，具有纯度高、致密性好、可控性强、与基底附着性好等优点，因此磁控溅射技术被广泛应用于工业化生产制备大面积、高质量的薄膜。我们通过磁控溅射法制备了氧化铜纳米线阵列薄膜，并研究了其气敏性质；除此之外，我们还通过磁控溅射法制备了TiO2/WO3复合薄膜，研究了两者之间的电荷传输性质 关键词：磁控溅射;气敏性质;光电性质 Magnetron sputtering metal film preparation LiMing Environmental and Materials Engineering, Yantai UniversityShandong Yantai111 E-mail:1111111@https://www.360docs.net/doc/348918273.html, Abstract:GAasMetal and metal oxide have important applications in gas-sensing, photocatalyst and photovoltaics, etc. The metal oxide film prepared by magnetron sputtering technique possesses good qualities, such as high purity, good compactness, controllability and excellent adhesion. Therefore magnetron sputtering technique is widely used to prepare large area and high quality films in industrial production. In our work, CuOnanowires (NWs) array films were synthesized by magnetron sputtering. Their gas-sensing properties were also investigated. Except this, WO3/ TiO2nanocomposite films were synthesized by magnetron sputtering and their dynamic charge transport properties were investigated by the transient photovoltage technique. KeyWords :Gmagnetron Sputtering, Photo-electric Properties, Gas-sensing Properties 1绪论 磁控溅射由于其显著的优点应用日趋广泛，成为工业镀膜生产中最主要的技术之一，相应的溅射技术与也取得了进一步的发展!非平衡磁控溅射改善了沉积室内等离子体的分布，提高了膜层质量；中频和脉冲磁控溅射可有效避免反应溅射时的迟滞现象，消除靶中毒和打弧问题，提高制备化合物薄膜的稳定性和沉积速率；改进的磁控溅射靶的设计可获得较高的靶材利用率；高速溅射和自溅射为溅射镀膜技术开辟了新的应用领域。
透射电镜样品制作(2015-12-11)
透射电镜样品包埋块制作原理步骤 一、取材： 1、动作迅速：组织离体后，应将其快速放入4℃戊二醇固定液中，使组织细胞尽可能保持原来的生活状态。 2、减少损伤：选择锋利切割器械，减少牵拉或挤压组织。 3、组织块大小：取材医生可先切成长条形，然后再修成约1mm3大小。 二、固定： 固定目的是把细胞在活体状态时的超微结构细节尽可能完整地保存下来，避免自身酶的分解而出现自溶，或因外界微生物的入侵繁殖而产生腐败，致使细胞的超微结构遭受破坏。同时也使细胞内的各种成分固定下来，避免以后的冲洗和脱水时溶解和流失。理想的固定剂应具备以下特点：能够迅速又均匀地渗透到组织结构内；能够稳定细胞各种结构成分，使之在以后处理过程中不致溶解和丢失；对细胞超微结构没有损伤；能供细胞化学测定并能增强图像反差。当然，满足所有要求的固定剂是不存在的，目前常用固定剂有锇酸和戊二醇。 1.使用锇酸的注意事项： 锇酸即四氧化锇，它能和细胞内绝大多部分成分反应，且能够保护脂肪，但对碳水化合物、糖类和核酸保护作用差，锇酸渗透差，分子密度大，经锇酸固定的组织在电镜下能获得较好反差。锇酸为剧毒、极易挥发的试剂，对呼吸道有强烈刺激作用，必须在通风橱中操作，废液必须收集在密闭容器中。常用的锇酸溶液为2%的储备液，使用之前需用0.2MPBS稀释成1%的锇酸溶液。 2.戊二醇 戊二醇能够稳定糖原，同时保存某些锇酸保护作用差的蛋白质结构，对酶活性破坏小。对微管、滑面内质网等固定较好，对脂肪保护差，且反差小，因此必须和锇酸配合使用，即“双重固定法”。 3.固定方法： 样本先用2.5%戊二醇在4℃下固定2h，经PBS缓冲液多次清洗后再用1%锇酸固定2h。根据不同组织，可适当延长固定时间。由于戊二醇能够和锇酸反应产生电子致密的还原锇沉淀，组织经戊二醇固定后，必须将戊二醇清洗干净才能转入锇酸。此外，锇酸又能和乙醇作用生成沉淀，因此锇酸固定后也应用PBS清洗液进行清洗干净方能进行脱水处理。一般清洗3次，每次15min左右(或过夜)。 三、脱水：脱水是将组织中的游离水彻底清除的过程。由于常用的包埋剂，如环氧树脂，大多都是非水溶 性树脂，只有将生物组织中的游离水清除干净，包埋剂才能浸入组织，常用脱水剂是乙醇和丙酮。乙醇对细胞物质抽提少，组织收缩也少，但它和环氧树脂互溶性差，因此使用乙醇脱水时须用环氧丙烷作为中间溶剂。丙酮和酒精、环氧丙烷互溶，所以通常先用乙醇后再用丙酮的脱水方法。急剧脱水会引起细胞收缩，因此应采用逐级脱水(50%-70%-90%-100%乙醇)而不能急剧脱水。更换溶液时动作要快，特别是不要让组织离开溶液，否则会在组织内外产生气泡；脱水过程中若要长时间停留或过夜，应放在70%乙醇或丙酮中，并在4℃保存。 四、包埋 1.渗透：渗透就是用包埋剂逐渐取代组织中的脱水剂，使细胞内外空隙被包埋剂所填充。一般可先用环氧丙烷对半稀释的包埋剂浸透1-2h，再用纯包埋剂37℃烤箱渗透2h左右。包埋剂通常由树脂、硬化剂、增塑剂及催化剂4种试剂按一定比例配制而成。 2.包埋：目的是以包埋剂完全浸透到组织内部，经加温逐渐聚合成坚硬固体。理想包埋剂应具备的条件：黏稠适中，有良好切割性；能经受电子轰击；透明度较好；对人体无害。目前常用国产环氧树脂618、Epon812环氧树脂、及低黏度包埋剂Spurr。 3.环氧树脂：环氧树脂为热塑性树脂，主要有两种化学反应基团，即环氧基和羟基。末端环氧基易与其他含活性氢原子化合物如胺类反应，形成首尾相接的长链状聚合物。单体中羟基能与酸酐结合，形成分子间横桥连接。因此，把环氧树脂单体、胺类、酸酐等三者按一定比例混合，加上适当温度，可形成稳定的交 １
电镜切片样品制作步骤
扫描电镜样品的准备 A悬浮培养的细胞、细菌、血细胞、精子等； 细胞使用PBS或无血清培养基离心漂洗1~2次以去除血清，离心转速依据不同离心机、不同样品自定，总时间控制在5min内；细胞团根据预设浓度在适量 2.5%戊二醛吹悬，滴加在预先置入青霉素小瓶中的托盘，4℃静置沉降2~3天，在托盘周围加入PBS，以防止样品干燥。 B贴壁培养的细胞： 在培养皿中预先加入盖玻片，使细胞贴附于盖玻片上；PBS或无需请培养基漂洗后，放置在培养板室温固定1h，4℃3 h，注意放置干燥，自行转入青霉素小瓶中，加满PBS送检。 SEM标本处理必须使用玻璃容器，需明确所用盖玻片尺寸可以放入青霉素瓶。 C组织取材 样品观察表面可达8~10mm2,高度小于5mm左右； 样品表面在固定前必须清洁： 使用生理盐水或PBS冲洗掉表面的灰尘以及不需要观察的蛋白、粘液等。能够明确标识标本的观察面。消化道、呼吸道、血管、生殖器官、泌尿等官腔内表面，尤其要注意先清洗再固定。 如需要观察脏器内结构，应依照不同的实验目的，决定目的脏器是否需要灌注清洗；固定 2.5%戊二醛浸没标本，室温1h，4℃固定3h以上，换PBS送检。 附： 2.5%戊二醛的配制
Step 1: 0.2M磷酸缓冲液的配制：--------------------- 磷酸二氢钠（NaH2PO 4.H2O） 2.6xx 磷酸氢二钠(Na2HPO 4.12H2O)29xx 双蒸馏水加至500毫升pH调至 7.4 Step 2: 戊二醛固定液的配制： --------------------- 25%戊二醛1ml 双蒸馏水4ml 0.2mol/L磷酸缓冲液5ml 戊二醛最终浓度 2.5% pH值 7.3-
薄膜制备方法
薄膜制备方法 1.物理气相沉积法（PVD）：真空蒸镀、离子镀、溅射镀膜 2.化学气相沉积法（CVD)：热CVD、等离子CVD、有机金属CVD、金属CVD。 一、真空蒸镀即真空蒸发镀膜，是制备薄膜最一般的方法。这种方法是把装有基片的真空室抽成真空，使气体压强达到10ˉ2Pa以下，然后加热镀料，使其原子或者分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，入射到温度较低的基片表面，凝结形成固态薄膜。其设备主要由真空镀膜室和真空抽气系统两大部分组成。 保证真空环境的原因有①防止在高温下因空气分子和蒸发源发生反应，生成化合物而使蒸发源劣化。②防止因蒸发物质的分子在镀膜室内与空气分子碰撞而阻碍蒸发分子直接到达基片表面，以及在途中生成化合物或由于蒸发分子间的相互碰撞而在到达基片前就凝聚等③在基片上形成薄膜的过程中，防止空气分子作为杂质混入膜内或者在薄膜中形成化合物。 蒸发镀根据蒸发源的类别有几种: ⑴、电阻加热蒸发源。通常适用于熔点低于1500℃的镀料。对于蒸发源的要求为a、熔点高 b、饱和蒸气压低 c、化学性质稳定，在高温下不与蒸发材料发生化学反应 d、具有良好的耐热性，功率密度变化小。 ⑵、电子束蒸发源。热电子由灯丝发射后，被电场加速，获得动能轰击处于阳极的蒸发材料上，使蒸发材料加热气化，而实现蒸发镀膜。特别适合制作高熔点薄膜材料和高纯薄膜材料。优点有a、电子束轰击热源的束流密度高，能获得远比电阻加热源更大的能量密度，可以使高熔点（可高达3000℃以上）的材料蒸发，并且有较高的蒸发速率。b、镀料置于冷水铜坩埚内，避免容器材料的蒸发，以及容器材料与镀料之间的反应，这对于提高镀膜的纯度极为重要。c、热量可直接加到蒸发材料的表面，减少热量损失。 ⑶、高频感应蒸发源。将装有蒸发材料的坩埚放在高频螺旋线圈的中央，使蒸发材料在高频电磁场的感应下产生强大的涡流损失和磁滞损失（铁磁体），从而将镀料金属加热蒸发。常用于大量蒸发高纯度金属。 分子束外延技术（molecular beam epitaxy,MBE)。外延是一种制备单晶薄膜的新技术，它是在适当的衬底与合适条件下，沿衬底材料晶轴方向逐层生长新单晶薄膜的方法。外延薄膜和衬底属于同一物质的称“同质外延”，两者不同的称为“异质外延”。 10—Pa的超真空条件下，将薄膜诸组分元素的分子束流，在严格监控之下，直接MBE是在8 喷射到衬底表面。其中未被基片捕获的分子，及时被真空系统抽走，保证到达衬底表面的总是新分子束。这样，到达衬底的各元素分子不受环境气氛的影响，仅由蒸发系统的几何形状和蒸发源温度决定。 二、离子镀是在真空条件下，利用气体放电使气体或被蒸发物质离化，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时，把蒸发物或其反应物蒸镀在基片上。 常用的几种离子镀： （1）直流放电离子镀。蒸发源：采用电阻加热或电子束加热；充入气体：充入Ar或充入少量反应气体；离化方式：被镀基体为阴极，利用高电压直流辉光放电离子加速方式：在数百伏至数千伏的电压下加速，离化和离子加速一起进行。 （2）空心阴极放电离子镀（HCD，hollow cathode discharge ）。等离子束作为蒸发源，可充入Ar、其他惰性气体或反应气体；利用低压大电流的电子束碰撞离化，0至数百伏的加速电压。离化和离子加速独立操作。 （3）射频放电离子镀。电阻加热或电子束加热，真空，Ar，其他惰性气体或反应气体；利
TEM制样方法及详细步骤
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。 间接样品“复型”可以分为五步来进行： 第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型； 第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上； 第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。 第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。 最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。此时，由于水的表面张力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）． 透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备． （１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可． （２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤： ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割． ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．
热蒸发法制备金属薄膜材料
实验2 热蒸发法制备金属薄膜材料 实验时间：2010.10.12 实验地点：福煤实验楼D405 指导老师：吕晶老师 【摘要】热蒸发法制备金属薄膜材料是基本的薄膜制备技术，通过本实验可以进一步熟悉真空获得和测量，学会使用蒸发镀膜技术，了解蒸发镀膜的原理及方法和了解真空镀膜技术。 【关键字】热蒸发；薄膜材料；镀膜技术 0 引言 真空镀膜技术在国民经济各个领域有着广泛应用，特别是近几年来，我国国民经济的迅速发展、人民生活水平的不断提高和高科技薄膜产品的不断涌现。尤其是在电子材料与元器件工业领域中占有极其重要的地位。制膜方法可以分为气相生成法、氧化法、离子注人法、扩散法、电镀法、涂布法、液相生长法等。气相生成法又可以分为物理气相沉积法化学气相沉积法和放电聚合法等。本次实验是使用物理气相沉积法，由于这种方法基本上都是处于真空环境下进行的，因此称它们为真空镀膜技术。真空蒸发、溅射镀膜和离子镀等通常称为物理气相沉积法，是基本的薄膜制备技术。真空蒸发镀膜法是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到基片表面，凝结形成固态薄膜的方法。 1 实验目的 ①熟悉真空获得的操作过程和方法； ②了解蒸发镀膜的原理及方法； ③学会使用蒸发镀膜技术。 2 实验设备 JCP-350磁控溅射/真空镀膜机（ZDF-5227B真空计；TDZM-II气体质量流量计；TZON 电源）；基片；擦镜纸 3 实验原理 蒸发法镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。根据蒸发源不同，真空蒸发镀膜法又可以分为四种：电阻蒸发源蒸镀法；电子束蒸发源蒸镀法；高频感应蒸发源蒸镀法；激光束蒸发源蒸镀法。本实验采用电阻蒸发源蒸镀法制备金属薄膜材料。 蒸发镀膜，要求从蒸发源出来的蒸汽分子或原子，到达被镀膜基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证蒸发物的蒸汽分子能无碰撞地到达基片表面。保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。
透射电镜常规样品制备流程
透射电镜样品制备流程 由于透射电镜能观察的样品必须很薄（60～70nm），所以透射电镜的样品准备要求很严格，方法也很单一，仅有一下两种方法： 一．负染色技术 负染色技术简单快速，可以显示生物大分子、细菌、分离的细胞器以及蛋白晶体等样品的形态、结构、大小以及表面结构的特征。尤其在病毒学中，负染色技术有着广泛的应用。 样品要求：①样品悬液的纯度不要求很纯，但是如果杂质太多，如大量的细胞碎片，培养基残渣，糖类以及各种盐类结晶的存在都会干扰染色反应和电镜的观察。尤其是不能有过多的糖类，因为在电子束的轰击下，糖类容易碳化而有碍观察，因此样品要适当提纯。②样品悬液的浓度要适中，太稀在电镜下很难找到样品，太浓样品堆积影响观察。 操作流程：吸取样品悬液滴到有膜的铜网上，静置数分钟，然后用滤纸吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2min后滤纸吸去负染色液，待干后用于电镜观察。 二、超薄切片技术 超薄切片技术是为透射电镜观察提供薄样品的专门技术，是生物学中研究细胞超微结构最常用的技术。广泛应用于生物体的各种细胞的超微结构观察。一般厚度在10～100nm的切片称为超薄切片，制作这种切片的技术叫做超薄切片技术。超薄切片制作的过程包括取材、固定、脱水、渗透、包埋、聚合、切片和染色等几个环节，和一般光学显微镜的石蜡切片过程相似。但是，超薄切片切片过程更为细致与复杂，要求更严格，而且所用的试剂比较昂贵、配制复杂、强致癌。具体操作步骤、注意事项如下： 1．取材和前固定：快速的切取大小为0.5～1.0mm3的样品块，一分钟内把组织（样品）块浸入2.5％戊二醛（进口品质）溶液（取样前来平台领取），每个离心管内装20个以上的样品块，作为一个样送到平台。要求：①取材前一定要和工作人员取得电话联系！②取材选择部位要准确可靠，确保每块材料都是要观察的部位。③所有植物样品一定要抽真空，能够沉底的样品也抽真空15mins，不能沉底的样品一定要抽真空致沉底！④细菌、散在细胞等不能成块的样品，加戊二醛固定液，离心沉淀后送到平台，由平台工作人员处理。⑤泡在前固定液的材料最多可以放2周。 2．漂洗：用1M PBS Buffer Ph 7.2冲洗3次，每次15mins。 3．后固定：加入1％锇酸处理到样品变黑。植物样品一般处理2.5hours，真菌、细菌一般处理2hours，动物样品处理1hours。注意事项：①锇酸剧毒物质，易挥发，操作时要在毒品柜中谨慎使用。②锇酸比较昂贵，需特别节约使用。
大物实验报告——低真空的获得测量与用直流溅射法制备金属薄膜
低真空的获得测量与用直流溅 实验报告 射法制备金属薄膜 一、实验目的与实验仪器 实验目的 1) 学习真空基本知识和真空的获得与测量技术基础知识。 2) 学习用直流溅射法制备薄膜的原理和方法。 3) 实际操作套真空镀膜装置，使用真空泵和真空测量装置，研究该真空系统的抽气特性。 4) 用直流溅射法制备系列不同厚度的金属薄膜，为实验研究金属薄膜厚度对其电用率影响制备样品。 实验仪器 SBC-12小型直流溅射仪(配有银靶)、机械泵、氩气瓶、超声波清洗器、玻璃衬底(长20mm、宽15mm、厚1mm) 等。 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 实验原理 “溅射”是指具有足够高能量的粒子(荷能粒子)轰击固体(称为靶材)表面，使固体表面的原子(或分子)从表面射出的现象。这此从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子(如氩离子)和其快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，这些被溅射出来的原子带有定的动能，会沿着一定的方向射向衬底，沉积到衬底上就形成了薄膜，所以这种制备薄膜的方法被称为溅射法。溅射法又可以细分为直流溅射法、磁控溅射法、射频溅射法和反应溅射法。 金属银具有较强的化学惰性，在空气中不氧化。采用银靶，可以在较低真空度下进行直流溅射而获得银金属薄膜，只需用机械真空泵提供1 ~2Pa的真空度即可，这样真空系统就大大简化了。本实验采用SBC-12小型直流溅射仪。整个系统由真空系统和直流溅射镀膜系统组成。真空系统由一个直联旋片机械真空泵(2L/s)和一个带石英观察窗的金属圆筒真空室
磁控溅射金属薄膜的制备
磁控溅射金属薄膜的制 备 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
磁控溅射薄膜金属的制备 黎明 烟台大学环境与材料工程学院山东烟台 111 E-mail 摘要: 金属与金属氧化物在气敏、光催化与太阳能电池等方面有着极为重要的应用，通过磁控溅射法制备的金属氧化物薄膜，具有纯度高、致密性好、可控性强、与基底附着性好等优点，因此磁控溅射技术被广泛应用于工业化生产制备大面积、高质量的薄膜。我们通过磁控溅射法制备了氧化铜纳米线阵列薄膜，并研究了其气敏性质；除此之外，我们还通过磁控溅射法制备了 TiO2/WO3复合薄膜，研究了两者之间的电荷传输性质 关键词：磁控溅射;气敏性质;光电性质 Magnetron sputtering metal film preparation LiMing Environmental and Materials Engineering, Yantai University Shandong Yantai 111 E-mail Abstract: GAas Metal and metal oxide have important applications in gas-sensing, photocatalyst and photovoltaics, etc. The metal oxide film prepared by magnetron sputtering technique possesses good qualities, such as high purity, good compactness, controllability and excellent adhesion. Therefore magnetron sputtering technique is widely used to prepare large area and high quality films in industrial production. In our work, CuO nanowires (NWs) array films were synthesized by magnetron sputtering. Their gas-sensing properties were also investigated. Except this, WO3/ TiO2 nanocomposite films were synthesized by magnetron sputtering and their dynamic charge transport properties were investigated by the transient photovoltage technique. Key Words : Gmagnetron Sputtering, Photo-electric Properties, Gas-sensing Properties 1绪论
透射电镜粉末样品制备方法
一、样品要求 1．粉末样品基本要求 （1）单颗粉末尺寸最好小于1μm； （2）无磁性； （3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2．块状样品基本要求 （1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察； （2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察； （3）无磁性； （4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。 二、送样品前的准备工作 1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题； 2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。 3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。 三、粉末样品的制备 1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。） 2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； 3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微
透射电镜样品的制备方法(精)
试验材料为经过热处理后的钢材! 一、样品要求 1.粉末样品基本要求 (1)单颗粉末尺寸最好小于1μm; (2)无磁性; (3)以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪; 2.块状样品基本要求 (1)需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察; (2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察; (3)无磁性; (4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。 二、送样品前的准备工作 1.目的要明确：(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题; 2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。 3.做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。 三、粉末样品的制备 1.选择高质量的微栅网(直径3mm)，这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。) 2.用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面)，轻轻平放在白色滤纸上; 3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命;滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)
低真空的获得、测量与用直流溅射法制备金属薄膜
低真空的获得、测量与用直流溅射法制 实验报告 备金属薄膜 学院班级学号姓名 一、实验目的与实验仪器 【实验目的】 1.学习真空基本知识和真空的或得与测量技术基础知识 2.学习用直流溅射法制备薄膜的原理和方法 3.实际操作一套真空镀膜装置，使用真空泵和真空测量装置，研究该真空系统的电器特性 4.用直流溅射法制备一系列不同厚度的金属薄膜，为实验研究金属薄膜厚度对其电阻率的 影响制备样品 【实验仪器】 SBC-12小型直流溅射仪（配有银靶），机械泵，氩气瓶，超声波清洗器，玻璃衬底（长20mm，宽15mm，厚1mm） 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 1.真空基本知识及真空的获得与测量 1)按气体压强大小的不同，通常把真空范围分为：低真空、中真空、高真空、超高真 空、极高真空。 2)真空的获取利用各种真空泵将被抽容器里的气体抽出，使该容器中的压强低于一 个大气压。 3)真空的测量测量真空度的一起活装置称为真空计 有：热偶真空计和热阻真空计，气体热导率随气体压强成正比 电离真空计 2.用直流溅射法制备薄膜的原理 溅射粒子轰击靶材，是使靶材表面的院子离开靶材表面成为被溅射的原子，这些被溅射出来的原子带有一定的动能，会沿着一定的方向射向衬底，沉积到衬底上就形成了薄膜，所以这种方法称为溅射法。 气体电离的方式： 1)碰撞电离 2)光电离 3)热电离 4)表面电离 三、实验步骤 （要求与提示：限400字以内） 1.小型直流溅射镀膜仪正空系统真空特性测量 1)安装好小型直流溅射仪真空系统，轻轻转动金属圆筒和顶盖几次，使金属圆筒与 基座和顶盖之间的橡胶密封圈紧密接触，关闭顶盖的放气阀和一起面板上的针阀。
薄膜的制备及其力学性能测试方法
薄膜的制备及其力学性能测试方法 摘要：本文介绍了多种薄膜的制备方法和优缺点，同时介绍了纳米压痕和鼓泡法两种力学性能测试方法。 关键词：薄膜制备纳米压痕法鼓泡法力学性能 0引言 近年来,随着工业的现代化、规模化、产业化,以及高新技术和国防技术的发展,对各种材料表面性能的要求越来越高。20世纪80年代,现代表面技术被国际科技界誉为最具发展前途的十大技术之一。薄膜、涂层和表面处理材料的极薄表层的物理、化学、力学性能和材料内部的性能常有很大差异,这些差异在摩擦磨损、物理、化学、机械行为中起着主导作用,如计算机磁盘、光盘等,要求表层不但有优良的电、磁、光性能,而且要求有良好的润滑性、摩擦小、耐磨损、抗化学腐蚀、组织稳定和优良的力学性能。因此,世界各国都非常重视材料的纳米级表层的物理、化学、机械性能及其检测方法的研究。[1]同时随着材料设计的微量化、微电子行业集成电路结构的复杂化,传统材料力学性能测试方法已难以满足微米级及更小尺度样品的测试精度,不能够准确评估薄膜材料的强度指标和寿命 ;另外在材料微结构研究领域中, 材料研究尺度逐渐缩小,材料的变形机制表现出与传统块状材料相反的规律[2],所以薄膜的制备及其力学性能测试方法就成了重点。 1.薄膜材料的制备方法 1.1化学气相沉积法 化学气相沉积是一种材料的合成过程,气相原子或分子被输运到衬底表面附近,在衬底表面发生化学反应,生成与原料化学成分截然不同的薄膜。化合物蒸汽一般是常温下具有较高蒸汽压的气体,多采用碳氧化物、氧氧化物、卤化物、有机金属化合物等。化学气相沉积法成膜材料范围广泛,除了碱金属、碱土金属以外,几乎所有的材料均可以成膜,特别适用于绝缘膜、超硬膜等特殊功能膜的沉积。 1.2真空热键法 真空蒸镀法是将镀料在真空中加热、蒸发,使蒸发的原子或原子团在温度较低的基底上析出进而形成薄膜。加热镀料的方法主要是利用湾等高溶点金属通电加热(电阻加热法)和电子束加热法为主。为了防止高温热源的燃烧和镀料、膜层的氧化,必须把蒸镀室抽成真空。电阻加热法装置便宜、操作简单,广泛地应用于Cu、Ni、Au、Ag等材料成膜。而电子束加热法主要用于制备像半导体工业那样要求纯度极高的薄膜的制备,特别是在半导体和ICS导体布线用Al膜的蒸键方面应用最广。 真空蒸镀法的优点是工艺简便,纯度高,膜厚可以控制,通过掩膜易于形成所需要的图形。缺点是蒸镀化合物时由于热分解现象难以控制组分比,在低蒸气压下材料难以成膜。主要用于表面光洁、光学工业、电子工业、化学工业(如保护膜、装饰、钟表等)中。 1.3溅射键膜法 溅射现象就像是在碎石子路上投掷一个球,石子会被撞飞出去那样。靶材前面的等离子体相当于球,勒材表面的原子相当于碎石子。溅射出来的原子就在靶材对面的基底上沉积成膜。由于靶材面积大,以光源类比就相当于面光源,所以一般可以得到厚度均匀的薄膜。将靶材置于阴极,衬底置于阳极,并在阴极加一个负的直流高压电就可以在工作气氛中激发等离子体进行溅射。解决绝缘材料溅射的方法是在祀材和衬底之间施加射频交流电场,在交流电场的