有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_0188
有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。
2 原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。
3 试剂
3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL
3.2 过氧化氢，质量分数为30%
3.3 硼酸溶液，20g/L
称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。
3.4 氢氧化钠，400g/L
3.5 定氮混合指示剂溶液
称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。
3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L
称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L
3.7.1 配制
量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定
称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
3.7.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：
V
m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：
c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；
m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；
V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；
0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.7.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。
3.7.5 稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
4 仪器设备
通常实验室用仪器和
4.1 定氮蒸馏装置：如下图所示。
5 试样制备
取风干的实验室样品充分混合后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。
6 分析步骤
6.1 试样溶液制备
称取试样0.5g(对于尿液或粪汁等液体肥料，直接称取液体质量1~2g)，精确至0.001g，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20 mL ~30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，用水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用。
同一试验做两个平行测定。
6.2 测定
蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
吸取试样溶液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶中加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂溶液，将其承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓缓加入15mL氢氧化钠溶液，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。
6.3 滴定
用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液由蓝色刚变紫红色为终点，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。
6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。空白测定所消耗的标准溶液体积不得超过0.1mL 。
7 结果计算
全氮（N ）含量w ，以g/kg 表示，按下式计算：
m
D c V V w 1000014.0)(0×××??= 式中：
V ——试样测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 0——空白测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
c ——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
0.014——与1.00mL 硫酸［c (1/2H 2SO 4)＝1.000mol/L ］相当的以克表示的氮的质量； D ——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
m ——试样的质量，g ；
所得结果应表示至二位小数。
8 精密度
8.1 平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8.2 平行测定结果允许绝对差值应符合下表要求：
N ，g/kg 允许差，g/kg
＜5.00 ＜0.20
5.01~10.00 ＜0.40
＞10.00 ＜0.60
9 参考文献
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定。
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
关于有机肥,这篇文章讲的最透!
关于有机肥，这篇文章讲的最透！ ●有机肥： 养分比较全面、有机质含量高，同时还能起到疏松土壤，培肥地力，改良土壤结构，提高作物产量和品质等作用，深受农户朋友喜爱。 但目前市场上商品有机肥种类繁多，产品价格和质量参差不齐，更有部分农户对有机肥使用上存在一些误区。 今天我们从原料、工艺、鉴别、使用等方面来探讨有机肥，希望给大家带来些许帮助。↓↓↓有机肥？ ●部分“广义上的有机肥”品种：堆肥：各类桔秆、落叶、青草、动植物残体、人畜粪便为原料，按比例相互混合或与少量泥土混合进行好氧发酵腐熟而成的一种肥料。沤肥：沤肥所用原料与堆肥基本相同，只是在淹水条件下进行发酵而成.厩肥：指猪、牛、马、羊、鸡、鸭等畜禽的粪尿与秸秆垫料堆沤制成的肥料.沼气肥：在密封的沼气池中，有机物腐解产生沼气后的副产物，包括沼气液和残渣。绿肥：利用栽培或野生的绿色植物体作肥料。如豆科的绿豆、蚕豆、草木樨、田菁、苜蓿、苕子等。非豆科绿肥有黑麦草、肥田萝卜、小葵子、满江红、水葫芦、水花生等。作物秸秆：农作物秸秆是重要的肥料品种之一，作物秸秆含有作物所必需的营养元素有N、P、K、Ca、s等。在适宜条件下通过土壤微生物的作用，
这些元素经过矿化再回到土壤中，为作物吸收利用。纯天然矿物质肥，包括钾矿粉、磷矿粉、氯化钙、天然硫酸钾镁肥等没有经过化学加工的天然物质。此类产品要通过有机认证，并严格按照有机标准生产才可用于有机农业。饼肥：菜籽饼、棉籽饼、豆饼、芝麻饼、蓖麻饼、茶籽饼等。 ●有机肥狭义定义专指以各种动物废弃物(包括动物粪便;动 物加工废弃物)和植物残体(饼肥类;作物秸秆;落叶;枯枝;草炭等)，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺(包括但不限于堆制;高温;厌氧等)，消除其中的有害物质(病原菌、病虫卵害、杂草种籽等)达到无害化标准 而形成的，符合国家相关标准(NY 525-2012)及法规的一类 肥料。●有机肥料标准（NY525-2012） 随着家庭养殖业的萎缩、农村冲水马桶的兴起，农家肥逐渐没落。随后，长期的化肥施用，导致土地肥力下降、土壤板结、土质恶化、病虫害增多等问题出现，商品有机肥应运而生并逐渐成为主流。 如今所说的有机肥，多指商品有机肥。是以各种动物废弃物和植物残体，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺，消除其中的有害物质达到无害化标准而形成的，符合国家相关标准及法规的一类肥料。有机肥原料介绍小麦桔秆常见植物源性有机肥原料秸秆类：常见的原有玉米秸秆、小麦秸秆、豆秸秆、水稻秸秆。含有高的纤维
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法 一．目的 确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 二．范围 适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定 三．参考文件依据 GB/T8572 / HG/T2843 四．原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 五．仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连 接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 六．试剂 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸; ⑶铬粉:细度小于250 μm; ⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾; ⑹五水硫酸铜; ⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
含氮量测定
土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。 我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。 土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。 1.2.3.1．开氏定氮法原理 土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。 该法的主要化学反应如下： 1.2.3.2．主要仪器和试剂 1.2.3.2.1．开氏瓶(50ml)；半微量滴定管(10ml) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100ml三角瓶。 1.2.3.2.2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。 1.2.3.2.3．40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420g，放入1000ml硬质烧杯中，加入约400ml蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200ml无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000ml。若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。 1.2.3.2.4．2％硼酸溶液称取20g硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，每L硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。 1.2.3.2.5．甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.099g溴甲酚绿和0.666g甲基红与玛瑙研钵中少量95％乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95％乙醇至100ml。 1.2.3.2.6．0.02或0.01NH2S04标准溶液先配制0.1NH2SO4溶液，标定后稀释5或10倍。 1.2.3.2.7．0.1NH2S04溶液的配制和标定每L水中注入3ml浓硫酸(三级)，冷却，充分混匀。将碳酸钠(Na2CO3，二级或一级)装在扁形称量瓶中，在160℃烘2h以上，用称量瓶称取0.16一0.24g样品(精础到0.0001g) 3份，分别放入250ml三角瓶，溶于30毫g水中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2-3min逐尽C02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。 同时做空白试验。控下式计算，取3次平均值。 NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0) 式中W--称取Na2CO3重量，g； V--标定所用酸溶液体积，ml； V0 --空白试验所用酸溶液体积，ml。 1.2.3.2.8．混合催化剂称取硫酸钾(K2SO4~三级)100g，硫酸铜(CuSO4.H2O，三级)10 g和硒粉lg，均匀混合后研磨，使通过80目筛，贮于瓶中。 1.2.3.3．操作步骤
氨氮的测定原理
氨氮的测定--纳氏试剂法
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸馏法 概述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6）防沫剂，如石蜡碎片。 （7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步骤 （1）蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
主要有机肥养分含量表
主要有机肥养分含量表
主要作物单位产量养分吸收量
常见微量元素肥料特性及施用技术要点歌 微量元素硼和锰，还有锌钼铁氯铜。 这些元素虽说少，所起作用可不小。 一能促进氮代谢，使其合成高蛋白。 二使作物能固氮，还能参与磷代谢。 微量元素性不同，施用各有各的用。 要想使其显奇功，请看下面的特性。 （１）硼肥特性歌 常用硼肥有硼酸，硼砂已经用多年。 硼酸弱酸带光泽，三斜晶体粉末白； 有效成分近十八，热水能够溶解它。 四硼酸钠称硼砂，干燥空气易风化； 含硼十一性偏碱，适应各类酸性田。 作物缺硼植株小，叶片厚皱色绿暗。 棉花缺硼蕾不花，多数作物花不全。 增施硼肥能增产，关键还需巧诊断。 麦棉烟麻苜蓿薯，甜菜油菜及果树； 这些作物都需硼，用作喷洒浸拌种。 浸种浓度掌握稀，万分之一就可以。 叶面喷洒作追肥，浓度万分三至七。 硼肥拌种经常用，千克种子一克肥。
用于基肥农肥混，每亩莫过一公斤。 （２）钼肥特性歌 常用钼肥钼酸铵，五十四钼六个氮。粒状结晶易溶水，也溶强碱及强酸。太阳暴晒易风化，失去晶水以及氨。作物缺钼叶失绿，首先表现叶脉间。豆科作物叶变黄，番茄叶边向上卷。柑桔失绿黄斑状，小麦成熟要迟延。最适豆科十字科，小麦玉米也喜欢。不适葱韭等蔬菜，用作基肥混普钙。每亩仅用一公两，严防施用超剂量。经常用于浸拌种，根外喷洒最适应。浸种浓度千分一，根外追肥也适宜。拌种千克需四克，兑水因种各有异。还有钼肥钼酸钠，含钼有达三十八。白色晶体易溶水，酸地施用加石灰。 （３）锰肥特性歌 常用锰肥硫酸锰，结晶白色或淡红。含锰二六至二八，易溶于水易风化。作物缺锰叶肉黄，出现病斑烧焦状。严重全叶都失绿，叶脉仍绿特性强。对照病态巧诊断，科学施用是关键。一般亩施三公斤，生理酸性农肥混。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
有机肥料氮磷钾的测定
有机肥料氮磷钾含量的测定 学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013 摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸 —过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测 定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光 光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 % 以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。 Summary: Describes has with chemical analysis method determination organic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, is samples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation to measuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 type fast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Mo acid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzene boric acid potassium weight method determination potassium, does not be using min light photometric meter and flame photometric meter, suitable General compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus, and potassium respectively up 11% above of samples are available this method determination, Method of accuracy and precision to meet the production requirements. 关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量 引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要 求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。 对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购 置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定 有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥 料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化 样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸 喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉 淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法 用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不 须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产 的要求。 1 方法原理 有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、 磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测 定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。 2.仪器与试剂 盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g 溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述 氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液; 四苯硼酸钠洗液:
氨氮测定方法
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
主要作物所需氮磷钾比例
主要作物所需氮磷钾比例(2013-05-15 12:38:00)转载▼ 一、葡萄1、营养特性 据研究，一般成年葡萄园每生产1000千克果实需吸收氮6.0千克、磷3.0千克、钾7.2千克，其吸收比例为1：0.5：1.2，钾>氮>磷。葡萄对氮的需要量前、中期较大，而磷、钾吸收高峰偏中、后期，尤其是开花、授粉、坐果以及果实膨大对磷、钾的需要量很大。另外，葡萄对微量元素硼的需要量也较多。一般亩施高浓度复合肥90-100千克/亩（以产量1000千克/亩计）。 2、施肥建议 基肥:以有机肥为主，配施化肥。幼龄树每株施有机肥20-30千克，成龄果树50－100千克，每100千克有机肥混入总养分≥45%（15－15－15）复合肥1－2千克。基肥以葡萄收获后施入为宜，而且越早越好。 追肥：一般2－3次。新梢萌芽至开花前进行第一次追肥，一般每株施总养分≥40%（16－16－8）复合肥1-1.5千克，开小沟施入。第二次追肥在浆果生长前，每株施总养分≥40%（16-8-16或14-6-20）或总养分≥45%（15-10-20）复合肥1千克左右；第三次在进入浆果生长期，此时果实膨大增重和新的花芽分化，均要消耗大量养分，需肥量大，且以氮、钾养分为主，可施用总养分≥40%（16-8-16）复合肥,每株2千克左右。 二、番茄 1、营养特性 番茄，又名西红柿，其采收期比较长，需要时边采收，边供给养分，才能满足不断开花结果的需要．具体施肥量应根据土壤供肥能力，养分利用率，蔬菜吸收养分量等参数来确定。据研究，番茄每生产1000千克鲜果，需吸收氮3.18千克、磷0.74千克、钾4.83千克、钙3.35千克、镁0.62千克。以中等肥力的土壤为例，若目标产量为亩产6000千克，则需N17千克，P2O59千克，K2O11千克。一般亩施高浓度复合肥90-110千克/亩。番茄对钙、镁的需要量也比较大，缺乏易产生脐腐病。这是番茄的生育与营养特点，也是茄果类蔬菜生育与营养的共性。 2、施肥建议 基肥：番茄产量高，需肥量大，施肥应以基肥为主，亩施优质有机肥3000－5000千克，配施总养分≥40%（18-8-14）40-45千克/亩或(16-8-16)45－50千克。 追肥：在定植后5～6天追施一次“催苗肥”,每亩施尿素5千克左右；第一穗果开始膨大时，追施“催果肥”每亩施总养分≥40%（18-8-14）复合肥10千克左右；进入盛果期，当第一穗果发白，第二、三穗果迅速膨大时，应继续追肥2－3次（在每次采果后追施)，每次每亩施用总养分≥40%（18-8-14）或(16-8-16)复合肥15－20千克；进入盛果期后，根系吸肥能力下降可采用喷施尿素、硝酸钙、硼砂等水溶液，有利于延缓衰老，延长采收期以及改善果实品质。 （三）辣椒 1、营养特性 辣椒耐肥能力强，据研究，每生产1000千克辣椒，需吸收氮3.5－5.5千克、磷0.7－1.4千克、钾5.5－7.2千克、钙2.0－5.0千克、镁0.7－3.2千克。一般亩施高浓度复合肥90-120千克/亩。辣椒在不同生育阶段对养分吸收不同，其中氮素随生育进展稳步提高，果实产量增加，吸收量增多；磷德吸收量在不同阶段变幅较小；钾的吸收量在生育初期较少，从果实采收初期开始明显增加，一直持续到结束；钙的吸收量也随生长期而增加，在果实发育期供钙不足，易出现脐腐病；镁的吸收高峰在采果盛期。 2、施肥建议 基肥：每亩施优质有机肥3000－5000千克，总养分≥40%（16-8-16）或（14-6-20）复
农业部各种肥料实用的标准及检测方法
常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。 1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷
钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB 8574-88 。钾含量<10% ，平行测定的绝对差值 0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.24% ；钾含量10~20% ，平行测定的绝对差值0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.60% ；钾含量>20% ，平行测定的绝对差值0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 1.4. 游离水含量测定 1.4.1. 真空干燥法（仲裁法）GB 8577-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.30% ；水含量>2% 。绝对差值0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。 1.4. 2. 真空烘箱法GB 8576-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.20% ；水含量>2% 。绝对差值 0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。 1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。 1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。 1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量<5% ，平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.30% ；氯离子含量5%-25% ，平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.40% ；氯离子含量>25% ，平行测定的绝对差值≤0.40% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。 2.农业用尿素检测项目：总氮、缩二脲、水分、粒度。GB 2440-2001 《尿素及其测定方法》 本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素，分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料，在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。 尿素的技术指标要求
氮肥中氮含量的测定—氨态氮的测定方法电子教案(精)
相关知识 依据国家标准GB/T8572-2010复合肥料中总氮含量的测定 知识点：肥料中氮的测定方法 1、氨态氮的测定 （1）酸量法(碳酸氢铵和氨水） ①方法原理:试液与过量的硫酸标准滴定溶液作用，加热煮沸5min ，冷却后加2d 混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定剩余硫酸，由硫酸标准溶液的量和消耗量氢氧化钠标准溶液的量，求出氨态氮的含量。反应如下： 2NH 4HCO 3＋H 2SO 4＝(NH 3)2SO 4＋2CO 2↑＋2H 2O 2NaOH ＋H 2SO 4(剩余)＝Na 2SO 4＋2H 2O ②结果计算: 试样中氮含量以质量分数表示，按下式计算 ③方法讨论 此方法适用于碳酸氢铵、氨水中氮含量的测定。 迅速精确称量试样，立即将试样用水洗入已盛有已知浓度硫酸溶液的锥形瓶中，使试样完全溶解反应。 （2）蒸馏后滴定法 ①方法原理:样品与过量强碱溶液作用，然后从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定至终点。由硫酸标准溶液的量和消耗的氢氧化钠标准溶液的量，求出氨态氮的含量。 NH 4+＋OH -＝NH 3↑＋H 2O 2NH 3＋H 2SO 4＝(NH 4)2SO 4 2NaOH ＋H 2SO 4(剩余)＝Na 2SO 4＋2H 2O ②结果计算: 计算试样中的含氮量同酸量法 ③方法讨论 此方法适用于含铵盐的肥料和不含受热易分解的尿素或石灰氮之类的肥料的测定。 蒸馏后滴定法操作过程相对繁琐，但测定结果准确，使用范围广，常用作仲裁分析。 （3）甲醛法 氨态氮 强酸的铵盐 甲醛法 强碱分解-蒸馏法 氨水或弱酸的铵盐：返滴定法
国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
常见肥料检验项目和标准精编版
常见肥料检验项目和标 准 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百 分率，氯离子。GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和 储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基 础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1.总氮含量测定蒸馏后滴定法GB8572-88。平行测定的绝对差值≤0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50%。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下， 将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸 标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定， 即可间接计算出氮含量。 1.2.有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T8573-1999。平行测定的绝对差值 ≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中 和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3.钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB8574-88。钾含量<10%，平行测定的绝对 差值0.12%，不同实验室测定结果的绝对差值0.24%；钾含量10~20%，平行测定的绝对 差值0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值0.60%；钾含量>20%，平行测定的绝对差 值0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸 钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭 处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可
海能仪器复合肥料中的总氮含量的测定(凯氏定氮法)
海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法） 凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控 制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动 排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为 干预，数据准确可靠等优点。整个过程只需5min,而传统的全氮蒸 馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。因此凯氏定氮仪 在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有 着巨大的优势和应用前景。 消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于 在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态 氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形 态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操 作、准确、快速的消化方法。 本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消 化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全 自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。 1材料与方法 1.1消化原理 将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐 酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨
态氮转化为硫酸铵。 1.2试剂 试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。 1.3仪器 全自动凯氏定氮仪；消化系统。 1.4实验方法 称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。 2.结果与分析 2.1硝酸铵总氮含量分析对比 在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。采用国标法消化时间长，试剂用量大。foss 法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小，但由于硝酸铵中含有硝