低热固相合成反应

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征Ξ 吴文伟3,赖水彬,廖　森,吴学航,侯生益 (广西大学化学化工学院,广西南宁530004) 摘要:以Z rOCl2?8H2O和(NH4)3PO4?3H2O为原料,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后将其在80℃下密封保温96h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得磷酸锆纳米晶产品。采用TG/DT A,IR,XRD和TE M对产品及其热解产品进行表征。结果表明,80℃下保温3h得到结晶良好、空间群为P21/c(14)、平均粒径约为23nm的Z r(HPO4)2?H2O,其晶体结构稳定的温度可高达450℃。在900℃下煅烧Z r(HPO4)2?H2O则得到结晶良好、空间群为Pa23(205)、平均粒径约为31nm的Z rP2O7晶体。 关键词:磷酸锆;纳米晶;低热固相合成;表征 中图分类号:TG13 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2007)06-0798-04 在目前各种重要的无机材料中,层状多价金属磷酸盐占据了特别重要的地位。这是由于具有层状结构的多价金属磷酸盐是一类有应用前景的高选择性离子交换剂、高效酸催化剂、质子导体和新功能材料[1～4]。其中,磷酸锆是一种四价金属磷酸盐,它的合成及应用一直深受人们的关注。磷酸锆有两种基本形式,即α2和γ2磷酸锆,分别以Z r(HPO4)2?H2O(α2Z rP)和Z r(PO4)(H2PO4)?2H2O(γ2Z rP)表示。这些化合物首先由Clear field等[5]通过回流法制得;后来,Benbam za等[6]采用溶胶2凝胶法制得了α2Z rP 晶体;Alberti[7]采用直接沉淀法(或称为氟配合物法)制得了结晶度高的α2Z rP;T arafdar等[8]采用碳酸锆配合物、磷酸氢二铵为原料,在溴化十四烷基三甲铵(TT Br)表面活性剂存在下的碱性介质中用直接沉淀法则制得了球形中等层间距磷酸锆。由于α2Z rP 层间距的可调性,因此可将某些有机分子或表面活性剂分子通过“层离一插层法”嵌入α2Z rP层间,来改变α2Z rP层间距或它的疏水性,从而制备出聚合物/α2Z rP纳米复合材料[9]或新型层柱催化材料[10]。层状α2Z rP及其改性产品的应用前景取决于它的性质及其是否价廉易得。因此,探索出简单、有效的合成方法是实现产品应用的关键。 低热固相反应法是一种有前途的新的合成法,已成功用于多种化合物的合成,如原子簇化合物、多酸化合物、某些低价金属磷酸盐和纳米氧化物[11～13]。基于低热固相反应法所具有的优点,本文尝试用该法进行了结晶磷酸锆的合成。 1　实　验 1.1　试剂与仪器 Z rOCl2?8H2O和(NH4)3PO4?3H2O均为市售分析纯。 Netsch40PC型热重/差热分析仪;Nexus470型傅里叶变换红外分光光度计;Rigaku D/Max2500V 型X射线衍射仪,Cu靶,带石墨单色器;J E M2 2000EX/S透射电子显微镜。 1.2　Z r(HPO4)2?H2O的制备 先将8.64g(NH4)3PO4?3H2O和5.00g Z rOCl2?8H2O分别置于两个研钵中研磨成粉末,然后将(NH4)3PO4?3H2O粉末加入盛有Z rOCl2?8H2O粉末的研钵中,在室温下用研磨棒研磨50min,研磨速度约为90圈/min,强度适中。研磨结束后将糊状的反应混合物转入100ml烧杯中用磷酸调节糊状反应混合物至pH=1～2后,套上保温膜置于80℃的烘箱中保温96h使无定型产品转变成晶体。然后用水洗去混合物中的可溶性盐,接着用无水乙醇淋洗沉淀两次,再将沉淀抽干。将沉淀置于80℃烘箱中干燥3h,即得Z r(HPO4)2?H2O产品。 第31卷　第6期V ol.31№.6 稀　有　金　属 CHI NESE JOURNA L OF RARE MET A LS 2007年12月 Dec.2007 Ξ收稿日期:2007-03-11;修订日期:2007-04-20 基金项目:广西自然科学基金(0640009);广西大型仪器协作共用网资助基金(360220062049)资助项目作者简介:吴文伟(1961-),男,广西合浦人,硕士,教授;研究方向:无机功能材料和有色冶金新工艺3通讯联系人(E2mail:gxuwuwenwei@https://www.360docs.net/doc/3816040203.html,)

固相合成基础 SPPS

一、多肽合成概论 1．多肽化学合成概述： 1963年，R.B.Merrifield［1］创立了将氨基酸的C末端固定在不溶性树脂上，然后在此树脂上依次缩合氨基酸，延长肽链、合成蛋白质的固相合成法，在固相法中，每步反应后只需简单地洗涤树脂，便可达到纯化目的.克服了经典液相合成法中的每一步产物都需纯化的困难，为自动化合成肽奠定了基础.为此，Merrifield获得1984年诺贝尔化学奖. 今天，固相法得到了很大发展.除了Merrifield所建立的Boc法(Boc:叔丁氧羰基)之外，又发展了Fmoc 固相法(Fmoc:9-芴甲氧羰基).以这两种方法为基础的各种肽自动合成仪也相继出现和发展，并仍在不断得到改造和完善. Merrifield所建立的Boc合成法［2］是采用TFA(三氟乙酸)可脱除的Boc为α-氨基保护基，侧链保护采用苄醇类.合成时将一个Boc－氨基酸衍生物共价交联到树脂上，用TFA脱除Boc，用三乙胺中和游离的氨基末端，然后通过Dcc活化、耦联下一个氨基酸，最终脱保护多采用HF法或TFMSA(三氟甲磺酸)法.用Boc法已成功地合成了许多生物大分子，如活性酶、生长因子、人工蛋白等. 多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质。它是分子结构介于氨基酸和蛋白质之间的一类化合物,由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成。到现在，人们已发现和分离出一百多种存在于人体的肽，对于多肽的研究和利用，出现了一个空前的繁荣景象。多肽的全合成不仅具有很重要的理论意义，而且具有重要的应用价值。通过多肽全合成可以验证一个新的多肽的结构；设计新的多肽，用于研究结构与功能的关系；为多肽生物合成反应机制提供重要信息；建立模型酶以及合成新的多肽药物等。 多肽的化学合成技术无论是液相法还是固相法都已成熟。近几十年来，固相法合成多肽更以其省时、省力、省料、便于计算机控制、便于普及推广的突出优势而成为肽合成的常规方法并扩展到核苷酸合成等其它有机物领域。本文概述了固相合成的基本原理、实验过程，对其现状进行分析并展望了今后的发展趋势。 从1963年Merrifield发展成功了固相多肽合成方法以来，经过不断的改进和完善，到今天固相法已成为多肽和蛋白质合成中的一个常用技术，表现出了经典液相合成法无法比拟的优点。其基本原理是：先将所要合成肽链的羟末端氨基酸的羟基以共价键的结构同一个不溶性的高分子树脂相连，然后以此结合在固相载体上的氨基酸作为氨基组份经过脱去氨基保护基并同过量的活化羧基组分反应，接长肽链。重复（缩合→洗涤→去保护→中和及洗涤→下一轮缩合）操作，达到所要合成的肽链长度，最后将肽链从树脂上裂解下来，经过纯化等处理，即得所要的多肽。其中α-氨基用BOC（叔丁氧羰基）保护的称为BOC固相合成法，α-氨基用FMOC（9-芴甲氧羰基）保护的称为FMOC固相合成法， 2．固相合成的基本原理

低温固相合成综述

研究生课程论文封面 课程名称 材料制备与合成 开课时间 10-11学年第一学期 学院 数理与信息学院 学科专业 凝聚态物理 学 号 2009210663 姓名 朱伶俊 学位类别 理学 任课教师 李正全 交稿日期 成绩 评阅日期 评阅教师 签名 浙江师范大学研究生学院制

低温固相合成综述 目前，环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染，保护我们的生态平衡。近十几年来，由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行，其反应需要能耗高，时间长，污染环境严重以及工艺复杂，因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法，并且发展极为迅速。其制备工艺简单，反应条件温和，节约能源，产率高，污染低等优点，使其再化学合成领域中日益受到重视。固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。 1、低温固相合成的发展 固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一，我们的祖先早就掌握了制陶工艺，将制得的陶器用作生活日用品。但固相化学作为一门学科被确认却是在20世纪初，原因自然是多方面的，除了科学技术不发达的限制外，更重要的原因是人们长期的思想束缚。自亚里士多德时起，直至距今80多年前，人们广泛相信“不存在液体就不发生固体间的化学反应”。直到1912年，Hedvall在Berichte 杂志发表了《关于林曼绿》（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论文，有关固相化学的历史才正式拉开序幕。事实上，许多固相反应在低温条件下便可发生。早在1904年，Pfeifer等发现加热[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分别生成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和trans-[Cr(en)2(SCN)2]SCN；1963年，Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反应，制取了稳定产物 K2[Pt(CN)6]。虽然这些早期的工作已发现了低温下的固相化学反应，但由于受到传统固相反应观念的束缚，人们对它的研究没有像对待高温固相反应那样引起足够的重视，更未能在合成化学领域中得到广泛应用。然而研究低温固相反应并开发其合成应用的价值的意义是不言而喻的。 1993年Mallouk教授在 Science 上发表评述：“传统固相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物，而那些介稳中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在，它们在高温时分解或重组成热力学稳定的产物。为了得到介稳固态相反应产物，扩大材料的选择范围，有必要降低固相反应温度。”可见，降低反应温度，不仅可获得更新的化合物，为人类创造更加丰富的物质财富，而且可最直接地提供人们了解固相反应机理所需要的实验佐证，为人类尽早地实现能动、合理地利用固相化学反应进行定向合成和分子装配，最大限度地发挥固相反

无机合成化学复习资料

第二章气体和溶剂 P45 1.使用气体应注意哪些安全问题 答：防毒 防火防爆 2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分 答：来源 1.工业制备 2.实验室制备 净化步骤： 1.除去液雾和固体颗粒 2.干燥 3.除氧 4.除氮 去除气体中水分有两条途径： 1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来 2.让气体通过干燥剂，将水分除去 3.干燥气体的干燥剂有哪些选择干燥剂应考虑哪些因素 答：干燥剂有两类： 1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂 2.可吸附气体中水分的干燥剂 应从以下方面考虑： 干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好 吸附速率，吸附速率越快越好 残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好 干燥剂的再生 4.如何进行无氧实验操作 1.无水无氧操作室 2保护气体及其净化 3 试剂的储存和转移 4 反应、过滤和离心分离及升华提纯 5 样品的保存和转移 5.溶剂有哪些类型质子溶剂有什么特点质子惰性溶剂分为几类举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂 质子溶剂的特点：自电离 质子惰性溶剂分类： a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等 b偶极质子惰性溶剂。乙腈，二甲基亚砜等 c两性溶剂三氟化溴 d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。 6. 使用溶剂时应考虑哪些因素依据哪些原则 答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质

a反应物充分溶解 b反应物不与溶剂作用 c使副反应最少 d易于使产物分离。 7.规则溶液理论的是用范围是什么 答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。 8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同 答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。 9.什么叫拉平效应和区分效应 答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。 10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。 答：a水溶液中难以生成化合物的制备。 b无水盐的制备 c异常氧化态特殊配位化合物的制备 d控制制备反应的速度 e提高制备反应的产率。 第三章经典合成方法 1. 化学气相沉积法有哪些反应类型该法对反应体系有什么要求在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质如何解释 答1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。 2、要求： 1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。 2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发 3）沉积装置简单操作方便。 3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着 性的金属膜。若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。 2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同 答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉

第五章高分子试剂及固相合成

第五章高分子试剂及固相合成 在化学工业中，化学试剂的功能强弱及质量高低，直接影响着产品的产量和质量。随着化学工业的发展以及合成工业的发展，相关的研究进一步深入，对化学试剂的要求越来越高，对试剂往往不仅要求收率高，反应活性好，而且要求具有较高的选择性甚至专一性。使用高效的化学试剂不仅可以提高材料的使用效率，还可以简化反应过程。高分子试剂即带有反应性官能团的高聚物，将低分子试剂连接到高分子载体上，就成为高分子试剂。具有特殊功能和性质的高分子试剂的使用推动了化学工业和有机合成工业的发展，氧化、还原、卤化、氢化、酰化、缩合等反应已经广泛采用高分子试剂。高分子试剂具有许多小分子试剂无法比拟的优点，解决了许多小分子试剂无法解决的问题。高分子试剂的最初发展是为了使某些均相反应转化为多相反应，从而简化分离过程，提高试剂的稳定性。随着多相反应以及高分子化学的进一步深入，高分子试剂中高分子骨架的参与和邻近基团效应使得高分子试剂显示出许多小分子试剂所不具备的功能，如无限稀释效应、立体选择效应、邻近协同效应等等。高分子试剂在功能上远远超过了小分子试剂，其多孔性、不溶性、高选择性和化学稳定性都是该材料获得了飞速的发展，为有机合成研究和化学工业工艺流程作出了贡献。 第一节高分子试剂概述 高分子化学试剂与低分子化学试剂相比有以下优点： 1 操作过程简单 具有一定交联度的高分子试剂在反应体系中只能溶胀不能溶解，可以简单的用过滤的方法使小分子原料和产物相互分离，简化了操作过程，提高了产品纯度。同时为提高反应速率和产品收率，可采用过量的高分子试剂，反应的高分子试剂大多可以用简单的方法回收利用，活性无明显降低。这是高分子试剂最为显著的优点，为工业化生产带来了许多方便。另外，利用高分子试剂的可回收可再生性，可将某些贵重的试剂高分子化后使用，通过回收利用达到降低成本的目的。高分子试剂反应后再生使用的实例见下式，多肽合成时使用高分子酰化试剂，产物分离步骤简单，十分有效。

硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能

V o l.26高等学校化学学报　N o.4　2005年4月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ER S IT IES 620～622　 硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能 周　杰,贾殿赠,刘　浪 (新疆大学应用化学研究所,乌鲁木齐830046) 摘要　在表面活性剂PEG2400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.X射线粉末衍射和能量散射X射线能谱分析证明,产物为纯六角相的硫化铜.透射电镜和扫描电镜形貌分析表明,产物为棒状,直径为80～100nm,长度为200～500nm.紫外2可见光谱和光致发光光谱表明,硫化铜纳米棒的紫外和荧光最大吸收和发射波长与常规硫化铜相比均发生了明显的蓝移,表明所制备的硫化铜纳米棒具有良好的光学性质. 关键词　纳米棒;硫化铜;固相反应;光学性能 中图分类号　O613.5;O614.24 文献标识码　A 文章编号　025120790(2005)0420620203 过渡金属硫化物因在半导体、发光装置及超导等方面具有潜在的应用价值而引起关注[1～3].纳米材料由于其较大的比表面以及量子尺寸效应等在光吸收、发射、热电及光电等方面表现出与常规体相材料不同的特殊性能.硫化铜作为一种重要的半导体材料,被广泛地应用于热电偶、光记录、滤光器和太阳能电池等[4～6]方面.目前,硫化铜纳米材料的制备主要有化学沉积法[7]、声化学法[8]、水热合成法[9]和微波辐射法[10],这些方法一般需要较长的反应时间、较高的温度和压力以及特殊的反应装置.因此,寻找反应条件温和,易于操作,适用范围较广,成本低的制备一维纳米材料的新方法尤为重要.低热固相化学反应法近年来日益受到重视,并在材料合成方面显示出较大的优势[11].目前,已用低热固相化学反应法和固相反应前驱体法成功地制备了纳米氧化物、复合氧化物、硫化物和卤化物等[12～15]. 本文报道了在表面活性剂PEG2400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.制备的硫化铜纳米棒直径为80～100nm,长度为200～500nm.产物具有较好的晶型和较高的产率. 1　实验部分 1.1　试剂与仪器 所用试剂均为分析纯.醋酸铜[Cu(A c)2?H2O,北京试剂厂];PEG2400和硫代乙酰胺(CH3CSN H2)(上海化学试剂公司);乙醇(中国医药公司). 用日本日立公司的H2600型透射电子显微镜(T E M)(加速电压为100kV)和德国L EO公司的L EO1430V P型扫描电子显微镜(SE M)对样品进行形貌分析;用日本马克公司的M XP18A H F型X射线衍射仪(XRD)(铜靶,扫描电压为40kV,扫描电流为100mA,使用水平单色器,扫描步长为0101°,扫描范围为10°～80°)进行成分和物相分析;用日本日立U23010型紫外2可见光谱仪(UV2V is)和上海分析仪器总厂的棱光970CR T型荧光光谱仪(PL)进行光学性质的分析. 1.2　实验方法 称取319930g Cu(A c)2?H2O(0102m o l),将其置于玛瑙研钵中充分研磨后,加入5mL PEG2 400混匀,再加入充分研磨的310052g CH3CSN H2(0104m o l),将混合物研磨反应5m in,体系由蓝色 收稿日期:2004205220. 基金项目:国家自然科学基金(批准号:20161003,20366005)资助. 联系人简介:贾殿赠(1962年出生),男,教授,主要从事低热固相反应及纳米材料研究.E2m ail:jdz@https://www.360docs.net/doc/3816040203.html,

低热固相法制备球形FePO4 用作锂离子电池正极材料

低热固相法制备球形FePO4用作锂离子电池正极材料 陈炼，周益明*，陈煜 （江苏省新型动力电池重点实验室，南京师范大学化学与材料科学学院，江苏，南京，210046, E-mail: zhou810@https://www.360docs.net/doc/3816040203.html,） 锂离子电池以其工作电压高、能量密度大、质量轻及无污染等优点而倍受人们的青睐。锂离子电池正极材料的选择对其性能有着较大的影响[1-2]，目前研究的比较多的有磷酸亚铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元体系等。磷酸铁（FePO4）是橄榄石型磷酸亚铁锂（LiFePO4）的脱锂产物，在充放电脱嵌锂过程与LiFePO4是一致的，而与LiFePO4相比其制备原料为稳定的三价铁盐、对制备环境无特殊要求。因此，FePO4以其价格低廉、制备过程简单备受研究人员重视，有望取代LiFePO4成为新一代的正极材料[3-4]。 为了提高电极材料的电性能，通常采取碳包覆、掺杂、纳米化、形貌的控制等等。本课题组主要通过表活剂的加入控制合成粒子的形貌来改善电极材料的电性能。研究者通过低热固相法，以FeCl3·6H2O和Na2HPO4·12H2O为原料，以PEG为表活剂，合成了均相的磷酸铁空心球。空心球状的粒子增大了比表面积，缩短充放电过程中锂离子的脱嵌距离，增大了磷酸铁的比容量，提高锂离子电池的充放电性能。 基于反应物的投料比、反应的时间及温度的选择，研究人员摸索出最佳的反应条件。XRD测试证实合成的产物为纯相的FePO4·2H2O （图1）。SEM显示FePO4·2H2O空心微米球由FePO4·2H2O 纳米片构成（图2）。对该磷酸铁做了半电池实验，结果显示其电性能和循环性能均较好，且在大倍率条件下显示出较大的优势（图3、图4）。 图1 合成的FePO4·2H2O的XRD图 Fig. 1. XRD pattern of FePO4·2H2O

纳米材料的室温_湿_固相化学反应合成

纳米材料的室温(湿)固相化学反应合成Ξ 李道华 (西昌师范高等专科学校化学系　四川省西昌市　615022) 叶向荣　忻新泉 (南京大学配位化学研究所　配位化学国家重点实验室　南京　210093) 摘要　在室温下通过(湿)固相化学反应合成了ZnS和CeO2等纳米材料,用XRD和T E M对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征。结果表明,用该方法合成纳米粉体具有产率高,不需要溶剂,反应时间短,室温反应和纳料粒子稳定性好等显著优点。 关键词　纳米材料　(湿)固相化学反应　XRD　T E M 中图分类号　O6141241 纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,在催化、光学、电磁、超导、化学和生物活性等方面呈现出优良的物理化学特性,成为特殊功能材料发展的基础,是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域[1,2]。合成纳米材料已发展了多种方法,概括起来可分物理法和化学法两大类,其中化学法主要有热分解法、微乳法、溶胶凝胶法和LB膜法等,但这些方法中反应需高温,大量使用有机溶剂,过程控制复杂,设备操作费用高,颗粒均匀性差,粒子易粘结或团聚等[3,4]。 室温、近室温固相反应近年来日益受到重视并取得了广泛发展,它的突出优点是操作方便,合成工艺简单,粒径均匀,且粒度可控,污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象。通过固相化学反应得到了非线性光学材料、超磁合金以及簇合物等[5]。本文将固相化学反应用到纳米材料的合成中,在室温下通过(湿)固相反应合成出ZnS、M nS、PbS、L a2O3、CeO2、B aCO3、CaCO3、B aC2O4、L a2(C2O4)3?3H2O、Ce2(C2O4)3?3H2O、和B a M oO4等纳米材料,并应用XRD和T E M对其结构进行了表征。 1　实验部分1.1　试剂和仪器 合成实验中所用试剂均为分析纯,Zn(O H)2、M n(O H)2和Pb(O H)2用常规方法合成。用X射线衍射(XRD)及电子衍射法分析产物的物相,用透射电镜(T E M)观测粒子的大小及形貌。XRD 谱选用Cu靶在R igaku D M ax2RA型X射线粉末衍射仪进行,扫描速度为4° m in;T E M用日本电子JE M2200CX型透射电子显微镜检测,加速电压为160kV。 1.2　实验方法 分别将原料Zn(O H)2与N a2S?9H2O先研细,然后以1:2的摩尔比置于研体中,加入适量表面活性剂苯硫酚,充分研磨30m in,使(湿)固相反应充分,将混合物用蒸馏水加超声波充分洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,抽干,即得纳米ZnS 粉体。其余纳米粉体的制备方法与上述类似。 2　结果与讨论 反应物Zn(O H)2与N a2S?9H2O混合均匀后经研磨,立即产生白色粉末状物质,整个反应混合物物相显得比较湿,说明在室湿下可发生湿固相化学反应。图1为室温湿固相反应20m in后体系及纳米ZnS的XRD图谱,图1a结果表明,反应20m in后,湿固相反应体系中只含有产物 1999年第11卷第4期 化学研究与应用 Chem ical R esearch and A pp licati on V o l.11N o.41999 Ξ国家自然科学基金(N o29631040)和江苏省自然科学基金(N o BJ97039)资助项目。 本文于1999年2月3日收到,1999年5月28日收到初改稿,1999年8月7日收到再改稿。