旋光仪验证方法
旋光仪验证方案
YZF-SB-2012-001
有限公司
（部）
名称旋光仪验证方案
编号
起草人起草日期
审核部门审核人审核日期
设备部
生产技术部
质量部
物资部
批准人批准日期
批准意见
目录
1.目的 (4)
2.范围 (4)
3.职责 (4)
4.参考文件 (5)
5.概述 (5)
6.验证所需条件的确认 (5)
6.1.验证所需文件的确认 (5)
6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5)
6.3.参加验证的人员确认 (5)
7.验证内容 (6)
7.1.安装确认 (6)
(6)
旋光仪装置检查的确认 (6)
(7)
7.2.运行确认 (7)
和控温稳定性检定的确认 (9)
(9)
基线噪声和基线漂移的测定 (9)
检测器最小检测浓度的测定 (9)
7重复性测试 (10)
波长准确性测试 (10)
7.3.性能确认 (11)
适用性试验 (11)
定量重复性试验 (12)
8.偏差变更 (12)
9.验证确认报告 (12)
10.验证合格证书 (12)
1.目的
本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。
2.范围
本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。
3.职责
3.1.验证组长
3.2.质量部
3.3.生产部
3.4.设备部
3.5.物资部
4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南：
4.1.中国药典2010年版二部
4.2.药品生产验证指南（2003版）。
5.概述
旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。
6.验证所需条件的确认
6.1.验证所需文件的确认
6.1.1.目的：
确认文件的管理符合要求为且现行版本。
6.1.2.程序：
对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。
6.1.3.可接受标准：
现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。
6.1.4.确认报告：
填写“表1”文件的确认。
6.2.验证用仪器仪表校准的确认
6.2.1.目的：
确认每一台验证所用的仪器的校准情况。
6.2.2程序：
每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。
6.2.3.可接受标准：
所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。
6.2.4.确认报告：
填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。
6.3.参加验证人员的确认
6.3.1.目的：
确定所有在执行本方案的人员的资格。
6.3.2.程序：
列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。
6.3.3.可接受标准：
所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。
6.3.4.确认报告：
填写“表3”人员的确认。
7.验证内容
7.1.安装确认
资料档案的确认
目的：
确定仪器资料应完整无缺且妥善保存。
程序：
仪器使用说明书、合格证、仪器操作规程、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。
可接受标准：
试验档案资料应完整无缺，存放档案资料室内妥善保存。
确认报告：
填写“表4”仪器档案资料确认记录。
设备外观检查的确认
目的：
设备及各部件完好无损坏。
程序：
对设备外观标识、光学零件、仪器各活动部分、所有刻线、标识、测试管进行目视检查。
可接受标准：
按以上程序对仪器进行检查，设备外观标识应完整；设备光学零件应完好，外露表面不得有裂纹等；
仪器各活动部分运行应可靠，转动平稳，不得有卡滞等现象；所有刻线、标识等均应清晰，不得出现磨损；各紧固件应紧固良好；各调节按钮、开关、按键均能正常工作；测试仓应容易打开和关严；出入射窗口玻璃应清洁无划痕。测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口；测试
管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合严密不得漏液。
确认报告：
填写“表5”设备外观检查的确认。
7.1.3.设备安装环境的确认
7.1.3.1.目的：
核实竣工状态与设备平面布置图是一致的。
7.1.3.2.程序：
检查设备安装所需的公用设施、及安装位置及条件是否符合可接受标准要求。
7.1.3.3.可接受标准：
设备的安装操作台应稳固，无振动源；环境温度、湿度及电源电压均应符合设计要求。接地保护应
可靠符合操作安装要求。
7.1.3.4.确认报告：
填写“表6”设备安装环境的确认。
备品备件检查的确认
目的：
确认设备的备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。
程序：
对设备备品备件进行检查，确认仪器所需的备品备件。
可接受标准：
仪器所需备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。
确认报告：
填写表“表7”备品备件检查的确认。
7.2.运行确认
7.2.1.目的：
通过一系列测试证明仪器运行符合设计及检验操作要求。
7.2.2.程序：按《旋光仪标准操作规程》进行操作，进行控制按钮的测试。
通电测试：接通仪器电源，稳定后，将电源开关扳向上位置观察钠光灯是否点亮，并观察光束变化
情况。
断电测试：关闭电源，观察钠光灯变化情况。
零点测试：观察仪器开启后，在仪器测试仓内无旋光测试管时，检查仪器读数情况。
空管试验：将带螺帽无盖玻片的空旋光测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，观察对应无空管时，
零点漂移情况。
清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，观察
清零后示数情况。
7.2.3.可接受标准：
通电测试：接通仪器电源，将电源开关按向上，则钠灯亮；5分钟后，光束应无抖动和闪烁现象；
断电测试：关闭仪器电源，则钠灯灭；
零点测试：在试样室中无试管时，示数应显示为零；
空管试验：将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得
出现零点偏移现象。
清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，示数
清零。
7.2.4.确认报告：
填写“表8”运行的确认。
7.3.性能确认
7.3.1.线性的确认
7.3.1.1.目的：
考察测试结果与样品中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
7.3.1.2.程序:
以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，得到线性
方程，计算实验数据相关系数。
溶液配制
1.1.取无水蔗糖标7
2.73g精密称定置200ml量瓶加水振摇使溶解，稀释至刻度摇匀即得储备溶液
（400mg/ml）。共制备三份（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）。
1.2.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各2ml、5ml、10ml、15ml、20mml、25ml
置100ml量瓶中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得8mg/ml（1）、20mg/ml（2）、40mg/ml（3）、60mg/ml（4）、80mg/ml（5）100mg/ml（6）线性试验用溶液。
1.3.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各15ml（7）、20ml（8）置50ml量瓶
中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得120mg/ml（7）、160mg/ml（8）线性试验用
溶液。
测试方法：取上述各储备液稀释后的线性试验用溶液（1）、（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（7）、（8）分别在上述同一旋光仪按《旋光度测定标准操作规程》（编码SOP-09-063），测定。以浓度为横坐标（c），旋光度为纵坐标（A），进行线性回归分析，作标准曲线，计
算测的数据线性相关系数R。
7.3.1.3.可接受标准:测的数据与供试品实际浓度应呈线性关系，最小二乘法进行线性回归，应得
到到直线方程，线性相关系数R应大于0.9990
7.3.1.4.确认报告：
填写“表9”线性的确认。
7.3.2.准确度的确认
7.3.2.1.目的：
准确度系指用该仪器测定的结果与真实值或参考值接近的程度，通过对一定范围内，不同已知实际含量的样品进行测定并计算回收率（%），确认含量测定方法的准确度。
7.3.2.2.程序:
取蔗糖标准品3.64g(80%)、4.54g(100%)、5.45g(120%)各三份，精密称定分别置100ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液系列。
取上述溶液在旋光仪上测定，记录溶液旋光度代入上述线性方程得到计算浓度，与理论浓度比较，计算其回收率及各浓度下RSD%。
7.3.2.3.可接受标准:
回收率在98～102％，各浓度下回收率RSD%≤2.0%。
7.3.2.4.确认报告：
填写“表10”准确度的确认。
7.3.3.精密度的确认
7.3.3.1.目的：
采用同一样品重复进行测定，考察测定结果间的差异，以确认方法的精密度。
7.3.3.2.程序:
重复取项下100%的溶液分别进行重复测试，重复6次。记录溶液旋光度，计算RSD%值。
7.3.3.3.可接受标准:
相应规格6次含量测定结果间RSD%≤2.0%。
7.3.3.4.确认报告：
填写“表11”精密度的确认。
8.偏差变更
整理所有确认过程中发现的偏差、变更，按照本公司的偏差变更程序执行，记录附验证记录后
9.验证确认报告
填写“表12”验证确认报告。
10.验证合格证书
附：验证合格证书。
表1：文件的确认
文件名称存放地点
旋光仪使用说明书
旋光仪产品合格证
文件名称存放地点
旋光仪标准操作规程
旋光仪清洁操作规程
《中国药典》2010年版二部
工艺设备布置及洁净区域划分图
设备及洁净区图及人流物流图
备注：
执行人日期
审核人日期
表2：验证用仪器仪表校准的确认
校准
仪器名称生产厂家型号
校准日期有效期至
备注
执行人日期
复核人日期
表3：人员的确认
精心整理
部门姓名签名是否经过培训日期
备注
执行人日期
复核人日期
IQ表4:仪器档案资料的确认
序
仪器档案资料名称存放地点号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
是否可接受（是□否□）
备注：
执行人日期
审核人日期
表5：设备外观检查的确认
检查项目可接受标准是或否
外观标识。内容：名称、型号、编号等内容应完整。是□否□
精心整理
设备光学零部件件状态。应完好（外露表面不得有裂纹、划痕、油渍、
霉污等）。
是□否□
仪器各活动部件状态。运行应可靠，转动平稳，不得有卡滞等现象。是□否□仪器自带所有刻线、文字
标识检查。
应清晰，不得出现磨损。是□否□
各紧固件、各调节按钮、开关、按键检查。应紧固良好；各调节按钮、开关、按键均能
正常工作；测试仓应容易打开和关严。
是□否□
出入射窗口玻璃、旋光管盖玻片检查。出入射窗口玻璃应清洁无划痕。测试管上的
盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。
是□否□
测试管、盖玻片、固定螺
丝、密封圈配合。
配合严密不得漏液。是□否□备注：
执行人日期
审核人日期
表6：备安装环境的确认
检查项目可接受标准是或否电源AC220V±10V是□否□安装环境温度：15～30℃湿度≤85%是□否□振动源及稳定性设备安装操作台稳固、无振动源。是□否□备注
执行者日期
复核者日期
表7：备品备件的确认
备品备件名称型号数量生产厂家旋光管200mm
旋光管100mm
试管护片
试管橡皮垫圈
备注：
执行者日期
复核人日期
表8：运行的确认
确认项目可接受标准是或否
通电测试（1）接通仪器电源，将电源开关按向上，则钠灯亮；
（2）5分钟后，光束应无抖动和闪烁现象；是□否□是□否□
断电测试关闭仪器电源，则钠灯灭；是□否□零点测试在试样室中无试管时，示数应显示为零；是□否□
清零测试向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零
键，示数应为零；
是□否□
空管试验将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，
对应无空管时，不得出现零点偏移现象；
是□否□
备注
执行者日期
复核者日期
表9：线性的确认
线性
供试
液
配制方法旋光度（A）浓度（C）
（1）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（2）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（3）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（4）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（5）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（6）精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（7）精密量取储备溶液Ⅰml置50ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（8）精密量取储备溶液Ⅰml置50ml容量瓶中，用
水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
线性方程：Y=
R=
线性
供试
液
配制方法旋光度（A）浓度（C）
（1）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（2）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（3）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（4）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（5）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（6）精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（7）精密量取储备溶液Ⅱml置50ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（8）精密量取储备溶液Ⅱml置50ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
线性方程：Y=
R=
线性
供试
液
配制方法旋光度（A）浓度（C）
（1）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（2）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（3）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（4）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（5）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（6）精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（7）精密量取储备溶液Ⅲml置50ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
（8）精密量取储备溶液Ⅲml置50ml容量瓶中，用水定容至刻度，此时浓度为g/ml。
线性方程：Y=
R=
备注：
执行者日期
复核者日期
表10：准确度的确认
准确度
规格序号理论浓度测试浓
度
回收率
平均回收
率
RSD%
5% 1 80%
2 3 4 100%
5 6 7 120%
8 9
执行人 日期 复核人
日期
表11：精密度的确认
精密度
样品编号 旋光度
样品浓度
RSD%
仪器 1
2 3 4 5 6
执行人 日期 复核人
日期
表12：验证确认报告
本验证工作简要描述：（交叉引用验证方案的数据，汇总验证结果）
备注 备注
验证评价和建议：
偏差及整改完成情况：
验证结论：
对测试结果和原始数据进行了审核，并得出本验证的最终结论为：通过□不通过□
执行人日期
审核人日期
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
旋光仪使用方法
旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护： (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
自动旋光仪标准操作规程
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光
ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为: 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示: 式中t为测定时的温度，Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
圆盘旋光仪使用方法
圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密
图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d
旋光仪的检定与校准
旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：
内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。
在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。
方法验证 (SOP, 适用于色谱类)
1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。
旋光仪的使用及注意事项
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
旋光仪验证方法
旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)
6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南： 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南（2003版）。 5.概述 旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的： 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序： 对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准： 现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告： 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的： 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序： 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。 6.2.3.可接受标准： 所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告： 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 6.3.3.可接受标准： 所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
自动旋光仪SGW-3
SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd
目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号：沪制 01040079
1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S（2SS）数字式自动旋光（量糖）仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪（下面简称仪器）采用发光二极管作光源，避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能，如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式，简便直观、稳定可靠。 2．主要技术参数 测量模式：旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源：发光二极管 工作波长：589.3nm（钠D光谱） 测量范围：±89° 最小读数：0.001° 示值误差：±0.01°（﹣15°≤旋光度≤+15°时） ±0.02°（旋光度＜﹣15°或旋光度＞+15°时） 重复性（标准偏差s）： 0.002°（-45°≤旋光度≤+45°时） 0.005°（旋光度＜-45°或旋光度＞+45°时） 温度控制范围：15℃-30℃ 控温准确度：±0.5℃ 显示方式：大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管：200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口：USB1.1接口和U盘存储信息
旋光仪期间核查操作规程
有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件： 室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴
在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。
自动旋光仪使用操作及应用规范
济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上样品室盖，按清零键，显示0读数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度（或相应示值）。 3.仪器设置自动测量n 次，得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1，可用复测键手动复测，在复测次数n ＞1时，按“复测”键，仪器将清楚前面的测量值，再连续测量n 次。 4.每次测量前，请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后，应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，
旋光仪验证方案
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旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 目录 1.目 的..................................................................... .4 2.范 围..................................................................... .4
3.职 责..................................................................... .4 4.参考文 件 (5) 5.概 述..................................................................... .5 6.验证所需条件的确 认 (5) 6.1.验证所需文件的确 认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确 认 (5) 6.3.参加验证的人员确 认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12)
谈谈旋光仪的应用
谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。具体用于：检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料：测定药物香料油这旋光度、高等院校；教学实验。 [预习思考题]： 1．为什么通常用钠黄光（λ=589.3nm）来测旋光率？ 答：实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下，其旋光率与入射光波长的平方成反比，即随波长的减小而迅速增大，这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在，为了方便、统一，目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线（λ=589.3nm）来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2．为什么要确定旋光仪的零点？如何确定零点？ 答：调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度，进而测出其旋光率和浓度，确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失，亮度均匀，且较暗时的位置，此位置即为测量时的零点。 3．为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡？ 答：因为若试管中留下较大气泡，则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替，而其厚度难以测定，故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时，大的气泡会影响观察视场中的变化，从而影响旋光度的测量，所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]： 1．为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确？ 答：用两块偏振片测量时，需将两块偏振片的偏振轴调至正交，此时，从目镜中看到的视场将是最暗的，这就是测量需确定的零点。实际操作中，因人眼很难准确地判断视场是否最暗，即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交，所以测量时，判断较难，误差较大。 而采用半荫法，是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗，即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场（零点）进行测量，所以测量中既便于观察调节，又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2．对波长λ=589.3A的钠黄光，石英的折射率为n0=1.5442，n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光（其振动方向与石英片光轴的夹角为θ），通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光，问石英片的最小厚度应为多少？ 解：要使振动方向旋转2θ角，由波片的作用可知，让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知：当偏振光通过半波片后，θ光和e光的光程差为：
自动旋光仪验证方案上课讲义
自动旋光仪验证方案 一．安装确认 1 资料档案 1．1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。 本仪器主要用于测定原料的纯度。 1．2资料档案包括采购定单，操作手册，设备卡，使用手册。 1．3 维修服务包括服务单位名称，地址，联系人，电话号码，电传号码， 银行帐号。 2技术特性 2．1 仪表 2．1．1关键性仪表 2…1 2消耗性备件 2．2一般状况确认仪器其它方面是否符合一般要求。 3功能检查 目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。 二．校正 准确度 方法：取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释，制成lml中含0.2g的溶液，测定比旋度。 三．适用性预试验 目的：使用对照品试验以确证仪器性能符合要求。 方法：按《中国药典》测定阿莫西林原料的比旋度。 四．再确认 包括线路连接，附件，清洁，工作日记，检查周期。 自动旋光仪的确认 仪器：WZZ-IS型自动旋光仪仪器负责人：xxx
四．安装确认 l 资料档案 1．1 概述 1.2资料档案 1．3维修服务 2技术特性 2．1 仪表 2．2消耗性备件 2．3一般状况 3功能试验 二．校正 三适用性预试验 四．再确认 方案批准 确认方案目录 确认结果的最终审核和批准 一．自动旋光仪验证方案(续)
安装确认1资料档案 1．1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪 器主要用于测定原料的纯度。 1．2资料档案：(见普通仪器设备档案) 采购定单：号码：TUL01-2 存放处：QC 操作手册: 号码：TUL01—1 存放处：QC 设备卡：号码：TUL01—3 存放处：QC 使用手册：号码：TUL01—4 存放处：QC 1．3维修服务： 2．服务单位名称：上海物理光学仪器厂 3．地址：上海浦东新区浦东大道2592号 4．联系人：xxx 5．电话号码：021-xxx 6．银行帐号： 2技术特性