生活饮用水中臭和味的测定作业指导书

生活饮用水中臭和味的测定作业指导书
生活饮用水中臭和味的测定作业指导书

生活饮用水中臭和味的测定作业指导书

1.项目名称

嗅气和尝味法测定生活饮用水中臭和味。

2.检测方法与依据

《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》(嗅气和尝味法)GB/T 5750.4-2006 (3.1)

3.适用范围

3.1本标准规定了嗅气和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。

3.2本方法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定。

4.主要检测设备

4.1锥形瓶,250 mL

4.2电炉,1KW

5.样品采集与保存

5.1 采集的水样应装在磨口塞玻璃瓶中,不能用塑料容器盛水样。

5.2 如要保存水样,应将玻璃瓶充满,并在4℃以下冷藏,并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。

6.人员要求

6.1 检测人员应身体健康,不吸烟;嗅觉、味觉器官应无疾病,且嗅觉和味觉敏感。

6.2 检验员在测定前不得吃食物,使用香皂、香水等。

6.3 在臭和味测定时,检验人员应情绪稳定,心情舒畅。

6.4 检验人员在感冒、鼻炎期间不得进行臭和味的测定。

6.5 臭和味检测人员不能长时间、疲劳工作。

7.实验环境控制

7.1 配备臭和味测定专用的锥形瓶。

7.2实验前应将锥形瓶用无臭无味的实验室用水淋洗,使锥形瓶不带任何气味。

7.3 实验室温度保持在20~25℃。

7.4 实验室进行分区管理,避免交叉污染。确保臭和味的测定不受干扰。

7.5臭和味的测定房间应保持通风、清洁、干燥,在实验开始时应关闭门窗,防止异味进入。

8. 分析步骤

8.1原水的臭和味

取100mL水样,置于250mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见表1。

与此同时,取少量水放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表1。

8.2原水煮沸后的臭和味

将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见表1。

9.注意事项

9.1 为保证检测结果的一致,冷藏的水样应恢复至室温后测定。

9.2 每个人的睡眠,是否感冒、情绪等身体状况对测定结果有较大影响,应尽力避免。

9.3 必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水。

表1 臭和味强度等级

粉尘清理作业安全操作规程(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 粉尘清理作业安全操作规 程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-7421-87 粉尘清理作业安全操作规程(正式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 为了保障职工的人身安全和职业健康,防止职业危害,结合岗位实际,特制定本操作规程。 1、进入粉尘清扫作业前,必须佩带防尘口罩等岗位所需的劳动防护用品。 2、进入岗位后要认真检查岗位配置的除尘设施运行状况,确认设施无异常现象时,开启除尘设施,除尘系统应在工艺设备启动前开启,作业停止后停机。 3、如除尘设施出现故障时,要及时报告设备维修部门,对除尘设施的故障进行维修处理,确保除尘设施正常运转。 4、对本岗位生产现场产生的粉尘,必须采取有效的措施进行清理,杜绝粉尘任意飞扬。 5、对产生的粉尘各车间坚持每天清理,做到日产日清,班后将粉尘运到指定地点(而后由公司集中处

理)。 6、墙体、梁、支架、管道、暖气片、棚顶等表面粉尘,每周进行清扫,防止粉尘积聚。清扫时应避免二次扬尘,不能使用压缩空气进行吹扫粉尘。 7、离开岗位后,要保持良好的卫生习惯,要对实体及衣服上贴附的粉尘进行彻底清理,并及时清洗身体接触粉尘的各个部位,避免粉尘吸入体内。 8、粉尘清扫人必须严格按照操作规程进行岗位操作。各车间、部门要认真执行本操作规程进行粉尘清理清扫,如有违反操作规程现象,一经发现公司将严肃处理。 XXXXXX有限公司 20xx年1月20日 请在这里输入公司或组织的名字 Enter The Name Of The Company Or Organization Here

污水水质采样作业指导书

污水采样作业指导书 文件编号:HDJCZ-ZY-02-2016 版本:第一版 编写人: 审核人: 审批人: 实施日期:2017年12月15日 北京市海淀区环境保护局监测站 2017年12月15日 1 目的 适用于环境监测中水质样品的现场采集工作,特制定此作业指导书。 2 编制依据 (依据标准: HJ 493-2009、HJ 586-2010、HJ 776-2015、HJ84-2016、HJ 637-2012、HJ 828-2017 、HJ 503-2009、HJ694-2014、HJ 505-2009、HJ484-2009、GB/T 14204-1993) 3 采样设备 4 采样程序 5 采样的安全防护 1·0 适用范围: 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·0 一般事项: 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样 技术指导》和北京市海淀区环境监测站《质量手册(2016年版)》。3·0 采样设备

水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或 自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌 装。 3·1 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原 则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。4·0 采样程序 现场采样程序包括以下步骤: 接受采样任务单 采样的准备 现场采样的实施 样品的交接 4·1 接受采样任务单 根据北京市海淀区环境监测站《质量手册》2016年版的规定,采样人员从 站长室接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频 次、采样项目等内容。 4·2 采样的准备 根据采样任务单的内容,从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器 和现场固定剂等用品。并逐一清点。 4·3 现场采样的实施 4·3·1样品的采集: 、硫化物、油类、悬浮物、在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD 5 等项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。4·3·1·1 采样方法: 4·3·1·1·1 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用 容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

1水分测定标准操作规程

1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1.依据:中国药典2015年版一部。 4.2.第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法:取供试品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置于干燥中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3.第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置:A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法:取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热, 待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出,即测定管刻度部 分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水

黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。 【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 4.4.第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm 的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法:取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。 4.5.第四法(气相色谱法): 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验:用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱标准操作规程测定,应符合下列要求: 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150; 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备:取纯化水约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至 刻度,摇匀,即得。 4.5.3 供试品溶液的制备:取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置 12小时,再超声处理20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。 4.5.4 测定法:取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 4.5.5 附注:

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

水质 采样 样品的保存与管理作业指导书

水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 二、一般事项 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。 三、器具 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。 四、采样程序 接受采样任务单 采样人员接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 采样的准备 根据采样任务单的内容,准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品,并逐一清点。 现场采样的实施 样品的采集 在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。 采样方法 不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。

从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物分布不均匀,浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时,可由表层起向下到1/4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时,可只取1/2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀,然后取样。废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。 对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池,根据具体情况,可多点分层采样。可采用自制的负重架,架内固定聚乙烯塑料样品容器,沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样:采集表层水样时,可直接用容器或聚乙烯桶进行;采集表层以下各层面的水样时,可用单层采样器采样。 各种采样器的采样方法 采样器用水样冲洗三次后(不可先加固定剂),正式取样。 用单层采样器采样:采样时在架底固定好铅坠,检查采样瓶是否牢靠,带软绳的瓶塞是否合适;一手抓软绳,一手将水瓶慢慢放入水中;到达预定水层时,提拉软绳,使瓶塞打开,待水灌满后迅速提出水面,倒掉上部一层水,便得到所需的水样。 利用自动采样器采样:当利用自动采样器采样时,应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度(一般在中心部分),配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网,以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质,所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采样:到达采样站位正式采样前,用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零~几十厘米深处混合水样时,应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时,使桶口迎着水流方向浸入水中,水充满桶后,应迅速提出水面。 特殊项目的采样方法 pH:测定样品的pH值,应使用密封性好的容器。采样器采集样品后,应立即灌装,将样品容器完好充满并且紧密封严,以隔绝空气的作用。 油类:含油的废水样品,应单独定容采样,全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时,要一并采集水面上的油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时,可用一个已知面积的不锈钢格架,格架上步好不锈钢丝网,网上固着容易吸收油料介质,(如厚滤纸,硅藻土,和成纤维等),将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。

水分测定操作规程

水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法;熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理: 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂: a、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥备用。 3、操作方法: a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0. 5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 -4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。 b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算: X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X:样品中水分的含量,% m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g; m2:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g; m3:称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》

粉尘防爆安全规程资料

粉尘防爆安全规程 资料

粉尘防爆安全规程GB15577— 1、范围 本标准规定了粉尘防爆的安全总则,粉尘爆炸危险场所的建(构)筑物的结构与布局、防止粉尘云与粉尘层着火、粉尘爆炸的控制、除尘系统、粉尘控制与清理、设备设施检修和个体防护。 本标准适用于粉尘爆炸危险场所的工程及工艺设计、生产加工、存储、设备运行与维护。 本标准不适用于煤矿井下、烟花爆竹、火炸药和强氧化剂的粉尘场所。 2、规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件,GB/T3836.15爆炸性环境第15部分:电气装置的设计,选型和安装 GB/T11651个体防护装备选用规范 GB12158防止静电事故通用导则 GB12476.1可燃性粉尘环境用电设备第一部分:通用要求 GB/T15605粉尘爆炸泄压指南 GB/T16758排风罩的分类及技术要求 GB/T17919粉尘爆炸危险场所用收尘器防爆导则

GB/T18154监控式抑爆装置技术要求 GB/T24626耐爆炸设备 GB/T25445抑制爆炸系统 GB50016 建筑设计防火规范 GB50057 建筑物防雷设计规范 GB50058 爆炸危险环境电力装置设计规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 可燃性粉尘:在大气条件下能与气态氧化剂(主要是空气)发生剧烈氧化反应的粉尘、纤维或飞絮。 3.2 爆炸性环境:在大气条件下,可燃性粉尘与气态氧化剂(主要是空气)形成的混合物被点燃后,能够保持燃烧自行传播的环境。 3.3 粉尘爆炸危险场所:存在可燃性粉尘和气态氧化剂(主要是空气)的场所 3.4 惰化: 向有粉尘爆炸危险的场所充入惰性物质,使粉尘/空气混合物失去爆炸性的技术 3.5

最新分析实验室用水检测作业指导书资料

1.目的 为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。 2.适用范围 本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。 3. 责任 3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。 3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。 4. 内容 4.1 实验室用水的要求 4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体; 4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准: 表1 实验室用水的技术指标与检验频率

4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测) 4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水; 4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。 4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。 4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测) 4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 4.3.3亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

快速水分测定仪操作规程

2. 1."4仪器预热方式,在使用前必须预热30分钟,若环境温度较低需预热一小时,经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备,与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒,粉状样品过程中,一定要充分混样,保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃,易爆的测试样品,应选择较低的加热温度,并尽量取少的样品量,对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量(粮食或液体)的样品制备过程中,应尽量避免水分丧失,若不能避免,这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软,粘弹性的样品,应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少,建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量,粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要,误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中,此时仪器显示“ 3.000”克左右(取样数量对测定精度有一定影响,其规律是取样量大,重复性好,但测定时间长,兼顾精度与时间,我们建议取样为3± 0."005克),取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看,最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

车间粉尘管理规范

文件名称作业指导书—车间粉尘监 控(工业园) 页次1/3 批准审核拟定赵义榜生效日期2018.10.23 一、目的 监测工业园车间粉尘、成分变化,并及时进行控制。 二、范围 宇量工业园电芯生产车间。 三、职责权限 2.1 品质工程部负责放置粉尘收集器、采集数据。 2.2 电芯技术部负责数据及粉尘成分分析。 四、作业准备 3.1 辅助工具:电子天平、培养皿、EDS 3.2 所需材料:称量纸、纸胶带、自制底座(培养皿保护底座) 无、粉尘收集点

文件名称作业指导书—车间粉尘监 控(工业园) 页次2/3 5.1粉尘收集点说明(现场放置效果如图三) 数量车间区域位置数量车间区域位置 1 正极匀浆货架旁边1 2 2号卷绕机卷绕机上 2 负极匀浆货架旁边1 3 3号卷绕机卷绕机上 3 正极涂布机头电箱上1 4 4号卷绕机卷绕机上 4 负极涂布机头电箱上1 5 预焊机1 主线预焊机 5 正极碾压烤箱上1 6 预焊机2 副线预焊机 6 负极碾压烤箱上1 7 热压机1 主线热压机 7 正极分切1 分切机上18 热压机2 副线热压机 8 正极分切2 吸尘器上19 X-RAY X-RAY出口处 9 负极分切1 分切机上20 终焊机终焊机出口处 10 负极分切2 吸尘器上21 入壳机入壳机内 11 1号卷绕机卷绕机上 六、作业过程 6.1 将称量纸裁成圆片并边缘折叠起来,形成槽状,面积90cm2。(如图一) 6.2 将纸槽称重(M0)后放入直径为12cm的培养皿中。(如图二) 6.3 将培养皿放置在各车间粉尘收集点并记录放置时间。 6.4 放置两周后,收集各粉尘收集器至称重区域并记录时间;用镊子将培养皿内的称量纸槽轻轻夹起并称重(M1)。 图一纸槽图二收集器皿 图三现场放置效果图

水质采样作业指导书

水质采样作业指导书 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

水质采样作业指导一、适用范围 本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作 二、依据标准 1.《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002) 2.《水质河流采样技术指导》(HJ/T 52-1999) 3.《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004) 三、器具 1.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 2.样品容器 四、采样程序 现场采样程序包括以下步骤 ·接受采样任务单 ·采样准备 ·现场采样实施 ·样品交接 1、接受采样任务单 根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定,中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。

2、采样准备 根据采样任务单的内容,中心化验室安排采样人员(须两人以上)准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品,并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格,并根据现场情况详细填写表格内容。 3、现场采样的实施 、废水采样方法 3.1.1 测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品,不能混合,只能单独采样。 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。 实际的采样位置应在采样断面的中心,当水深大于1M时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于等于1M时,在水深1/2处采样。 一类污染物(总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性)一律在车间或车间处理设施排放口采样。 二类污染物(ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯)在排污单位排放口采样。 3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时,必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时,采油的容器禁止预先用水样冲洗,应单独定容采样,全部用于测定。

水分检测作业指导书

水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa (一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平(万分之一)、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶,内加10g 海沙及一根小玻璃棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,干燥一小时后取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g ~10g 试样(精确至0.0001),搅拌均匀,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量,单位为克每百克。 m1---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)和试样的质量,单位为克(g ) m2---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g ) m3---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)的质量,单位为克(g ) 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。

水分仪操作规程

岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的:制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程,确保正确操作。 二、使用范围:适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者:检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员,检验室主任监督本规程的执行。 四、程序: 1 仪器自校 检查好220V交流电源,确认无误后即可打开电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自校开始: 1.1 短路电解电极插座两簧片,电解、测量都应为最大,并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片,电解、测量都应为0,并且显示屏不计数。 符合上述两条,说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前,把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后,放在大约20℃的烘箱内烘干1小时,然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗,注意,这两对电极绝对不能用水清洗,否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后,将搅拌棒放入阳极室中,然后夹在搅拌器的夹持器上,再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后,取下阳极室的干燥管,将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室,将约5毫升的电解液注入阴极室,阴、阳极室的液面要基本水平,完毕后将两只干燥管放回原来的位置,并将两插头分别插入电解、测量插座中,电解液装入工作,最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后,调整搅拌器搅拌速度,使阳极电解液形成漩涡,但溶液不能溅到电解池壁上,此时,测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1

20.粉尘作业人员职业健康体检作业指导书

粉尘作业人员职业健康体检作业指导书(按照GBZ188要求细分6类粉尘)择选自《中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ 188-2014》6.1游离二氧化硅粉尘[结晶型二氧化硅粉尘,又称:矽尘(游离二氧化硅含量≥10%的无机性粉尘)] 6.1.1上岗前职业健康检查 6.1.1.1目标疾病: 职业禁忌证: a)活动性肺结核病; b)慢性阻塞性肺病; c)慢性间质性肺病; d)伴肺功能损害的疾病。 6.1.1.2检查内容: a)症状询问:重点询问呼吸系统、心血管系统疾病史、吸烟 史及咳嗽、咳痰、喘息、胸痛、呼吸困难、气短等症状; b)体格检查:内科常规检查,重点检查呼吸系统、心血管系统;c)实验室和其他检查: 必检项目:血常规、尿常规、心电图、血清ALT、后前位X射线高仟伏胸片或数字化摄影胸片(DR胸片)、肺功能。 6.1.2在岗期间职业健康检查 6.1.2.1目标疾病: a)职业病:矽肺(见GBZ70);

b)职业禁忌证:同6.1.1.1。 6.1.2.2检查内容: a)症状询问:重点询问咳嗽、咳痰、胸痛、呼吸困难,也可有喘息、咯血等症状; b)体格检查:内科常规检查,重点检查呼吸系统和心血管系统;c)实验室和其他检查: 1)必检项目:后前位X射线高仟伏胸片或数宇化摄影胸片(DR胸片)、心电图、肺功能; 2)选检项目:血常规、尿常规、血清ALT。 6.1.2.3健康检查周期: a) 生产性粉尘作业分级I级,2年1次;生产性粉尘作业分级Ⅱ级及以上,1年1次; b)X射线胸片表现为观察对象者健康检查每年1次,连续观察 5年,若5年内不能确诊为矽肺患者,按6.1.2.3a)执行; c)矽肺患者原则每年检查1次,或根据病情随时检查。 6.1.3离岗时职业健康检查 6.1.3.1目标疾病:职业病:矽肺。 6.1.3.2检查内容:同6.1.2.2。 6.1.4离岗后健康检查(推荐性) 6.1.4.1 检查对象:接触矽尘工龄5年以上的矽尘作业人员。6.1.4.2 目标疾病:

水质采样作业指导书

水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围: 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项: 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标 准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖 (或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机 类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤: ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施

样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定, 采样人员从接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的 时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备 根据采样任务单的内容,从样品室领取合适的采样工具、 足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集: 在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能混合采样,只能单独 采样,全部用于测定。 5’采样方法: 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水 口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁 的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物 分布不均匀,浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时,可由表层起向下到1/4深度处采样,作为

水分测定作业指导书

制订人:认可人:审批人: 日期:2012 年12 月15 日日期:年月日日期:年月日

一目的: 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循,特制订本标准。 二范围: 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准: 3.1 原理: 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60㎜~70㎜,高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法: 3.3.1固体样的测定: a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边, 加热0.5-1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内,冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5㎜ c) 加盖,精密称量后,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后, 盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,,干燥 0.5-1h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随 时搅拌

c) 擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重 3.4 结果计算: 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中: X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样的质量,单位为克(g ) m 2——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样干燥的质量,单位为克(g ) m 3——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)质量,单位为克(g ) 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1-m 2 m 1-m 3

水质监测中心工作职责(1)(1)

水质监测中心工作职责 一、认真贯彻执行国家有关水质的各项政策、法令、标准规程和制度;贯彻执行质量管理手册和上级下达的各项工作计划及制度,不折不扣完成上级布置的各项工作。 二、负责公司范围内水质检测和监测工作。严格按《国家生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)、《地表水环境质量标准》、 (GB3838-2002)、《地下水环境质量标准》(GB/T14848-93)及《生活饮用水标准检验法》(GB5750-2006) 对生活饮用水和水源水水质进行检测和监测。 三、负责城市供水(包括原水、出厂水和管网水)规定的定期检测并对水质状况做出统计、分析和评价。 四、对水处理剂进行试验,并指导水厂进行加药加氯工作。 五、负责监测数据的汇总及检测报告编制工作,对水质资料进行收集、整理和归档;并按规定向有关部门报送各种水质监测报表。 六、负责对突发性水质污染事件进行监测,开展水质分析和水质污染处理的研究,为提高净水工艺提供科学依据。 七、发现水质问题及时报告运营管理部及主管领导,同时积极查找原因,提出处理意见。 八、负责年度水质工作总结、工作计划及有关技术报告编写工作。 九、负责编报月度年度分析仪器和化学试剂的购置计划,并协助组织购买工作。 十、负责仪器设备管理、维护及自检、送检工作,做好试剂采购

及有毒药品的安全管理工作。 十一、按时完成上级部门和领导交办的其他工作。

水质监测中心人员岗位职责 一、严格按照《质量手册》《程序文件》、《检测作业指导书》开展各项检测工作,按时按质按量完成检测任务,及时出报检测数据。 二、监测中心领导及室主任对日常检测工作和管理工作进行指导和安排。 三、熟悉所有仪器设备的说明书,严格遵守《检测作业指导书》的要求和规定,每次使用前后都要认真检查仪器,并如实填写《仪器使用记录表》。 四.仪器设备发生故障,要及时报告仪器负责人和质量负责人。 五、严格遵守分析质量控制程序,认真填写原始记录;原始记录经校对签字后,报送室主任审核,保证检测数据准确无误。 六、发现检测结果出现异常时,要认真进行复查,并及时将异常情况向室主任和质量负责人报告。 七、按分析项目的要求对水样瓶进行清洗、晾干等预处理。细菌检测人员应为采样员提供符合细菌项目检测要求的洁净无菌采样容器,确保水样不受污染。 八、掌握数据分析处理的一般基础理论,能独立进行有关数据的处理,保证正确报出检测数据。 九、努力学习业务知识,刻苦钻研检测技术,不断提高检测水平。 十、非检测用物品不得带入实验室内。

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2操作方法: 2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。

图1 KF-1型水分测定仪正反面图 2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不 及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),

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