全自动微量水分测定仪标准操作规程
目的：制订BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。
适用范围：BCS-605型微量水分测定仪。
责任：BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。
程序：
1、开机
开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能
为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。
2、样品标定
按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug”，一般标定2---3次，显示结果在误差范围内，就可以进行样品测量了。
注意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因：
a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，反复抽洗0.5微升进样器（不能
拉到顶部）。
b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。
3、样品测定
为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表：
建议：进样量控制在数码管显示器显示在30μg~200μg之间为佳，超出范围可减少进样量，反之增大进样量。
3.1液体样品的测量
3.1.1用待测样品清洗注射器5~7次，然后根据试样含水量的多少决定取样量大小，为进样
做好准备。
3.1.2参数设置
进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。
a、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。
样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。
b、公式2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退出，当仪器测定
结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。
3.1.3注入样品
按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次，按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。
注意：
a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。
b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。
3.2固体样品的测量
3.2.1固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎），固体样品在试剂中应能溶解。
3.2.2参数设置
进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式2，用称重法来测定。
3.2.3固体进样器（见说明书），用水清洗干净，必须干燥好。
3.2.4取下固体进样器盖子，将少量试样装入，并立即盖好。
3.2.5把装有样品的固体进样器称重，记下总的重量。
3.2.6快速取下电解池进样口旋塞，把进样器按图所示（见说明书）插入进样口。
3.2.7按下启动键，先让仪器自动电解一下（拿下进样塞时，空气会进入池瓶内），待仪器报警达到平衡点后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂瓶中。
3.2.8仪器终点后，读出显示数据，将固体进样器小心取出，并盖好进样盖。
3.2.9将进样器称重，记下数值，该数值与步骤4的数值之差，即为样品的进样量。
3.2.10固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。
注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。
3.3水含量计算公式如下：
所测结果（微克水）所测结果（微克水）
含水量（ppm）= =
样品质量（克）试样密度（克/毫升）×试样体积（毫升）含水量（%）=ppm ÷10000
4、历史记录
进入后可查看历史数据，依据提示操作。
5、时间调整
进入后依据提示操作。时间准确后按“确认”键退出。
6、维护与保养
6.1电解池的维护和保养
6.1.1电解池请放置在避光处，室内温度在5℃~35℃，湿度小于75%的地方，避免阳光暴晒试剂失效。
6.1.2建议放置环境湿度较小的房间内，可延长试剂寿命，并方便仪器在开机后快速达到终点。
6.1.3长时间不使用仪器，池瓶内会进入很多的空气，大量的水汽会被阴极室里的陶瓷滤板（半透膜）所吸收，在开机后，陶瓷滤板（半透膜）里的水分会很缓慢的释放到大池瓶内（阳极室），使仪器长时间内很难达到平衡点，建议每天开机工作一下。
6.1.4电解池磨口处真空脂涂抹不宜太多，建议一周转动一下磨口连接处，长时间不转动，磨口处将会牢固地粘接在一起，不易拆卸。
6.1.5在更换电解电极（阴极室）试剂时，倒入的新试剂如果马上变成淡色，说明没有干燥好，滤板上还是有水，可重新干燥，待自然冷却后，再加入试剂。
6.1.6当池瓶内试剂变成棕色时，请立即关闭仪器，检查电解电极是否开路、搅拌棒停止旋转或是试剂已经失效。
6.1.7请购买使用卡尔费休（库仑电量法）试剂。
6.1.8在开启试剂瓶后，试剂颜色如果变成浅淡色说明已失效，请勿使用。
6.1.9电解池推荐使用无水乙醇清洗，在40-50℃的条件下烘干。
6.2硅胶垫的更换
进样口硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。
6.3变色硅胶的更换
干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以
防堵塞出气孔。
6.4电极插头、插座保养
测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切记硬性旋转。
6.5阴极室保养
6.5.1拆卸阴极室
当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出，所以应注意速度一定要慢，不要碰到滴定池的顶端和孔壁。
6.5.2阴极室的清洗，阴极室受到污染可能会出现下列现象：
（1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。
（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。
如出现上述情况可用无水乙醇清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网）。
6.5.3阴极室干燥
用吹风机烘干阴极，砂芯部分为水分难以烘干处，所以要彻底干燥。
6.6仪器的维护与保养
6.6.1仪器使用过程中，搅拌键必须保持开启，如关闭可使电解液强制过碘。当过碘时，可用微量进样器注入少许蒸馏水，调至平衡点后，才能进行样品测定。
6.6.2试剂必须充分达到平衡点后，才能进行样品测定。
6.6.3避免多个样品使用同一个进样器，影响测定误差。
6.6.40.5ul微量进样器推拉杆不要拔出，如拔出则该进样器损坏，不能再使用。
6.7使用试剂时的注意事项
6.7.1新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取5微升纯水注入，反复进行几次，当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。
6.7.2为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。
6.7.3仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。
6.7.4在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1.5克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
6.7.5电解池中的试剂，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。电解池中试剂液面超过上刻度线时，可以用干燥的注射器抽取至刻度范围内。
6.7.6阴极室试剂每月更换一次。
6.7.7注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。
6.7.8试剂有腐蚀性，请妥善保管。
6.7.9测试含有酮类、醛类的样品请使用酮醛试剂。
7、故障分析处理
7.1不能正常显示
请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。
7.2试剂过碘
7.2.1评估试剂是否真过碘，若是真的，则用0.5微升进样器抽取0.2~0.4微升水注入。不能用50毫升及更大的进样器来注入。
7.2.2检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。
7.3电解不结束
检查试剂是否已经失效。
7.4一般性故障处理
7.4.1在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极是否短路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm左右)，一般故障即可排除。
7.4.2在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。
7.4.3搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。
7.4.4使用中铂电极裸露端应分开不可接触。使用后应清洗铂电极。并将电极裸露端的铂金丝用滤纸擦拭。
7.4.5使用一段时期后，如发现滴定灵敏度降低，应将铂电极浸入5％的稀硝酸溶液中浸泡24小时，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。
7.4.6漏数现象：正常情况下，仪器到达滴定终点时会停止记数，有时候会出现未按启动而重新记数的情况，被称为漏数。主要是因为电解池内各部件含水分较多，因此一定要保持电解池的干燥和密封。
8、安全维护
8.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐
蚀。
8.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。
8.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，
确保安全。
8.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排
入下水道以防污染环境。
8.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，
待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
卡尔费休水分测定仪自校规程
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
JJG658-1990烘干法谷物水分测定仪的检定方法
MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明
2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌，标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定，质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠，控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验，试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰，不允许有断线和斑点等现象，分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1％、0.2％来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm，刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度，指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为：HRC58～62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时，在阻尼器的作用下，其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器，其灵敏度应不低于10′。
红外线水分测定 说明书
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
水分测试仪操作说明
水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
微量水分测定仪不确定度分析
微量水分测定仪测量不确定度的评估 1 概述 1.1测量依据：JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤65% 1.3 测量标准：微量进样器（0~0.1μL ），最大允许误差±5% 1.4 被测对象：微量水分测定仪最大允许误差10%，测量范围10μg~1mg(H 2O)。 1.5 测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸馏水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。 2 数学模型 i i is W W W ?=- 式中：i W ?——微量水分测定仪误差 i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量 3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度() i u W 的评定 输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。 先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。 99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1 n i i i=1 1W =W =100.11g 8μ∑（） 单次实验标准差g μ（） 实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为 测量结果，则可得到： i u W =S g μ（） 相对不确定度 u = 0.614 =0.6%100.11 自由度：1=81=7γ-
3.2 输入量W is 的标准不确定度() is u W 的评定 输入量W is 标准不确定度() is u W 主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为5%±，当进样器为100μg 时，最大允许误差为5±μg ，按均匀分布考虑，则标准不确定度： () is W =R=%?u /5 估计is is u W u W ?（）/（）为0.10，则自由度γ2=50 4 合成不确定度的评定 4.2 合成标准不确定度的计算 输入量i W 和W is 彼此独立不相关，所以合成不确定度为 c i U W 2.95%?==（ 4.3 扩展不确定度的评定 取置信概率P=95%，查t 分布表得到 t 95（50）=2.01 扩展不确定度 U 95=t 95（50）·u i W ?=2.01%×2.95=5.9%。 5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估 5.1 依据JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。
水分测定仪工作原理
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
水分测定仪的原理和使用方法
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。
Sh10A型水份测定仪说明书资料
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
卡尔费休水分测定仪使用方法
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极
KF-1B水分测定仪操作规程
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
水分测定仪工作原理
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）
快速水分测定仪操作规程
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
MB23水份分析仪操作规程
MB23水份分析仪操作规程 1工作原理 水份分析仪是根据称重法和红外线加热烘烤法原设计，通过对被测物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，而得到被测物质内所含水分的百分比。 2主要技术参数 2.1最大称量值：110g； 2.2显示分度值：0.01g； 2.3可读性：0.01g，0.1%； 2.4 加热源：红外加热； 2.5温度调节范围：50℃～160℃（5℃为一步进量）； 2.6重量校准：50g； 2.7秤盘尺寸（mm）：Φ90； 2.8外形尺寸（D*W*H）:280*500*380； 2.9净重：2.1kg； 3.0毛重： 4.15kg。 3操作方法 3.1水份仪有一个水平泡及四个水平调节脚，调节水平脚直至水平泡位于中心位置；（注：每次位置发生变化，必须重新调节水平。） 3.2接通电源，将电源线正确的一端插入水份分析仪背部的电源输入槽内，然后将另一端接上电源插座；（注：为了获取最佳结果，通电至少30分钟后使用） 3.3按下开机键（短按），打开显示屏，进入称量模式；
3.4把空的样品盘放入盘托架，放在支架上，显示屏显示样品盘的重量； 3.5按下去皮键清零，去除样品盘重量； 3.6取出样品盘，放入事先准备好的煤样，把煤样均匀地分散在样品盘上；（注：煤样重量10g为准） 3.7把装有煤样的样品盘放回盘托架上，显示屏会显示煤样的称量值。 3.8关上加热罩，按下开始键开始测试； 3.9当测试结束会显示测试的结果并闪烁。 4.0按下去皮键退出此次测试，打开加热罩，取出煤样，清理煤样，等待下次测定。 4注意事项 4.1水分测定仪属精密仪器，注意保持清洁，操作过程中要轻拿轻放，避免损坏仪器； 4.2温度控制在120℃； 4.3仪器使用时，试样尽可能均匀分散在秤盘内表面，使重量处于秤盘中心，以免造成测量误差； 4.4仪器的计量性能和配套秤盘，根据使用频率进行定期检查校准； 4.5清洗水分仪注意事项 ●清洗前水份仪必须断开电源； ●操作过程中确保水份仪内部不能进入溶液； ●确保水份仪充分冷却； ●玻璃表面可用玻璃清洁剂清洗； ●不得使用刺激性化学制品及溶剂，氨水或有研磨作用的溶剂； ●定期清洗；