水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求

1、掌握水的前处理和消解技术。

2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。

3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。

4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。

5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度

二、实验方案

1、原理

（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。

原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。

（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

2、试剂

浓硝酸、双氧水、氯化铵、3mol/L 盐酸、三个染料公司的废水待测水样

3、仪器

原子吸收分光光度计（美国安捷伦7890A-5975C）闭塞关若干及实验室常用仪器

表1.仪器的工作参数

4、实验步骤

水样预处理

本小组分别取1，2，3三个公司的废水做水样，各取100mL于烧杯中，编号为①，②，③，各加入5mL的浓硝酸摇匀后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL 的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL 的比色管，定容到100mL,待测。

测定步骤（注：由于条件限制本过程有老师测定）

①风机----压缩机----电脑----气瓶----电源主机（开机过程）；

②通过电脑打开桌面上的WFX210控制软件，进入方法编辑-创建新的方法；

③改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件）

④样品清单的设定和输入----仪器自动波长---点火（准备过程）

⑤用空白调节吸光度为0，然后从浓度低到高依次测定标准系列。

⑥察看标准曲线吸光度及相关系数（r大于0.995以上）和曲线方程；

⑦ 照序号测定样品—然后输入打印结果。 ⑧ 按照稀释或者浓缩的倍数进行计算（mg/L ）

三、实验结果与数据处理

1、标准曲线的绘制

表2 Cr 标准溶液浓度及其吸光度

图1. Cr 标准溶液浓度及其标准曲线

根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr 的含量（根据实验结果软件已经直接算出）

表3 三个公司废水中Cr 实验结果表（mg/L ）

-0.02

00.020.040.060.08

0.10.12

Cr 浓度（μg/mL )

图2 各个公司废水中Cr 含量比较

表4 Pb 标准溶液浓度及其吸光度

图3Pb 标准溶液浓度及其标准曲线

根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr 的含量（根据实验结果软件已经直接算出）

表 5 三个公司废水中Pb 实验结果表（mg/L ）

0.5

11.522.5

33.541

C r 浓度（μg /m L )

公司

系列2系列3系列4系列5

00.02

0.040.060.080.10.12

0.140.160.18

0.000

2.000

4.000

6.000

8.000

10.000

12.000

Pb 浓度（μg/mL)

图4 各个公司废水中Pb 含量比较

四、结论

1. 数据可靠性分析

通过对水中重金属Cr 和

Pb 的标准阶梯测定测定，经处理绘制出标准曲线图如图1. 水中重金属Cr 测定标准曲线和图2.水中重金属Pb 测定标准曲线所示，标准曲线分别为：y=0.0202x+0.0032和 y=0.0149x+0.0004其相关系数R 1=0.9946（Cr ），R 2=0，998（Pb ），可见实验测得Cr 标准曲线的拟合程度（小于实验室要求0.995）一般，而Pb 标准曲线的拟合程度较好，能用于转换水样中重金属Pb 的含量。而若用该标准曲线换算Cr 浓度，则存在一定的偏差。

根据实验结果表算出每个公司的数据的标准偏差σ，相对标准偏差CV

表6 Cr 结果评价表

1020

304050

70123

P b 浓度（μg /m L )

公司

系列1系列2系列3系列4系列5

表7 Pb结果评价表

本实验废水是用火焰原子吸收光谱法测定，该方法选择性强，灵敏度高，分析范围广，精密度好，根据前人的研究消解过程中加入氯化铵能够提高实验准确度，消解的过程中操作人员熟练操作消解过程中，所以测出的各公司的废水的总Cr,Pb的含量可靠。但是由上表可以看出本次实验的相对标准偏差都比较大，与理论的测定偏差大很多。即学生测定的数据准确性不够。

2、污染评价

参考《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002），依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：

I类：主要适用于源头水、国家自然保护区；

II类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍惜水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场；

III类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及及游泳区；

IV类：主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；

V类：主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

标准规定了对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。其中水中重金属Pb、Cr的目标限值如表4-1所示。

表8 水中重金属Pb、Cr的浓度限值单位：mg/L

注：以上数据来自《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）

表9、城镇污水部分一类污染物最高允许排放浓度（日均值）单位： mg/L 序号项目标准值

1 总Cr 0.1

2 总Pb 1.0

（数据来源《污水综合排放标准 GB8978-1996》）

参考表9可知，公司1、2、3的水样中的Cr与Pb浓度严重高出地表水的正常允许浓度，Cr分别超出了17，26，33倍，Pb分别超出了34，32，41倍。对比表8相比于Ⅰ类地表水要求，公司1、2、3的水样中Pb浓度分别超出3457、3324、4205倍，相比于Ⅴ类地表水，则Pb分别超出344，331，419倍。经此分析可知，三个公司的污水中Cr与Pb的浓度非常高，受Cr和Pb污染严重。而总铬方面，由于地表水环境质量只有六价铬标准，而本实验中测定的是总铬，故不依此标准作Cr的污染分析与评价。综合上述分析，三个印染公司的污水中，总Cr、总Pb的浓度都非常高，污水的重金属污染程度严重。

3、处理建议

目前处理重金属离子废水处理常用的工艺主要分为一下几大类：（1）物化法：利用加入絮凝剂、助凝剂在特定的构筑物内进行沉淀或气浮，去除污水中的污染物的一种化学物理处理方法。但该类方法由于加药费用高、去除污染物不彻底、污泥量大并且难以进一步处理，会产生一定的“二次污染”，一般不单独使用，仅作为生化处理的辅助工艺；（2）生化法：利用微生物的作用，使污水中有机物降解、被吸附而去除的一种处理方法。由于其降解污染物彻底，运行费用相对低，基本不产生“二次污染”等特点，被广泛应用于印染污水处理中。（3）吸附法：处理水中的重金属主要是通过吸附材料的高比表面积的蓬松结构或者特殊功能基团对水中重金属离子进行物理吸附或者化学吸附。（4）絮凝沉淀法：在含有重金属离子的水中加入特殊的絮凝材料或者调节水中pH值使得水中的重金属离子富集沉淀。（5）膜分离技术：将水进行适当前处理，如：氧化，还原，吸附等手段之后，将水中的重金属离子转化为特定大小的不溶态微粒，然后通过滤膜讲重金属离子除去。（6）有机材料法：通过合成高分子材料或对现有材料进行改性。接枝，赋予其新集团、新功能，使所得材料可与水中的重金属离子发生离子交换，

化学吸附或整合等作用，从而将重金属离子去除。

五、问题与讨论

1.原子吸收可以测定废水中SO42-吗？如果能测定请举例说明，如果不能测定的话请说明理由。

答：可以用原子吸收法测定水中SO42-。如用火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐。其原理是用待测定的废水中的硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根，再以火焰原子吸收光谱法测定释放出的铬酸根的浓度，间接测定废水中硫酸根。

试验方法：移取一定量的硫酸盐标液与25mL容量瓶中，加水至10mL，摇匀，加入铬酸钡悬浊液2.0mL，硫酸铜溶液1.0mL，氢氧化氨（1+1）2.0mL，无水乙醇6.0mL，以水定容，振摇，静置20min。将部分上层液转入干燥离心管中，离心分离，于试验条件下，测定离心液的吸光度。

2.查资料详细说明如何利用AAS测定水的硬度？

答：具体步骤如下：

（1）标准曲线。在4只25 mL 比色管中 ,分别加入硝酸镧溶液2. 5 mL ,再加入钙和镁标准溶液 ,使其成为 0.0、 5. 0、 10. 0、 15. 0 mg/L和0. 0、 3.

0、 6. 0、 9. 0 mg/L的标准系列 ,按表5的仪器测定条件分别对其进行测定 ,然后绘制出钙和镁标准工作曲线。

（2）测定方法：在25mL比色管中分别加入硝酸镧溶液2.5mL，加入水样2.5mL，稀释至刻度，摇匀，进行测定，将测得的钙、镁含量分别换算成mmol/L两项相加后乘以100.1mg/L，即是用碳酸钙表示的硬度。

误差分析：由数据评价可知本次试验误差比较大主要有以下几个原因：（1）系统误差。a、方法误差：本次采用的是常用的原子火焰分光光度法测定，存在比较少的误差，样品预处理是采用消解，操作简单，误差小。但本次消解过程体积变化并没有严格测量，都是靠估计，所以有很大的人为误差。b、试剂误差：本次用的实验试剂是由工作人员配制的，也存在一定的误差。而且我们是最后一班做实验，试剂所剩不多，之前实验可能把试剂污染了。c、移液过程用的移液管有很多是损坏的，管头破裂，造成误差。d、本次试验并没有过滤，溶液中的悬浮

物影响比较大。e、由于溶液比较浑浊，测量时并没有摇匀，实验误差更大了。（2）偶然误差。由于小组人员较多，分辨力和反应速度的差异和固有习惯引起的误差，这类误差往往因人而异，因而可以采取让不同人员进行分析，以平均值报告分析结果的方法予以限制。

水质重金属检测

分析仪器名词：可跟踪链接拓展知识 ?定性分析?定量分析?常量分析?微量分析?痕量分析 ?分析仪器?电化学[式]分析仪器?光学[式]分析仪器?热学[式]分析仪器?质谱仪器 ?波谱仪器?能谱和射线分析仪器?物性分析仪器?pH值?电导 ?电导率?电池常数?当量电导?标准电极电位?电极电位 ?极谱图?电化学分析法?电容量分析法?电导分析法?电量分析法?电位法?伏安法?极谱法?滴定?电泳法 ?电重量分析法?电导[式]分析器?电量[式]分析器?电位[式]分析器?溶解氧分析器重金属：重金属有许多种不同的定义，常见的一种定义是密度大于5 g/cm3 的金属，大多数金属都是重金属。主要是指对生物有明显毒性的重金属元素，如汞、镉、铅、铬、锌、铜、钴、镍、锡、钡等。有时也会将一些有明显毒性的轻金属元素及非金属元素列入：如砷、铍、锂与铝。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。重金属污染主要是指：由于采矿、冶炼、制造产品、排放废水废气、处置固体废物、利用污水进行灌溉和使用重金属制品的过程中，重金属或者其化合物给自然环境或者人体带来的损害。对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01～0.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业）年级、班级课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定引言：蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种：一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅

水质中重金属危害及其检测方法

水质中重金属危害及其检测方法水质中重金属危害及其检测方法【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法【关键词】水质；重金属；检测方法水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。一、重金属的危害重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。二、重金属的测定我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放

水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案 1、原理（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

小麦叶片中细胞器中重金属含量测定

小麦叶片中细胞器中重金属含量测定一实验目的 1了解生物毒性的一般方法。 2掌握匀浆器、原子吸收仪的使用。 3掌握生物样品的处理方法。二实验原理湿法消化：使用具有强氧化性酸混合液（如HNO3、HCl、HClO4等），式样共同加热消化，使细胞器中的金属元素锌、铜、镉以离子态溶解在消解液中。差速离心法：细胞内不同细胞器的比重和大小都不相同，在均匀密度介质中不同离心力下沉降的细胞器组成不同或在梯度介质中离心后分布于不同密度层，根据这一原理，差速离心法或密度梯度离心法就可将细胞内各种组分分离出来。分离流程：破碎组织（匀浆或研磨）－差速离心或密度梯度离心分离细胞器－结果检验分析原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm 级（10-6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（10－9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。三实验内容 1 实验液的预处理。 2 小麦叶片中细胞器中的重金属含量。四实验仪器设备和材料清单 1 仪器设备：25ml匀浆器，电热板，原子吸收仪，石墨炉原子吸收分光光度计，电子分析天平，离心机；25ml、50ml比色管，离心管，50ml烧杯，50ml、500ml容量瓶，玻璃珠若干，剪刀，镊子。1ml、2ml、5ml、10ml、25ml移液

重金属检测方法

重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L 之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：

水中重金属实验报告

《环境化学实验》报告实验考核标准及得分

题目：水中重金属的污染评价一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策二、实验方案 1、实验原理：环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂（1）浓硝酸：优级纯（2）3mol/L盐酸：优级纯（3）双氧水（4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果三、实验结果与数据处理

大米中重金属含量测定

大米中重金属（镉）含量测定方案 ——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海一、实验原理：试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)，脱脂棉，原子吸收分光光度计。镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。三、试样处理（三种方法取一）：干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

水中金属化合物的测定

水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。例如，汞、铅、镉、铬（Ⅵ）及其化合物是对人体健康产生长远影响的有害金属；汞、铅、砷、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多；可溶性金属要比颗粒态金属毒性大；六价铬比三价铬毒性大等等。由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。可过滤态系指能通过孔径0.45?m滤膜的部分；不可过滤态系指不能通过0.45?m微孔滤膜的部分，金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤的金属之和。测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法，尤以前两种方法用得最多；容量法用于常量金属的测定。下面介绍几种代表性的有害金属的测定。一、汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1?g/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。（一）冷原子吸收法该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1—0.5?g/L汞（因仪器灵敏度和采气体积不同而异）。 1.方法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。

重金属含量的检测

重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法） 1、引用标准：GB/T 8451—1987 2、原理在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定 3、使用试剂 3.1 盐酸（1+3） 3.2 氨水（1+2） 3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液） 3.4 冰乙酸（6%溶液） 3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月） 3.6 铅标准溶液：1ug/ml 4、实验步骤 4.1 标准管的制备准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 4.2 样品管的制备 1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准 2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH= 3.5NaAC-HAC5ml,PH控制 3.5- 4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色

水样各种重金属的测定

水样各种重金属的测定 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

水样各种重金属的测定1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至，此溶液每毫升含金属。混合标准容液：用%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为、、、和μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉乙炔-空气，氧化型~1 铜乙炔-空气，氧化型~5

铅乙炔-空气，氧化型~10 锌乙炔-空气，氧化型~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, ，, ，和，分别放入六个100ml容量瓶中，用%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml）标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0铜0铅0锌0 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml） 2铬的测定火焰原子吸收法（）主要试剂： ①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含mlCr。 ②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。

水质重金属检测

镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。重金属污染主要是指：由于采矿、冶炼、制造产品、排放废水废气、处置固体废物、利用污水进行灌溉和使用重金属制品的过程中，重金属或者其化合物给自然环境或者人体带来的损害。对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。（六）生物累积性：生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。（七）对生物体作用的加和性：多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是

水中汞等重金属含量的检测

水中汞等重金属含量检测的新方法——东北师范大学，化学学院，胡志强，1231410011 【摘要】近年来，由于重金属而受到污染的地区日益增多，受污染的程度日趋加重。因此，重金属开始成为人们关注的焦点。对于水中的重金属而言，由于不易被微生物分解，稳定性较强，会在水体中聚集，造成环境污染。与此同时，它也会因为水生物对重金属的吸收，而在水生物体内聚集，造成水生物重金属中毒。因此，在不明情况下，人们食用受污染的水生物，会引起严重的疾病。【关键词】：重金属、微观氧化还原法、新方法【正文】汞(Hg)为一种银白色液体金属，原子量200.59；相对密度13.546(20℃)；沸点357℃；熔点－38.87℃，是常温下唯一的液态金属。蒸气压在0℃为0.0407Pa；20℃为0.1600Pa；30℃为0.3866Pa。金属汞不溶于水及有机溶剂，易溶于稀硝酸中，可溶于类似脂类的物质。汞具有易蒸发的特性，尤其当其洒落在地面，形成无数小汞珠，蒸发面积增大，蒸发速度更快，造成空气污染。汞在空气中以蒸气态存在。这些重金属主要来源：汞的污染多见于汞矿开采和冶炼，仪表制造(如温度计，压力计等)，电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等)，冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。汞为一种普遍存在的有毒物质。人在空气中汞浓度为1～30mg/m3时，数小时即可引起急性中毒，有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。在自然界，汞经过转化可变为有机汞，再经过食物链进入人体造成中毒。日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。既然汞汞是一种重金属，而且其破坏性如此之强，那么研究汞在空气中或是水中的含量，显得迫在眉睫。能不能找到一种及时有效的测定方法，快速简便的检测出汞的含量，提供给人们生活生产等大量有用信息，是我们每一个化学工作者的共同目标。在这里，我们着重介绍水中的汞含量的检测新方法。核心原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

水样各种重金属的测定

水样各种重金属的测定1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至，此溶液每毫升含金属。混合标准容液：用%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为、、、和μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml 左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。表1

元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉乙炔-空气，氧化型~1 铜乙炔-空气，氧化型~5 铅乙炔-空气，氧化型~10 锌乙炔-空气，氧化型~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, ，, ，和，分别放入六个100ml容量瓶中，用%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml）标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 铜0 铅0 锌0 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）

常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)

生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.360docs.net/doc/405531890.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.360docs.net/doc/405531890.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.360docs.net/doc/405531890.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010）摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量

原子分光光度法测定水中重金属镉的含量镉（Cd）是我国实施排放总量控制的指标之一。它不是人体必须的元素，毒性很大，可通过食物链进入动物和人体，在体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。一实验目的 1了解原子吸收分光光度法的原理。 2了解水样消解的过程，了解原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理：火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。试样喷入火焰中，被测元素在火焰中离解形成原子蒸汽，空心阴极灯发射的被测元素的特征谱线通过原子蒸汽层时，被测元素的基态原子选择吸收特征谱线。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。通过测量自由基态原子对选用吸收线吸光度，确定试样中被测元素的浓度。水样用HNO3-HF-HClO4或HCl- HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，消化液直接喷入空气-乙炔火焰，火焰中形成的Cd基态原子蒸汽吸收光源发射的特征谱线。测得试液吸光度，并扣除空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。三、实验仪器及试剂 1）原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯； 2）仪器工作条件测定波长228.8nm；通带宽度 1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型空气-乙炔火焰。 3）实验试剂

水质检验中重金属的测定方法分析

水质检验中重金属的测定方法分析 *** 摘要：水质检验与人们的生活息息相关,如果饮用水或自来水中含有大量的重金属元素，会对人体健康造成很大的影响严重时会导致贫血等重大疾病,因此在使用水之前,必须进行一定的净化处理,然后对水质中的重金属进行测定保证水质的安全、洁净。本文在水检验中重金属测定意义的基础上,对电化学法、原子吸收光谱法、生物化学法等重金属测定的方法进行了深入的研究。关键词：水质检验；重金属；测定方法水是人们日常生活的基础,随着经济和科技的发展,环境污染越来越严重,尤其是大量污水和工业废料的排放,对水资源造成了严重的污染。由于重金属在水质常以离子形式存在，如果人饮用了含有重金属的水,会影响人的身体健康，因此必须对含重金属的水质进行一定的处理,但是受到目前技术上的限制，重金属离子在水质中很难发生降解，想要处理这种重金属,必须知道重金属的种类和含量。在这种背景下很多专家和学者对重金属的检测方法进行了研究，在现代先进设备和技术的基础上,研究出了很多高效率的测定方法，为实际的水质检验提供了一定的参考。 1水质检测中重金属测定的意义饮用水和自来水输送到用户之前，都要先对其进行一定的过滤和消毒等处理，使水质达到健康的标准。但是通过实际的调查发现在对水质进行处理的过程中,重金属是一个难题，由于不同的重金属对人

体产生的伤害不同,如果水中含有重金属离子，通常都会有多种重金属元素同时存在,如果人使用了这样的水，会对人体的不同部位同时造成伤害。如重金属铝就会对胃蛋白酶产生影响，铅等重金属可以造成人体的贫血等,由此可以看出水质中重金属的存在,严重影响了人的健康，必须对其进行处理。目前处理水质中重金属的方法较少，通常都是根据实际的重金属情况,选择一些针对性的化合物,与重金属离子进行反应,最后生成沉淀从水中分离出来。因此在实际的水质处理之前,必须清楚水质中重金属的种类和含量,这就需要重金属的测定方法,通过前面的分析可以看出,水质检验中重金属的测定, 对于水质的净化处理以及人体的健康，都具有非常重要的意义。 2水质检验中重金属测定方法 2.1电化学法从某种意义上来说,对水质中重金属的处理，必然要通过一定的化学反应,重金属排入到河流中,也是经过化工厂的废水等途径,因此也可以利用现代化学手段对水质中的重金属进行测定,电化学就是其中一种。由于不同金属元素的电化学性质具有较大差异,因此可以对水质中的重金属离子进行电化学性质的测定,然后与已知的重金属电化学性质进行对比,从而确定水质中的重金属元素。在实际的测定过程中,要想使用电化学法对水质进行检验，必须在化学池进行,首先要对水质进行取样,然后将样品放入到化学池，在设置好了各项参数后,就可以进行实际的测定。电化学法是目前水质检验中一种常用的方法,由于需要的设备简单、检验周期比较短,因此很多检验人员

土壤中重金属含量测定与污染评价电子教案

实验题目土壤中重金属含量测定与污染评价一、实验目的与要求 1、了解土壤的组成，了解土壤中重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 2、了解Cu, Pb, Cr, Cd, Zn ，Tl污染的GB标准。 3、掌握土壤消解及其前处理技术和原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 4、掌握土壤中Cu的污染评价方法。掌握土壤中其它重金属的污染评价方法。二、实验方案 1、实验原理用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸体系消解土壤样品，使待测元素全部进入试液，同时所有的Cu都被氧化。在消解液中加入氯化铵溶液（消除共存金属离子的干扰）后定容，喷入原子吸收分光光度计原子化器的富燃性空气－乙炔火焰中进行原子化，产生的铜基态原子蒸汽对铜和铅空心阴极灯发射的特征波长进行选择性吸收，测定其吸光度，用标准曲线法定量。 2、实验试剂。大学城各采样点土壤、盐酸GR、硝酸GR、氢氟酸GR、高氯酸GR、蒸馏水、（1+5）HNO 3 2、实验仪器：原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、烧杯50mL（聚四氟乙烯）、移液管（1，2，5，10mL），滴管、50ml比色管，量筒及实验室常用仪器等。 3、实验步骤（土壤样品已经制备好，直接用就可以了）。（1）土壤样品的消解。分别称取0.5g左右的三种土壤样品与50mL聚四氟乙烯烧杯中，用移液管量取2mL的水湿润，加入10mL的盐酸，在电热板上加热到溶液接近干燥，然后加入10 mL硝酸，继续加热到溶解物近干，用滴管加入5mL 氢氟酸并加热分解去除硅化物，接近干后加入5mL高氯酸加热至消解物不再冒白烟时，取下冷却。（2）冷却完毕后，将残留物洗至50mL比色管，后加入2mL浓硝酸，并定容至标线，摇匀,静置. (3)由于溶液比较浑浊，干过滤后所得清液，用原子吸收分光光度计测其Cu