正交法优化提取茶皂素前处理工艺的研究
正交法优化提取茶皂素前处理工艺的研究摘要:本实验研究了油茶饼提取茶皂素的前处理工艺,考察了浸泡液ph值、浸泡温度和浸泡时间,及浸泡液ph值、浸泡温度的交互作用等几个因素对指标的影响。正交实验结果表明,较优工艺条件为:浸泡液ph值为2~3,浸泡温度为0℃,浸泡时间为9小时。此时浸提液中杂质/皂素为23.14。
关键词:茶皂素;油茶饼;正交实验;低温分离
中图分类号:tq432.2 文献标识码:a 文章编
号:1003-2851(2012)-08-0230-01
茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙,是皂素中的一类。纯净的茶皂素易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇,是性能优良的非离子表面活性剂,具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用[1],并具有抗渗、消炎等生理活性,可广泛应用于日化等领域,经济价值较高[2]。
传统茶皂素提取工艺首先采用较高温度下直接提取。这会导致杂质大量溶出,特别是水中溶解度很大的物质,如盐类、多糖和小分子物质。本实验采用首先分离可溶性杂质的办法,采用低温酸性浸提工艺,除去油茶饼中可溶性大的物质,从而实现茶皂素的初步纯化和富集。
一、材料与方法
1.仪器与试剂
油茶饼(贵州省黎平县)、盐酸、乙醇、石油醚等试剂为化学纯;安捷仑液相色谱仪;真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、旋转蒸发
茶皂素提取
茶皂素的提取 1 绪论 1.1 茶皂素简介 茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙，是山茶科植物（如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖甙化合物，广泛存在于山茶科植物的根、茎、叶、花、果之中[1]。由七种配基(C30H50O6) (Sapgening)、四种凸糖体(Aglyevn)和二种有机羧酸组成的一种齐墩果烷型五环三萜类皂苷化合物。 图1-1 茶皂素的分子结构 我国油茶林面积和产量均居世界首位，全国现有油茶总面积约5500万亩，油茶是我国特有的一种木本油料资源，每年的茶籽产量在65万吨左右，约生产15万吨茶油以及50万吨的茶籽饼粕，油茶饼粕中含有多种经济价值较高物质，如含脂肪5％、蛋白质l5％、粗纤维6％、糖类40％、灰分6％、皂素l0％～l4％、单宁2％、咖啡碱0．95％，但长期以来没有得到合理利用，大部份饼粕当燃料烧掉，或廉价出口到日本、东南亚等国家，造成资源的极大浪费，更为严重的是积压的油茶饼粕发霉生虫污染环境，这种局面应该得到改观。油茶主要产区在我国南方丘陵山区，近年来，对茶籽饼开发利用已日益引起各地高度重视，而茶籽饼利用，首先是回收茶籽饼中残余茶油，再从中提取茶皂素，残余物可用作蛋白饲料或作有机肥料。因此如何从茶籽饼中提取茶皂素这一类用途广泛、性
能优异天然表面活性剂，对解决茶籽饼综合利用尤为重要，同时也是解决三废问题的有效手段，具有十分积极的意义。茶皂素市场前景看好，仅就洗发香波这一行业来说，我国洗发香波年总产值约l0万吨，其中一半需加调理剂，共需调理剂1000吨，如果市场占有率达10％，年可销调理剂l00吨，年产值450万元。 1.2 茶皂素的性质 1.2.1 茶皂素的理化性质 纯茶皂素是白色微细柱状结晶体，吸湿性强，对甲基红明显酸性，难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，在稀碱水溶液中溶解度明显增加[2]。茶皂素的配基部分在受热时易发生焦糖化，与萘酚反应可生成紫色物质，其甙键可被酸、碱或酶水解生成糖与皂甙单元。茶皂素溶液对斐林试剂没有还原能力，只有在硫酸或盐酸中加水水解后才有还原能力；在水溶液中茶皂素能被醋酸铅、盐基醋酸铅和氧化钡所沉淀，但不会被氯化钡和氧化铁所沉淀。 表1-1 茶皂素主要理化常数 分子量分子式元素分析值（％）熔点（℃）pH值 1203 C57H90O26 C=59.93，H=7.09 223～224 6.2 1.2.2 茶皂素的表面性质 茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性性的配基，是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、湿润、发泡、稳泡及去污等性能。《本草纲目》也有记载：“条籽捣仁洗农除油腻”。对蛋白质、纤维素无损伤，特别对丝、毛、羽绒的洗涤效果良好。茶皂素亲水亲油平衡值(HLB值)为16，是制备水包油型(O/W)乳液的良好乳化剂，对固体微粒分散作用明显。起泡力几乎不受水质硬度的影响，在pH4～10范围内发泡正常且泡沫稳定持久，具有较好的湿润性。茶皂素与水振荡后产生蜂窝状泡沫，据报道，0、05％茶皂素水溶液，振荡后产生的泡沫可以保持 30min而不消散，而优等肥皂 0．06％的水溶液振荡后产生的泡沫在 14min内就消散了。 实验表明，茶皂素能够显著地降低液体的表面张力，在浓度为 0．01％～1、00％的范围内，加茶皂素水溶液的表面张力即从 76mN/m下降到46mN/m。在水质硬度为 0-146．94retool的范围内，加茶皂素水溶液的表面活性几乎不受水质硬度影响。以茶籽皂素软化石蜡，其乳化力强，分散性良好，乳液颗粒度在 1．54 m左右，稳定性好，能在室温下长时间存放而不分层。
茶多酚提取精制工艺及含量测定-溶剂萃取法
综合实训绿茶茶多酚的提取精制工艺及含量测定 [实验目的] 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法；掌握茶多酚提取和精制的原理和方法；讨论方法的影响因素和改进条件； [实验材料和仪器] 磁力搅拌器、离心机、pH计、真空干燥箱、抽滤瓶、真空浓缩蒸发装置、真空泵、天平、水浴锅、紫外-可见分光光度计、烘箱、分液漏斗、移液管氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸 Ⅰ工艺过程及操作方法 [实验原理] 茶多酚(Tea polyphones，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物总称。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂。茶多酚由表儿茶素、表没食子儿茶素及它们的没食子酸酯类等组成，在干茶叶中的含量一般在20％一30％左右。研究表明，茶多酚具有许多生理活性和药理作用，如抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂血糖、降血压、抗辐射、抗癌防癌等。食品中的很多添加剂如柠檬酸、苹果酸等，对其抗氧活性存在协同效应，因而茶多酚作为食品抗化等领域也具有广阔的应用前景； 可采取溶剂法、沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法等方法提取绿茶茶多酚。由于茶多酚容易溶于热水，因此首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来，然后对茶叶浸提液盐析除去部分杂质，利用某些金属离子与茶多酚形成络合物在一定pH下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来，经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚有很好选择性的有机溶剂再次萃取分离，最后对茶多酚进行真空浓缩和干燥得到成品。常用的金属离子有Al3+、Ca2+、Fe2+、Mg2+、Zn2+等，其中Al3+、Zn2+是较适宜的弱酸性沉淀剂。 [实验步骤] 1.浸提：称取一定量过20目的茶叶，加入其重量15-25倍70-90℃的热水，搅 拌下恒温浸提20-60min，过滤得到茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多 酚的含量，计算浸提液中茶多酚总量、茶多酚浸提率。 2.盐析：加氯化钠于浸提液中，使其质量分数为2-6%，静置盐析0.5-1.5h后 过滤。 3.沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重 量15-25%的硫酸铝饱和水溶液，加热至70-80℃，用10-20%的碳酸氢钠溶 液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段 时间后过滤，最后用等体积70℃的热水洗涤沉淀3次； 4.酸溶：将沉淀在快速搅拌下放入茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶 液中溶解沉淀，控制酸转溶液pH=2.5-4.5，酸溶时间10-50min，少量胶状 沉淀经过离心分离除去。取样分析酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计 算茶多酚经过盐析、沉淀和酸溶后的回收率； 5.萃取：加入茶叶重量2-5%的碳酸氢钠至酸转溶液中，然后用其体积0.3-1.5
茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用_李运涛
茶 叶 科 学 2006，26（3）：199~203 Journal of Tea Science 投稿日期：2005-09-13 修订日期：2006-07-12 作者简介：李运涛（1965- ），男，副教授，主要从事轻化工助剂研究与基础化学教学 茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用 李运涛，贾斌 （陕西科技大学化学与化工学院，陕西 咸阳 712081） 摘要：通过从茶籽饼粕中提取茶皂素，并将其与过硼酸钠进行复配进而制取性能良好的洗涤助剂。研究了不同提取工艺的影响因素，考察了产品在洗涤剂中的应用效果。结果表明，在实验条件下，可以取得较好的实验效果，制得的洗涤剂具有良好的应用效果。 关键词：茶皂素；浸提；过硼酸钠；复配 中图分类号：S571.1; O946.91 文献标识码：A 文章编号：1000-369X （2006）03-199-05 Extracting Process of Teasaponin and the Application in Detergent LI Yun-tao, JIA Bin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xianyang 712081, China) Abstract: A teasaponin is extracted from the tea seed, and then a well-behaved washing assistant is prepared by the teasaponin blended with sodium perborate. The influencing factor in the different extract method, and the application results were investigation. Results indicates, in the experiment terms, a satisfactory result were attained, under the experimental condition, and the detergent showed a good application results. Key words: teasaponin, extraction, sodium perborate, blend 随着我国环境保护法的制定及绿色环保工程的实施，那些对环境有严重污染的日用工业品会逐步被禁止使用，相反，绿色环保型产品将显示出强大的生命力。茶皂素是从山茶科植物油茶种子中提取得到的五环三萜类糖苷化合物，纯净的茶皂素是无色柱状晶体，分子式为C 57H 90O 28，熔点为224℃，易溶于热水、甲醇、含水乙醇、和正丁醇。茶皂素是一种优良的天然非离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、渗透等能力。其性能柔和，水溶液呈微酸性，因而复配后的茶皂素洗涤剂特别适合于含天然蛋白质的丝、毛、发、羽绒等物的洗涤。由于茶皂素易被降解为无害物 质，因而这种洗涤剂不会污染环境。目前，新型表面活性剂的开发研究焦点正集中在以天然产物中易于生物分解的洗涤活性物替代化学合成的洗涤活性物，茶皂素洗涤剂的问世顺应了这一时代潮流。 1979年我国首次以工业方法从脱脂茶籽饼粕中分离出茶皂素，1980年投入生产。目前茶皂素的提取方法主要有水浸法和有机溶剂法 [1~5] ，鉴于目前茶皂素的两种主要提取方法中， 有机溶剂法具有饼粕综合利用价值高、油脂和茶皂素的提取效率高、产品质量好、适于工艺化生产等优点，我们以95%乙醇为溶剂，探讨了茶皂素提取的工艺流程与方法，并对产品产
茶皂素的提取及应用
茶皂素的提取及应用 摘要：本研究利用醇水溶液法，从茶籽中提取茶皂素，通过实验发现，与其它提 取茶皂素的方法相比而言，本方法具有工艺简单，成本较低，所得产品颜色浅， 含量及得率较高等优点，能完全适用于工厂生产操作。 关键词：茶皂素；提取；应用；醇水溶液法 Abstract: By the method mellow watery solution law, this research distilled the tea spooning from the tea seed. Through the experiment, it was discovered that this method with much merit: the craft simply, the cost lower, the product obtained light-colored, content and rate much higher. It was completely suitable for the plant production operation. Key words: Tea Spooning, Withdraws, Using, Mellow watery solution law 茶皂素(Tea Spooning)，又称茶皂甙,是山茶科、山茶属植物中含有的一类天然糖甙化合物,它是由配基(C30H50O6)、糖体和有机酸的基本结构构成的一种五环三萜类皂素。在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中均有分布, 尤以茶籽中含量最多。茶籽中含茶皂素12%-15%，无味、无色、微粒状结晶体，天然的茶皂素是无色的微细柱状晶体, 具有吸湿性, 味苦辛辣, 同时具有刺激鼻粘膜的特性[1,2]。对甲基红明显呈酸性。茶皂素能溶于水、水甲醇、水乙醇、正丁醇、冰醋酸、醋酰和吡啶中, 但不溶于乙醚、氯仿、丙酮、苯、石油醚等。提纯后的茶皂素是一种无色微细状晶体，分子量1023,分子式C57H90O26，元素分析值C=59.93%,H=7.09%，水溶液呈茶褐色,为不溶物。Ph为5.0-6.5，表面张力为47-51N，熔点223-224℃，味苦辛，易溶于含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸、醋酐和吡啶中。 1931年,日本学者青山新次郎首次提取出了茶皂素，但当时没有得到纯结晶体[3]。1952年日本东京大学的石镐守山和上田阳才分离出茶皂素的纯结晶体[4]。60余年来,国内外学者对茶皂素的性质、用途、提取工艺、应用进行了大量有益的工作[5,6]。我国对茶皂素的研究起步较晚，始于50年代末，到80年代才有较大的进展。目前，生产工艺日趋成熟，茶皂素也得到了一定的应用。 我国茶资源十分丰富，茶籽榨油后的茶油枯(茶籽)一般当废物烧掉，实为可惜。茶油枯中含大量的茶皂素、茶油和蛋白质等。而茶皂素分子中由亲水性的糖体和疏水性的配位基团构成, 因此具有乳化、分散、润湿、去污、发泡等多种表面活性性质，是一种天然非离子型表面活性剂[7,8]。茶皂素被广泛应用于日用化学工业作洗涤剂；纤维板工业的石蜡乳
茶多酚的提取
茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。
茶皂素的提取历史与现状
茶皂素的提取的历史与现状 茶皂素(Tea saponin)又称茶皂苷或茶皂甙，山茶科(Theacease)山茶属(Cameuia )各种植物中含量极其丰富，主要有油茶(Camellia oleifera )、茶(C. sinensis )、茶梅(C.sasanqua )、尖叶山茶(C. cuspidatd )等。茶皂素是皂素中的一类，是从山茶科植物种子或者其种子经榨油后的产物中提取出来的一种糖甙化合物，广泛存在于各种茶类植物中，其基本结构包括配基、糖体及有机酸。茶皂素属于五环三萜类，此类结构的化合物较多，它们具有β-香树素骨架，也可为齐墩果烷的衍生物，具有多氢蒎五环。 茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛、抗渗透等药理作用。广泛应用于生物农药、医药、洗涤剂、食品添加剂、起泡剂、发泡剂、脱脂剂、分散剂等。近年来，各国对茶皂素提取与应用研究越来越重视，提出各种不同提取方法及工艺且对茶皂素生物功能进行深入研究。本文就目前茶皂素提取方法及其应用研究进展作一综述。 一、茶皂素提取研究进展 （一）水提法 水浸法是较早开发的提取茶皂素的方法，主要是将茶麸破碎用H2O浸出，然后澄清，过滤，浓缩，脱色，再浓缩，脱色后烘干得到粉料。其生产工艺与生产设备简单，但生产水处理量大，常规分离困难，产品纯度低，能耗大，渣处理困难[2]。因此，在此基础上又改进得到多种水提法。 1、稀碱液提取法 冯志明[3]研究出：茶壳用0.5%氢氧化钠溶液煮沸半小时，冷却后过滤得滤液和残渣。残渣用相同方法再浸提2次，将3次滤液合并得到浸提液.。此法的产率为7%~11% ，而用热水浸提产率为5%~9%。 2、水提-沉淀法 先用热水提取，再过滤，滤液中加入沉淀剂沉淀。此法有3种，一是用絮凝剂沉淀除杂：茶粕∶水= 1∶5，水温30～35℃，浸提2h，第二次浸提液用作下一次浸提第一次浸提液。离心，上清液中加入絮凝剂配成的水溶液，加热搅拌至一定温度后，静置。二是用乙醇作为沉淀剂沉淀杂质：刘铁平等探索的水提醇沉法是水提法和有机溶剂法的改进，吸取了两者的优点。水提法杂质多、纯度低、后处理相当困难。有机溶剂法投资大、成本高、工艺复杂。水提醇沉法克服了两者不足之处，并且在茶皂素提取工艺中首次采用壳聚糖复合絮凝剂除杂，取得了较佳效果。三是用丙酮沉淀茶皂素：水提得到的粗皂素5g，再加乙醇10ml，萃取后，再加丙酮25ml，沉淀质量3.55g，茶皂素含量72.4%。
茶多酚及提取工艺
茶多酚 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 英文名：tea Polyphenol，简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15％－－20％。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。茶多酚的理化性质 物理性状： 1 外观：棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状：易溶于水及乙醇，味苦涩。 稳定性：在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 安全性评价：无毒 茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味 【药理作用】 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。 5．抗菌、杀菌作用。 6．对艾滋病病毒的抑制作用。 【主要用途】 实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质，这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物（主要是食品）中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:
绿茶茶多酚的提取精制工艺优化
绿茶茶多酚的提取精制工艺优化 一、实验目的 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法“掌握茶多酚提取和精制的原理和方法：讨论方法的影响因素和改进条件。 1、茶多酚是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。白色晶体，易溶 于水及有机溶液，味苦涩。在pH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 学名：Camellia sinensis茶叶简称： GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 CAS号: 84650-60-2 分子式: C17H19N3O 分子量: 281.36 EINECS号: 200-053-1 2、原理 茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重的百分之二十至三十，茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌，杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。目前，茶多酚被广泛的用作食品，饮料、药品和化妆品的天然添加成分。 （离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定PH值下溶解度很低，形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得茶多酚的纯品。 二、实验内容 1、茶多酚地提取精制 茶叶预处理：将干燥的茶叶去杂研碎备用 超声波辅助浸提：准确称取2.0000g茶叶末在30ml容量瓶中，按料液比1:15加入65% 的乙醇，放入超声波清洗机中设定浸提温度50℃，浸泡30min，浸提2次;将浸提液过滤并入100ml容量瓶中，蒸馏水定容。 2、茶多酚提取率测定：取0.4ml提取液加入25ml容量瓶中，加入4ml蒸馏水和5ml酒石酸 亚铁溶液，再用磷酸缓冲液定容，静置10min。在540nm处测吸光度A,按公式计算茶多酚的含量。 3、茶多酚的沉淀：按沉淀剂：茶叶=2:30加入沉淀剂，用1mol/L的NaHCO3调节ph=6.0， 在50℃下进行沉淀，沉淀后迅速离心分离。 沉淀转熔：在得到的沉淀中加入25%HCl溶液转溶，适当震荡至沉淀消失。
正交实验法及其应用
正交实验法及其应用 为了研制新产品，提高产品的质量和数量，降低原材料消耗，都需要做试验。一项试验如何安排，就得选择方法。一个好的试验方法，只要用少量试验既能得到较好的效果和分析出较为正确的结论；如果试验方法不好，不但试验次数多，而且结果还不一定理想。正交试验法就是利用一套规格化的表(正交表)来安排试验方案，使得试验次数尽可能地少；并通过对试验数据的简单分析，有助于我们在复杂的影响因素中抓住主要因素，从而找出较好的实验方案。“正交试验法”应用的范围非常广泛，现已成为比较简便、易行的一种应用数学方法。这里分两部分：简单介绍正交试验的基本方法和利用该方法对芦荟多糖提取条件进行优化。其中第一部分包括：正交试验法解决的问题；涉及的相关术语；如何用正交表安排试验以及怎样分析试验结果。另外，有时试验过程中不仅因素的水平变化对指标有影响，而且，有些因素间各水平的联合搭配对指标也产生影响，这种联合搭配作用称为交互作用，这里不作介绍。第二部分应用正交实验法对芦荟多糖提取条件进行了优化，得到很好的试验结果，大大加快了试验的进程，并节约了试验的耗材。 第一部分正交试验的基本方法 一、什么是“正交试验法” 采用什么样的实验设计方案能够做到优质、高产、低稍耗？要使实验顺利进行应该改进哪些实验条件……？由于实验结果是受许多方面的因素的影响，往往需要进行试验来增加对具体实验的认识，以便摸索其中的规律性。 凡是要做试验就存在着如何安排试验和如何分析试验结果的问题。科学的实验安排应能做到两点：1)在试验安排上尽可能地减少试验次数2)在进行较少次数试验的基础上，能够利用所得到的试验数据，分析出指导下一步实验的正确结论，并得到较好的结果。 “正交试验法”就是一种科学地安排与分析多因素试验的方法。下面通过一个例子初步说明一下它是解决什么问题的。 例. 研究人参皂苷的提取工艺试验。 根据经验，乙醇用量、乙醇浓度、提取时间、回流次数等对人参皂苷的提取有显著影响。所以在提取过程中需要考察乙醇用量(Ａ)、乙醇浓度(Ｂ)、回流时间(Ｃ)、回流次数(Ｄ)这四个因素。每个因素比较三种不同的条件（见表） 类似这样的问题，在实验中经常遇到。这类问题称之为多因素试验问题。“正交试验法”正是解决这类问题的行之有效的一种方法。 为了叙述的方便，下面介绍一下涉及到的术语和符号。一般，把试验需要考察的结果称为指标。如产品的性能、质量、成本、产量等均可做为衡量试验效果的指标。本例中的人参皂苷的量就是试验的指标。把在试验中要考察的对试验指标可能有影响的因素简称为因素。本例中的乙醇用量(Ａ)、乙醇浓度(Ｂ)、回流时间(Ｃ)、回流次数(Ｄ)就是四个因素。把
皂素的提取方法
茶壳中皂素的提取 1.皂素的基本性质 茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷，是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基，它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。这七种皂苷配基，均为齐墩果烷的衍生物，区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种，构成的有机酸是当归酸、醋酸，因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。 纯的茶皂素固体，熔点223℃～224℃，无色微细柱状结晶，味苦而辛辣，平均分 子式C57H90O26，相对分子质量范围1200～2800，水解后皂苷元碳原子数为C30 2..皂素提取的基本方法 2.1超声波提取法 2.11实验器材及药品 药品：茶壳、无水乙醇，丙酮、浓盐酸等均为分析纯 器材：Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。 2.2实验方法：茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。 用粉碎机将茶壳粉碎，并经过20目筛选，然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波（频率20kHz）细胞粉碎机设置提取时间20分钟（不同时间对提取率的影响）、乙醇浓度80%、料液比1：4、超声功率（800w）及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。 2.2浸提法 2.2.1材料与药品：茶壳、石油醚、不同浓度乙醇（100% 、95% 、90% 、85%）、丙酮 2.2.2实验器材：粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、 2.2.3材料处理：茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。 2.2.4茶皂素提取工艺流程：茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙 酮沉淀→真空干燥→粗皂素 2.2.5实验方法 2.2.5.1单因素浸提实验 2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。 2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1：10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。 2.2.5. 3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。 1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同
正交实验方法在传感器数字化参数优化中应用-last
正交实验方法在传感器数字化参数优化中应用* （华南理工大学机械与汽车工程学院，广东广州 510640） 摘要：针对传感器数字化参数配置优化比较复杂的问题，以称重传感器的数字化为例，提出以测量值有效比特位作为优化综合指标，采用正交试验法分析了数字化过程中的主要配置参数，包括电源激励方式、ADC斩波方式、滤波器阶数以及50/60Hz工频抑制功能设置。确定了各因素对测量值影响的主次顺序，找出了最优参数配置。验证实验结果表明，优化参数配置方案具有可行性和有效性。 关键词：正交实验；参数设置；有效比特；传感器；数字化 中图分类号：TP212文献标识码：A 文章编号： Application of Orthogonal Experiment Method in Sensors Digitization Parameters Optimization* (School of Mechanical & Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510640, China) Abstract：Aiming to the problem that optimization of sensors digitization parameters configuration is complex, digitization of load cell is taken as an example, and orthogonal experiment method is adopted to analyze main configuration parameters of digitization process, including power excitation, ADC chopper, filter order and 50/60Hz power frequency rejection setting, while the measurement results effective number of bits (ENOB) is proposed to be optimization comprehensive index. The important order that various factors affect on the measurement results is determined, and the optimal parameters configuration is found out. The verify experiment results show that the parameters configuration optimization scheme is feasible and effective. Key words：orthogonal experiment；parameters setting；ENOB；sensor；digitization 0 引言 数字化、智能化是传感器技术发展的重要趋势之一[1]。为获取高准确度、高稳定性的数字化效果，各厂家不断推出功能丰富的新器件(如模数转换器件、数字信号处理器件、微处理器)与传感器进行配套，以提高传感器的整体性能[2-3]。但实际应用中，这些器件的参数配置比较复杂，有时甚至相矛盾，要获得理想的参数配置方案需要通过大量的分析与实验，工作效率低。正交实验法适用于多因素、多水平和具有随机误差的各种实验，是解决多因素实验问题的有效统计方法。通过对正交实验结果分析，可以确定各因素及其交互作用对实验指标影响的主次关系，用比较少的实验次数获得最优或较优的一组方案[4-5]。在本文中，将以称重传感器的数字化为例，探讨如何应用正交实验方法，去完成传感器数字化优化参数的配置。1配置参数及优化综合指标 图1为一种数字式称重传感器的原理图。该传感器采用某厂家型号为YZC-1B的平行梁式应变传感单元，灵敏度为2mV/V，量程为5k g，可直接用ADC(如AD7190、ADS1232和CS5532)和MCU对电桥的模拟输出信号进行数字化[6-8]，通过MCU可对数字称重传感器的各个参数进行配置。 数字称重传感器配置参数的设置对传感器测量准确度影响比较大。这些配置参数主要有：激励方式、斩波方式、滤波器阶数和50/60Hz工频抑制。不同的电源激励方式会影响传感器的输出信号范围和电源噪声抑制能力；斩波方式能减小ADC输入端的输入失调电压；输出更新频率一定时，数字滤波器的阶数会影响滤波效果；50/60Hz工频抑制可同时滤除50Hz 与60Hz附近频带的噪声。 *基金项目：广东省科技厅工业攻关项目(No.2008B010400043)；珠海市科技局产学研项目(No.PC20082020)；教育部新世纪优秀人
设计实验 茶皂素的提取和测定
设计性实验 探究茶皂素的提取和测定实验 小组成员：袁国明王蓉 一、实验目的 1、掌握水提---醇萃法提取茶皂素的原理、方法和一般步骤。 2、探究不同液料比对水提---醇萃法提取茶皂素的影响。 3、探究提取茶皂素的最佳溶剂热水、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸。 4、掌握用紫外分光光度法测定茶饼中茶皂素的含量。 二、实验原理 茶皂素难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，根据以上特性，本次实验来探究提取茶皂素的最佳溶剂。 水提---醇萃法又是在以上基础上，根据茶皂素易溶于热水和95％的乙醇，不溶于冷水性质，用热水浸提茶饼，然后于浸提液中加入絮凝剂 Al 2(SO4 )3，沉降除杂冷却后，再用95％的乙醇转萃提纯一种方法。茶皂素与香草醛在浓硫酸作用下表现呈色反应，茶皂素的含量和吸光度值成线性关系，本文利用此性质对茶皂素的分析方法进行研究。 三、实验材料 1、实验试剂：95％乙醇；Al 2(SO4 )3；活性炭；NaOH；蒸馏水；香草醛；硫酸；含水乙醇、正丁醇及冰醋酸 2、实验材料：油茶饼粕 3、实验仪器：电子天平、高速万能粉碎机、电热恒温水浴锅、蒸发器、电热恒温鼓风干燥箱、紫外可见分光光度计、三角锥形瓶、纱布、抽滤瓶、滤纸、分液漏斗、烧杯、表面容器、容量瓶、具塞刻度试管 四、实验步骤 1、茶皂素的提取操作 (1) 油茶饼粕的处理
取一定量的油茶饼粕放入高速万能粉碎机中粉碎成油茶饼粕粉末，但不可过细（不利于下一步的过滤），一般粉碎粒度在 l～3 mm为宜。 (2) 探究提取茶皂素的最佳溶剂 称取1g的油茶饼粕粉末4份分别加入到三角锥形瓶中，分别加入热水、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸按1:7比例，标记，置入温度为90℃的恒温水浴锅中处理1.5h，得到茶皂素浸取液。浸取液要趁热用纱布过滤。 (2) 探究一定固液比下恒温热水浴浸提 称取1g的油茶饼粕粉末3份分别加入到三角锥形瓶中，分别加入蒸馏水和固体的比例为1:6、1:7、1:8，置入温度为90℃的恒温水浴锅中处理1.5h，得到茶皂素浸取液。浸取液要趁热用纱布过滤（茶皂素难溶于冷水，放置冷却后将导致产率下降），将滤渣继续加蒸馏水再次进行恒温水浴浸提，然后趁热用纱布过滤，反复操作三次，将得到的滤液合并。 (3) 加絮凝剂（Al 2(SO4 )3）除杂 絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去，而对于茶皂素的溶解则不会产生影响。 (4) 抽滤（抽滤可以将上述的杂质与茶皂素滤液迅速分离）。 (5) 减压恒温蒸发浓缩 将抽滤除杂后的滤液置于RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发浓缩至稠状，温度80～90 ℃（减压恒温蒸发,既可以使滤液快速浓缩，又使得茶皂素不会遭到高温破坏）。(6) 乙醇转萃 将上述稠状液体置于分液漏斗中，加适量的95％乙醇（PH=5）萃取三次，取上层萃取液，合并三次的萃取液。（茶皂素在95％乙醇中的溶解度很高，而在冷水中的溶解度较低，所以茶皂素转入乙醇中。而其它杂质在乙醇中溶解度较低，就留在下层液中）。 (7) 脱色 将转萃后的液体置于烧杯中，加入少量活性炭进行脱色处理。为了增强脱色效果，可将烧杯中液体加热煮沸，并不断搅拌两三分钟，然后用过滤的方法除去活性炭。 (8) 蒸发乙醇 将脱色后的滤液置于RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发乙醇，温度55℃，蒸发至稠状时停止。 (9) 恒温干燥 将上述稠状物置于表面容器中，放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度50～60 ℃。
茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)
设计性实验 茶叶中茶多酚的提取与含量测定 实验方案 新疆农业大学食品科学与药学学院 班级：葡工162班 姓名：王勇峰 学号：220162712 指导老师：阿不都热依木
茶叶中茶多酚的提取与含量测定 一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品，掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。 二.实验原理 有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。 茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。 三.实验仪器及药品 仪器：天平；分析天平；铁架台；抽滤装置；超级恒温水浴槽；长颈漏斗一个；滤纸若干张；分液漏斗一个；100毫升的烧杯（三个）；玻璃棒一个；药品： 1.乙醇水溶液（50％）； 2.干茶叶原料； 3.氯仿（分析纯）； 4.Na2SO4溶液馏水
四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关，使温度达到90℃ 2、称量：称取30克干茶叶，放在100毫升小烧杯中。 3、溶解：用量筒量取40毫升50％乙醇水溶液，倒入小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热：将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中，加热20分钟。 5、过滤：将加热完毕的混合液取出，冷却到室温； 用长颈漏斗对混合液进行过滤，滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取： 1)对分液漏斗进行试漏，调整好铁架台高度； 2)用量筒量取20毫升氯仿①，置于100毫升小烧杯中；将茶叶滤液倒入分液漏斗中，再将氯仿倒入其中，再倒入少量Na2So4溶液②，轻轻摇匀，使之混合充分，静置，分层，上层应为茶多酚水溶液，呈茶色，下层为氯仿乙醇混合液，为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中，上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中； 7、抽滤浓缩： （1）安装好减压抽滤装置； （2）将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿，开启抽气阀，一边缓慢倒入液体，一边抽滤。
多酚提取方法
1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41％,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858％。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52％,这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86％高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70％乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g／kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6％,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31％。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使