光谱分析检测报告 -

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光谱分析检测报告编号:GP-20170302

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

紫外光谱分析实验数据处理部分

【实验数据处理部分】 一.由实验测得的数据可以得到以下几个谱图: 1.苯蒸气的紫外吸收光谱: 左图中,苯的K吸 收带大约在214nm处, B吸收带在256nm左右。 并且,苯蒸气的精细结 构(主要指苯分子的振 动能级)清晰可见。 另外,由于滴加到 比色皿中的苯过多导致 浓度偏大,A值偏大。 (超过了1.0)。 2.不同取代基对苯的紫外吸收带的影响: (1)、苯甲酸与苯乙烯: 左图中,①②标示的 是苯蒸气的K带和B带; ③表示的是苯甲酸的K 吸收带;而④⑤表示的是 苯乙烯的E2带和K带。 (其中为了使谱图便于 比对,将苯蒸气的吸光度 值成比例地缩小了一定 的数值。) 读图可知: 与苯比较,羧基(吸 电子基)取代的苯环,其K 吸收带发生了红移,B吸 收带也有一定程度的红 移,但强度变弱了; 而对于苯乙烯,由于乙烯基双键的存在,增大了苯环的共轭体系,使得价电子跃迁所需要的能量变低,因而发生了很大程度的红移,E2带和K带分别红移至210nm和245nm处。 (2)、苯酚和苯胺:

图中,①②标示的是 苯蒸气的K带和B带; ③④表示的是苯酚的K 吸收带和B吸收带;而 ⑤⑥⑦则表示苯胺的E2 带、K带和B带。 读图可知: 苯酚的E2吸收带与 K吸收带合并了,原因是 酚羟基的助色作用使得 吸收带发生红移,同样 地,与苯相比,苯酚的B 吸收带也发生了红移; 苯胺的氮原子上含 有孤对电子,也和酚羟基一样具有助色效应,因此苯胺的各个吸收带也发生了一定程度的红移(相比较于苯而言)。 二、溶液性质对取代苯紫外吸收的影响: 1.苯酚与其碱性溶液: 图中:①②③分别标 示的是苯酚在碱性溶液 中的E2吸收带、K吸收 带和B吸收带的大致位 置;而④⑤则分别标示苯 酚在中性溶液中的K吸 收带和B吸收带的位置。 读图可知: 由于碱性溶液中的 酚羟基以氧负离子形式 存在,使得酚羟基的助色 作用大大增强,因而苯环 的吸收带均发生较大的 红移。 例如:原本在苯酚的 紫外吸收图谱中未能读出的E1、E2吸收带,此时可以大致从图中读出;另外,碱性溶液中,苯酚的K带红移至245nm左右,B带红移至290nm左右。 苯酚在碱性溶液中的变化见下图:

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

光谱学与光谱分析解析

光谱学与光谱分析990342 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定 食物中的汞 鲁丹李海湾 摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg/L,检测限为0.35μg/L,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。 主题词微波消解,氢化物发生原子吸收3 食物,汞 前言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于柔的测定。 1 实验部分 1.1基本原理 京蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2仪器 AA4701型原子吸收光谱仪(日本岛津),带HVG-1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯; MK-1型压力自控微波溶样系统。1.3试剂 实验用水为去离子水,试剂为优级纯。 1.硝酸-重铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5);称取0.05g重铬酸钾, 溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。 2.汞标准储备液: 准确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。 3.汞标准中间液:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μg/mL。

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用解析

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用(一) 论文关键词地物光谱仪;野外测量;工作规范 论文摘要在遥感技术中,为了更精确地判读多光谱图像,掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?悖HandHeld手持便携式 光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项,概要地说明了影响光谱测量的因素。 在遥感领域中,为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱,需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量,我们使用的是美国 ASD公司FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为:波长范围为 300~1100nm光谱采样间隔为1.6nm, 灵敏度线性:土1% FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见一近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源,利用响应度定标数据,可测量并获得地物目标的光谱辐亮度;利用漫反射参考板对比测量,可获得目标的反射率光谱信息;通过对经过标定的漫反射参考板的测量,可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息;利用特定的辅助测量机械装置,可获得地面目标的BRDF(方向反射因子)光谱信 息参数。 为了使地物光谱数据可靠和高的质量,使数据便于对比和应用,有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。 1仪器的标准和标定 1.1光谱分辨率 实用分辨宽度对0.04~1.10卩m小于5nm 1.1~2.5卩m小于15nm。对于FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪,起始波长为325nm终止波长 为1075nm波长步长为1nm则光谱分辨率取3nm 1.2线性标定 线性动态范围有3个量级,最大信号对应为0.8~1.0,太阳常数照明的白板(V 90%)峰值响应输出。线性误差小于 3%(回归误差)。 1.3光谱响应度的标定 反射率小于、等于15%(大于1%)的目标,信噪比应大于10。反射率大于15%的目标,信噪比应大于20。 2野外测定方法与工作规范 2.1目标选取 选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。 2.2能见度的要求

实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,在分别测绘吸收光谱,比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱,如萨特勒紫外吸收光谱图相比较,如果吸收光谱完全相同,则一般可以认为两者是同一种化合物。但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不 同的结构,只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长 max λ相同,然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一 步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查,只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段,主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时,应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器 T6型(或其他型号)紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂 苯的乙醇溶液

1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下,以相应的溶剂作参比,用1㎝石英比色皿,在一定的波长范围内扫描(或测绘)各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1,4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到,但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定 (1)称取0.100 g未知芳香族化合物,用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。实验前,稀释100倍使用。 (2)用1㎝石英比色皿,以去离子水作参比,在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱(如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度,然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量 一次吸光度。总之,越靠近吸收峰,波长间隔应越小,以得到较准确的吸收曲线)。 3、乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿,以乙醇作参比,在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱(吸收曲线)。 五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对,指出未知芳 香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较,指出乙醇试样中是否有 苯存在。 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小,对吸光度测量值有何影响?在实验中应如何调整? 2、对已经初步确认的化合物纯品,再设计一个实验方案,对未知物作进一步鉴定。

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理(依据) 2、ICP光源形成的原理及特点(习题2) :ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下: 工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。 (4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。(习题3) 4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。(习题5 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法: (1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC (American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

仪器分析实验5-紫外可见光谱分析

实验五色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外吸收光谱分析 一、实验目的 1. 掌握紫外-可见分光光度计的工作原理和基本操作。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱的绘制(包括导数光谱)以及定量测定方法。 3. 掌握。 4. 了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱特点。 二、实验原理 1. 紫外-可见吸收光谱法测定蛋白质含量的基本原理 紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收广度法,它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见分光光度法属于吸收光谱法,分子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级,称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量,就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。 图1 电子跃迁示意图 物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力,如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长,并纪录该物质在每一波长处的吸光度(A),然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,这样得到的谱图为该物质的吸收光谱或吸收曲线。 当一定波长的光通过某物质的溶液时,入射光强度I。与透过光强度I之比的对数与该物质的浓度c及样品池厚度b成正比。其数学表达式为: 此式为Lambert-Beer定律,是分光光度法定量分析的基础,其中A为吸光度。 由于不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,具有不同的吸收光谱,因而,我们可以利用紫外-可见吸收光谱法对物质结构进 行鉴定和进行定量分析、根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若

光栅光谱仪与光谱分析讲稿(20210228141228)

光栅光谱仪与光谱分析 实验目的 1、 进一步掌握光栅的原理 2、 了解光电倍增管和线阵 CCD 及其在光谱测量中的应用 3、 学习摄谱、识谱和谱线测量等光谱研究的基本方法 4、 通过测量氢光谱可见谱线的波长,验证巴尔末公式的正确性,从而对玻尔理论的实验基 础有具体的了解。力求准确测定氢的里德伯常数,对近代测量达到的精度有一初步了解。 、实验原理 光谱分析是研究原子和分子结构的重要手段, 现有关于原子结构的知识, 大部分来源于 各种原子光谱的研究。 通过光谱研究,可以得到所研究物质中含有元素的组分和原子内部的 能级结 构及相互作用等方面的信息。 在光谱分析中,用于分光的光谱仪器和检测光的光探测 器对分析结构有着决定性作用 1)光栅光谱仪分光原理与参数 光栅是光栅光谱仪的核心,其分光原理如下: 1. 平面反射光栅的构造与光栅方程 目前最广泛应用的是平面反射光栅, 它是在玻璃基板上镀上铝层, 用特殊刀具刻划出许 多平行而且间距相等的槽面而成, 如图1所示。大量生产的平面反射光栅每毫米的刻槽数目 为600条、1200条、1800条和2400条。铝在近红外区和可见光区的反射系数都较大,而且 几乎是常数,在紫外区的反射系数比金和银都大,加上它比较软,易于刻划,所以通常都用 铝来刻制反射光栅。 我们将看到,在铝层上只要刻划出适当的槽形, 就能把光的能量集中到 某一极,克服透射光栅光谱线强度微弱的缺点。 铝制反射光栅几乎在红外、可见光和紫外区 都能用。用一块刻制好的光栅(称原制光栅或母光栅) 反射光栅在分光仪器中得到越来越多的应用。 在图1中,衍射槽面(宽度为 a )与光栅 平面的夹角为0,称为光栅的闪耀角。当平行光 束入射到光栅上,由于槽面的衍射及各个槽面衍 射光的叠加,不同方向的衍射光束强度不同。考 虑槽面之间的干涉,当满足光栅方程 时,光强度将出现极大。式中 i 及]分别是入射光及衍射 光与光栅平面法线的夹角(入射角 和衍射角)。d 为光栅常数,m= ± 1,± 2,土 3,…,为干涉级,'是出现极大值的波长。 当入射线与衍射线在法线同侧时,公式取正号,异侧取负号。 由式(1)可知,当入射角i 一定时,不同的波长对应不同的衍射角,因而经光栅衍射 后按不同方向排列成光谱,成像于谱面中心的谱线波长称为中心波长。本仪器采用的光路, 对中心波长'0而言,入射角与衍射角相等, i = 一:(图2),这种布置方式称为 littrow 型, 因此对中心波长'0有 可以复制出多块光栅。 由于这些优点, (1)

紫外吸收光谱实验报告

利用紫外吸收光谱检查物质纯度 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 一、实验目的 1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即: 其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套

3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支 配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。 将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: (l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 (2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 (3)单击View莱单,选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。 (4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。 (5)单击Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。 (6)按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 (7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

光谱分析仪常用参数测量参考手册

光谱分析仪常用参数测量参考手册 摘要:光谱分析仪是在光纤通信产品中常用的测试仪器,本文以横河的AQ6370光谱分析仪为例结合平时的测试工作,介绍了使用光谱分析仪进行一些常规参数的测量方法。 关键词:光谱分析仪;横河AQ6370 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表,当WDM 系统刚出现时,多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大,一般可达70dB;灵敏度好,可达-90dBm;分辨率带宽小,一般小于0.1nm;比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大,一般在600~1700nm.,但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件,可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下:

图1:屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽,使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时,要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择,即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.,一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中,为了能够准确测量数据,一般选择分辨率带宽为0.1nm 以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项,直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示(图中只为区别光谱形状的不同),当选择的分辨率带宽不同时,从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同,并且 所测量得到的谱宽大小的不同。

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400,可见光吸收光谱的波长在400~800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beer’s Law)定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L; b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中 外层价电子跃迁的结果, 其中包括有形成单键的σ 电子、有形成双键的π电 子、有未成键的孤对n电 子。外层电子吸收紫外或 者可见辐射后,就从基态 向激发态(反键轨道)跃 迁。主要有四种跃迁,所 需能量ΔE大小顺序为 σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π* 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M(光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围700-365nm 扫描速度高速;采样间隔:0.5nm 2、甲基紫的测定 (1)校准基线

将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存 (3)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (1)校准基线 将空白样品(乙醇)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表:

光谱测定实验报告

地物光谱测定实验 实验报告

学院:地质工程与测绘学院 专业:遥感科学与技术 班级:2017******班 姓名:王不二 学号:2017****** 序号:15 2019年11月 一、实习时间 2019年11月5日下午 二、实习设备 AvaField-1型地物光谱仪、USB数据线、标准探头、探头控制线、野外用白板、笔记本电脑 三、实习目的 1.练习地物光谱仪的使用。 2.通过对地表典型地物类型光谱特性的测量,进一步加深对遥感理论基础 的理解。

四、实习内容及光谱分析 1.地物光谱仪的使用 1)安装并打开电脑上的AvaField-EDU软件,用USB数据线连接光谱 仪,然后再将数据线连接电脑。旋开光谱仪探头处的螺丝。 2)将光谱仪探头对准参考白板,使用鼠标点击“单帧”按钮,开始采集一 次光谱。 3)然后使用鼠标点击“参考”按钮,将当前光谱作为参考值。 4)使用光闸挡住探头,再次使用鼠标点击“单帧”按钮。 5)然后使用鼠标点击“背景”按钮,将当前光谱作为背景值。 6)打开光闸,将探头对准标准白板,再次使用鼠标点击“单帧”按钮,这 时软件会自动切换到反射比(亮度比)模式。 7)将探头对准被测物,使用鼠标点击“单帧”按钮,采集反射光谱。 8)使用鼠标点击“保存”按钮,保存数据。 2.实习数据采集、处理及光谱分析 本次实习共采集3种典型地物,其分别为:草地、瓷砖地面、水泥地面。 每种地物分别采集3次数据,并求均值得平均光谱曲线。 1)草地

光谱分析:根据草地的反射光谱特性曲线可以看出,在可见光波段550nm (绿光)附近有反射率为0.18的一个波峰,草地对500nm之前的电磁波段反射率较小,在近红外波段690nm~740nm之间有一个反射率增长的陡坡并在760nm~920nm间有一个反射率为0.96的峰值。在680nm(红光)附近为其光谱曲线的一个谷值。 2)瓷砖地面 光谱分析:由瓷砖地面的反射光谱特性曲线可知,瓷砖地面的电磁波谱反射率在电磁波长为690nm(红光)之前一直随着电磁波长的增大而增大,并在690nm时达到峰值0.86,而后其反射率随波长的增大而逐渐减小,并在波长为750nm~930nm之间其反射率一直保持在0.68附近小幅波动。在波长大于

实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物

实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一、实验目的 1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。 2、学会用解联立方程组的方法,定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。 二、方法原理 根据朗伯—比尔定律,用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,可根据相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量测定。如: 当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方法处理;当两组分吸收峰大部分重叠时(见图1),则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。 图1高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线 解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础,同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。 从图2可看出,混合组分在λ 1处的吸收等于A组分和B组分分别在λ 1处的吸光度之和Aλ1A+B,即: AA+B λ1=κA λ1bc+κ A B

同理,混合组分在λ 2处吸光度之和A AA+B λ2应为: Aλ2 A+B λ2=κbc+κ A B λ2bcB 若先用 A、B组分的标样,分别测得A、B两组分在λ 1和λ 2处的摩尔吸收系数κ 1Aλ1、κA λ2和κB λ、κB λ2;当测得未知试样在λ 1和λ 2的吸光度A

λ1A+B λ1 A 和AA+B λ2后,解下列二元一次方程组:B=κA λ1b c+κB λ1b c AA+B λ2 A=κ BA λ2b c+κ A B λ2b cB 即可求得 A、B两组分各自的浓度c和c。c= (A c= (ABAA+B λ1 A+B

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