光谱分析检验方法解析

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□□□□□□□□工程公司企业标准

光谱分析检验方法

□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布

Q/YS1.659—2006

目次

前言 (Ⅱ)

1 范围 (1)

2 引用文件 (1)

3 术语和定义 (1)

4 职责 (1)

5 工作程序 (2)

5.1 检测流程图 (2)

5.2 接收《检验委托单》 (2)

5.3 技术交底 (2)

5.4 确认被检项目(部件) (3)

5.5 检验准备 (3)

5.6 分析步骤 (6)

5.7 记录 (7)

5.8 检验结果评判 (7)

5.9 不合格品处理 (8)

5.10 检验报告 (8)

5.11 质量控制 (8)

5.12 安全环境控制 (9)

6 记录 (10)

附录A (规范性附录)光谱分析检验流程图 (11)

附录B (资料性附录)记录表样 (13)

表B.金属028 光谱分析委托单 (14)

表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15)

表B金属030 光谱分析检验记录 (16)

表B金属031 光谱分析检验报告 (17)

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前言

本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人:

本标准归口部门:

本标准审核人:

本标准会审人:

本标准起草单位:

本标准起草人:

本标准校对人:

本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页

说明:本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

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光谱分析检验方法

1 范围

本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头、焊接材料(焊丝、焊条)的定性和半定量分析检验。也适用于金属材料的分类检验。

2 引用标准

下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则

DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程

DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程

DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程

TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程

DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范(锅炉篇)

DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范(汽机篇)

DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范(管道篇)

3 术语和定义

3.1 光谱:只有一种波长,不能再进行分解的光叫做单色光;含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光,复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。

3.2光谱分析:根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。

3.3半定量分析:用眼睛来估计谱线的强度,来粗略地决定元素在试样中的含量。这种分析叫做光谱半定量分析。

3.4定性分析:每一种元素的原子被激发后,可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。

3.5局部定性分析:假定要测定样品中是否有某几个元素。

3.6全定性分析:假使要测定样品中所包含的全部元素。

4 职责

Q/YS1.659—2006 4.1 公司主管总工程师负责本方法的管理工作。

4.2项目部负责为本方法的实施提供必要的安全设施和工作场地。

4.3 金属检测中心负责本方法的归口管理,并且负责其编制和修订。

4.4金属检测中心主任负责本方法的贯彻落实和质量、安全管理,并且为本方法的实施配备必要的检验人员。

4.5 金属检测中心总工程师负责本方法的技术管理,并且负责其检验器材的管理。

4.6金属检测工区为本方法的具体实施部门,为客户提供准确的检验结果,出具检验报告。

4.7金属检测工区主任具体安排本方法的实施,并且对检验结论负责。

4.8 金属检测工区专业工程师负责本方法的技术交底,并且对检验工艺措施和质量问题负责。

4.9 光谱分析检验人员具体从事本方法的检验工作,对检验结果、报告负责。光谱分析检验人员必须持证上岗。

5 工作程序

5.1 检验流程图

见附录A.1

5.2接收《光谱分析委托单》

5.2.1 《光谱分析委托单》要求有工程名称、项目(部件)名称、委托单位名称、委托单编号、项目(部件)规格、材质、检验数量、检验数量合计、项目(部件)所在位置、要求完工日期、委托人、联系人、委托日期等。

5.2.2《光谱分析委托单》编号要求委托单位统一编号,即同一工程机组、同一检验方法依次编号。例如:锅炉工区委托一号机组第三次进行光谱分析,编号为GL1—GP—003,其中“GL”为锅炉汉语拼音缩写,“1”为一号机组,“GP”为光谱分析汉语拼音缩写,“003”为第三次委托。注意编号中后面的数码为三位数字。

5.2.3金属检测工区在接收《光谱分析委托单》时,应检查其编号和内容是否符合要求,如果不符合要求应立即退回,按要求重新委托。

5.2.4 《光谱分析委托单》应一式三份,其中两份交给金属检测工区,一份委托单位留底。在送交《光谱分析委托单》时,委托单位和金属检测工区双方要在《检验委托单接收台帐》上签字,并注明签字日期和检验日期。

5.3 技术交底

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5.3.1 检测工区专业工程师依据规程规范和《光谱分析委托单》编制《光谱分析作业指导书》,《光谱分析作业指导书》依照金属检测中心作业指导书纲要编制。

5.3.2 检测工区专业工程师把编制好的《光谱分析作业指导书》交于检验人员,并口头详细说明其中各条款的内容及注意事项,直至检验人员领会为止,最后双方在技术交底书上签字,注明日期。

5.4 被检项目(部件)确认

5.4.1被检件应有原始技术文件,包括规格、钢号等。

5.4.2 被检件应去除油漆或油污,以免影响弧光大小。

5.4.3 被检件环境周围应具备良好的工作场所,高空作业有可靠的架子。

如果不能同时满足以上三条,则此被检项目(部件)视为不具备检验条件,此项检验委托单将被退回,待委托单位具备条件后重新进行委托。

5.5 准备

5.5.1 检验人员准备

5.5.1.1 根据检验工作量的大小安排检验人员人数,其中必须包括持有光谱分析资格证的检验人员。5.5.1.2 光谱分析人员的视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。

5.5.1.3检验人员戴好安全帽、绝缘手套、穿绝缘鞋,高空作业拴好安全带等。

5.5.1.4 检验人员技术要求

a) 看谱分析由于测定的合金元素范围较小,对电力行业来说,主要分析Cr、Mo、V、Ni、W、Ti六种元素。看谱分析者严格的说,当接到分析委托单时,应经过四个思维过程才能下结论。

1) 第一:先对试样产生感性认识,这是什么样的部件,它是用在什么地方的。

2)第二:利用看谱仪进行定性、半定量分析,测定出试样中含有哪些合金元素,得出含量近似值。

3) 第三:确定分析的钢号和试样技术资料提供的钢号是否一致。

4)第四:根据试件的使用部位,使用要求等条件做出能否使用的结论。

b) 有三种情况应充分注意:第一,定型的部件一般钢号范围比较固定,因而就容易做结论。第二,合金元素含量单一,含量也十分明确,但含碳量变化范围较大,这就只能实事求是地下结论,如Cr13钢,有0Cr13、2Cr13、3Cr13等,由于含碳量不同,钢号差的很多,它们用途,加工工艺差的很多,因而光谱分析人员判断出合金元素含量后,务必指出不能决定钢号的原因,以免发生意外。第三,是半成品,如圆钢,光谱分析就更复杂些,它有可能是结构钢或耐热钢,范围很宽情况也很复杂,是不可能通过光谱分析下结论的,因而光谱分析必须是在提供确切的试样后,进行钢号的核对,要把看谱分析当成精确确定合金元素含量的方法是会发生误差的,甚至造成严重后果。

Q/YS1.659—2006 5.5.2 检验仪器设备准备

5.5.2.1弧光发生器的“电弧”、“火花”转换开关性能良好,散热系统保护罩无变形。

5.5.2.2看谱镜上的遮光罩应活动灵活,起弧部件应拧紧。

5.5.2.3弧光发生器与看谱镜的连接应紧密,通电后起弧良好。

5.5.3材料准备

a)准备做电极用的铜棒两根。

b) 准备80#砂纸、锉刀、破布等。

5.6 分析步骤

5.6.1 用砂纸仔细打磨电极铜棒,使铜金属完全暴露出来,以避免上次分析的合金元素粘连在铜棒上,对本次分析造成影响。

5.6.2连接光谱分析仪的发生器跟看谱镜连线,接通发生器的电源插座。燃弧,观察看谱镜中Cr、Mo、V、Ni、W、Ti在各区域的特征线。

5.6.3 看谱分析的重点元素是Cr、Mo、V、Ni、W、Ti和Mn,其中Cr、Mo、V要准确的定量,其它合金元素要求可适当掌握,灵活应用。

5.6.3.1对可见光部分的特征谱线进行识别和强度评定,达到定性和半定量分析的目的。

定性分析:只要是否观察到该元素的特征谱线,就可以决定该元素是否存在。它分为局部定性分析和全定性分析两种。

半定量分析:利用试样中的杂质线(分析线)和附近的基体线(比较线)进行强度的比较来测定的。在分析试样时,根据试样中出现的谱线强度情况,作出试样中杂质百分含量的判断,见表1。

5.6.3.2 Cr元素的定量,重点是抓住含Cr量为0.5~2.5%,4~6%和10%以上三个含量范围的精确定量。含Cr量的定性分析没有什么意义,关键是定量分析,定量时主要抓住Cr1、Cr5、Cr6,Cr含量对定钢号至关重要,所以,在定量时可找二条线同时定量复核,这样通过二次定量结果要正确一点。

Cr1(492.23nm)线在青绿色区,该色区有一条特别明亮的铁线35,在35号线左边再隔开几条谱线有一对互相靠得较紧的明亮双线,即铁线31号(491.90nm)32号(492.05nm) Cr1线紧靠31、32双线的右边,当Cr的含量低时Cr1不出现,一般在Cr含量高于8%时,才用它作为定量分析线用。Cr5(534.58nm)、Cr6(534.83nm)和Cr7(540.98nm)是在黄绿色区。Cr5 、Cr6是最好找的谱线,其特征是,它的右边有一组由三条亮度比较弱和一条亮度很高的线组成的537.15 nm铁线组(Te536.49 nm~537.15 nm),在这组线的左边有两条很明晰的铁线533.99 nm,534.10 nm。在不含合金元素的钢样光谱中72、73双线至74铁线组的中间,几乎是不出现明亮谱线的空视野。

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表1 分析线与基体线强度比符号

5.6.3.3 Mo这一合金元素在钢中的作用主要是提高热强性,一般在合金结构钢和耐热钢中采用,其含量多半是在0.25%、0.5%和1%左右,因而光谱分析人员必须熟悉这三种含量的正确评定,当Mo含量在0.25%左右时, Mo2、Mo3线条清晰Mo4隐形可见,当Mo的含量达到0.5%时,Mo487号基本线亮度要低得多。

钢号鉴别工作,主要是采用Mo3、Mo4作为定量谱线。钼的谱线多在黄色区,可看到黄色区有三条等距离的铁线87、88、89,其中89比较弱。在紧靠87铁线的右边一条是Mo4(557.05nm),在87、88、89三线组的左边隔一段距离有一均称的三线,即铁线83、84和Mo2(550.65 nm)。Mo3(553.30 nm)在以上两对三线组的中间偏左一些。

5.6.3.4 V的含量在合金结构钢中多半是0.15%或0.3%左右,也有少数钢含V量为0.4%~0.5%之间,抓住V1=1#基体线为0.15%,V2=1#为0.3%,V3=3#基体线,V含量为0.4%左右就完全可以了。

钒在紫色区中出现七条谱线,在该色区有三条很明亮的铁线它们的特点是:从左至右,第一根亮铁线到第二根亮铁线的距离,是第二根亮铁线到第三根亮铁线的距离的两倍。在第一根亮铁线的左边,有一根明晰的铁线,即为1号铁线。在铁线1号与第一根亮铁线的中间偏左,即为V1(437.92 nm)的位置。在第一根亮铁线的右边依次出现V2(438.47 nm),V3(439.00 nm),V4(439.52 nm)和V5(440.06 nm)四条钒线,且四条钒线的相互距离几乎相等。在第二根亮铁线的右侧,与第三根亮铁线的的中间有V6(440.67 nm)和V7(440.76 nm),当试样不含钒时,V1、V2、V4的位置都不出现谱线。而V3

Q/YS1.659—2006受铁线438.92nm,V5受Fe440.40nm,V7受Fe440.77nm的干扰。无钒试样,在这些钒线的位置,都出现较弱的谱线。V8(487.55 nm)位于蓝绿色区,这是一条比较明晰的钒线,比紫色区的钒线易于观测。它在双铁线27、28的右边,铁线29的左边。

5.6.3.5 对Ni、W、Ti的定量由于客观情况的不同,要求定量的精度不必象Cr、Mo、V要求那样高,但要求定性必须是正确的,也就是说在含量较低的情况下,有没有这种合金元素必须充分加以肯定,如W有时钢中含有0.4%左右,但对定出钢号、编写工艺措施,确定焊条的选择是十分重要的,虽然含量在0.4%左右,含量表上没有,但W2、W3二线是出现的,亮度不大而已。光谱分析者必须从实际出发,满足生产上的需要。达不到定量标志线,但如果不分析W的定性就可能误判钢号。

5.6.3.6镍的谱线较难辨认,比较方便的辨认方法是,先取不含镍的钢样点弧,找到蓝色区的锰线,然后在Mn1、16、14三根等距离谱线的左边,隔一段空视野可见到一组铁线,其中最亮的一条为铁线9,并记住他们的特征,再取含镍合金钢点弧观察,这时在铁线组9的右边,原来是空视野的中间偏左,就能跳出两条镍线,分别为Ni1(471.44 nm)和Ni2(471.58 nm), Ni1和Ni2靠得很近, Ni2的亮度大于Ni1。Ni1实际上与铁线471.22 nm和钒线471.44 nm相重合,因此对低镍的测定有干扰。Ni3(503.54nm)在绿色区,它位于双铁线43、44的左边,在43、44双线的右边有一比较明亮的双线45、46,这两对双线是特征性较强的铁谱线,给寻找Ni3线提供了方便。在分辨率高的看谱镜中Ni3实际是由三条很紧密的线组组成。高镍时,在Ni3左边的铁谱中可见到一些新增的紧密双线组。在双铁线45、46往右看,隔一段空视野后,可在一排整齐的铁线中发现另一条镍线Ni5(508.05nm)。光谱中的镍线都不够灵敏,镍含量的变化,不能引起谱线亮度的显著变化,这些谱线对光谱激发条件的改变却非常敏感。因此,测定镍时,必须尽可能地保持电弧条件的一致,考虑到这些镍线有闪耀现象,评定它们的亮度,可在闪耀的瞬间,或是闪耀的间隔时进行评定。评定时,还要注意予燃时间,一般应在电弧点燃40~60秒后再作测定。在钢号的鉴别中,一般根据Ni1、Ni3线进行评定。

5.6.3.7 W1(484.38 nm)在青绿色区。在三对特征铁线27和28,Fe489.08 nm和30、31和32的左右。W1到铁线26之距离与26到29的距离几乎相等。以铁线26为中心,根据26至29的距离从右至左量过去,就可以准确地找到W1的位置,不含钨的试样这个位置是空位,且附近同有明亮的谱线出现。W2(505.33 nm)和W3(505.46 nm)二条谱线在绿色区。在已经熟悉了Ni3的位置时,比较好找,它们在Ni3的右边。有明亮的双铁线43、44和45、46铁线,45、46、W2、W3构成一组排列整齐的谱线组。其中W2的亮度大于W3,根据W2、W3的出现与否,可以断定钢样中是否含有合金元素钨。5.6.3.8Ti2(498.17 nm)和Ti3(499.95 nm)谱线在绿色区,先在该色区找到一条明亮的铁线35,在35的右边,有一组较密并排列整齐的线组,即37铁线组,在此线组的左边就是Ti2的位置,再往右看,有几条较

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亮的铁线,在40号铁线的左边是Ti3,在T2和Ti3的中间还能出现一条钛线即Ti499.11 nm,它紧靠铁线39的左边,与铁强499.13 nm重叠, Ti3与铁线499.94nm重叠,虽然如此, Ti499.11 nm和Ti3还是随钛含量的改变而有明显的变化。

5.6.3.9 对锰Mn的定量是对锰钢材料一项分析与定量的工作,因为Mn在任何钢中都有一定含量的存在,这就不存在定性问题,关键应判明在含合金结构中锰Mn是以合金元素存在的含量,一般作合金元素存在的锰合金钢,如:16MnR等,它们的含量1%左右,因而主要是根据Mn2线与16#基体线比较,但因二线较远定量有出入,还可在红色区将Mn11与#96基体线相比,二者兼评得出结论,确定Mn钢的近似含锰量。

Mn的判定,给10条锰线作了编号,它们分别分布在青色和橙红色区。Mn1(473.90 nm)Mn2(475.40 nm)Mn3(476.15 nm)Mn4(476.24 nm)Mn5(476.56 nm)Mn6(476.64 nm)Mn7(478.35 nm),这些谱线都在青色区,其特征是Mn1~ Mn7都在铁线473.68 nm和478.97 nm之间,其中Mn7最亮,它和铁线478.86 nm和478.97 nm组成一组等距离的整齐线组。最左边的一条即为Mn7,在Mn7的左边,有两对双线组,排列整齐。双线组分别为Mn3、Mn4组和Mn5、Mn6组。Mn1在铁线16的右边。Mn1、16、14三条谱线等距地整齐排列。Mn2在Mn1与Mn3的当中稍靠右一些。在Mn1~ Mn7这七条锰线中,以Mn1亮度最弱,低锰时它不出现。Mn9(601.35 nm)、Mn10(601.66 nm)、Mn11(602.18 nm)三谱线是在橙红色区,它们分布在该色区的一组排列紧密的谱线之间,在它们的左边有三条比较明亮的等距铁线(其左边一条亮度较弱)可作为一个特征。

5.7记录

5.7.1 检验记录

a)检验记录的主要内容:委托单位、检验仪器、委托单编号、检验项目、规格、材质、检验人、检验日期。

b) 检验员、审核人分别在记录表上签字,并写明检验日期。

5.7.2工作记录

a) 内容包括:在检验过程中人员的工作安全情况,检验中的特殊情况,仪器的状况以及检验项目、工作量、工作时间等。

b)工作记录要求:要认真做好工作记录,在工作现场收集数据和记录特殊情况,随后进行整理。

c) 检验项目负责人、记录人签名,并注明记录日期。

5.8 检验结果评判

按《火力发电厂金属光谱分析导则》进行评判。结果分为:不符合或符合。

Q/YS1.659—2006 5.9 不合格处理

对检验不符合规定的,出具不合格检验通知单,通知委托单位,由委托单位作出相应处理。

5.10检验报告

5.10.1检验报告主要包括的内容:

a) 工程名称、项目名称、委托单位、报告编号;

b) 部件编号、材质、规格;

c)分析结果评定;

d) 检验人员和审核人员签字,报告日期。

5.10.2出具检验报告

a)报告编号按照同一工程机组、同一委托单位、同一种检验方法依次编号,并注明报告年份。例如,某一报告编号为:“GP—QJ1×—003(2/5)—2005”,则“GP”为光谱检验方法汉语拼音缩写、“QJ”为汽机工区汉语拼音缩写、“1”为1号机组、“×”为检验项目(部件)的代号、“003”为该报告序号、“(2/5)”为该报告共5页中的第2页、“2005”为报告年份。

b) 工程名称、项目(部件)名称在报告中要写清全部名称,不能写简称。

c) 严格按照标准规范规定进行检验结果评定,得出检验结论。

d) 审核、检验员签名并注明各自检验技术等级,写明报告日期,加盖金属检测中心公章。公章位置不可超出报告表格底线。

e) 检验报告一般要求一式四份(特殊情况可增减份数),移交委托单位三份,留底一份。检验报告移交时,双方在《检验报告登记台帐》上签字,并注明移交日期。

5.11 质量控制

5.11.1检验人员控制

a)凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训,并经资格鉴定考核委员会考试合格,取得资格证书方能从事光谱分析工作。

b) 光谱分析人员掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。

c)光谱分析人员应掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能,并对检验结果负责。

d) 光谱分析人员应熟练操作仪器,具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。

e) 光谱分析人员应作好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核,并及时签发检验报告,通知委托单位。

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f) 光谱分析人员的视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。

g) 光谱分析人员应做好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核,并及时签发检验报告,通知委托单位。

5.11.2 仪器设备控制

5.11.2.1 仪器应轻拿轻放,不应受到撞击,分析前电极应处于中心位置。

5.11.2.2 尽量避免雨天在野外工作,工作时仪器要注意防水,要有遮雨措施,配备遮雨伞,仪器盖板不得随意打开,仪器发生故障可请专业人员修理

5.11.3 检验工艺控制

5.11.3.1 要考虑到谱线亮度与激发条件有关,工作时严格掌握激发时的电流强度和固定电极与试样之间的电极间隙,使每次的激发条件基本上保持一致,可以减少误差。

5.11.3.2 要了解每个元素的燃烧“特性”,考虑预燃时间,大多数元素在开始燃烧时,它的谱线亮度并不稳定必须经过一定的时间才稳定下来,只有这时进行亮度评定才比较可靠。

5.11.3.3 选择分析线和比较线时,不可相距过远。两线中间最好避免特别亮的谱线存在,因为这会影响人的视觉,造成较大的误差。

5.11.3.4 要考虑到视觉不同波长的谱线亮度的敏感性不同,人的眼睛最易感觉的波长是黄绿色部分而对红色和紫色部分的感受眼睛的灵敏度会显著地下降,因此对这些色区中的观测评定要特别注意。

5.11.3.5选择分析线时,要选择成份灵敏度较高的谱线,即含量变化很少,就能引起谱线亮度的较大变化。

5.11.3.6 要考虑被测元素以外的元素的影响,因为试样成份的改变,有时要引起谱线亮度的较大变化。

5.11.3.7试样在分析前最好用砂轮或锉刀磨光,以免氧化皮和其他污染物对分析造成误差,例如涂有黄色油漆的钢料,点弧以前不清除油漆,则由于黄色油漆为铬黄染料,必定在光谱中产生明亮的铬线,这就会给铬的测定造成严重的误差,每测定一种试样,都应更换固定电极,以防止电极污染而造成误差。

5.11.3.8 对焊缝的光谱分析必须注意,焊接材料与母材之间熔合后其熔合比的问题。

5.12 安全环境控制

5.12.1 光谱分析人员应具有排除被分析试样中的影响分析结果准确性的各种因素的能力,对违犯安全规程的不符合工作条件的试样,应拒绝接受分析检验。

5.12.2光谱分析人员应了解安全防护知识,及时排除不安全因素。

5.12.3 光谱分析人员应注意劳动保护,因光谱分析是在高频下进行的,弧光等对人体有一定的影响。

5.12.4 仪器处于激发状态时,切勿关闭电源开关,触摸电极,严禁转换“电弧”“火花”开关。

Q/YS1.659—2006 5.12.5 光谱分析人员应穿绝缘鞋,戴绝缘手套。

5.12.6 在分析时,要做到一人监护一人操作,谨防人身及设备事故的发生。

5.12.7 光谱分析的合理工作时间是:工作十分钟,休息十分钟。

5.12.8 严禁在易燃易爆物品附近进行光谱分析。

5.12.9 电源线保护层是橡胶制造,应避免与油类接触。

5.12.10 工作结束后,应用干净的破布仔细擦拭看谱镜及连线、电源线及发生器,擦拭干净把仪器放在设备架上。

6 记录

6.1 光谱分析委托单

6.2 光谱分析不合格通知单

6.3 光谱分析检验记录

6.4 光谱分析检验报告

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附录A

(规范性附录)

图A.1光谱分析检验流程图

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附录B

(资料性附录)

记录表样记录表样见表(金属028)~表(金属031)

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金属028 光谱分析委托单

工程名称:委托单位:编号:

金属检测中心

17

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18 金属029 光谱分析不合格通知单

编号:

金属检测中心

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金属030光谱分析检验记录

金属检测中心

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金属031光谱分析检验报告

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各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

化学方法与光谱对比

化学方法与光谱对比 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

在当今工业快速发展的社会,光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。 光谱分析仪的优点: 1. 采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。 2. 测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。 3. 对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。 4. 分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。 5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。 光谱分析仪的缺点: 1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。

2. 不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。 3. 受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。 4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。 5. 模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。 6. 建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。 7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。 化学分析仪的优点 1. 化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。 2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。 3. 取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。 4. 应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理(依据) 2、ICP光源形成的原理及特点(习题2) :ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下: 工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。 (4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。(习题3) 4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。(习题5 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法: (1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

光谱分析方法

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A能量B频率C波长D波数

2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的 A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐

射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变

红外光谱分析技术及其应用

红外光谱分析技术及其应用(作者: _________ 单位:___________ 邮编: ___________ ) 作者:范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱(IR)分析技术是一门发展迅猛的高新技术,与传统分析技术相比,红外光谱分析技术具有分析速度快,样品用量少,无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱,不同的物质会有其特征指纹的特性,利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析,借助计算机和模式识别等技术,以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱;红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum (IR) is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

光谱分析方法

第一章绪论 )、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 ( )。 )、( )、( )。 )、( )、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( ) A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( ) A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指: A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成; B .电磁辐射具有波动性和电磁性; C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应; D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区; B ?可见光区和无线电波区; C .紫外区和红外区; D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为( )、( 学分析法。 2光学分析法一般可分为( ) 3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为() A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越( 之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法? 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类? 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

(整理)光谱分析技术及应用

光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波,通过样品的蒸发,被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收,由辐射强度的减弱程度,来测定该元素的存在与否和含量多少;通常是采用火焰或无火焰(也叫等离子)方法,把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代,58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪,随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起,德国、英国、美国等国家,开始研制采用CCD (Charge Coupled Device电荷耦合器件)技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪,德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主;英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来,德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪,分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便,分析速度快。 2、适合现场操作。

3、无损检测(现场操作情况下无须破坏样品)。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右,是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法: 定性分析方法,所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否,来确定该元素是否存在的分析方法。 那么,什么叫灵敏线呢? 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线;或称“在较低含量情况下出现的谱线”,或者说是在某一范围内出现的谱线,叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较,即通过 亮度比较含量,就是与铁基线进 行比较,含量与亮度的对数成正 比关系。(用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。)lgI(谱线强度) 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱:原子的外层由高层能及向底层能级,能量以电磁辐射的形式发射出去, 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理:原子处于基态,通过电至激发,热至激发或者,光至激发等激发作用下,原子获得能 量,外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态,经过10-8s ,外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁,多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律:①主量子数的变化△n 为包括零的整数,②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间,P 与S 或者D 间,D 到P 和F 。③△S=0,即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0,±1。但在J=0时,J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素:1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度(激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑)5原子密度 原子发射光谱仪组成:激发光源,色散系统,检测系统, 激发光源:①火焰:2000到3000K ,只能激发激发电位低的原子:如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧:4000到7000K ,优点:分析的灵敏度高,背景小,适合定量分析和低含量的 测定。缺点:不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧:温度比直流高,离子线相对多,稳定性比直流高,操作安全,但灵敏度差 ④火花:一万K ,稳定性好,定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长,电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点:灵敏度较差,背景大,不宜做痕量元素分析(金属,合金等组成均 匀的试样)⑤辉光 激发能力强,可以激发很难激发的元素,(非金属,卤素,一些气体)谱 线强度大,背景小,检出限低,稳定性好,准确度高(设备复杂,进样不方便)⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小,检出限低,限行范围宽⑦激光 一万K ,适合珍贵样品 分光系统:单色器:入射狭缝,准直装置,色散装置,聚焦透镜,出射狭缝。 棱镜:分光原理:光的折射,由于不同的光有不同的折射率,所以分开。 光栅:光的折射与干涉的总效果,不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率: 原子发射检测法:①目视法,②光电法, ③摄谱法:用感光板来记录光谱,感光板:载片(光学玻璃)和感光乳剂(精致卤化 银精致明胶)。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度:S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强,i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析:铁光谱比较法,标样光谱比较法,波长测定法。 定量法:①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质,如沸点,熔 点近似,在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能,如果选用 离子线组成分析线对时,则不仅要求两线对的激发电位相等,还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的,样品中不应有内标元素,⑷内标元素的含量必须适量且固定,⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小,且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度, 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答:内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条谱线为比较线, 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时,分析线对两谱线的绝对强度均有变化,但对分析线对的相对强度影响不大,因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=,可知谱线强度I 与元素 的浓度有关,还受到许多因素的影响,而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位:原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线:由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。(共振线具有最小电位,最容易被激发,最强谱线) 火花线:火法激发产生的谱线,激发能量大,产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

紫外吸收光谱的基本原理

紫外吸收光谱的基本原理,应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值,同类化合物的εmax比较接近,处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化,因此在电子跃迁的同时,总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级,而是分布在若干不同的

仪器分析-光谱法总结

原子发射光谱:原子的外层由高层能及向底层能级,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理:原子处于基态,通过电至激发,热至激发或者,光至激发等激发作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态,经过10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律:①主量子数的变化△n为包括零的整数,②△±1,即跃迁只能在S项与P项间,P与S或者D间,D到P和F。 ③△0,即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0,±1。但在0时,0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素:1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度(激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑)5原子密度 原子发射光谱仪组成:激发光源,色散系统,检测系统, 激发光源:①火焰:2000到3000K,只能激发激发电位低的原子:如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧:4000到7000K,优点:分析的灵敏度高,背景小,适合定量分析和低含量的测定。缺点:不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧:温度比直流高,离子线相对多,稳定性比直流高,操作安全,但灵敏度差

④火花:一万K,稳定性好,定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长,电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点:灵敏度较差,背景大,不宜做痕量元素分析(金属,合金等组成均匀的试样)⑤辉光激发能力强,可以激发很难激发的元素,(非金属,卤素,一些气体)谱线强度大,背景小,检出限低,稳定性好,准确度高(设备复杂,进样不方便)⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小,检出限低,限行范围宽⑦激光一万K,适合珍贵样品 分光系统:单色器:入射狭缝,准直装置,色散装置,聚焦透镜,出射狭缝。 棱镜:分光原理:光的折射,由于不同的光有不同的折射率,所以分开。 光栅:光的折射与干涉的总效果,不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率: 原子发射检测法:①目视法,②光电法, ③摄谱法:用感光板来记录光谱,感光板:载片(光学玻璃)和感光乳剂(精致卤化银精致明胶)。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度:1为没有谱线的光强,i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析:铁光谱比较法,标样光谱比较法,波长测定法。

光谱分析检验方法解析

□□□□□□□□工程公司企业标准 光谱分析检验方法 □□□□□□□□工程公司标准化委员会发布

Q/YS1.659—2006 目次 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 职责 (1) 5 工作程序 (2) 5.1 检测流程图 (2) 5.2 接收《检验委托单》 (2) 5.3 技术交底 (2) 5.4 确认被检项目(部件) (3) 5.5 检验准备 (3) 5.6 分析步骤 (6) 5.7 记录 (7) 5.8 检验结果评判 (7) 5.9 不合格品处理 (8) 5.10 检验报告 (8) 5.11 质量控制 (8) 5.12 安全环境控制 (9) 6 记录 (10) 附录A (规范性附录)光谱分析检验流程图 (11) 附录B (资料性附录)记录表样 (13) 表B.金属028 光谱分析委托单 (14) 表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15) 表B金属030 光谱分析检验记录 (16) 表B金属031 光谱分析检验报告 (17)

Q/YS1.659—2006 前言 本标准中附录表A为规范性附录。 本标准中附录表B为资料性附录。 本标准由金属检测中心提出。 本标准批准人: 本标准归口部门: 本标准审核人: 本标准会审人: 本标准起草单位: 本标准起草人: 本标准校对人: 本标准于××××年×月首次发布。 更改记录页 说明:本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

Q/YS1.659—2006 光谱分析检验方法 1 范围 本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头、焊接材料(焊丝、焊条)的定性和半定量分析检验。也适用于金属材料的分类检验。 2 引用标准 下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则 DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程 DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程 TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程 DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范(锅炉篇) DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范(汽机篇) DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范(管道篇) 3 术语和定义 3.1 光谱:只有一种波长,不能再进行分解的光叫做单色光;含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光,复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。 3.2光谱分析:根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。 3.3半定量分析:用眼睛来估计谱线的强度,来粗略地决定元素在试样中的含量。这种分析叫做光谱半定量分析。 3.4定性分析:每一种元素的原子被激发后,可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。 3.5局部定性分析:假定要测定样品中是否有某几个元素。 3.6全定性分析:假使要测定样品中所包含的全部元素。 4 职责

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